LC-MS/MS-同位素内标法测定小麦制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其3种修饰型真菌毒素

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作者 卫学青 《上海轻工业》 2025年第1期84-87,共4页

建立LC-MS/MS-同位素内标法检测小麦制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其3种修饰型真菌毒素(3-Ac DON、15-Ac DON和D3G)的方法。小麦制品经90%乙腈水溶液提取,复配Qu ECh ERS净化,正己烷脱脂后,采用Acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,2 m... 建立LC-MS/MS-同位素内标法检测小麦制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其3种修饰型真菌毒素(3-Ac DON、15-Ac DON和D3G)的方法。小麦制品经90%乙腈水溶液提取,复配Qu ECh ERS净化,正己烷脱脂后,采用Acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,2 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,流速200μL/min,在负离子模式下以MRM模式进行分析,并加入同位素内标补偿基质效应干扰。结果表明,4种目标化合物在2~400μg/kg质量分数范围内呈现良好的线性关系,R^(2)均大于0.991,检出限为10μg/kg,定量限为40μg/kg。利用国际环比样品,将本方法与国标和文献方法进行比对,结果令人满意。另外,采用本方法检测了12种小麦制品中4种目标物的含量。结果显示,该方法方便快捷、准确可靠,可用于工厂大批小麦制品中4种真菌毒素分析。 展开更多

关键词 LCMS/MS-同位素内标法 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 修饰型真菌毒素 小麦制品

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GC/MS和ESI/MS/MS同位素内标法检测甲基丙二酸血症 被引量：10

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作者 赵基源 王义明 +3 位作者 罗国安 张霆 吴建新 王立文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期1368-1372,共5页

以甲基丙二酸血症为对象 ,分别用 GC/ MS和 ESI/ MS/ MS方法对该疾病进行了定性和定量检测 .通过对样品前处理和分离条件的改善 ,对疾病的标识化合物之一甲基丙二酸进行了定量测定 ,其稳定性、精密度和回收率结果很好 .同时比较了 GC/ M... 以甲基丙二酸血症为对象 ,分别用 GC/ MS和 ESI/ MS/ MS方法对该疾病进行了定性和定量检测 .通过对样品前处理和分离条件的改善 ,对疾病的标识化合物之一甲基丙二酸进行了定量测定 ,其稳定性、精密度和回收率结果很好 .同时比较了 GC/ MS和 ESI/ MS/ MS两种方法的特点 ,发现两种方法的结合不仅可满足新生儿代谢疾病筛查的要求 ,同时还可对高危人群进行诊断 . 展开更多

关键词 GC/MS ESI/MS/MS 同位素内标法 检测 甲基丙二酸血症 甲基丙二酸 甲基柠檬酸 尿检 遗传性代谢缺陷病

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同位素内标法测定欧李果原汁氨基酸 被引量：15

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作者 刘俊英 辛秀兰 兰蓉 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2010年第8期140-143,共4页

采用高效液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）同位素内标法测定欧李果汁中氨基酸。结果表明,欧李果原汁中含有19种氨基酸,总含量为520.41mg/100mL;新检测出Asn、Cit、Cth、Cys、Hcy、bAla6种氨基酸;7种人体必需氨基酸、精氨酸和组氨酸含量为8... 采用高效液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）同位素内标法测定欧李果汁中氨基酸。结果表明,欧李果原汁中含有19种氨基酸,总含量为520.41mg/100mL;新检测出Asn、Cit、Cth、Cys、Hcy、bAla6种氨基酸;7种人体必需氨基酸、精氨酸和组氨酸含量为87.78mg/100mL;支链氨基酸含量为19.51mg/100mL;特征氨基酸脯氨酸含量为67.57mg/100mL;含硫氨基酸含量高达232.82mg/100mL。食用欧李果汁可以补充人体必需的氨基酸、消除疲劳、促进生长、抗衰老和提高机体的免疫力。 展开更多

关键词 欧李果汁 氨基酸 同位素内标法

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同位素内标法-高效液相色谱-串联质谱法测定海产品中的甲醛含量 被引量：7

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作者 廖艳华 周劭桓 林文斯 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第19期7063-7068,共6页

目的建立同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定海产品中甲醛的分析方法。方法样品经水超声处理,10%三氯乙酸(V/V)溶液沉淀蛋白,正己烷除脂肪净化后,下清液通过2,4-二硝基苯肼衍生,衍生产物经电喷雾离子源电离,多反应监测(multiple re... 目的建立同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定海产品中甲醛的分析方法。方法样品经水超声处理,10%三氯乙酸(V/V)溶液沉淀蛋白,正己烷除脂肪净化后,下清液通过2,4-二硝基苯肼衍生,衍生产物经电喷雾离子源电离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测和内标法定量。结果甲醛衍生物的检测线性范围为1.0~50.0ng/mL,相关系数为0.9996,方法检出限为1.0μg/kg。平均加标回收率在71.4%~94.0%之间,相对标准偏差<15.0%。结论该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏,适合于海产品中甲醛的定性、定量检测。 展开更多

关键词 同位素内标法 衍生 高效液相色谱-串联质谱法 海产品 甲醛

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分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的吗啉 被引量：3

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作者 张博 张贺 刘思洁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第4期918-924,共7页

目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果... 目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果吗啉在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998。相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)为1.2%~2.9%,加标回收率为93.0%~101.6%。结论本方法采用同位素内标法,具有灵敏度高、精密度和准确度好等优点,简便快捷,适合水果中吗啉的日常检测工作。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标法 分散微固相萃取 吗啉 水果

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱-同位素内标法快速测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量 被引量：15

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作者 倪韵晨 徐小民 +2 位作者 黄百芬 徐美佳 李祖光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期312-317,共6页

采用QuEChERS前处理技术,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。样品添加氟虫腈-13C2,15N2同位素内标后,用水浸润后乙腈提取,NaCl、无水MgSO4盐析脱水,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,多... 采用QuEChERS前处理技术,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。样品添加氟虫腈-13C2,15N2同位素内标后,用水浸润后乙腈提取,NaCl、无水MgSO4盐析脱水,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,多反应离子监测模式测定,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在0.4~100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.995,定量限均为1μg/kg,在4个添加水平(1、5、20、200μg/kg)下的加标回收率为76.72%~96.53%,相对标准偏差(n=6)为4.76%~13.07%。该方法简单、灵敏、准确,适用于茶叶中氟虫腈及其代谢物的快速定量测定,方法的灵敏度满足日本、欧盟的残留限量要求。 展开更多

关键词 氟虫腈及其代谢物 同位素内标法 QuEChERS技术 气相色谱-串联质谱法 茶叶

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HPLC-MS-MS同位素内标法测定火腿中14种喹诺酮类残留量 被引量：10

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作者 祝子铜 徐佳文 +2 位作者 雷美康 彭芳 章应俊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期258-264,共7页

建立同时测定火腿中14种喹诺酮类化合物高效液相色谱串联质谱检测方法。样品采用乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,经MAX固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标定量。14种喹诺酮类检出限为0.6... 建立同时测定火腿中14种喹诺酮类化合物高效液相色谱串联质谱检测方法。样品采用乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,经MAX固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标定量。14种喹诺酮类检出限为0.6μg/kg。方法平均回收率在70.0%~115.0%之间,相对标准偏差在1.2%~15.6%之间。该方法前处理简便快速、选择性好、灵敏度高,可作为日常的检测方法在实验室中使用。 展开更多

关键词 火腿 高效液相色谱串联质谱 同位素内标法 喹诺酮类

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超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定水产品中氟苯尼考及其代谢物残留量的不确定度评定 被引量：14

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作者 李文杰 陈涛 +1 位作者 倪建秀 陈桂芳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第21期7927-7934,共8页

目的采用超高效液相色谱-串联质谱内标法对水产品中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的残留量进行测量不确定度评定。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,分析各不确定度来源,并进行量化,... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱内标法对水产品中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的残留量进行测量不确定度评定。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,分析各不确定度来源,并进行量化,得到综合标准不确定度。结果当氟苯尼考含量为11.0μg/kg时,其扩展不确定度为1.09μg/kg(k=2);当氟苯尼考胺含量为7.25μg/kg时,其扩展不确定度为0.94μg/kg (k=2)。结论本方法的不确定度主要来自标准溶液配制和曲线拟合。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标法 水产品 氟苯尼考 氟苯尼考胺 不确定度评定

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超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法检测蜂蜜中诺氟沙星残留量的不确定度评定 被引量：5

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作者 候美玲 黄思瑜 +1 位作者 周纯洁 董宪兵 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第14期4730-4734,共5页

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留量的不确定度。方法以GB/T23412-2009《蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法》为基础,结合CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》,建立数学模型,分析不确定度来源并... 目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留量的不确定度。方法以GB/T23412-2009《蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法》为基础,结合CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》,建立数学模型,分析不确定度来源并计算各不确定度分量得到合成标准不确定度。结果当样品中诺氟沙星含量为5.438μg/kg时,得到扩展不确定度为0.915μg/kg (k=2)。故试样中诺氟沙星含量结果报告可表示为:(5.438±0.915)μg/kg (k=2)。结论标准物质及稀释过程、仪器校准对不确定度影响较大。 展开更多

关键词 诺氟沙星 超高效液相色谱串联质谱法 蜂蜜 同位素内标法 不确定度

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UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素 被引量：5

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作者 叶金 刘彤彤 +3 位作者 罗丽娟 吴宇 李丽 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期170-178,共9页

建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈... 建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。 展开更多

关键词 全自动固相萃取仪 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 全碳标记稳定同位素内标法

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高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中的胆碱 被引量：4

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作者 高进 赵静 +4 位作者 唐澈 王伟 余静 刘飞 娜仁.琪琪格 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第20期5370-5375,共6页

目的建立高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中胆碱的含量。方法奶粉样品用水溶解,加入硫酸铜溶液(70g/L)和氢氧化钠溶液(40g/L)沉淀蛋白,离心后过0.45μm粒径的微孔膜,经ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈为流... 目的建立高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中胆碱的含量。方法奶粉样品用水溶解,加入硫酸铜溶液(70g/L)和氢氧化钠溶液(40g/L)沉淀蛋白,离心后过0.45μm粒径的微孔膜,经ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.60mL/min;柱温箱温度30℃。质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量。结果该方法在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998。平均加标回收率为91.4%～99.7%,相对标准偏差为1.0%～3.2%(n=5),检出限为0.2 mg/100 g,定量限为0.5 mg/100 g。结论该方法预处理简单,分析速度快,检测成本低,能满足奶粉中胆碱的检测要求。 展开更多

关键词 胆碱 乳粉 同位素内标法 高分辨质谱

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UHPLC-MS/MS同位素内标法测定豆制品中16种喹诺酮类药物残留 被引量：3

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作者 廖朝选 黄永桥 +3 位作者 毛敏霞 王波娜 王正强 杨昌彪 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第8期138-142,共5页

建立了同时测定豆制品中16种喹诺酮类药物(依诺沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留的同位素内标结合超高... 建立了同时测定豆制品中16种喹诺酮类药物(依诺沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留的同位素内标结合超高效液相色谱-串联质谱法检测方法。样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,经HLB固相小柱净化,氮吹定容后,采用超高压反相C18色谱柱分离,质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式,内标法定量。在优化条件下,16种喹诺酮类药物在0.50~50.00 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数R^2均在0.99以上,检出限(LOD)为0.5μg/kg,在检出限的1倍、2倍和10倍添加浓度下,16种喹诺酮类药物平均回收率在80.7%~107.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.5%~10.6%之间。该方法前处理简便快速,选择性好,灵敏度、回收率和精密度高,适用于豆制品中喹诺酮类药物残留的定性定量检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 同位素内标法 豆制品 喹诺酮类

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高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素的不确定度评定 被引量：3

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作者 徐幸 张燕 +3 位作者 舒平 杨卫花 赵浩军 董依依 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第8期312-319,共8页

为保证检测数据的准确可靠,对高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素进行不确定度的评定。分析测量过程中各不确定度的来源,建立数学计算模型,通过对各不确定度来源进行量化分析,计算出各个分量的不确定度,最终合成标准... 为保证检测数据的准确可靠,对高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素进行不确定度的评定。分析测量过程中各不确定度的来源,建立数学计算模型,通过对各不确定度来源进行量化分析,计算出各个分量的不确定度,最终合成标准不确定度。当样品中头孢菌素的含量为250μg/kg水平时,不同头孢菌素的扩展不确定度在43.60~50.10μg/kg范围。结果表明,不确定度主要来源于计量器具(0.0762)、重复性(0.0337)、分析仪器(0.0250)以及添加内标(0.0224),其中计量器具对不确定度的贡献最大。该评估模型可为采用高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定头孢菌素的不确定度评定提供参考依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 同位素内标法 不确定度 头孢菌素 鸡肉

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同位素内标法和外标法测定浓香型白酒中邻苯二甲酸酯含量的比较分析 被引量：1

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作者 陈二芳 刘楚楚 +4 位作者 董伟丽 刘倩倩 张艳敏 殷小燕 牛芬荣 《酿酒》 CAS 2019年第5期75-78,共4页

国家标准GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》代替GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T 3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中采... 国家标准GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》代替GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T 3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中采用外标法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,而GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》以同位素内标法作为第一法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,外标法作为第二法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,为了比较同位素内标法和外标法在测定浓香型白酒中邻苯二甲酸酯含量的差异,运用气相色谱-质谱联用仪对浓香型白酒样品进行分析测定,然后分别采用同位素内标法和外标法计算其邻苯二甲酸酯含量。结果显示两种方法之间无显著性差异,均能满足检测要求。分析人员可根据实际情况使用相应的定量方式。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用仪 邻苯二甲酸酯类化合物 同位素内标法 外标法 浓香型白酒

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稳定同位素iTRAQ标记/高效液相色谱-串联质谱法测定3种红菇中游离氨基酸 被引量：5

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作者 施文祥 陈新华 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期179-183,共5页

采用高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同位素内标法,测定了3种红菇中游离氨基酸含量。结果表明:广西藤县红菇、广西容县红菇和变绿红菇中分别检测出32、32和30种游离氨基酸,游离氨基酸总量分别为15.14、25.36和23.10 mg/g。在游离蛋白... 采用高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同位素内标法,测定了3种红菇中游离氨基酸含量。结果表明:广西藤县红菇、广西容县红菇和变绿红菇中分别检测出32、32和30种游离氨基酸,游离氨基酸总量分别为15.14、25.36和23.10 mg/g。在游离蛋白质氨基酸中,3种红菇样品以谷氨酰胺含量最高,其次是谷氨酸,再就是丙氨酸和脯氨酸。游离非蛋白质氨基酸以GABA含量最高,其次是β-丙氨酸。3种红菇中含有18种游离蛋白质氨基酸以及一些具有生理意义的非蛋白质氨基酸使它们具有一定的营养价值和保健功能。 展开更多

关键词 红菇 同位素内标法 游离氨基酸

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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法检测花生及其制品中黄曲霉毒素B_(1)及其生物可给性研究 被引量：7

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作者 王韶颖 吕波 +4 位作者 沈飞 邢常瑞 夏季 李彭 方勇 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第22期8643-8650,共8页

目的建立一种基于同位素内标的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量分析花生及其制品中的黄曲霉毒素B_(1) (aflatoxin B_(1),AFB_(1)),并研究其在胃、肠两个... 目的建立一种基于同位素内标的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量分析花生及其制品中的黄曲霉毒素B_(1) (aflatoxin B_(1),AFB_(1)),并研究其在胃、肠两个阶段的生物可给性。方法样品经乙腈-水-乙酸(84:15:1,V:V:V)提取,高速冷冻离心净化后,以0.1%甲酸溶液与甲醇为流动相,经Waters Acquity BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,内标法定量。通过体外模拟消化实验,研究样品中AFB_(1)在胃、肠两个阶段的生物可给性。结果 AFB_(1)在0.01~30.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9998,花生、花生油、花生酱、花生奶中AFB_(1)的检出限为0.07~0.36μg/kg、定量限为0.24~1.20μg/kg,3种加标水平的平均回收率为80.3%~103.4%、相对标准偏差均小于5.8%;市售样品中,花生相对于其制品的AFB1污染更严重,2份超过国家限量标准(20μg/kg);花生类食品中AFB_(1)在胃相中的生物可给性为4.35%~33.88%、在胃肠相中为12.81%~79.78%。结论本研究所建立的检测方法简单快速、精密度高、准确性好,可以满足对花生类食品中AFB_(1)的快速准确分析的要求,体外模拟消化表明不同花生类食品中AFB_(1)生物可给性存在较大差异。 展开更多

关键词 花生 同位素内标法 超高效液相色谱-串联质谱法 黄曲霉毒素B_(1) 生物可给性

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同位素内标UPLC-MS/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留 被引量：2

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作者 王全林 张爱芝 陈立仁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第20期350-355,共6页

建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用酶解、甲醇提取,经LC-C18和LC-NH2基固相萃取柱净化。苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离、在正离子电离模式(ESI+)及多... 建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用酶解、甲醇提取,经LC-C18和LC-NH2基固相萃取柱净化。苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离、在正离子电离模式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测。方法对婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限(LOD)0.39μg/kg,定量限(LOQ)为0.95μg/kg。在4μg/kg和10μg/kg两个加标水平下,婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率在76.5%～86.3%的范围内,相对标准偏差在9.7%～15.2%范围内。 展开更多

关键词 婴儿配方奶粉 UPLC-MS/MS 同位素内标法 性激素 苯甲酸雌二醇残留

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同位素内标-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定酒醅中氨基甲酸乙酯 被引量：2

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作者 尹艳艳 黎露露 +5 位作者 杨军林 冯小兵 蒋力力 田栋伟 尤小龙 程平言 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第23期7807-7814,共8页

目的建立同位素内标法结合超高效液相色谱-高分辨质谱法检测酒醅中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)含量的分析方法。方法酒醅样品经超纯水超声提取离心过滤后,以0.10%甲酸水溶液-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,通过Hypersil GOLD Amino色... 目的建立同位素内标法结合超高效液相色谱-高分辨质谱法检测酒醅中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)含量的分析方法。方法酒醅样品经超纯水超声提取离心过滤后,以0.10%甲酸水溶液-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,通过Hypersil GOLD Amino色谱柱分离目标物,在电喷雾正离子模式下采用一级全扫模式内标法定量分析。结果同位素内标定量法能有效补偿样品中基质干扰,EC含量在4.00~300.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)=0.9993),定量限为6.25μg/kg,检出限为3.75μg/kg。实际样品加标回收率为85.17%~97.40%,相对标准偏差为1.12%~4.11%。结论该方法线性、准确度和精密度均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于酒醅中EC的分析检测。 展开更多

关键词 氨基甲酸乙酯 酒醅 同位素内标法 超高效液相-高分辨质谱法 基质效应

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稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素 被引量：12

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作者 严华 崔凤云 +3 位作者 别玮 冯鑫 梁娜娜 张朝晖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第23期6130-6139,共10页

目的建立稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素(VA、VD2、VD3、VE和VK1)的分析方法。方法样品经皂化,正己烷提取,甲醇定容,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以0.2... 目的建立稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素(VA、VD2、VD3、VE和VK1)的分析方法。方法样品经皂化,正己烷提取,甲醇定容,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6, V:V)为流动相,梯度洗脱,采用正离子源电喷雾电离,多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果 VA、VD2、VD3、VE和VK1在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,检出限为0.2～5μg/100 g,定量限为0.6～15μg/100 g。5种维生素的加标回收率为89.3%～109.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.82%～8.72%(n=6)。结论本研究建立的方法在很大程度上简化了婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素的检测流程,提高了实验效率和检测结果的准确性。 展开更多

关键词 婴幼儿配方奶粉 脂溶性维生素 液相色谱-串联质谱法 同位素内标法

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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱测定肉类中17种全氟化合物 被引量：1

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作者 林永涛 谢燕湘 +2 位作者 曾小元 李兆敏 黄开慧 《食品安全导刊》 2022年第33期73-77,共5页

目的:建立肉类中17种全氟化合物同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱的快速测定方法。方法:样品中加入同位素内标后用乙腈/水超声萃取,经Captiva EMR-Lipi固相萃取小柱净化,采用Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)反相色谱柱进行分... 目的:建立肉类中17种全氟化合物同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱的快速测定方法。方法:样品中加入同位素内标后用乙腈/水超声萃取,经Captiva EMR-Lipi固相萃取小柱净化,采用Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)反相色谱柱进行分离,用配有电喷雾离子源的三重四极杆质谱多反应离子监测模式检测,同位素内标法定量。结果:17种全氟化合物在0.2~2.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数不低于0.993,方法检出限在0.039~0.600μg·kg^(-1),定量限在0.13~1.80μg·kg^(-1),平均加标回收率为71.4%~105.0%,相对标准偏差为1.0%~4.5%(n=6)。结论:方法快速简便,实用性强,灵敏度好,准确性高,适用于肉类中17种全氟化合物的定性和定量检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标法 肉类 全氟化合物 食品安全

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