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染发剂中6种强还原性染料的稳定同位素标记液质联用分析方法 被引量:1
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作者 李若绮 孙莺 +3 位作者 李莉 魏学冰 郭朝晖 王任其 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第2期253-261,共9页
建立了染发剂中6种染料的稳定同位素标记液质联用分析方法,选用丹磺酰氯和丹磺酰氯-D6为衍生化试剂,合理设计衍生化反应过程并优化衍生化反应条件,建立衍生化产物的多反应监测(MRM)方法,以丹磺酰氯-D6衍生化产物作为同位素内标对染料定... 建立了染发剂中6种染料的稳定同位素标记液质联用分析方法,选用丹磺酰氯和丹磺酰氯-D6为衍生化试剂,合理设计衍生化反应过程并优化衍生化反应条件,建立衍生化产物的多反应监测(MRM)方法,以丹磺酰氯-D6衍生化产物作为同位素内标对染料定性、定量分析。得到较佳衍生化反应条件:反应时间为50 min,反应温度为30℃和衍生化溶剂中三乙胺的添加量为20μL。质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下多反应监测(MRM)方式。结果显示,6种染料衍生化产物的质量浓度范围为0.45~4.3μg/mL,平均回收率为83.7%~114.3%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~8.9%。结果表明该方法不仅提高了染料的稳定性,染料衍生化产物在4℃条件下,10天内化学性质稳定,还可排除强基质效应对染料准确定量分析,为禁限用染料的定性、定量分析提供新思路。 展开更多
关键词 染料 稳定同位素标记 HPLC-MS/MS
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体外稳定同位素标记-液相色谱-串联质谱法测定谷物中4种霉菌毒素的含量
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作者 吴铨欣 孙良娟 +6 位作者 余文华 吴欣蕾 张雯静 丁秀琼 张娜 李红权 郭宁 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期1-9,共9页
提出了体外稳定同位素标记-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定谷物中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))、黄曲霉毒素B_(2)(AFB_(2))、黄曲霉毒素M_(1)(AFM_(1))、玉米赤霉烯酮(ZEN)等4种霉菌毒素含量的方法。取过40目(0.425 mm)筛的样品200 mg... 提出了体外稳定同位素标记-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定谷物中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))、黄曲霉毒素B_(2)(AFB_(2))、黄曲霉毒素M_(1)(AFM_(1))、玉米赤霉烯酮(ZEN)等4种霉菌毒素含量的方法。取过40目(0.425 mm)筛的样品200 mg置于离心管中,加入0.5 mL甲醇,涡旋1 min,离心3 min,共提取3次,合并上清液,用氮气吹干,加入170μL甲醇溶解,再依次加入20μL吉拉德P(GP)试剂(20 mmol·L^(-1))和10μL冰乙酸,涡旋10 s,于50℃振荡3 h,用氮气吹干,加入190μL甲醇溶解,再加入10μL GP-d_(5)标记的霉菌毒素标准品(内标)溶液(2.0μmol·L^(-1)),混匀,采用LC-MS/MS测定其中4种霉菌毒素的含量。以ODS-3 C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在正、负离子扫描模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,4种霉菌毒素的浓度在一定范围内与对应的峰面积和内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为24~150 pmol·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~119%,日内精密度与日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=9)均不大于20%。方法用于实际60份谷物样品的分析,部分样品检出AFB_(1)、AFB_(2)、AFM_(1)、ZEN,检出量分别为0.757~1.981μg·kg^(-1),0.060~1.059μg·kg^(-1),0.313~0.538μg·kg^(-1),0.969~4.348μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 体外稳定同位素标记 液相色谱-串联质谱法 谷物 霉菌毒素
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稳定同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂 被引量:3
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作者 吴恋 戴琴 +6 位作者 姚静 唐柏杨 廖梅 杨小琪 石培育 陈世奇 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第8期1941-1949,共9页
本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平... 本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于71.3%~104.7%,相对标准偏差介于1.2%~11.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单、检测效率高等特点,能够满足多种动物源性食品中12种利尿剂的检测需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 利尿剂 稳定同位素标记
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基于稳定同位素标记的蛋白质组学定量方法研究进展 被引量:12
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作者 周愿 单亦初 +1 位作者 张丽华 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期496-502,共7页
定量蛋白质组学已经成为后基因时代的重要研究方向之一。目前该领域的研究主要采用无标记定量方法和稳定同位素标记定量法。其中,基于稳定同位素标记的蛋白质组定量方法发展非常迅速,已为生命科学研究提供了重要的技术支撑。本文分析了... 定量蛋白质组学已经成为后基因时代的重要研究方向之一。目前该领域的研究主要采用无标记定量方法和稳定同位素标记定量法。其中,基于稳定同位素标记的蛋白质组定量方法发展非常迅速,已为生命科学研究提供了重要的技术支撑。本文分析了基于稳定同位素标记的蛋白质组学定量方法,包括相对定量方法和绝对定量方法,并对其发展进行了展望。 展开更多
关键词 定量蛋白质组学 稳定同位素标记 相对定量 绝对定量
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基于稳定同位素标记和平行反应监测的蛋白质组学定量技术用于肝癌生物标志物的筛选和验证 被引量:10
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作者 王素兰 高华萍 +1 位作者 张菁 叶翔 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期934-940,共7页
肝癌是全球第五大恶性肿瘤,其五年生存率极低,及早地发现与诊断对肝癌的临床治疗具有重要意义。通过结合体外稳定同位素标记的蛋白质组学相对定量技术和基于平行反应监测的靶向蛋白质组学定量技术,建立了一种癌症生物标志物的筛选和验... 肝癌是全球第五大恶性肿瘤,其五年生存率极低,及早地发现与诊断对肝癌的临床治疗具有重要意义。通过结合体外稳定同位素标记的蛋白质组学相对定量技术和基于平行反应监测的靶向蛋白质组学定量技术,建立了一种癌症生物标志物的筛选和验证方法。该方法被用于肝癌组织的差异蛋白质筛选和后期验证,共筛选到70个在癌组织中显著变化的蛋白质,并对其中7个蛋白质进行了验证。所验证的蛋白质包括已在临床使用的肝癌标志物甲胎蛋白(AFP)和文献报道的潜在肝癌生物标志物热休克蛋白(HSP90)、脂肪酸结合蛋白5(FABP5)和乙醇脱氢酶4(ADH4),说明了该方法的可靠性。该文所筛选的差异蛋白质可以为肝癌生物标志物研究和临床验证提供参考;该方法还可用于其他癌症样品的差异蛋白质筛选和验证。 展开更多
关键词 蛋白质组学 稳定同位素标记 平行反应监测 肝癌
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基于电喷雾电离质谱(ESI-MS)的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖(链)的定性定量分析方法 被引量:9
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作者 薛向东 张萍 +1 位作者 王仲孚 黄琳娟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2173-2180,共8页
建立了一种基于电喷雾电离质谱的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖链进行定性及相对定量分析的研究方法.用苯胺标记乳糖标准品,优化了影响标记效率的各种因素,在弱酸性环境下,选择糖链/苯胺/硼氢氰化钠的摩尔比为1∶1.2∶10,于70℃反应15... 建立了一种基于电喷雾电离质谱的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖链进行定性及相对定量分析的研究方法.用苯胺标记乳糖标准品,优化了影响标记效率的各种因素,在弱酸性环境下,选择糖链/苯胺/硼氢氰化钠的摩尔比为1∶1.2∶10,于70℃反应15 min即可标记完全;同时考察了4对d0/d5苯胺标记的麦芽糊精寡糖在电喷雾电离质谱中的线性、动态范围以及重现性.结果表明,在15倍动态范围内,相对定量方法呈良好的线性关系(R=0.9986)和重现性(CV=10.20%).为进一步验证定量方法的可靠性,将其应用于人奶中游离寡糖(HMOs)和牛奶中游离寡糖(BMOs)的分析.研究结果表明,人奶中的乳糖含量高于牛奶,人奶游离寡糖比牛奶游离寡糖种类复杂,且岩藻糖基化程度高.该方法成本低廉,标记效率高且后处理方法简单方便,适于微量样品通量化分析,对差异糖组的研究有重要意义. 展开更多
关键词 苯胺稳定同位素标记 电喷雾电离质谱 还原氨化 寡糖的定量
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高效液相色谱-串联质谱法结合稳定同位素标记肽段同时测定稻米及其制品中3种过敏蛋白质 被引量:5
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作者 杨欢 曹赵云 +1 位作者 马有宁 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1314-1323,共10页
基于稳定同位素标记特征肽段和液相色谱-质谱联用仪建立稻米及制品中3种过敏蛋白质的同时定量方法。稻米及制品样品经盐溶液提取,赖氨酰基内切酶(Lys-C)和胰蛋白酶依次水解,C18-SD柱净化后,采用纳升高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道... 基于稳定同位素标记特征肽段和液相色谱-质谱联用仪建立稻米及制品中3种过敏蛋白质的同时定量方法。稻米及制品样品经盐溶液提取,赖氨酰基内切酶(Lys-C)和胰蛋白酶依次水解,C18-SD柱净化后,采用纳升高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(NanoLC-LTQ-Orbitrap)采集和Protein Discovery软件鉴定,NCBI和Uniprot数据库的基本局部搜索比对工具(BLAST)筛选验证,最终获得表征稻米及制品中α-淀粉酶/胰蛋白酶抑制剂类蛋白质(seed allergenic protein RAG2,RAG2)、乙二醛酶Ⅰ活性蛋白(glyoxalaseⅠ)和α-球蛋白(19 kDa globulin)3种过敏蛋白质的特异性肽段。3个特异性肽段经液相色谱梯度洗脱,在Poroshell色谱柱上实现完全分离,由三重四极杆质谱仪分析。实验通过优化多反应监测(MRM)质谱参数,比较不同溶剂体系、水解酶种类和酶量等酶解条件,结合内标法定量,实现对稻米及制品中3种蛋白质的绝对定量。实验结果表明,当酶解溶剂中含1 g/L十二烷基硫酸钠,采用Lys-C和胰蛋白酶组合消化策略,可有效提高3种蛋白质的酶切效率至65.7%~97.3%。该方法在1~200 nmol/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9972,3种蛋白质的检出限和定量限分别为3 mg/kg和10 mg/kg。3种蛋白质在空白稻米制品基质中3个水平下的加标回收率为80.6%~103.7%,日间和日内精密度均小于11.5%。该方法稳定性好,检测灵敏度高,操作简便,在分析各类稻米及制品中3种过敏蛋白质含量具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 特异性肽段 稳定同位素标记肽段 酶解条件 过敏蛋白质 稻米
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稳定同位素标记^(13)C_6-结晶紫和^(13)C_6-隐色结晶紫的合成 被引量:5
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作者 罗勇 杨维成 刘卫霞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期950-953,990,共5页
以13C-甲醇为前体,通过磺酸酯活化方法得到13C2-N,N-二甲基苯胺,再进一步缩合得到13C6-隐色结晶紫,继续氧化后得13C6-结晶紫。以消耗的13CH3OH计算,13C6-隐色结晶紫和13C6-结晶紫的总收率分别为39.9%和21.9%。产品结构经质谱和核磁共振... 以13C-甲醇为前体,通过磺酸酯活化方法得到13C2-N,N-二甲基苯胺,再进一步缩合得到13C6-隐色结晶紫,继续氧化后得13C6-结晶紫。以消耗的13CH3OH计算,13C6-隐色结晶紫和13C6-结晶紫的总收率分别为39.9%和21.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,色谱纯度高于99.0%,同位素丰度高于98.5%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多
关键词 同位素标记 结晶紫 隐色结晶紫 表征 功能材料
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一种同位素标记压裂支撑剂的制备及性能研究 被引量:3
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作者 李向辉 遆永周 +5 位作者 李灿然 张锋 闫永杰 吕晓华 苑素华 李甜甜 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期4261-4266,共6页
本文以铝矾土为主要原料,以Gd_2O_3为标记物质,在国内首次合成了Gd同位素标记陶粒压裂支撑剂,研究了0%、1%、5%和10%Gd_2O_3加入量对其物相形貌、物理性能的影响,结果表明:烧成温度在1320℃时,主要物相为刚玉和含Gd晶体;当加入的Gd_2O_... 本文以铝矾土为主要原料,以Gd_2O_3为标记物质,在国内首次合成了Gd同位素标记陶粒压裂支撑剂,研究了0%、1%、5%和10%Gd_2O_3加入量对其物相形貌、物理性能的影响,结果表明:烧成温度在1320℃时,主要物相为刚玉和含Gd晶体;当加入的Gd_2O_3小于5%时,标记物质全部进入了晶相中,且在压裂支撑剂载体内均匀分布;69MPa闭合压力下的破碎率低于3.5%;各项技术指标符合国家标准要求,适用于中深油气井压裂裂缝形态及支撑剂位置监测。 展开更多
关键词 支撑剂 同位素标记 破碎率 压裂裂缝
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锑同位素标记压裂支撑剂的制备及作用机制研究 被引量:2
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作者 遆永周 李向辉 +6 位作者 李灿然 张锋 苑素华 王晓慧 邓刚 华成武 孟闯 《中国陶瓷》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期17-22,共6页
以铝矾土为主要原料,以Sb_2O_3为标记物质,在1320℃下合成了同位素标记陶粒压裂支撑剂,研究了标记物质的加入对烧结和支撑剂破碎率的影响。标记元素进入了晶相,并且在压裂支撑剂载体内分布均匀。当加入的Sb_2O_3小于10%时,69 MPa闭合压... 以铝矾土为主要原料,以Sb_2O_3为标记物质,在1320℃下合成了同位素标记陶粒压裂支撑剂,研究了标记物质的加入对烧结和支撑剂破碎率的影响。标记元素进入了晶相,并且在压裂支撑剂载体内分布均匀。当加入的Sb_2O_3小于10%时,69 MPa闭合压力下的破碎率低于4.0%,符合行业标准要求,适用于中深油气井压裂裂缝形态及支撑剂位置监测。 展开更多
关键词 支撑剂 同位素标记 破碎率 压裂裂缝
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稳定同位素标记恩诺沙星-D_5的合成 被引量:2
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作者 徐仲杰 卢伟京 卢浩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1050-1052,1077,共4页
该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D... 该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D的同位素丰度为99.6%,色谱纯度为99.0%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 恩诺沙星 功能材料
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同位素标记结合中性丢失扫描鉴定白蛋白早期糖基化修饰肽段 被引量:1
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作者 苏锐 王云 +5 位作者 刘亚辉 洪杰 张永谦 李玉娟 庆宏 邓玉林 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1310-1314,共5页
采用[13 C6]同位素标记的葡萄糖作为标签,在体外建立非酶糖基化反应模型,并采用MALDI-TOF对模型中的糖基化人血清白蛋白(HSA)进行验证.以高分辨率的液质联用四级杆飞行时间质谱(HPLC/Q-TOF MS)为分析平台,经过一级质谱(LC/MS)筛选糖基... 采用[13 C6]同位素标记的葡萄糖作为标签,在体外建立非酶糖基化反应模型,并采用MALDI-TOF对模型中的糖基化人血清白蛋白(HSA)进行验证.以高分辨率的液质联用四级杆飞行时间质谱(HPLC/Q-TOF MS)为分析平台,经过一级质谱(LC/MS)筛选糖基化肽段.采用target MS/MS模式对筛选出的34条肽段进行分析.运用蛋白质组学数据分析工具pFind软件对肽段的中性丢失扫描及二级质谱(LC/MS/MS)数据进行分析,最终获得16条早期糖基化修饰肽段的序列及修饰位点信息. 展开更多
关键词 同位素标记 中性丢失 糖基化肽段
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利用同位素标记相对和绝对定量技术筛查神经管畸形胚胎孕鼠血清差异蛋白质谱 被引量:2
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作者 安东 袁正伟 《中国医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期315-319,323,共6页
目的筛查神经管畸形相关血清标记物,为阐明神经管畸形的发病机制提供理论依据。方法应用维甲酸在大鼠神经管闭合的关键期(孕10 d,E10)给药,建立脊柱裂大鼠模型,选取致畸早期孕11、13 d (E11、E13)显性脊柱裂胚胎孕鼠和正常胚胎孕鼠血清... 目的筛查神经管畸形相关血清标记物,为阐明神经管畸形的发病机制提供理论依据。方法应用维甲酸在大鼠神经管闭合的关键期(孕10 d,E10)给药,建立脊柱裂大鼠模型,选取致畸早期孕11、13 d (E11、E13)显性脊柱裂胚胎孕鼠和正常胚胎孕鼠血清各5例,应用同位素标记相对和绝对定量技术(iTRAQ)和液相色谱质谱鉴定技术分析2组蛋白质,定量信息以蛋白的丰度比差异倍数1.5倍以上(P <0.05)为差异蛋白质。结果质谱共得到谱图157 422张,鉴定出390种蛋白质,发现E11维甲酸致畸组与正常对照组差异蛋白40种,E13维甲酸致畸组与正常对照组差异蛋白26种。结论筛选出致畸早期大量神经管畸形和正常孕鼠血清差异蛋白,差异蛋白通过直接或间接相互作用,促进或抑制神经管畸形的发生与发展。 展开更多
关键词 神经管畸形 同位素标记相对和绝对定量技术 蛋白组学
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非同位素标记pAW101探针作人流胚胎组织的亲权鉴定 被引量:1
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作者 杨英浩 刘超 +3 位作者 罗超权 伍新尧 罗健扬 刘煦文 《中山医科大学学报》 CSCD 1992年第4期49-52,共4页
DNA限制性片段长度多态性(RFLPs)技术的经典方法是用酚抽提DNA,同位素标记探针。本文研究选用N_aCI盐析分离DNA的技术,结合地高辛配基标记pAW101探针方法,作了11例无争议的胚胎组织的亲权鉴定,同时测定4种同Ⅰ酶型,在不违反孟德尔遗规... DNA限制性片段长度多态性(RFLPs)技术的经典方法是用酚抽提DNA,同位素标记探针。本文研究选用N_aCI盐析分离DNA的技术,结合地高辛配基标记pAW101探针方法,作了11例无争议的胚胎组织的亲权鉴定,同时测定4种同Ⅰ酶型,在不违反孟德尔遗规律的前提下,按Essen-Moller公式计算父权概率(均>99.73%),达到确定亲生关系的标准。本方法简单、易于掌握,结果稳定可靠,适宜于一般实验室开展工作。 展开更多
关键词 同位素标记 亲权鉴定 人流胚胎
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化学同位素标记-质谱分析技术在环境健康研究中的最新进展 被引量:1
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作者 朱树芸 高硕 +1 位作者 周晓璐 赵先恩 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期197-212,共16页
代谢组和暴露组的分析表征在环境风险和健康效应研究中具有重要意义。由于人体代谢物和外源性化合物的理化性质多样和样品基质复杂,对其进行综合分析与表征是一项巨大的挑战。质谱(MS)虽然具有强大的定性和定量能力,但存在对一些分析物... 代谢组和暴露组的分析表征在环境风险和健康效应研究中具有重要意义。由于人体代谢物和外源性化合物的理化性质多样和样品基质复杂,对其进行综合分析与表征是一项巨大的挑战。质谱(MS)虽然具有强大的定性和定量能力,但存在对一些分析物的灵敏度、特异性等不足的问题。化学同位素标记(CIL)技术与MS结合不仅可以提高检测灵敏度,而且在特异性、准确度、组学覆盖率和分析通量等方面有着显著的优势。近年来,化学同位素标记-质谱(CIL-MS)技术广泛应用于与环境和健康相关的代谢物和暴露标志物的靶向或非靶向分析。本文综述了近3年来CIL-MS在含氨基、羧基、羰基、羟基和巯基的代谢物/外源性化合物研究中的最新进展,关注与其相关的环境风险与健康效应,并总结CIL技术在MS分析中的优势、最新动态以及存在的不足,展望CIL-MS技术的发展趋势。 展开更多
关键词 化学同位素标记-质谱(CIL-MS) 衍生化 环境分析 健康效应 综述
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同位素标记探针对检测肺组织氧合血红素酶表达的影响
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作者 王俊霞 周君琳 +2 位作者 丛斌 凌亦凌 雍平 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期1260-1260,1262,共2页
关键词 基因表达 氧合血红素酶 同位素标记探针
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同位素标记法用于若干多相催化剂表面化学的研究
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作者 何鸣元 《石油学报(石油加工)》 EI CAS 1985年第3期71-81,共11页
以氘为标记原子研究多相催化剂表面活性中心结构及反应中间物结构。用交叉标记法考察络合物载持后可能形成的各种表面结构。用标记化合物作化学探针判断表面活性中心结构。将标记技术分别与红外光谱和程序升温反应相结合,以确定吸附于... 以氘为标记原子研究多相催化剂表面活性中心结构及反应中间物结构。用交叉标记法考察络合物载持后可能形成的各种表面结构。用标记化合物作化学探针判断表面活性中心结构。将标记技术分别与红外光谱和程序升温反应相结合,以确定吸附于催化剂表面的反应中间物结构。所研究的体系为氧化铝载持的锕系元素金属络合物以及氧化锆上一氧化碳和二氧化碳的加氢反应。 展开更多
关键词 催化剂 红外光谱 中间物 IR 光谱 氧化铝载体 加氢反应 程序升温反应 表面化学过程 多相催化反应 金属络合物 同位素标记 多相
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稳定同位素标记妥布特罗-D_9的合成 被引量:4
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作者 黄路敏 杨维成 +6 位作者 罗勇 韩生 杨超 解龙 李美华 孙雯 潘洁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期561-564,597,共5页
以自制的叔丁胺-D9为同位素标记前体,以邻氯苯乙酮为起始原料,溴化后,再与叔丁胺-D9经胺化、硼氢化钠还原后得到稳定同位素标记布特罗-D9。采用均匀设计对胺化步骤进行研究,实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件:反应温度59℃... 以自制的叔丁胺-D9为同位素标记前体,以邻氯苯乙酮为起始原料,溴化后,再与叔丁胺-D9经胺化、硼氢化钠还原后得到稳定同位素标记布特罗-D9。采用均匀设计对胺化步骤进行研究,实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件:反应温度59℃,反应时间5 h,三氯甲烷为25 m L,n(溴代酮)∶n(叔丁胺-D9)=1∶2。目标产物结构经质谱(MS)、核磁(NMR)、高效液相色谱(HPLC)表征,产物纯度高于98.0%,同位素丰度高于97.5%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多
关键词 同位素标记 妥布特罗-D9 叔丁胺-D9 胺化 还原 食品与饲料用化学品
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同位素标记联合二维液相色谱串联质谱技术筛选T淋巴细胞急性白血病特异标记物 被引量:4
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作者 左文丽 于润红 +2 位作者 张静宇 邓梅 刘玉峰 《中国实验血液学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期77-82,共6页
目的:筛选并鉴定T淋巴细胞白血病(T-ALL)的可能标记物。方法:分别收集并纯化初治儿童B淋巴细胞白血病(B-ALL)与T-ALL血清各20份。应用同位素标记联合二维液相色谱串联质谱(i TRAQ-2DLC-MS/MS)和生物信息分析软件(IPA)筛查T-ALL特异性分... 目的:筛选并鉴定T淋巴细胞白血病(T-ALL)的可能标记物。方法:分别收集并纯化初治儿童B淋巴细胞白血病(B-ALL)与T-ALL血清各20份。应用同位素标记联合二维液相色谱串联质谱(i TRAQ-2DLC-MS/MS)和生物信息分析软件(IPA)筛查T-ALL特异性分子标志物。采用ELISA双抗夹心法分别检测上述40例样本中血清可溶性L-选择素(s L-selectin)表达水平,进一步验证2DLC-MS/MS技术的准确性,并计算其统计学意义。结果:有定量信息的非冗余蛋白468个,T-ALL组血清差异蛋白共有38个,其中显著上调蛋白质31个,下调蛋白质7个;T-ALL中s L-selectin表达明显上调,并得到ELISA检测结果证实。结论:T-ALL与B-ALL比较存在相对特异的血清差异蛋白,s L-selectin可作为T-ALL新的肿瘤分子标志物及潜在的治疗靶点。 展开更多
关键词 T淋巴细胞白血病 蛋白质组 同位素标记 二维液相色谱串联质谱 靶向治疗
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傅里叶变换离子回旋共振质谱分子表征^(15)N同位素标记羟胺衍生化天然有机质 被引量:3
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作者 曹冬 耿方兰 +1 位作者 饶子渔 康跃惠 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1118-1127,共10页
羟胺化合物是地球氮循环过程中的重要中间产物.天然有机质(NOM)作为环境中普遍存在的复杂有机混合物,对羟胺的环境转化有重要影响.本研究采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICRMS)在分子层面表征羟胺与NOM的相互作用产物,采用^(15)N同... 羟胺化合物是地球氮循环过程中的重要中间产物.天然有机质(NOM)作为环境中普遍存在的复杂有机混合物,对羟胺的环境转化有重要影响.本研究采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICRMS)在分子层面表征羟胺与NOM的相互作用产物,采用^(15)N同位素标记羟胺作为反应物以排除NOM本身存在的化合物的质谱峰干扰,特异性识别^(15)N同位素标记羟胺衍生化NOM的质谱信号;同时考察了反应时间对NOM与羟胺反应活性的影响.结果表明,NOM与过量^(15)N同位素标记羟胺在室温条件反应下10 h,可以鉴定到2137个^(15)N同位素标记羟胺衍生化NOM产物分子式,其中包括,1个^(15)N同位素标记羟胺分子与1个仅含C、H、O元素的NOM分子反应形成的产物分子式1346个(CHO^(15)N_(1),约占产物分子式总数63%),两个^(15)N同位素标记羟胺分子与一个仅含C、H、O元素的NOM分子反应形成的产物分子式194个(CHO^(15)N_(2),约占产物分子式总数9%),一个^(15)N同位素标记羟胺分子与一个仅含C、H、O和一个S元素的NOM分子反应形成的产物分子式376个(CHOS1^(15)N_(1),约占产物分子式总数18%),一个^(15)N同位素标记羟胺分子与一个仅含C、H、O和一个N元素的NOM分子反应形成的产物分子式221个(CHON_(1)^(15)N_(1),约占产物分子式总数10%).这些羟胺衍生化NOM产物主要属于维管植物源多酚类和高不饱和酚类化合物,86%以上的产物很可能通过羟胺与NOM分子所含的羰基基团发生肟化反应形成.CHO^(15)N_(1)类产物的形成具有高度的时间依赖性,高氧化高饱和度的NOM化合物需要较长的反应时间才能形成羟胺衍生化NOM产物,表明此类化合物与羟胺的反应活性较弱;而低氧化高不饱和度的NOM化合物仅需要较短的时间便能形成羟胺衍生化产物,且随着反应时间延长,其中的部分化合物可以进一步生成多肟化产物或不稳定的其他产物,此结果表明这类NOM化合物对羟胺的反应活性较强.本研究采用FTICR-MS首次在分子水平全面表征了羟胺与FTICR-MS相互作用产物信息,可为羟胺在地球氮循环过程中的迁移转化机制研究提供全新视角和信息. 展开更多
关键词 15N 同位素标记羟胺 傅里叶变换离子回旋共振质谱 天然有机质 羟胺衍生化天然有机质
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