目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入13C15-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶...目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入13C15-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶液提取、旋涡超声离心后,取上清液2.0mL经N-丙基乙二胺(primary secondaryamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化液过滤膜,采用LC-MS/MS进行测定。结果在优化的实验条件下,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在线性范围0.4~50.0μg/L内,相关系数为0.9995。平均加标回收率为82.1%~92.3%,相对标准偏差4.3%~6.6%(n=6)。结论该方法简单、快速,可用于饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定。展开更多
文摘目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入13C15-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶液提取、旋涡超声离心后,取上清液2.0mL经N-丙基乙二胺(primary secondaryamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化液过滤膜,采用LC-MS/MS进行测定。结果在优化的实验条件下,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在线性范围0.4~50.0μg/L内,相关系数为0.9995。平均加标回收率为82.1%~92.3%,相对标准偏差4.3%~6.6%(n=6)。结论该方法简单、快速,可用于饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定。
