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同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法快速测定含乳饮料中三聚氰胺残留 被引量：3
1
作者 黄坤 陈冉 +2 位作者 范小龙 刘迪 王会霞 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2019年第8期50-53,共4页
建立一种同位素内标-超高效液相色谱串联质谱快速测定含乳饮料中三聚氰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,Generik DBX固相萃取柱净化,快速离心蒸发系统浓缩,通过MN Nucleoshell Hilic色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI^+)电离,多反... 建立一种同位素内标-超高效液相色谱串联质谱快速测定含乳饮料中三聚氰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,Generik DBX固相萃取柱净化,快速离心蒸发系统浓缩,通过MN Nucleoshell Hilic色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI^+)电离,多反应监测模式(MRM)采集信号,同位素内标法定性和定量。结果表明,三聚氰胺在2~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法定量限为2μg/kg;10、25、50μg/kg三个添加水平时回收率为82.37%~103.15%,相对标准偏差<6%。该方法处理简单、准确度好、灵敏度高,适合含乳饮料中三聚氰胺残留的快速检测。 展开更多
关键词 同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法 含乳饮料 三聚氰胺残留
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同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中9种非法添加糖皮质激素的含量
2
作者 郑仁锦 张文婷 黄棋舒 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1095-1100,共6页
提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮... 提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮质激素含量的方法。取0.200 g样品置于15 mL离心管中,加入100μL含2.0 mg·L^(-1)倍他米松-d5、倍他米松乙酸酯-d3、倍氯米松双丙酸酯-d10、氯倍他索丙酸酯-d5、倍氯米松-d5和氯倍他索-d5的混合同位素内标储备溶液,经5.0 mL乙腈涡旋提取,再加入1.0 mL乙腈饱和的正己烷和1.0 mL饱和氯化钠溶液,涡旋2 min,超声提取20 min,涡旋振荡15 min后静置20 min,后弃去上部正己烷层。取中间乙腈层提取液1.5 mL置于离心管中,放入-20℃冰箱冷冻2 h后弃去上层。取0.75 mL冷冻后的乙腈提取液,加0.75 mL水稀释,涡旋混匀后再次放入-20℃冰箱冷冻2 h,于4℃冷冻离心5 min。取上清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,滤液中的9种糖皮质激素在Acquity UPLC?BEH C_(18)色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,9种糖皮质激素标准曲线的线性范围为0.50~80.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.9~7.5μg.·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.7%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~15%。方法用于分析福建省采集的110批次抑菌膏霜类产品,结果显示26批次样品检出糖皮质激素,检出率达23.64%(26/110),包括氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯和倍他米松,检出量分别为0.289~332.121 mg·kg^(-1),0.308~0.312 mg·kg^(-1),0.301 mg·kg^(-1)和0.337 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 糖皮质激素 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素稀释内标法 抑菌膏霜类产品 非法添加
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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定人参固本制剂中多效唑和矮壮素残留量
3
作者 朱伟堃 井改革 +4 位作者 曲智雅 郭衍珩 刘靖华 祝兴战 赵丹彤 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期537-543,共7页
采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种能够快速、准确定量检测人参固本制剂(合剂和大蜜丸)中多效唑和矮壮素残留的分析方法。采用ACQUITY UPLC?WatersHSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),以乙腈-0.1%... 采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种能够快速、准确定量检测人参固本制剂(合剂和大蜜丸)中多效唑和矮壮素残留的分析方法。采用ACQUITY UPLC?WatersHSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸(含5mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,电喷雾电离,正离子模式下多反应监测,同位素内标法定量。多效唑和矮壮素分别在0.10~10.00ng/m L和1.00~100.40ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.990。本次筛查的31批次人参固本制剂中均检出多效唑和矮壮素残留,残留水平分别为0.006~0.078mg/kg和0.009~0.079mg/kg。参照国家标准(GB2763-2021)中蔬菜类矮壮素(<1mg/kg)和多效唑(<0.05mg/kg)的限度,所有批次样品矮壮素残留量和约66%样品多效唑残留量符合参考限度要求,总体安全基本可控。但有9批次丸剂中多效唑残留量超出限度要求,具有一定安全风险。本文方法操作简便、结果可靠,同时采用同位素内标法可有效克服基质效应提高数据准确性。 展开更多
关键词 多效唑 矮壮素 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标法 人参固本制剂
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同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定草鱼中四聚乙醛和氯硝柳胺残留
4
作者 索纹纹 李小玲 +5 位作者 崔先锋 雷琴 曾春芳 杨霄 徐心仪 万译文 《湖南师范大学自然科学学报》 北大核心 2025年第2期17-24,共8页
为建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定草鱼中四聚乙醛和氯硝柳胺的检测方法,将样品经1%(体积分数)氨水乙腈提取后,取上清液添加氯化钠实现水相与有机相分离,取有机相经氮吹至近干,初始流动相复溶后经十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))分... 为建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定草鱼中四聚乙醛和氯硝柳胺的检测方法,将样品经1%(体积分数)氨水乙腈提取后,取上清液添加氯化钠实现水相与有机相分离,取有机相经氮吹至近干,初始流动相复溶后经十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))分散吸附净化,用高效液相色谱-质谱联用仪测定。样品中目标物采用Agilent Poroshell 120Aq C18色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正负离子切换扫描和多反应监测(MRM)模式下用内标法定量。研究发现,四聚乙醛在0.05~20.00μg/L范围内线性关系良好,氯硝柳胺在0.25~25.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;四聚乙醛的检出限和定量限分别为0.3 ng/g和0.6 ng/g,氯硝柳胺的检出限和定量限分别为0.2 ng/g和0.5 ng/g。以草鱼为空白对照,在3个不同添加水平下四聚乙醛的平均回收率为80.9%~100.0%,相对标准偏差为3.32%~9.09%;氯硝柳胺的平均回收率为79.2%~87.0%,相对标准偏差为3.91%~7.28%。本研究通过优化前处理方式,建立了更加简单、快捷、灵敏度高、成本更低的检测方法,可用于同时测定草鱼中氯硝柳胺和四聚乙醛残留。 展开更多
关键词 四聚乙醛 氯硝柳胺 草鱼 同位素内标法 高效液相色谱-串联质谱法
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中4种氧化应激生物标志物
5
作者 冯壮壮 林潇 +4 位作者 包得军 胡小键 张海婧 朱英 张续 《色谱》 北大核心 2025年第4期317-325,共9页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱进行富集净化;先用2%(体积分数)甲醇水溶液洗脱diY,再用甲醇洗脱8-OHdG、8-OHG和HNEMA,收集洗脱液后分别进样分析;以甲醇和0.05%(体积分数)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Acquity UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分离。分别在正离子电喷雾(ESI+)和负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下扫描化合物,同位素内标法定量。4种氧化应激生物标志物在0.01~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;检出限为7~18 ng/L,定量限为22~60 ng/L;4种氧化应激标志物在低、中、高3个水平下的加标回收率分别为103.0%~105.6%(8-OHdG)、100.8%~104.2%(8-OHG)、97.2%~100.2%(diY)和96.9%~106.0%(HNEMA)。采用本方法测定40份尿液样本,结果表明8-OHdG、8-OHG、diY和HNEMA的检出率均为100%;检出质量浓度范围分别为0.52~14.40μg/L、2.75~38.15μg/L、8.92~82.28μg/L和1.74~575.29μg/L,中位值分别为2.89、12.36、37.66和96.92μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于开展人尿液中4种氧化应激生物标志物的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 氧化应激生物标志物 尿液 人体生物监测
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中23种全氟和多氟烷基物质的含量 被引量：1
6
作者 邹淼 冯静 +1 位作者 韩晓鸥 华正罡 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期264-271,共8页
现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标... 现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标溶液20μL和水2.0 mL,混匀,再加入10.0 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡30 min,离心10 min,取上清液,经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化,所得净化溶液于40℃用氮气吹干,用0.4 mL甲醇复溶,涡旋混匀,离心5 min后,取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定其中23种PFASs[其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(6/2F-53B)和8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(8/2F-53B)两种新型PFASs]的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-2 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,23种PFASs标准曲线的线性范围均为0.2~50.0μg·L^(−1),检出限为0.01~0.02μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于实际鱼肉样品分析,PFASs的检出总量为0.039~1.310μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 全氟和多氟烷基物质 鱼肉
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超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中6种非挥发性有机酸的含量
7
作者 蒋健 胡安福 +5 位作者 陈欢 田永峰 苏悦 夏倩 汪华文 韩书磊 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期689-696,共8页
按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的... 按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的10%(体积分数)甲醇溶液,加盖密封,涡旋振荡20 min。用0.005 g·L^(−1)混合同位素内标溶液稀释20倍,用有机相滤膜过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。6种非挥发性有机酸在Waters HSS T3色谱柱上以不同体积比的5 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液(用甲酸调节其酸度至pH 2.5)和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液(流动相)进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子(ESI^(−))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:6种非挥发性有机酸与内标的质量浓度比值均在一定范围内和对应的定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~0.22 mg·g^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.4%~106%,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~4.9%和1.5%~7.9%。方法用于30个实际样品的分析,6种非挥发性有机酸均有不同程度地检出,但是检出量均未超出GB 41700—2022的允许最大使用量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 电子烟烟液 非挥发性有机酸
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水和饮用水中50种药品和个人护理品及其代谢物的含量
8
作者 刘小红 罗苹 +3 位作者 孔芳 唐琳 闻胜 李永刚 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期971-979,共9页
为降低水样及有机试剂用量、简化前处理流程,采用题示方法测定水源水和饮用水中50种药品和个人护理品(PPCPs)及其代谢物的含量。采集水样,每升水样加入30 mg抗坏血酸,分取20 mL过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,收集滤液,用甲酸调节其酸度至p H ... 为降低水样及有机试剂用量、简化前处理流程,采用题示方法测定水源水和饮用水中50种药品和个人护理品(PPCPs)及其代谢物的含量。采集水样,每升水样加入30 mg抗坏血酸,分取20 mL过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,收集滤液,用甲酸调节其酸度至p H 2~3,加入100μg·L^(-1)混合内标溶液10μL,分取5 mL进入在线双固相萃取系统,在XBridge C18在线固相萃取柱上进行净化和富集,然后通过阀切换将所得溶液引入超高效液相色谱-串联质谱系统,50种目标物在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上以0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇体系进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源正离子和多反应监测模式下进行内标法定量。结果显示,50种目标物的质量浓度均在一定范围内和目标物与内标的定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~1.00 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.9%~133%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于25%。方法用于46份水样的分析,检出了磺胺氯哒嗪、磺胺二甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲噁唑、1,7-二甲基黄嘌呤、对乙酰氨基酚、卡马西平,检出量为1.99~66.20 ng·L^(-1)。 展开更多
关键词 在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 药品和个人护理品及其代谢物 水源水 饮用水
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水和饮用水中51种全氟和多氟烷基物质
9
作者 陈永艳 吕佳 +3 位作者 叶必雄 张岚 王园媛 金宁 《色谱》 北大核心 2025年第11期1222-1234,共13页
本研究建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中51种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的分析方法。样品中加入甲酸铵及24种PFASs内标物质,混匀后使样品中甲酸铵浓度为2 mmol/L,PFASs内标物质质量浓度为2.... 本研究建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中51种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的分析方法。样品中加入甲酸铵及24种PFASs内标物质,混匀后使样品中甲酸铵浓度为2 mmol/L,PFASs内标物质质量浓度为2.5~50 ng/L,样品经0.22μm孔径醋酸纤维素滤膜过滤后5 mL进样,经HLB在线固相萃取柱吸附后用2 mmol/L甲酸铵淋洗,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相在线固相萃取后经BEH C18色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源负离子模式电离、多反应监测模式检测,内标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:51种PFASs在其相应范围内线性关系良好(相关系数r^(2)>0.995),方法的检出限和定量限分别为0.03~1.5 ng/L和0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、10、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水的加标回收率分别为60.2%~126.9%和60.4%~122.6%,相对标准偏差分别为0.3%~17.9%(n=6)和0.4%~17.7%(n=6)。用该方法测定水源水和饮用水中PFASs残留,结果显示,全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸、全氟烷基醚酸有较高水平的检出,其中水源水中检出质量浓度为0.1~209.7 ng/L,饮用水中检出质量浓度为0.1~63.6 ng/L。与离线固相萃取方法相比,本方法样品用量少,提高了样品采集便捷性的同时减少了内标物质用量。分析速度快且灵敏度高,重复性好,样品从在线富集至检测完成仅耗时20 min即可完成51种PFASs ng/L水平的同时测定。该方法适用于水源水和饮用水中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸、全氟烷基醚酸、氟调聚物、氟烷基磺酰胺等多类PFASs的痕量测定,有效提高了水体中PFASs类物质的检测效率,实际应用价值较高。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟和多氟烷基物质 水源水 饮用水
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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪粪中氧氟沙星 被引量：1
10
作者 张婧 吴雨珊 +3 位作者 王博 吴剑平 严凤 曹莹 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第20期125-128,共4页
试验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定风干的猪粪样品中氧氟沙星残留量。猪粪样品用0.1%甲酸乙腈(1∶9)提取和阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化后,以氧氟沙星-D8作为内标物,采用UPLC-MS/MS测定。结果显示,该方法在0.1... 试验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定风干的猪粪样品中氧氟沙星残留量。猪粪样品用0.1%甲酸乙腈(1∶9)提取和阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化后,以氧氟沙星-D8作为内标物,采用UPLC-MS/MS测定。结果显示,该方法在0.1~100.0μg/L范围内线性关系良好,方法最低检出限为3.5μg/kg,定量限为10.0μg/kg。在10、20、50μg/kg不同浓度的添加水平下,氧氟沙星的回收率在96.53%~110.45%之间,相对标准偏差在1.4%~11.1%之间。研究表明,该方法准确、灵敏、快捷,可作为猪粪中氧氟沙星残留的快速确证和定量分析方法。 展开更多
关键词 氧氟沙星 猪粪 同位素内标 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定功能食品中天然氨基酸的含量 被引量：1
11
作者 王奕婷 罗艳 李杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期506-516,共11页
乳粉、米粉样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液提取,加入乙腈去除蛋白质,正己烷去除脂肪等基质,所得溶液用0.1%甲酸溶液稀释10倍后用孔径0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器(Pall)过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定;... 乳粉、米粉样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液提取,加入乙腈去除蛋白质,正己烷去除脂肪等基质,所得溶液用0.1%甲酸溶液稀释10倍后用孔径0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器(Pall)过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定;功能饮料样品直接用0.1%甲酸溶液稀释1 000倍后采用UHPLC-MS/MS测定。在色谱分析中,采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱作为固定相,不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱;在质谱分析中,采用电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,甘氨酸和其余19种氨基酸的质量浓度分别在5~50 mg·L^(-1)和0.05~0.5 mg·L^(-1)内和定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为7.50 mg·kg^(-1)和0.006 00~0.300 mg·kg^(-1)。以2种乳粉、1种米粉和3种功能饮料样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为78.4%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.10%~14%。方法用于4种乳粉、1种米粉和3种功能饮料的分析,均未检出半胱氨酸,其余氨基酸均有不同程度检出。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 天然氨基酸 功能食品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定指纹中的咖啡因及常见镇静药物 被引量：1
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作者 黄成龙 满瀚泽 +2 位作者 宋禧林 赵雅彬 孙婧 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期285-293,共9页
指纹中含有个体代谢产生的多种内源性物质,对指纹组分进行检测能够判断遗留者的服药或饮食习惯,对遗留者身份和特点的分析有重要意义。该文以指纹物质中咖啡因及常见镇静药为目标物,通过优化甲醇沉淀蛋白前处理方法、改进液相色谱洗脱... 指纹中含有个体代谢产生的多种内源性物质,对指纹组分进行检测能够判断遗留者的服药或饮食习惯,对遗留者身份和特点的分析有重要意义。该文以指纹物质中咖啡因及常见镇静药为目标物,通过优化甲醇沉淀蛋白前处理方法、改进液相色谱洗脱条件和质谱检测方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定指纹中咖啡因及常见镇静药物的新方法,并以实际样本进行了验证。该方法以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水溶液与0.1%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源(ESI)多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明:目标物在一定质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.99;在3个加标水平(10、100、400 ng/mL)下,目标物的回收率为64.2%~111%,相对标准偏差不大于12%。该方法样品前处理简单,检测灵敏度高,选择性好。 展开更多
关键词 指纹物质 超高效液相色谱-串联质谱法 咖啡因 镇静药物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中79种农药残留
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作者 赵乐 刘先军 +5 位作者 张昊 李剑 蔡亮 范翔 李谭瑶 陈东洋 《色谱》 北大核心 2025年第9期1053-1062,I0003-I0006,共14页
果蔬中农药残留是影响农产品质量和消费者身体健康的热点问题,如何有效监测和控制农药残留已成为食品安全领域的重要课题。通过优化QuEChERS前处理方法及仪器测定参数,建立了果蔬中有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等79种典型农药... 果蔬中农药残留是影响农产品质量和消费者身体健康的热点问题,如何有效监测和控制农药残留已成为食品安全领域的重要课题。通过优化QuEChERS前处理方法及仪器测定参数,建立了果蔬中有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等79种典型农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时测定方法。果蔬样品经均质后在4℃条件下用乙腈提取,QuEChERS法净化并离心过滤后进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以水-甲醇(98∶2,v/v,含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为水相,甲醇-水(98∶2,v/v,含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为有机相进行梯度洗脱。采用三重四极杆质谱仪,在电喷雾离子源正离子扫描模式下,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,在优化的条件下,目标化合物在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.990;79种化合物的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.01~4.0μg/kg和0.03~13.0μg/kg,3个添加水平下回收率为78.2%~119.8%,相对标准偏差(RSD)均小于15.8%。采用建立的方法对80份果蔬样本进行检测,31份样本中检出19种农药,以噻虫胺、啶虫脒和噻虫嗪检出率最高,含量为0.012~2.62 mg/kg;对检出的烟碱类农药(噻虫胺和噻虫嗪)进行了初步风险评估,结果显示,噻虫胺在水果和蔬菜中的慢性膳食摄入风险值(%ADI)分别为5.74%和0.36%,噻虫嗪在水果和蔬菜中的%ADI分别为0.40%、19.50%,二者在蔬菜和水果中的%ADI均低于100%,均在可接受范围内。该方法简便、灵敏、准确,适用于果蔬中多种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 风险评估
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种植物毒素的含量
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作者 张维 朱国勋 +3 位作者 章剑 李建伟 李昌安 李四生 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期133-142,共10页
取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg... 取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200μg·L^(−1)内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%;日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 蜂蜜 植物毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定芍药甘草方中10种成分的含量
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作者 肖丹 李翔 +5 位作者 白瑞斌 张炳坤 罗志强 张恬 郝庆秀 杨健 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期148-155,共8页
芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流... 芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应离子监测、负离子模式扫描检测得到相应的提取离子流图,进一步以峰面积进行定量。结果显示:芍药甘草方中苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、异甘草苷、甘草苷、甘草酸、新甘草苷、芹糖甘草苷、甘草皂苷G2等10种成分在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,决定系数(R2)为0.993~0.999,平均加标回收率为96.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该定量方法可用于芍药甘草方中10种成分的定量分析,能为其高标准质量控制和深入开发提供科学依据。 展开更多
关键词 芍药甘草方 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 质量控制 芍药苷 甘草酸
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿及灰尘中N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌
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作者 卢祝靓子 邓芬芳 +2 位作者 白志军 彭荣飞 谭磊 《色谱》 北大核心 2025年第9期1025-1033,共9页
为有效监测N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌(6PPD-Q)在人群中内外暴露水平,建立了人体尿液及灰尘中6PPD-Q的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过系统优化前处理过程及色谱、质谱分析条件,确定了尿液及灰尘样品... 为有效监测N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌(6PPD-Q)在人群中内外暴露水平,建立了人体尿液及灰尘中6PPD-Q的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过系统优化前处理过程及色谱、质谱分析条件,确定了尿液及灰尘样品中6PPD-Q的最佳检测条件。具体方法如下:尿液样本中加入0.1 ng内标13C6-6PPD-Q平衡30 min后,加入谷胱甘肽和NaCl,经乙酸乙酯超声萃取两次;灰尘样本中加入1.0 ng内标13C6-6PPD-Q,经正己烷超声萃取两次。所得萃取溶剂合并,浓缩至近干,复溶后用于进样分析。采用含0.01%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3 mm,2.6μm)作为色谱分析柱,在正离子电喷雾(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。在优化的实验条件下,6PPD-Q在0.01~4.00μg/L(尿液)和0.01~20.0μg/L(灰尘)范围内具有良好的线性,相关系数分别为0.9999和0.9993,检出限分别为0.6 ng/L(尿液)和0.018 ng/g(灰尘)。在低、中、高3个加标水平下,6PPD-Q的加标回收率为90.3%~94.1%,日内精密度为0.9%~5.9%,日间精密度为1.1%~6.3%。基质效应评估结果表明,采用同位素标记内标校正法可有效减少尿液及灰尘基质中6PPD-Q定量分析时的基质干扰。将该方法应用于120份人群尿液样本的分析,尿液样本中6PPD-Q的检出率为74.2%,检出范围为<LOD~13 ng/L,平均值为2 ng/L,中位值为1 ng/L。31份室内灰尘样本中6PPD-Q均有检出,检出范围为1.8~24.9 ng/g,平均含量为5.23 ng/g,中位含量为3.05 ng/g。本方法准确、可靠,且灵敏度高,适用于人体尿液及灰尘中6PPD-Q的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 N-(1 3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌 尿液 灰尘
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超高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠血浆奈玛特韦含量
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作者 黄松涛 夏志发 +4 位作者 史振伟 胡瑄 姚树森 吴琼 徐风华 《医药导报》 北大核心 2025年第7期1035-1039,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定小鼠血浆奈玛特韦浓度的方法,测定给药后小鼠血浆药物浓度。方法以卡马西平为内标,检测设备选用ACQUITY超高效液相分离系统串联API 4000三重四级杆质谱仪,色谱条件:以Waters BEH C_(1... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定小鼠血浆奈玛特韦浓度的方法,测定给药后小鼠血浆药物浓度。方法以卡马西平为内标,检测设备选用ACQUITY超高效液相分离系统串联API 4000三重四级杆质谱仪,色谱条件:以Waters BEH C_(18)(2.1 mm×5.0 mm,1.7μm)为色谱柱,流动相为水(含0.1%甲酸)和甲醇(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL;质谱条件采用电喷雾离子源,正离子、多反应监测模式,定量分析奈玛特韦母/子离子对m/z 500.3→110.3,卡马西平母/子离子对m/z 237.3→193.3。结果该方法选择性好,定量下限10 ng·mL^(-1),浓度范围10~2560 ng·mL^(-1)线性方程为Y=0.0036X+0.00295(r=0.9974),定量下限、低、中、高浓度质控样品的批内、批间准确度均<±15%,批内、批间精密度均<15%,血浆奈玛特韦室温放置24 h、-80℃反复冻融3次、经提取后4℃放置3 d等几种条件下稳定性良好。小鼠给药后采样检测,该方法能够灵敏、准确对奈玛特韦浓度进行定量检测。结论该方法具有较好专属性和灵敏度,线性范围能满足定量检测需求,方法准确度与精密度均符合2020年版《中华人民共和国药典》规定,可用于小鼠血浆奈玛特韦的定量检测。 展开更多
关键词 奈玛特韦 超高效液相色谱-串联质谱法 血药浓度 新型冠状病毒
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基于复合净化柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼、虾、蟹中50种兽药残留
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作者 邓惠丹 吉小凤 +2 位作者 肖英平 夏强 杨华 《色谱》 北大核心 2025年第7期767-778,共12页
建立了一步式复合净化柱样品前处理方法-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定鱼、虾、蟹中喹诺酮类、大环内酯类、硝基咪唑类、磺胺类、酰胺醇类、苯并咪唑类及敌百虫、金刚烷胺、尼卡巴嗪共50种兽药残留的方法。5 g样品经1.0%乙... 建立了一步式复合净化柱样品前处理方法-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定鱼、虾、蟹中喹诺酮类、大环内酯类、硝基咪唑类、磺胺类、酰胺醇类、苯并咪唑类及敌百虫、金刚烷胺、尼卡巴嗪共50种兽药残留的方法。5 g样品经1.0%乙酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠盐包去除水分,FAVEX净化柱净化,净化液氮吹至近干,0.2%甲酸水溶液-甲醇(9∶1,v/v)复溶残渣至1.0 mL,过滤膜后待测物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在正、负离子模式下以UPLC-MS/MS多反应监测模式采集数据,分别用同位素内标法、基质溶液外标法定量。在最优的仪器参数及前处理条件下进行方法验证,结果表明,目标化合物在各自相应的质量浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.9900,检出限(LOD)为0.2~6.0μg/kg,定量限(LOQ)为0.5~20.0μg/kg。取鱼、虾、蟹的空白样品进行3个水平的加标回收试验(n=6),50种兽药的平均回收率为60.1%~119.7%,相对标准偏差(RSD)为1.11%~15.6%。将该方法应用于150批次实际样品的测定,兽药残留检出率为47.3%,超标率为7.3%,说明水产品中确实存在兽药残留的现象,后续应加强对水产品中兽药残留的风险预警和评估。该方法具有前处理过程简单、检测效率高、有机试剂消耗少、成本低等优点,适用于同时测定鱼、虾、蟹中多种兽药残留,可为水产品风险监测、风险评估和预警提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 水产品 兽药残留 食品安全 超高效液相色谱-串联质谱法
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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种微囊藻毒素和2种腹泻性贝类毒素
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作者 刘晓瑾 黄晴雯 +4 位作者 郭大凯 王欣艺 陆思言 聂冬霞 韩铮 《分析测试学报》 北大核心 2025年第10期2169-2176,共8页
建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中8种微囊藻毒素和2种腹泻性贝类毒素含量的方法。鲫鱼和白对虾样品采用95%甲醇提取,经无水MgSO_(4)、石墨化碳黑(GCB)及十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))吸附... 建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中8种微囊藻毒素和2种腹泻性贝类毒素含量的方法。鲫鱼和白对虾样品采用95%甲醇提取,经无水MgSO_(4)、石墨化碳黑(GCB)及十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))吸附净化后,样液在0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-甲醇流动相体系下,经ACQUITY UPLC®HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正、负离子模式分别对10种藻毒素进行分析,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,鲫鱼和白对虾基质中10种藻毒素在各自质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9990),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.1~5.0μg/kg和0.5~10μg/kg。3个不同加标水平下,鲫鱼、白对虾基质的平均回收率分别为79.5%~120%和73.2%~103%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%~14%和1.1%~16%。将该方法用于上海市售23份鲫鱼、2份花鲢和30份白对虾样品的分析,检出的藻毒素主要为MC-LR、MC-RR和MC-LF。该方法简单快速,灵敏度高,适用于水产品中10种藻毒素的定性鉴定和含量测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 微囊藻毒素 腹泻性贝类毒素 水产品
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高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物
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作者 林强 王健 +5 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 邵兵 《色谱》 北大核心 2025年第3期252-260,共9页
全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的... 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取(每次200μL)并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为3.6~14 ng/L,定量限为11~42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%~110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,日间RSD为3.6%~10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟/多氟烷基化合物 血清
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