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同位素内标法测定乳品中的三聚氰胺 被引量:4
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作者 刘卫霞 罗勇 +3 位作者 杨维成 卢伟京 李美华 潘洁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期219-222,共4页
本文以自制的15 N3-三聚氰胺作为内标,建立了测定乳制品中的三聚氰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法的线性范围为1~1 000ng/mL,回收率为95.6%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.5%,检出限(S/N=3)为1ng/mL... 本文以自制的15 N3-三聚氰胺作为内标,建立了测定乳制品中的三聚氰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法的线性范围为1~1 000ng/mL,回收率为95.6%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.5%,检出限(S/N=3)为1ng/mL。该方法灵敏度高,准确性好,为三聚氰胺的检测提供了一种可靠实用的方法。 展开更多
关键词 三聚氰胺 同位素标记内标 高效液相色谱-串联质谱
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同位素内标稀释气相色谱-质谱联用法测定果蔬中的滴滴涕含量 被引量:2
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作者 李美华 杨维成 +4 位作者 盛立彦 吕靖 潘洁 孙雯 罗勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期67-70,共4页
建立了果蔬中滴滴涕(DDT)的气相色谱-质谱联用的测定方法。样品用乙腈提取,采用Florisil固相萃取柱净化,以HP-5ms色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,在选择离子模式(SIM)下,以自行研制的p,p′-DDT-D8为内标进行定性定量... 建立了果蔬中滴滴涕(DDT)的气相色谱-质谱联用的测定方法。样品用乙腈提取,采用Florisil固相萃取柱净化,以HP-5ms色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,在选择离子模式(SIM)下,以自行研制的p,p′-DDT-D8为内标进行定性定量分析。线性范围为1~1 000μg/L,检出限为0.02~0.05μg/kg,加标回收率为88.67%~101.73%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.8%(n=5)。该方法为果蔬中滴滴涕的检测提供了一种可靠实用的方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 同位素标记内标 滴滴涕 果蔬
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同位素内标法测定水产品中孔雀石绿的含量
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作者 李美华 杨超 +2 位作者 潘洁 杨维成 罗勇 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期211-214,共4页
以自制的D12-孔雀石绿为内标,建立了水产品中孔雀石绿的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定方法。方法以HypersilGOLDTMCl8色谱柱(50×3.0mm,5/lm)为分离柱,乙腈-乙酸铵缓冲溶液(V/V=80:20)为流动相,以乙腈提取样品... 以自制的D12-孔雀石绿为内标,建立了水产品中孔雀石绿的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定方法。方法以HypersilGOLDTMCl8色谱柱(50×3.0mm,5/lm)为分离柱,乙腈-乙酸铵缓冲溶液(V/V=80:20)为流动相,以乙腈提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为5~500ng/mL,加标回收率为90.78%~99.08%,相对平均偏差为1.2%~3.0%。 展开更多
关键词 液-质联用仪 孔雀石绿 同位素标记内标 水产品
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UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素 被引量:5
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作者 叶金 刘彤彤 +3 位作者 罗丽娟 吴宇 李丽 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期170-178,共9页
建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈... 建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。 展开更多
关键词 全自动固相萃取仪 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 全碳标记稳定同位素内标
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超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量 被引量:1
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作者 李美华 徐仲杰 李帅 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期595-597,600,共4页
以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模... 以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为10ng/mL,线性范围为10~1000ng/mL,加标回收率为96.09%~99.90%,相对平均偏差(n=5)为1.2%~2.5%。 展开更多
关键词 液质联用仪 同位素标记内标 木糖 无糖食品
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