目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测...目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%~107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18~129μg/kg。结论 该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测。展开更多
目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测熟肉制品中多种β-受体激动剂残留量的方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过MCX固相萃取柱浓缩净化,后用5%氨化乙酸...目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测熟肉制品中多种β-受体激动剂残留量的方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过MCX固相萃取柱浓缩净化,后用5%氨化乙酸乙酯洗脱,经过双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%(φ)三甲基氯硅烷衍生,用GC-MS/MS测定,同位素内标法定量。结果β-受体激动剂在0.05~1 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数r>0.9994,回收率为80.3%~109.5%,精密度(RSD)在10%以内。结论该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定熟肉中多种β-受体激动剂的残留量。展开更多
文摘提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d 6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.5 mL以下,加入7.5 mL 20%(体积分数,下同)乙腈溶液混匀,用7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C_(18)固相萃取柱富集净化。所得溶液于45℃氮吹至干,用1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过0.22μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1)。以不同品种水产品为空白基质,在1.0,2.0,10.0μg·kg^(-1)等3个浓度水平下,甲霜灵的回收率为93.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。
文摘目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测熟肉制品中多种β-受体激动剂残留量的方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过MCX固相萃取柱浓缩净化,后用5%氨化乙酸乙酯洗脱,经过双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%(φ)三甲基氯硅烷衍生,用GC-MS/MS测定,同位素内标法定量。结果β-受体激动剂在0.05~1 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数r>0.9994,回收率为80.3%~109.5%,精密度(RSD)在10%以内。结论该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定熟肉中多种β-受体激动剂的残留量。
