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同位素稀释气相色谱-质谱法测定土壤/底泥中23种有机氯农药 被引量：11
1
作者 房丽萍 封跃鹏 +1 位作者 刘海萍 吴忠祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期476-482,共7页
建立了同位素稀释气相色谱-质谱法(ID-GC-MS))测定土壤/底泥中23种有机氯农药残留的分析方法。样品经干燥、研磨、筛分处理后用250mL丙酮-正己烷(体积比为1∶1)混合溶剂进行索氏提取24h,再经铜粉、凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净... 建立了同位素稀释气相色谱-质谱法(ID-GC-MS))测定土壤/底泥中23种有机氯农药残留的分析方法。样品经干燥、研磨、筛分处理后用250mL丙酮-正己烷(体积比为1∶1)混合溶剂进行索氏提取24h,再经铜粉、凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,最后用DB-5毛细管柱进行分离和电子轰击电离源质谱在选择离子监测模式下进行检测,并用13C标记同位素稀释内标法定量。实验结果表明,23种化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性范围为50～1600μg/L,同位素内标的回收率范围为60%～110%,相对标准偏差为1.5%～18%;方法的检出限为0.20～10.3μg/kg。该方法的净化效果较好,定量准确,适用于土壤/底泥这类复杂基质中农药残留的确证分析。 展开更多
关键词 同位素稀释气相色谱-质谱 有机氯农药 土壤 底泥
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水产品中丙酸睾酮激素的同位素稀释气相色谱-质谱法分析 被引量：5
2
作者 田良良 曹立民 +2 位作者 王建华 徐杰 林洪 《中国渔业质量与标准》 2011年第3期55-61,共7页
针对鱼虾等水产品中的丙酸睾酮残留,以诺龙-D3为内标研究了气相色谱-质谱(GC/MS)检测技术。捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3和饱和NaCl溶液混匀后,叔丁基甲醚超声提取,-80℃冷冻20min脱脂,SilicaSPE柱净化和柱前三甲基硅烷化后,进行G... 针对鱼虾等水产品中的丙酸睾酮残留,以诺龙-D3为内标研究了气相色谱-质谱(GC/MS)检测技术。捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3和饱和NaCl溶液混匀后,叔丁基甲醚超声提取,-80℃冷冻20min脱脂,SilicaSPE柱净化和柱前三甲基硅烷化后,进行GC/MS分析。选择离子监测(SIM)模式下,根据丙酸睾酮和诺龙-D3衍生物定量离子质量色谱图的峰面积比值,内标标准曲线法定量。实验结果表明,在0.025～1.0mg/L范围内,衍生物定量离子峰面积比值与丙酸睾酮浓度呈现良好线性关系,相关系数为0.9997;方法定量检出限为1.0μg/kg。当添加水平为1.0～10.0μg/kg时,回收率为74.1%～99.5%,相对标准偏差为3.0%～8.3%。通过对市场上8种鱼贝类的检测,进一步证明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。 展开更多
关键词 丙酸睾酮 水产品 气相色谱-质谱
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稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定 被引量：1
3
作者 李凤华 李蔚 曹艳平 《酿酒科技》 北大核心 2014年第10期111-115,共5页
采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对白酒中DBP、DEHP的含量进行测定,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。样品提取、离心后取上层有机相进行测定,利用选择离子监测模式,以氘代同位素标记物作内标,以m/z 149和m/z153为定... 采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对白酒中DBP、DEHP的含量进行测定,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。样品提取、离心后取上层有机相进行测定,利用选择离子监测模式,以氘代同位素标记物作内标,以m/z 149和m/z153为定量离子对,对其定性定量测定,并对测试过程中引入的各个分量进行评定与合成。结果表明,DBP、DEHP在0.2-2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r≥0.999,定量限为0.05 mg/kg,不同加标水平中的平均回收率为DBP：91.2%-100.4%,RSD为2.24%-2.79%（n=5）;DEHP：99.0%-110.6%,RSD为4.98%-5.44%（n=5）。当DBP测定结果为0.572 mg/kg时,扩展不确定度为0.040 mg/kg,DEHP测定结果为0.251 mg/kg时,扩展不确定度为0.025 mg/kg,k=2,p=95%。该方法准确可靠,可用于白酒中DBP、DEHP的含量测定。并且建立的不确定度评定方法可用于气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP浓度的不确定度评估。标准溶液配制和标准曲线拟合、样品前处理以及分析仪器是主要的不确定度来源。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) DBP DEHP 同位素稀释 不确定度 白酒
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同位素稀释气相色谱-质谱联用法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯 被引量：4
4
作者 杜娟 许华 苗宏健 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期162-166,共5页
白酒样品经正己烷提取,采用气相色谱-质谱（GC-MS）在选择离子检测模式（SIM）下测定,内标法定量。添加水平分别为0.05、0.15、0.25 mg/L时,白酒中16种邻苯二甲酸酯的回收率为80.6%-117.7%,相对标准偏差RSD为0.8%-14.4%。该方法在0.05-2... 白酒样品经正己烷提取,采用气相色谱-质谱（GC-MS）在选择离子检测模式（SIM）下测定,内标法定量。添加水平分别为0.05、0.15、0.25 mg/L时,白酒中16种邻苯二甲酸酯的回收率为80.6%-117.7%,相对标准偏差RSD为0.8%-14.4%。该方法在0.05-2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量限为0.05 mg/L。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 邻苯二甲酸酯类 白酒 同位素稀释
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯
5
作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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同位素内标-气相色谱质谱法测定海洋动物体中多溴联苯醚
6
作者 唐莉 孙秀梅 +5 位作者 金衍健 宋素平 郝青 朱剑 李铁军 郭远明 《农业环境科学学报》 北大核心 2025年第3期859-868,共10页
为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合... 为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂洗脱,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。结果表明13种PBDEs在0.1~20μg·L^(-1)内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(除BDE-206的r^(2)>0.98外),方法检出限(S/N=3)为0.01~0.46μg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为0.02~1.52μg·kg^(-1)。应用该方法对采集的海洋动物样本进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度检出,浓度范围为2.95~10.03μg·kg^(-1),中低溴代PBDEs含量较高。实际样品检测结果表明该方法适用于对海洋动物样品中包括BDE-209在内的13种PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 海洋动物体 同位素内标
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气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱技术应用于威士忌外源性酒精的鉴别
7
作者 陈波 罗洁 +4 位作者 何纯点 刘彬 易冰清 涂小珂 靳保辉 《中国酿造》 北大核心 2025年第4期285-289,共5页
该研究以129份苏格兰、爱尔兰、美国和日本等不同产地的威士忌为样品,利用挥发性风味成分中异丁醇、正丙醇、戊醇、乙酸乙酯、乙醛和乙醇的碳稳定同位素比值(δ^(13)C)的差异,采用气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱(GC-C-IRMS)建立了威士忌... 该研究以129份苏格兰、爱尔兰、美国和日本等不同产地的威士忌为样品,利用挥发性风味成分中异丁醇、正丙醇、戊醇、乙酸乙酯、乙醛和乙醇的碳稳定同位素比值(δ^(13)C)的差异,采用气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱(GC-C-IRMS)建立了威士忌中外源性酒精的鉴别方法。结果表明,基于乙醇的δ^(13)C分布范围判别掺伪。其中,苏格兰单一麦芽威士忌中乙醇的δ^(13)C范围为-27.84‰~-25.04‰,苏格兰调配威士忌中乙醇的δ^(13)C范围为-28.21‰~-20.72‰,含有玉米原料威士忌中乙醇的δ^(13)C范围为-26.66‰~-12.83‰,不含玉米原料威士忌中乙醇的δ^(13)C范围为-28.86‰~-24.04‰。基于拟合线性截距偏差范围(2倍SD值)判别掺伪,威士忌中乙醇与正丙醇、异丁醇、乙醛的δ^(13)C值呈现较好的线性关系,相关系数(R^(2))分别为0.876、0.832和0.868。将拟合线性的截距偏差范围与乙醇的δ^(13)C分布范围相结合,威士忌外源性酒精的鉴别更灵敏。 展开更多
关键词 威士忌 气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱 外源性酒精 鉴别
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同位素内标-三重四极杆气相色谱-质谱法测定纺织品中的丙烯酰胺
8
作者 毛世南 董冰夏 +5 位作者 李梦洁 孙静 严方平 章伊楠 王晓晴 王玲霞 《印染》 北大核心 2025年第1期68-70,共3页
建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。... 建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,丙烯酰胺在0.005~20.000 mg/L的质量浓度范围内方法线性良好,相关系数R^(2)达0.9992,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为90.0%~109.3%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.1%,方法的定量限为0.025 mg/kg,可满足纺织品中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 测试 同位素内标 三重四极杆气相色谱-质谱法 丙烯酰胺 纺织品
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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定玉米糁中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定
9
作者 王晓明 《食品安全导刊》 2025年第10期45-48,共4页
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定玉米糁中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,评定测定过程中的不确定度。结果表明,玉米糁中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为653.0μg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为26.5μg·kg^(-1),测定过程中脱氧雪腐... 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定玉米糁中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,评定测定过程中的不确定度。结果表明,玉米糁中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为653.0μg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为26.5μg·kg^(-1),测定过程中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液、标准曲线校正和测量重复性等因素对测量结果的影响较大。 展开更多
关键词 同位素稀释液相色谱-串联质谱法 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 不确定度评定
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同位素稀释-气相色谱-质谱法测定血清中三种支链氨基酸
10
作者 朱天翼 孟娇然 +2 位作者 夏娃 杨柳 商易安 《上海计量测试》 2024年第3期22-26,共5页
建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法测定血清中三种支链氨基酸含量的检测方法。采用该方法对血清中缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸进行定量分析,结果的相对标准偏差为0.19%~0.46%,平均回收率为99.9%~102.2%。方法重复性好、准确度高、结... 建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法测定血清中三种支链氨基酸含量的检测方法。采用该方法对血清中缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸进行定量分析,结果的相对标准偏差为0.19%~0.46%,平均回收率为99.9%~102.2%。方法重复性好、准确度高、结果准确可靠,可满足临床血清样品中三种氨基酸含量的准确检测。 展开更多
关键词 血清 同位素稀释 支链氨基酸 气相色谱-质谱法
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利用气相色谱-质谱联用技术测定柴油稀释值
11
作者 孙亚丹 杜瑾瑶 +2 位作者 丘晖饶 张静茹 张宏轩 《润滑油》 2025年第1期51-55,共5页
柴油机油中的柴油稀释直接影响发动机的润滑性能,提高测定柴油机油中柴油稀释值的准确性对发动机的磨损监测有重要意义。文章通过气相色谱-质谱联用仪对发动机油进行分析,利用气相色谱将柴油、发动机油的组分分离,再利用质谱对柴油起始... 柴油机油中的柴油稀释直接影响发动机的润滑性能,提高测定柴油机油中柴油稀释值的准确性对发动机的磨损监测有重要意义。文章通过气相色谱-质谱联用仪对发动机油进行分析,利用气相色谱将柴油、发动机油的组分分离,再利用质谱对柴油起始及终止物质进行定性;通过分析起始和终止物质间的总离子流图的峰面积对含柴油量用外标法做回归曲线定量,相关系数达到0.998,检出限为0.0097%,此方法降低了柴油稀释测试的检出限,低中高加标回收率范围均在90%~120%之间。 展开更多
关键词 发动机油 柴油稀释 气相色谱-质谱法 加标回收率
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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气相色谱-串联质谱同时测定白酒中20种吡嗪类化合物
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作者 王娜 沈毅 +6 位作者 庄园 程伟 罗森 张亚东 刘子轩 刘冰 高红波 《食品科学》 北大核心 2025年第5期30-37,共8页
本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 ... 本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 7的范围内,检出限在0.16×10^(-3)~3.25×10^(-3) mg/L范围内,不同浓度条件下的加标回收率在81.26%~113.13%之间,日内日间相对标准偏差在1.42%~4.98%之间。10种香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析结果表明,吡嗪类化合物在酱香型白酒中含量最高,质量浓度范围为2.63~16.88 mg/L,其次是芝麻香型和兼香型。该方法与气相色谱-质谱法相比具有更高的准确度及灵敏度,适用于不同香型白酒中吡嗪类化合物的分析。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 白酒 吡嗪类化合物 气相色谱-质谱
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释法测定果汁饮料中展青霉素含量
14
作者 黄飞 欧佳灵 《现代食品》 2024年第21期215-219,223,共6页
本文建立一种固相萃取-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释法测定果汁中展青霉素含量的方法。样品经过制备和提取后,采用固相萃取柱净化,使用Athena UPLC C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-水作为流动相进行等度洗脱。电喷雾离子源(ESI-),多... 本文建立一种固相萃取-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释法测定果汁中展青霉素含量的方法。样品经过制备和提取后,采用固相萃取柱净化,使用Athena UPLC C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-水作为流动相进行等度洗脱。电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式分析,内标法定量。结果表明,展青霉素质量浓度在0~250 ng·mL^(-1)时线性关系良好,r^(2)>0.999;定量限为2.5μg·kg^(-1);在低、中、高3个加标水平(10μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)、250μg·kg^(-1))下,加标回收率为83.18%~99.25%。该方法简便快捷、重现性好,适用于果汁饮料中展青霉素的测定。 展开更多
关键词 展青霉素 果汁饮料 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释法
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超声破碎提取-硅胶净化-气相色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中16种多环芳烃
15
作者 韦英亮 林葵 +3 位作者 覃策焕 黄一帆 盘杨桂 林敬宜 《化学分析计量》 2025年第5期61-69,共9页
建立超声破碎提取-硅胶净化-气相色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中的多环芳烃。以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)为溶剂,采用超声波提取法对样品进行提取,提取温度为40℃,提取时间为10 min。提取液经硅胶固相萃取柱净化,用二氯甲烷-正己烷(... 建立超声破碎提取-硅胶净化-气相色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中的多环芳烃。以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)为溶剂,采用超声波提取法对样品进行提取,提取温度为40℃,提取时间为10 min。提取液经硅胶固相萃取柱净化,用二氯甲烷-正己烷(体积比为2∶8)混合溶液洗脱。样品溶液用HP-5 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测模式扫描,内标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在1~500μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.998。方法检出限为0.32~0.64μg/kg,定量限为1.28~2.56μg/kg。实际样品加标平均回收率为62.2%~117.6%,测定结果的相对标准偏差2.7%~10.8%(n=6)。该方法满足茶叶中多环芳烃化合物的分析要求。 展开更多
关键词 超声破碎提取 硅胶净化 茶叶 多环芳烃 气相色谱-三重四级杆质谱
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苏玛罐-气相色谱质谱联用法筛查车内空气中风险挥发性有机化合物
16
作者 江楠 万伟 +2 位作者 游刚 何海峰 赵军霞 《汽车工艺与材料》 2025年第5期38-43,共6页
对11个国家车内/室内空气质量指南的化合物进行梳理,获得31种值得关注的对人体存在健康风险限值的挥发性有机化合物(VOC)清单。以M1类新车为研究对象,基于苏玛罐-气相色谱质谱联用法定量分析车内空气中的104种挥发性有机化合物,将测试... 对11个国家车内/室内空气质量指南的化合物进行梳理,获得31种值得关注的对人体存在健康风险限值的挥发性有机化合物(VOC)清单。以M1类新车为研究对象,基于苏玛罐-气相色谱质谱联用法定量分析车内空气中的104种挥发性有机化合物,将测试结果与清单限值比对,筛查出除国标规定的8项外,车内空气中风险挥发性有机化合物包括二氯甲烷(2.45~706μg/m^(3))、乙酸乙烯酯(0.91~440μg/m^(3))、4-甲基-2-戊酮(0.49~372μg/m^(3))、萘(0~24.2μg/m^(3))、丁二烯(0.14~4.80μg/m^(3))、四氯化碳(0~7.15μg/m^(3))、三氯乙烯(0~5.01μg/m^(3))、1,2-二溴乙烷(0~1.59μg/m^(3))。对后续车内空气质量国家标准修订提出扩大车内空气中VOC的管理清单、重新评估现行国家标准中8项物质的限值、设置预防性浓度与危害性浓度2个限值等建议。 展开更多
关键词 车内空气 苏玛罐-气相色谱质谱联用法 风险挥发性有机化合物
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量：1
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼肉粉中五氯酚钠的不确定度评定 被引量：4
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作者 柯庆青 李诗言 +2 位作者 周倩 周凡 王扬 《化学分析计量》 CAS 2024年第7期117-123,129,共8页
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼肉粉中的五氯酚钠含量,依据JJF 1059.1—2012《测定不确定度评定与表示》等不确定度评定的相关标准及规范,对测定结果的不确定度进行评定。分别对标准溶液配制、样品称量、标准曲线拟合、测量... 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼肉粉中的五氯酚钠含量,依据JJF 1059.1—2012《测定不确定度评定与表示》等不确定度评定的相关标准及规范,对测定结果的不确定度进行评定。分别对标准溶液配制、样品称量、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析。结果表明,不确定度的主要来源是标准溶液的配制、样品测定重复性和标准曲线拟合。当包含因子k=2时,同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼肉粉中五氯酚钠的含量为24.4μg/kg,在95%的置信区间下,扩展不确定度为1.0μg/kg。该方法为科学评价实验结果的准确性提供依据,为评定其他相关检测方法的不确定度提供参考。 展开更多
关键词 同位素稀释液相色谱-串联质谱法 鱼肉 五氯酚钠 不确定度
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固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱技术测定水体中微量苯系物单体碳同位素方法研究 被引量：1
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作者 漆艳 尹希杰 +1 位作者 李玉红 林锡煌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1474-1480,共7页
该文建立了固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱(SPME/GC/C-IRMS)技术测定水体中7种苯系物碳同位素(δ^(13)C)的方法。实验结果表明,萃取温度30℃,萃取时间60 min条件下萃取效果最佳,萃取温度(30~60℃)和萃取时间(15~60 min)对顶... 该文建立了固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱(SPME/GC/C-IRMS)技术测定水体中7种苯系物碳同位素(δ^(13)C)的方法。实验结果表明,萃取温度30℃,萃取时间60 min条件下萃取效果最佳,萃取温度(30~60℃)和萃取时间(15~60 min)对顶空萃取(HS-SPME)过程中的碳同位素分馏无影响。最佳萃取条件下,利用HS-SPME和直接萃取(D-SPME)方法分别测试7种苯系物的δ^(13)C值,标准偏差分别为0.08‰~0.45‰和0.05‰~0.39‰,测试误差分别为-0.16‰~0.33‰和-0.41‰~0.46‰,两种SPME方式在萃取过程中均未发生明显碳同位素分馏,HS-SPME的灵敏度比D-SPME方法高1~2个数量级。通过移动平均值算法计算苯、间/对二甲苯、异丙苯的检出限为1μg/L,甲苯、乙苯、邻二甲苯、苯乙烯的检出限为2μg/L。测得江苏某废弃农药场地下水中7种苯系物δ^(13)C值的标准偏差为0.01‰~0.43‰。该方法样品前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于水体中痕量苯系物单体碳同位素的检测。 展开更多
关键词 苯系物 固相微萃取 气相色谱/燃烧-同位素质谱 单体碳稳定同位素分析 水体
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同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153 被引量：12
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作者 郑晓燕 于建钊 +4 位作者 许秀艳 于海斌 陈烨 谭丽 吕怡兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1071-1079,共9页
针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚（PBDEs）和多溴联苯153（BB153）的方法。采用正己烷/二氯甲烷（1∶1,v/v）及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱... 针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚（PBDEs）和多溴联苯153（BB153）的方法。采用正己烷/二氯甲烷（1∶1,v/v）及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差（n=7）分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的13C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚13C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m3的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10-4ng/Nm3,提取内标回收率在56%~126%之间（一溴代联苯醚除外）。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和BB153的分析。 展开更多
关键词 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱 多溴联苯醚 多溴联苯153 大气 环境监测
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