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QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标法测定肠衣中氯霉素类和甲硝唑药物残留
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作者 王金娟 王晓颖 +5 位作者 王晓惠 张敏 吴忧凡 戴晗祎 陈嘉正 施锦辉 《中南农业科技》 2025年第4期52-54,65,共4页
建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标)法,用于同时测定肠衣中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的残留量。采用含有1%甲酸的80%乙腈-水溶液作为提取溶剂,并通过QuEChERS净化... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标)法,用于同时测定肠衣中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的残留量。采用含有1%甲酸的80%乙腈-水溶液作为提取溶剂,并通过QuEChERS净化处理样品。结果表明,在0.5~20.0μg/L的水平上,4种药物与内标的质量浓度比与色谱峰面积的比值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9980,检出限均为0.1μg/kg。加标回收试验的回收率为76.4%~124.0%。该方法操作简单、耗时短、试剂使用少,能满足实际样品的检测需求,为肠衣检测提供了有效的初筛及鉴定方法。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 甲硝唑 QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内) 残留量测定
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QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇 被引量:3
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作者 吴丹虹 周敏 +6 位作者 周婷婷 王川丕 黄荣博 钟寒辉 郭利攀 赵月钧 孙文闪 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第12期3976-3981,共6页
目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入13C15-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶... 目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入13C15-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶液提取、旋涡超声离心后,取上清液2.0mL经N-丙基乙二胺(primary secondaryamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化液过滤膜,采用LC-MS/MS进行测定。结果在优化的实验条件下,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在线性范围0.4~50.0μg/L内,相关系数为0.9995。平均加标回收率为82.1%~92.3%,相对标准偏差4.3%~6.6%(n=6)。结论该方法简单、快速,可用于饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 同位素稀释内标法 液相色谱-串联质谱 饼干 脱氧雪腐镰刀菌烯醇
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超高效液相色谱-串联质谱法检测小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂 被引量:5
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作者 彭凌峰 赵芳 +4 位作者 申长鑫 刘言 吴永宁 宫智勇 王桥 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第8期2405-2412,共8页
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs)的分析方法,探究湖北省不同地区小... 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs)的分析方法,探究湖北省不同地区小龙虾中的OPFRs污染水平。方法 以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声辅助提取及固相萃取和QuEChERS技术进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱法定量分析小龙虾中7种OPFRs的含量。结果 该方法线性系数r;>0.999;各物质定量限在0.08~4.68μg/kg;回收率在62.39%~113.31%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不大于9.70%。7种OPFRs在样品中检出率为100%,∑OPFRs范围在34.09~41.45μg/kg。其中,磷酸三乙酯(triethyl phosphate,TEP)和磷酸三(2-氯丙基)酯[tris (1-chloro-2-propyl) phosphate,TCPP]总体占比最多,达到13.43~18.14μg/kg和9.72~13.67μg/kg;磷酸三(2-氯乙基)酯[tris (2-chloroethyl) phospate,TCEP]、磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPHP)和磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TnBP)次之,达到3.08~3.83μg/kg、2.86~5.30μg/kg和2.63~3.63μg/kg,磷酸三丙酯(tripropyl phosphate,TPP)和磷酸三(2-丁氧基乙基)酯[tris (2-butoxyethyl) phosphate,TBEP]含量最少,分别为0.17~0.20μg/kg和1.28~1.75μg/kg。结论 该方法准确、可靠、简便,可用于小龙虾中有机磷酸酯类阻燃剂检测。湖北省小龙虾中OPFRs污染现象普遍存在。因OPFRs市场使用前景广阔,后续仍需持续关注其在小龙虾中的含量变化。 展开更多
关键词 小龙虾 有机磷酸酯类阻燃剂 超高效液相色谱-串联质谱 同位素稀释内标法
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液相色谱串联质谱仪在食品检测中的应用 被引量:1
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作者 金枫清 《中国食品工业》 2024年第6期85-87,共3页
液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)作为一种高效、灵敏的分析技术,在食品检验领域得到了广泛应用,能够检测农药残留、食品添加剂、有害物质等多种成分。本文针对LC-MS/MS在食品检验中的应用展开分析,介绍其在农药残留检测、食品添加剂检测... 液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)作为一种高效、灵敏的分析技术,在食品检验领域得到了广泛应用,能够检测农药残留、食品添加剂、有害物质等多种成分。本文针对LC-MS/MS在食品检验中的应用展开分析,介绍其在农药残留检测、食品添加剂检测、有害物质检测、营养成分分析和微生物检测等方面的应用,并探讨了深化该技术在食品检验领域应用的途径,如超高压液相色谱技术(UHPLC)、内标法、稳定同位素稀释法、免疫亲和柱净化等创新方法,以期进一步提升食品检验能力,助力食品安全监管。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱仪 食品安全 UHPLC 内标、稳定同位素稀释
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