同位素稀释液相色谱串联质谱法测量血清未结合雌三醇的协作研究 被引量：1

1

作者 林海标 张乔轩 +6 位作者 黄小亭 韩丽乔 严君 王建兵 柯培锋 庄俊华 黄宪章 《临床检验杂志》 CAS CSCD 2018年第7期481-485,共5页

目的用同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC/MS/MS)候选参考方法进行实验室间血清未结合雌三醇(u E3)协作研究,通过该研究进一步确认方法的性能特征(正确度和精密度),并将该方法在国内参考实验室推广,推动u E3标准化进程。方法依据ISO/WD ... 目的用同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC/MS/MS)候选参考方法进行实验室间血清未结合雌三醇(u E3)协作研究,通过该研究进一步确认方法的性能特征(正确度和精密度),并将该方法在国内参考实验室推广,推动u E3标准化进程。方法依据ISO/WD 15725-1和GB/T 6379标准,拟定我国血清u E3协作研究方案。协作研究分为两个阶段:初步试验和正式试验,共9家参考实验室参加。按要求收集5个浓度水平样品并进行均匀性评价,分发到9家参考实验室,要求每个样品每日重复测量5次,连续测量3 d。计算各实验室测量结果的偏移和精密度,用格拉布斯(Grubbs)检验和柯克伦(Cochran)检验识别离群值和离群实验室。根据合格实验室的结果计算靶值,并向离群实验室和偏出允许范围的实验室提供整改建议。结果样品均匀性评价:所有样品测量结果计算F值均小于F0.05(9,20)临界值,样品中u E3是均匀的。初步试验:Grubbs检验,1个实验室测量结果为离群值;Cochran检验,2个实验室检验结果为离群值。剔除离群值后计算靶值;2017E301为(22.08±0.24)nmol/L;2017E302为(33.46±1.67)nmol/L。2个实验室结果超出允许范围。正式试验:Grubbs检验,所有实验室测量结果均未检出离群值;Cochran检验,3个实验室数据出现离群值。剔除离群值后计算靶值,2017E303为(10.36±0.35)nmol/L,2017E304为(15.47±0.26)nmol/L,2017E305为(46.97±1.19)nmol/L;各实验室间测量结果不精密度分别为1.14%~2.21%、0.79%~1.93%、0.60%~2.09%,测量结果偏移分别为-6.18%~4.83%、-2.26%~2.39%、-4.19%~4.07%。结论通过组织开展协作研究,确认各参考实验室通过协作研究方案能够快速建立并运行u E3候选参考方法,除个别实验室外各实验室的检测性能满足预定要求(不精密度<3.0%,偏移<7.5%),进一步确认了该方法的性能和各实验室运行参考方法的能力。通过初步研究和正式研究对研究方案的各实验环节进行了验证和完善;推动了u E3项目参考方法在我国参考实验室的运行,为后续厂商试剂主校准品联合定值或标准物质研制搭建了平台,促进u E3项目的标准化。 展开更多

关键词 同位素稀释液相色谱串联质谱法 血清未结合雌三醇 参考方法 协作研究

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同位素稀释液相色谱串联质谱法测定人血清中5-甲基四氢叶酸 被引量：6

2

作者 彭絮 邹迎曙 +1 位作者 杨宗兵 王军 《临床检验杂志》 CAS CSCD 2018年第3期161-165,共5页

目的建立测定人血清中5-甲基四氢叶酸的同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)。方法对5-甲基四氢叶酸纯品定性分析后,用两种不同原理(质量平衡法和定量核磁共振法)的定值方法测定纯品纯度,再以5-甲基四氢叶酸同位素标记物(^(13)C_... 目的建立测定人血清中5-甲基四氢叶酸的同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)。方法对5-甲基四氢叶酸纯品定性分析后,用两种不同原理(质量平衡法和定量核磁共振法)的定值方法测定纯品纯度,再以5-甲基四氢叶酸同位素标记物(^(13)C_5-5-甲基四氢叶酸)为内标物,用电喷雾三重四级杆串联质谱多重反应监测模式对6例相同水平浓度的血清进行定值及不确定度评定,并对方法的精密度、正确度、检测限、定量限进行考察。结果定性分析确认样品主成分后,质量平衡法与定量核磁共振法测定5-甲基四氢叶酸纯品的纯度为76.65%;人血清5-甲基四氢叶酸定值结果为8.22 ng/m L,扩展不确定度为0.54 ng/m L;方法检测限为0.05 ng/m L,定量限为0.50 ng/m L,重复性与期间精密度的变异系数(CV)均在5.0%以内,用国际标准物质NIST SRM 1955进行正确度验证,3个水平测量结果均在认定值±扩展不确定度范围内。结论建立了测定人血清中5-甲基四氢叶酸的ID-LC/MS/MS法,该法特异性好,灵敏度高,可准确测定人血清中5-甲基四氢叶酸的含量。 展开更多

关键词 同位素稀释液相色谱串联质谱 5-甲基四氢叶酸

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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定玉米糁中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

3

作者 王晓明 《食品安全导刊》 2025年第10期45-48,共4页

采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定玉米糁中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,评定测定过程中的不确定度。结果表明,玉米糁中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为653.0μg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为26.5μg·kg^(-1),测定过程中脱氧雪腐... 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定玉米糁中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,评定测定过程中的不确定度。结果表明,玉米糁中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为653.0μg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为26.5μg·kg^(-1),测定过程中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液、标准曲线校正和测量重复性等因素对测量结果的影响较大。 展开更多

关键词 同位素稀释液相色谱-串联质谱法 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 不确定度评定

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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼肉粉中五氯酚钠的不确定度评定 被引量：3

4

作者 柯庆青 李诗言 +2 位作者 周倩 周凡 王扬 《化学分析计量》 CAS 2024年第7期117-123,129,共8页

采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼肉粉中的五氯酚钠含量,依据JJF 1059.1—2012《测定不确定度评定与表示》等不确定度评定的相关标准及规范,对测定结果的不确定度进行评定。分别对标准溶液配制、样品称量、标准曲线拟合、测量... 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼肉粉中的五氯酚钠含量,依据JJF 1059.1—2012《测定不确定度评定与表示》等不确定度评定的相关标准及规范,对测定结果的不确定度进行评定。分别对标准溶液配制、样品称量、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析。结果表明,不确定度的主要来源是标准溶液的配制、样品测定重复性和标准曲线拟合。当包含因子k=2时,同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼肉粉中五氯酚钠的含量为24.4μg/kg,在95%的置信区间下,扩展不确定度为1.0μg/kg。该方法为科学评价实验结果的准确性提供依据,为评定其他相关检测方法的不确定度提供参考。 展开更多

关键词 同位素稀释液相色谱-串联质谱法 鱼肉 五氯酚钠 不确定度

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同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定土壤中的指示性毒杀芬 被引量：8

5

作者 张兵 吴嘉嘉 +2 位作者 刘国瑞 高丽荣 郑明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期456-459,共4页

建立了土壤样品中指示性毒杀芬ParlarNo.26(P26)、ParlarNo.50(P50)和ParlarNo.62(P62)的同位素稀释-气相色谱-串联质谱(ID-GC-MS/MS)的分析方法。土壤样品使用压力溶剂萃取装置(PLE)提取,以丙酮-正己烷(1∶1,v/v)混合溶液为提取溶剂;... 建立了土壤样品中指示性毒杀芬ParlarNo.26(P26)、ParlarNo.50(P50)和ParlarNo.62(P62)的同位素稀释-气相色谱-串联质谱(ID-GC-MS/MS)的分析方法。土壤样品使用压力溶剂萃取装置(PLE)提取,以丙酮-正己烷(1∶1,v/v)混合溶液为提取溶剂;提取液依次经由多层酸性硅胶柱和活化硅胶柱净化;洗脱液经氮吹浓缩至20μL后,利用GC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明本方法可对样品中的P26、P50和P62进行分析,相对标准偏差(RSD)小于11%,回收率可以达到55%～110%;P26、P50和P62的仪器检出限分别为3.0、3.0和6.0pg。将该方法用于某地区农田表层土壤中3种指示性毒杀芬的检测,其中P26的含量为0.17ng/g、P50为0.08ng/g、P62为0.09ng/g。此方法适用于土壤样品中指示性毒杀芬的分析。 展开更多

关键词 同位素稀释法 气相色谱 串联质谱 指示性毒杀芬 土壤

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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定植物油中的多环芳烃 被引量：8

6

作者 杨君 王建华 +1 位作者 宫萍 刘靖靖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第22期202-207,共6页

建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC—MS—MS）同时测定植物油中16种多环芳烃（PAHs）残留的分析方法。植物油样品加入同位素内标混合溶液后经乙腈-丙酮（60：40，V／V）混合溶液提取、GPC净化，GC-MS—MS... 建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC—MS—MS）同时测定植物油中16种多环芳烃（PAHs）残留的分析方法。植物油样品加入同位素内标混合溶液后经乙腈-丙酮（60：40，V／V）混合溶液提取、GPC净化，GC-MS—MS采用选择反应监测模式（SRM）采集数据后进行分析；同时比较GPC净化和固相萃取（SPE）净化的效果，研究仪器工作条件对分析结果的影响。采用内标法定量，植物油样品中添加量为4-6μg／kg的标准品，添加回收率在70．8％～123．1％之间，相对标准偏差为1．0％～6．5％，方法的定量限为0．22～0．74μg／kg，相关系数均大于或等于0．9982。该方法适用于植物油中16种PAHs的检测。 展开更多

关键词 植物油 凝胶色谱净化 同位素稀释 气相色谱-串联质谱 多环芳烃

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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B1的不确定度评定 被引量：5

7

作者 杨涛 袁辉 《粮食与饲料工业》 CAS 2020年第3期7-11,共5页

对同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B 1的含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型... 对同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B 1的含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B 1各个不确定度来源,并对数学模型中各不确定度分量的进行分析、量化和合成,得出黄曲霉毒素B 1的合成不确定度和扩展不确定度。当小麦粉中黄曲霉毒素B 1的含量为4.30μg/kg,扩展不确定度为0.72μg/kg(k=2)。结果表明,影响测量结果不确定度的主要因素为标准溶液的稀释配制、最小二乘法标准曲线拟合以及提取效率和免疫亲合柱的回收率。 展开更多

关键词 同位素稀释液相色谱-串联质谱法 小麦粉 黄曲霉毒素B 1 不确定度

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同位素稀释气相色谱串联质谱法测定海产品中的苯并(a)芘的残留量 被引量：8

8

作者 王建华 宫萍 +3 位作者 田良良 王兴华 杨君 王境堂 《化学分析计量》 CAS 2012年第1期24-26,共3页

采用同位素稀释法结合固相萃取净化,建立了海产品中苯并(a)芘残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,硅胶固相萃取净化,苯并(a)芘用GC-MS/MS测定,同位素D12-苯并芘内标法定量。方法的平均回... 采用同位素稀释法结合固相萃取净化,建立了海产品中苯并(a)芘残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,硅胶固相萃取净化,苯并(a)芘用GC-MS/MS测定,同位素D12-苯并芘内标法定量。方法的平均回收率为93%～98%,相对标准偏差为6.2%～12.2%(n=6),定量限为0.2μg/kg。用该方法测定FAPAS烟熏鱼有证标准样品,测定值与标准值一致。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 苯并(A)芘 海产品 同位素稀释

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同位素稀释液相色谱-串联质谱法和量子点荧光免疫层析法快速测定花生油中黄曲霉毒素B_(1)的比较 被引量：3

9

作者 莫紫梅 袁光蔚 +4 位作者 王海波 陈宁周 宁芯 江秋霞 韦春梦 《粮食与饲料工业》 CAS 2022年第3期59-63,67,共6页

采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(国标法)和量子点荧光免疫层析法检测花生油中黄曲霉毒素B;的含量。样品经提取、净化后,采用国标法和量子点荧光免疫层析法进行检测比较。结果表明,这2种检测方法的回收率分别为83.2%~94.6%和78.6%~88... 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(国标法)和量子点荧光免疫层析法检测花生油中黄曲霉毒素B;的含量。样品经提取、净化后,采用国标法和量子点荧光免疫层析法进行检测比较。结果表明,这2种检测方法的回收率分别为83.2%~94.6%和78.6%~88.3%,精密度为1.5%~3.5%和1.6%~3.8%,满足GB/T 27404—2008中附录F对回收率的要求,两种方法的相对偏差为0.05%~9.76%,将量子点荧光免疫层析法的检测结果与国标法的结果进行T检验,结果无显著性差异,准确度高。量子点荧光免疫层析法的灵敏度为92.1%,假阴性率为7.9%。可见量子点荧光免疫层析法可应用到花生油中黄曲霉毒素B;现场监管中,且有益于提高其检测效率和监管效率。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素B_(1) 同位素稀释液相色谱-串联质谱法 量子点荧光免疫层析法 快速检测

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同位素稀释液相色谱-串联质谱法和量子点荧光免疫层析法快速测定谷物中呕吐毒素的比较研究 被引量：2

10

作者 莫紫梅 袁光蔚 +4 位作者 王海波 陈宁周 宁芯 覃思 何林飞 《粮食与饲料工业》 CAS 2022年第4期62-67,共6页

采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法和量子点荧光免疫层析法检测玉米粉和小麦粉中呕吐毒素的含量。样品经提取、净化后,采用国标方法和量子点荧光免疫层析法检测比较。结果表明,2种检测方法的回收率分别为92.9%~98.0%及85.5%~101.1%,精... 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法和量子点荧光免疫层析法检测玉米粉和小麦粉中呕吐毒素的含量。样品经提取、净化后,采用国标方法和量子点荧光免疫层析法检测比较。结果表明,2种检测方法的回收率分别为92.9%~98.0%及85.5%~101.1%,精密度为1.3%~3.4%及0.4%~3.0%,满足GB/T 27404—2008中附录F对回收率的要求,两种方法的相对偏差为0.16%~4.75%,检测结果与国标方法的结果进行T检验,结果无显著性差异,准确度高。量子点荧光免疫层析法的灵敏度为98.1%,假阴性率为1.9%。通过与同位素稀释高效液相色谱法的比较研究,确定量子点荧光面应层析法测量呕吐毒素的可靠性及可行性,可见量子点荧光免疫层析法应用到现场监管中,有益于提高检测效率和监管效率。 展开更多

关键词 玉米 小麦 呕吐毒素 同位素稀释液相色谱-串联质谱法 量子点荧光免疫层析法 快速检测

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固相萃取-同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定橄榄油中4种交链孢霉毒素含量及其分布状况 被引量：4

11

作者 蔡琛 程先先 吴学森 《中国食物与营养》 2023年第2期15-19,共5页

目的:建立固相萃取-同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定橄榄油中4种交链孢霉毒素含量的方法并描述其在橄榄油中的分布状况。方法:将橄榄油混匀后取5 g(精确至0.001 g),经乙腈-磷酸二氢钠溶液混合溶液提取,固相萃取柱净化,收集净化液经... 目的:建立固相萃取-同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定橄榄油中4种交链孢霉毒素含量的方法并描述其在橄榄油中的分布状况。方法:将橄榄油混匀后取5 g(精确至0.001 g),经乙腈-磷酸二氢钠溶液混合溶液提取,固相萃取柱净化,收集净化液经水浴氮吹浓缩后,采用超高效液相色谱质谱仪测定,内标法定量。结果:交链孢菌酮酸(tenuazonic acid, TeA)在0~50 ng/mL、交链孢酚(alternariol, AOH)在0~20 ng/mL、腾毒素(tentoxin, TEN)在0~10 ng/mL、交链孢酚单甲醚(alternariol methyl ether, AME)在0~2 ng/mL范围内线性良好(R>0.99)。TeA、AOH、TEN、AME的检出限在0.20~2.00μg/kg范围之间。4种生物毒素加标回收率为92.25%~124.66%,精密度范围3.79%~10.58%,表明本方法样本检测量小、灵敏度高、准确度高、精密度高,重现性好,是检测橄榄油中交链孢霉毒素的理想方法。结论:橄榄油普遍受到交链孢霉毒素污染,检出率93.33%(28/30),AME毒素是橄榄油中最主要的检出毒素。 展开更多

关键词 固相萃取-同位素稀释液相色谱-串联质谱法 交链孢霉毒素 橄榄油

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气相色谱-三重四极杆串联质谱稳定同位素稀释法测定被动吸烟儿童尿液中的可丁宁

12

作者 王芸 黄志强 +2 位作者 叶英 张莹 肖水源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期658-661,共4页

建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS / MS）稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测（ MRM）模式测定，以可丁宁-d3稳定同位素为内标，定... 建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS / MS）稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测（ MRM）模式测定，以可丁宁-d3稳定同位素为内标，定量测定和确证被动吸烟儿童尿液中的可丁宁；在0.1~10μg / L 可丁宁质量浓度范围内方法的线性关系良好，相关系数 r﹥0.998；空白尿液中添加可丁宁0.1、1.0和10μg / L，回收率为79.2％~112.8％，相对标准偏差在2.1％~5.8％之间；方法定量限达到0.1μg / L。该方法准确、灵敏、快速，适用于家庭被动吸烟儿童尿液中可丁宁的测定。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 同位素稀释法 可丁宁 尿液 儿童 被动吸烟

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同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中邻苯二甲酸酯 被引量：3

13

作者 卢俊文 李蓉 +3 位作者 杨芳 黄志强 陈丽斯 黄思允 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期190-196,共7页

建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法... 建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法在选择反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果表明：27种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二月桂酯为0.1～20 mg/L外,其余均为0.05～10 mg/L,相关系数（r）均大于0.99。方法检出限范围为0.000 1～0.009 8 mg/kg,方法定量限范围为0.000 5～0.032 6 mg/kg。在20种不同糕点基质中3个添加水平（0.1、0.2、2.0 mg/kg）的平均回收率为74.3%～117.5%,相对标准偏差为2.9%～13.5%。该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,适用于糕点类食品中邻苯二甲酸酯残留量的检测与确证。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 糕点 气相色谱-串联质谱 同位素稀释

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同位素模拟-气相色谱-串联质谱法测定邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯在茶汤中的浸出率

14

作者 刘平香 陈红平 +3 位作者 高贯威 张明露 王国庆 刘新 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期209-215,共7页

在排查茶叶冲泡和样品前处理过程中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di-（2-ethylhexyl）phthalate,DEHP）背景污染基础上,采用同位素模拟-气相色谱-串联质谱法研究茶汤中DEHP的浸出率。结果表明,有机试剂、实验器皿以及旋转蒸发浓缩过程... 在排查茶叶冲泡和样品前处理过程中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di-（2-ethylhexyl）phthalate,DEHP）背景污染基础上,采用同位素模拟-气相色谱-串联质谱法研究茶汤中DEHP的浸出率。结果表明,有机试剂、实验器皿以及旋转蒸发浓缩过程会产生DEHP污染,背景污染造成DEHP在茶汤中的浸出率偏高,为13%～400%。同位素DEHP-D4模拟冲泡实验结果表明,DEHP-D4在茶汤中的浸出率为4.5%～11.9%,浸出率与茶叶中DEHP-D4质量浓度相关性较小,但与茶叶种类、冲泡方式和冲泡次数相关。该研究结果为茶叶中DEHP风险评估提供技术支撑,为制定茶叶中DEHP最大残留限量标准提供基础数据。 展开更多

关键词 茶 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 同位素模拟 浸出率 气相色谱-串联质谱

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同位素稀释质谱法在美国CDC-CRMLN计划中的比对结果分析 被引量：3

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作者 周伟燕 李红霞 +8 位作者 张传宝 杨睿悦 张江涛 张天娇 闫颖 曾洁 王抒 陈文祥 董军 《临床检验杂志》 CAS CSCD 2017年第9期690-695,共6页

目的总结并回顾性分析同位素稀释质谱法在美国疾病预防控制中心(CDC)胆固醇参考方法实验室网络(CRMLN)中的比对结果,为我国血脂测定提供质量保证。方法采用我国建立的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC/MS/MS)测定血清总胆固醇(TC)和三... 目的总结并回顾性分析同位素稀释质谱法在美国疾病预防控制中心(CDC)胆固醇参考方法实验室网络(CRMLN)中的比对结果,为我国血脂测定提供质量保证。方法采用我国建立的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC/MS/MS)测定血清总胆固醇(TC)和三酰甘油(TG)的方法参加CRMLN比对。2016年之前每3个月1次,每次4种样品,测定2批。2016年之后每半年比对1次,每次4种样品,测定2批。每次测定中至少同时测定2个有证标准物质作为质控品。结果 15次TC比对结果显示,本血脂参考实验室(以下简称"本室")平均CV为0.43%,CDC各参加实验室间CV为0.42%,本室与实验室间总体均值的偏移为0.22%,与CDC靶值的偏移为0.58%。15次TG比对结果显示,本室平均CV为0.62%,本室测定TG的结果与实验室间均值的偏移为-0.98%,与CDC靶值的偏移为-0.80%。TC和TG各60个比对结果中,98%(59/60)的TC测定CV满足CDC的精密度要求,70%(42/60)的测定满足TC准确度要求(TC:CV≤1%,偏移≤1%);92%(55/60)的TG测定准确度满足CDC的要求(TG:偏移≤2.55%)。结论 ID-LC/MS/MS测定血清TC和TG的方法在CRMLN比对中数据良好,与CDC及各网络实验室测定结果一致,有望在我国血脂标准化中发挥重要作用并为参考测量比对计划提供经验和技术支持。 展开更多

关键词 美国疾病预防控制中心 胆固醇参考方法实验室网络 胆固醇 三酰甘油 同位素稀释液相色谱串联质谱

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 被引量：40

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作者 赵波 黎玉清 +3 位作者 张素坤 韩静磊 许振成 方建德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期960-966,共7页

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限（0.01-0.15μg/L）和定量限（0.03-1.5μg/L）均优于气相色谱-质谱法（0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L）,并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 气相色谱-质谱 同位素稀释法 多环芳烃 空气样品

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定调味品中的氨基甲酸乙酯和氯丙醇 被引量：8

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作者 徐小民 何华丽 +4 位作者 阮宇迪 黄百芬 张京顺 蔡增轩 任一平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1129-1133,共5页

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）同时测定调味品中氨基甲酸乙酯（EC）和氯丙醇（3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD））的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）同时测定调味品中氨基甲酸乙酯（EC）和氯丙醇（3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD））的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚（20∶80,v/v）混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5～1 000 μg/kg（r =0.999 7）、10 ～1 000 μg/kg（r =0.999 1）和10～1 000 μg/kg（r=0.999 5）.酱油、料酒（黄酒）、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差（RSD,n=7）范围分别为EC：87.7％～104％（RSD为4.3％～10.7％）、3-MCPD：90.1％ ～ 109％（RSD为2.6％ ～ 10.2％）、2-MCPD：90.9％ ～ 103％（RSD为3.0％～9.5％）.在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测. 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素内标法 氨基甲酸乙酯 氯丙醇 调味品

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气相色谱-串联质谱法测定婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：6

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作者 许兵兵 李晓敏 +1 位作者 张庆合 朱维晃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期786-794,共9页

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定复杂基体婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分析方法。奶粉样品以水溶解均质,乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)类型玻璃固相萃取柱净化,DB-5 MS UI气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定复杂基体婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分析方法。奶粉样品以水溶解均质,乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)类型玻璃固相萃取柱净化,DB-5 MS UI气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,同位素稀释质谱法(IDMS)定量。比较了氧化铝/PSA和PSA两种固相萃取柱在不同洗脱条件下萃取16种塑化剂的回收率。最终选择PSA固相萃取柱,以正己烷-丙酮(60∶40,v/v)作为洗脱溶剂,实现奶粉基体中16种塑化剂的净化。采用基质匹配同位素内标法定量,16种塑化剂在0.01~2.0m g/kg范围内线性良好,线性相关系数(R2)大于0.999 6,检出限和定量限分别是0.15~2.50μg/kg和0.50~8.33μg/kg,加标回收率为96.1%~104.0%,相对标准偏差(RSD)小于3.3%(n=5),该方法灵敏度好、精密度高,适用于婴儿奶粉基体中16种塑化剂的痕量分析。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 同位素稀释质谱法 固相萃取 邻苯二甲酸酯类塑化剂 婴儿奶粉

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气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯 被引量：4

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作者 阮小娇 黄海智 +5 位作者 盛华栋 吴丹 程焕 李红艳 邢峰 张水锋 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期235-240,246,共7页

建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3～1000μg/L范围内... 建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3～1000μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R^2≥0.9922。方法检出限为0.3～1.0μg/kg,方法定量限为1.0～3.0μg/kg。添加20、40和200μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%～107.1%,相对标准偏差为≤9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。 展开更多

关键词 气相色谱 三重四级杆串联质谱 邻苯二甲酸酯 香精 同位素稀释

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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物 被引量：23

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作者 赵博 邓美林 +3 位作者 杨小珊 段云鹏 吴晓琴 屠大伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期998-1004,共7页

建立了分散固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中9种况-亚硝胺的方法.样品用乙腈提取,上清液经分散固相萃取（dSPE）净化后浓缩.选用DB-WAX极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI源电离后以多反应监测（MRM）... 建立了分散固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中9种况-亚硝胺的方法.样品用乙腈提取,上清液经分散固相萃取（dSPE）净化后浓缩.选用DB-WAX极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI源电离后以多反应监测（MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析.9种况-亚硝胺在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型的动物源性食品进行3个不同浓度的加标试验,平均回收率为62.5%-118%,只80为2.11%-25.6%,检出限（[00,5/况=3）为0.02-0.31μg/kg.该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对动物源性食品中9种况-亚硝胺进行定性和定量测定. 展开更多

关键词 分散固相萃取 同位素稀释 气相色谱-串联质谱 N-亚硝胺 动物源性食品

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