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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量：1
1
作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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基于金属/共价有机框架分子印迹材料的固相萃取结合色谱/质谱在海岸带新污染物筛查识别中的应用
2
作者 黄晶滢 闫敬怡 +2 位作者 齐骥 陈令新 李金花 《色谱》 北大核心 2025年第8期841-856,共16页
海岸带作为海陆交互作用的关键区域,承载着复杂的生态系统与高强度的人类活动。随着工业化和城市化的快速发展,持久性有机污染物(POPs)、内分泌干扰物(EDCs)、抗生素、微塑料等新污染物不断涌入海岸带。这些污染物具有浓度低、种类多、... 海岸带作为海陆交互作用的关键区域,承载着复杂的生态系统与高强度的人类活动。随着工业化和城市化的快速发展,持久性有机污染物(POPs)、内分泌干扰物(EDCs)、抗生素、微塑料等新污染物不断涌入海岸带。这些污染物具有浓度低、种类多、化学性质复杂等特点,对海岸带生物多样性及人类健康构成严重威胁。对新污染物进行筛查识别和精准检测是研究其环境行为、健康危害及消减控制等的首要前提,相关研究将为后者提供强有力的理论和技术支撑。然而,海岸带样品基质复杂(如水体、沉积物、土壤、生物样品、大气等多类型介质;高盐度、共存的多物种干扰等),通常采用的高灵敏的色谱或色谱-质谱检测技术仍然需要结合高效的样品前处理。基于功能材料的固相萃取(SPE)已成为重要的样品前处理手段,例如具有构效预定性的分子印迹聚合物(MIPs)凭借其“锁钥”特异性识别机制在SPE中备受青睐。然而,MIPs仍存在模板分子残留/泄漏、吸附容量低、传质速率低及复杂基质适应性欠佳等困扰,制约其实际应用。近年来,高比表面积与可调孔径的金属/共价有机框架(MOFs/COFs)材料的引入为MIPs性能提升提供了新思路,可显著增强MIPs的吸附容量和传质速率及适用性等。因此,MOF/COF-MIPs复合材料日益引起关注,其作为SPE吸附剂在海岸带新污染物筛查识别中占据一席之地。本文综述了MOF/COF-MIPs这两类复合材料结合SPE前处理及色谱/质谱测定用于海岸带新污染物筛查识别的研究新进展,概述了MIPs的制备方法并着重讨论了分子印迹固相萃取(MISPE)中需要考虑的吸附容量、结合动力学传质速率、选择性和抗干扰能力等关键因素。同时,介绍了MOF-MIPs和COF-MIPs复合材料的制备,聚焦MOF/COFs的结构优势如可设计性等及其对MISPE性能的提升作用。本文还梳理了MOF/COF-MIPs-SPE结合色谱或色谱-质谱在海岸带POPs、EDCs、抗生素、微塑料等新污染物测定中的典型应用。最后,提出了两类复合材料在海岸带新污染物检测中面临的挑战,并展望了其制备和应用前景。 展开更多
关键词 海岸带 新污染物 筛查识别 固相萃取 分子印迹 金属有机框架 共价有机框架 复合材料
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固相萃取/液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中62种有机污染物的含量
3
作者 杨天福 林顶 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第10期1158-1168,共11页
取处理后的生活饮用水样品1 L置于全自动固相萃取仪中,固相萃取柱依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯淋洗,再依次用10 mL甲醇、10 mL水活化,以10 mL·min^(-1)流量上样,用50 mL水洗涤并上样,抽干后用氮气干燥5 min,依次用5 mL甲醇、4... 取处理后的生活饮用水样品1 L置于全自动固相萃取仪中,固相萃取柱依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯淋洗,再依次用10 mL甲醇、10 mL水活化,以10 mL·min^(-1)流量上样,用50 mL水洗涤并上样,抽干后用氮气干燥5 min,依次用5 mL甲醇、4 mL乙酸乙酯、4 mL体积比1∶1的乙酸乙酯-二氯甲烷的混合溶液、8 mL二氯甲烷洗脱,收集洗脱液。或者取处理后的生活饮用水样品1 L(pH为6~7),用30 mL二氯甲烷萃取5 min,收集有机相,重复萃取一次,水相用50%(体积分数)盐酸溶液调节pH不大于2,加入30 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯的混合溶液萃取,合并所有有机相,经无水硫酸钠脱水,加入5 mL体积比1∶1的乙酸乙酯-环己烷的混合溶液,于35℃氮吹浓缩至1.0 mL,通过Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱净化,收集净化液。洗脱液或者净化液于35℃氮吹浓缩至近干,加入10µL 10 mg·L^(-1)混合同位素内标使用液,用二氯甲烷定容至1.0 mL,采用气相色谱-串联质谱法测定溶液中62种有机污染物的含量。在色谱分析中,以DB-5MS色谱柱为固定相,在柱升温程序下分离;在质谱分析中,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,62种有机污染物的质量浓度均在5.00~250μg·L^(-1)内与其内标质量浓度的比值和对应峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,固相萃取法的检出限(3.143s)为0.5~2.8 ng·L^(-1),液液萃取法的检出限(3.143s)为0.3~3.5 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,采用液液萃取法时,回收率为58.3%~123%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~25%;采用固相萃取法时,回收率为51.8%~128%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~21%。 展开更多
关键词 固相萃取 液液萃取 气相色谱-串联质谱法 生活饮用水 有机污染物
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北京大气气溶胶中有机碳及可萃取有机卤素污染物 被引量：12
4
作者 徐殿斗 淡默 +2 位作者 宋燕 柴之芳 庄国顺 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第B06期17-21,共5页
研究了2002年5月-2003年4月北京城区大气中PM2.5和PM10中有机碳(OC)及可萃取有机卤素污染物(EOX)的浓度．结果表明,PM10和PM2.5的年均值分别为172．8μg／m^3和110．9μg／m^3,分别是美国年均值标准(PM10,50μg／m^3：PM2.5,15μg／m^3)... 研究了2002年5月-2003年4月北京城区大气中PM2.5和PM10中有机碳(OC)及可萃取有机卤素污染物(EOX)的浓度．结果表明,PM10和PM2.5的年均值分别为172．8μg／m^3和110．9μg／m^3,分别是美国年均值标准(PM10,50μg／m^3：PM2.5,15μg／m^3)的3．5倍和7．4倍，说明污染相当严重；PM2.5与PM10中OC的月均浓度分别为9．1-33．9μg／m^3和13．1-46．2μg／m^3，冬季大气中OC的浓度最高，夏季最低；PM2.5中OC和EOX的百分含量高于PM10，细粒子更易于富集有机污染物：PM2.5和PM10中EOX的含量顺序为EOCI>>EOBr(EOI)，约有73％-88％和69％～91％的EOX为EOCl，大气中的有机卤素污染物主要为有机氯污染物；PM2.5中OC与EOX的含量变化趋势一致，细颗粒物中OC对EOX的含量起到了控制作用，PM10中OC对EOX的含量影响有限． 展开更多
关键词 气溶胶 有机碳(OC) 可萃取有机卤素污染物(eox) 中子活化分析(NAA) 北京
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再生水残余有机物富集浓缩方法的优化与构建——以微量有机污染物和生物毒性检测为导向
5
作者 王永坤 姚宇 +4 位作者 雷振 马晓妍 陈荣 王晓昌 张广胜 《中国环境科学》 北大核心 2025年第8期4311-4321,共11页
以微量有机污染物(OMPs)和生物毒性检测为导向,系统考察4种水样预处理和7种不同活化洗脱溶剂组合对有机组分富集浓缩的影响,筛选并确立优化方法.结果表明,调节水样pH值为酸性(2.5)同时加入体积分数为5%的甲醇,活化洗脱溶剂组合为10mL甲... 以微量有机污染物(OMPs)和生物毒性检测为导向,系统考察4种水样预处理和7种不同活化洗脱溶剂组合对有机组分富集浓缩的影响,筛选并确立优化方法.结果表明,调节水样pH值为酸性(2.5)同时加入体积分数为5%的甲醇,活化洗脱溶剂组合为10mL甲醇、10mL乙酸乙酯和正己烷混合液(1:1),HLB(500mg/6mL)和LC-18(500mg/6mL)串联使用时,综合性指标DOC回收率可达88%;与传统甲醇方法相比,优化方法对10种不同logK_(ow)的OMPs回收效果均有提高,提高的倍数范围为1.3~15.9;获取的再生水有机物浓缩液用于发光细菌急性毒性检测分析时,生物毒性效应达到EC50所需要的水样体积可减少4.4倍,显著提高检测有效度和精度. 展开更多
关键词 再生水 固相萃取 溶解性有机物 微量有机污染物 生物毒性
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用离线超临界流体萃取-气相色谱/质谱考察兰州市大气层中有机污染物 被引量：11
6
作者 游静 尤进茂 王国俊 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1998年第6期588-594,共7页
按照功能分区布点法在兰州市区选择了火车站、盘旋路、中山桥、化物所六楼楼顶、西固街区、兰炼厂区、雁滩乡和兰山山顶八个点采集大气气相有机污染物样品,并在22.0MPa,80℃用甲醇改性的CO_2萃取,GC/MS进行定性定量分析。结果表明,最高... 按照功能分区布点法在兰州市区选择了火车站、盘旋路、中山桥、化物所六楼楼顶、西固街区、兰炼厂区、雁滩乡和兰山山顶八个点采集大气气相有机污染物样品,并在22.0MPa,80℃用甲醇改性的CO_2萃取,GC/MS进行定性定量分析。结果表明,最高含量(285.75μg·m^(-3))在兰炼厂区处,最低为兰山山顶(59.55μg·m^(-3))。同时发现雨天的污染情况明显低于晴天,而在一日中下午污染最严重,夜晚较低。 展开更多
关键词 固体 吸附剂 超临界流体萃取 大气层 有机污染物
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固相膜萃取富集大体积地下水中痕量半挥发性有机污染物 被引量：19
7
作者 王玉璠 刘菲 +1 位作者 孙玉梅 石峰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期127-130,共4页
研究了用C18固相膜萃取法（SPE）富集大量地下水样中半挥发性有机污染物,试验中以有机氯药（OCP′s）及多环芳烃（PAH′s）作为试验对象的现场采样富集,并以气相色谱-质谱法完成其定性及定量测定。对SPE的多项参数,诸如萃取率、检出限... 研究了用C18固相膜萃取法（SPE）富集大量地下水样中半挥发性有机污染物,试验中以有机氯药（OCP′s）及多环芳烃（PAH′s）作为试验对象的现场采样富集,并以气相色谱-质谱法完成其定性及定量测定。对SPE的多项参数,诸如萃取率、检出限及测定限以及准确度和精密度均作了测试。在与液-液萃取法（LLE）所作的对比试验所得到的结果表明：SPE法的回收率为79.1%-103.7%（OCP′s）和72.4%-119.2%（PAH′s）;相对标准偏差为6.4%-16.7%（OCP′s）和3.4%-20.2%（PAH′s）。SPE法之优于LLE法主要在于分析过程快速,有机溶剂使用量大大减少,方法更适合于大量水样中有机污染物的现场取样处理。 展开更多
关键词 固相膜萃取 GC-MS 半挥发性有机污染物 地下水
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超声波辅助萃取GC/MS法测定垃圾渗滤液中的有机污染物 被引量：6
8
作者 张胜利 郑爽英 +1 位作者 刘丹 马萌 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期32-34,38,共4页
垃圾渗滤液中有机污染物众多,成分复杂。以二氯甲烷为萃取剂,超声波辅助萃取后用GC/MS法测定垃圾渗滤液中的有机污染物。与传统振荡萃取相比,超声波辅助萃取明显提高了萃取效率。在GC/MS分析部分,研究了不同极性色谱柱对有机污染物分析... 垃圾渗滤液中有机污染物众多,成分复杂。以二氯甲烷为萃取剂,超声波辅助萃取后用GC/MS法测定垃圾渗滤液中的有机污染物。与传统振荡萃取相比,超声波辅助萃取明显提高了萃取效率。在GC/MS分析部分,研究了不同极性色谱柱对有机污染物分析结果的影响。实验结果表明,极性柱比较适于测定垃圾渗滤液中极性大的有机酸、醇类等物质,非极性柱能大大提高难生化降解的烷烃类、酯类等物质的检出率。 展开更多
关键词 垃圾渗滤液 有机污染物 超声波辅助萃取 GC/MS
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固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物 被引量：13
9
作者 郭敏 吴文铸 +1 位作者 宋宁慧 石利利 《环境监测管理与技术》 CSCD 2016年第2期41-45,共5页
采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L^5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L^11 640 ng/L,实际水样加标回收率... 采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L^5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L^11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。 展开更多
关键词 持久性有机污染物 固相萃取 气相色谱/质谱联用法 水质
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利用C_(18)固相萃取膜评价有机氯污染物的亲酯性 被引量：8
10
作者 于红霞 林志芬 +3 位作者 杨怡 徐铁莲 冯建芳 王连生 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期35-38,共4页
采用C18 膜模拟生物体 ,探讨了化合物在膜与水相之间分配平衡的影响因素 ,测定了卤代苯类化合物的膜 /水分配系数 .结果表明 ,随着脂溶性的增加 ,化合物分配达到平衡的时间也将增加 ;C18膜 /水分配系数的大小与水相中化合物浓度的大小和... 采用C18 膜模拟生物体 ,探讨了化合物在膜与水相之间分配平衡的影响因素 ,测定了卤代苯类化合物的膜 /水分配系数 .结果表明 ,随着脂溶性的增加 ,化合物分配达到平衡的时间也将增加 ;C18膜 /水分配系数的大小与水相中化合物浓度的大小和C18膜量的多少无关 ;C18膜 /水分配系数 (KSD)与正辛醇 /水分配系数 (KOW)之间有较好的一致性 .C18膜材料的使用 ,为有机污染物脂溶性的评价提供了一个新的方法 ,并且这一方法为复合污染体系因脂溶性所引起的基本毒性量化预测创造了条件 . 展开更多
关键词 C18固相萃取膜 评价 有机氯污染物 亲酯性 生物模拟 C18膜/水分配系数 脂溶性 卤代苯
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离线超临界流体萃取和气相色谱-红外-质谱联用测定水中有机污染物 被引量：5
11
作者 任丽 王国俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期238-240,共3页
利用吸附剂ＧＤＸ－３０１对黄河水中的有机污染物富集并以超临界ＣＯ２脱附后，通过气相色谱、色谱－红外－质谱联用技术对各目标分析物逐一定性，并比较了超临界ＣＯ２萃取和溶剂洗脱的结果。实验表明，在２０ＭＰａ，６０℃，４０ｍ... 利用吸附剂ＧＤＸ－３０１对黄河水中的有机污染物富集并以超临界ＣＯ２脱附后，通过气相色谱、色谱－红外－质谱联用技术对各目标分析物逐一定性，并比较了超临界ＣＯ２萃取和溶剂洗脱的结果。实验表明，在２０ＭＰａ，６０℃，４０ｍｉｎ条件下进行超临界ＣＯ２萃取时的萃取效率和溶剂萃取效率相当或略高。 展开更多
关键词 超临界流体 萃取 有机污染物 水质监测 分析
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固相萃取富集水中痕量有机污染物的技术探讨 被引量：5
12
作者 吴烈善 梁柳玲 +2 位作者 邓超冰 廖平德 田艳 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期48-52,共5页
结合固相萃取预处理技术原理和操作流程,通过大量研究,提出固相萃取预处理操作过程中的技术关键并总结经验。对如何做好实验室空白,提高加标回收率和重现性等多方面进行阐述,并结合实验室数据进行论证。
关键词 固相萃取 水环境 有机污染物
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固相萃取剂在富集检测极性有机污染物领域的应用研究进展 被引量：5
13
作者 钟声 杨立成 李爱民 《环境监测管理与技术》 北大核心 2008年第1期7-11,32,共6页
介绍了常用固相萃取剂的类型与适用范围,综述了近年来在极性有机污染物富集检测中获得应用的新型固相萃取剂,包括具有高比表面积和亲水表面的聚合物萃取剂,以及利用分子印迹和免疫亲和技术制备的新型萃取剂。
关键词 固相萃取 聚合物 吸附剂 有机污染物
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在非固定实验场所用固相萃取膜富集地下水中半挥发有机污染物及其稳定保存时间和运输条件的研究 被引量：1
14
作者 张莉 李晓亚 +3 位作者 刘佳 张琳 李科 张辰凌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期627-633,共7页
选择以硅胶为吸附剂的C18膜片为载体,在流量为100mL·min^-1的条件下使1L水样流经膜片富集地下水中半挥发有机物(包括有机氯、多环芳烃、多氯联苯及酞酸酯等19种化合物),将膜片移入10mL棕色小瓶中,加盖密封,在低于6℃条件下保存并... 选择以硅胶为吸附剂的C18膜片为载体,在流量为100mL·min^-1的条件下使1L水样流经膜片富集地下水中半挥发有机物(包括有机氯、多环芳烃、多氯联苯及酞酸酯等19种化合物),将膜片移入10mL棕色小瓶中,加盖密封,在低于6℃条件下保存并运输。在所述条件下30d内富集于膜片上的有机物有较好的稳定性。膜片上的富集物可用正己烷2.0mL,在25℃左右超声洗脱10min。从洗脱液中分取0.50mL试液,按所设定工作条件用气相色谱-质谱法测定各富集物的含量。应用此方法对不同地域的多组地下水样品进行分析,并取其中3个样品作为基体在3个浓度水平上进行回收试验,测得回收率在75%~112%之间。对7个加标浓度为0.020μg·L^-1的水样按方法进行富集、洗脱和测定,测定值的相对标准偏差在4.9%~13%之间。此方法延长了在野外采得的样品的稳定保存时间,对在野外科研团队的持续工作带来方便。 展开更多
关键词 非固定实验场所 固相萃取膜片 地下水 半挥发性有机污染物 超声洗脱
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固相萃取-气相色谱/质谱法测定鄱阳湖枯水期有机污染物 被引量：2
15
作者 于涛 黄海清 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第6期612-616,共5页
为研究和评价鄱阳湖枯水期有机污染物状况,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中有机污染物的分析方法.利用XAD-2和XAD-7树脂富集、气相色谱/质谱法分析测定了鄱阳湖枯水期水样中有机污染物,共检出污染物98种,其中属于美国联邦环保总... 为研究和评价鄱阳湖枯水期有机污染物状况,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中有机污染物的分析方法.利用XAD-2和XAD-7树脂富集、气相色谱/质谱法分析测定了鄱阳湖枯水期水样中有机污染物,共检出污染物98种,其中属于美国联邦环保总署(EPA)和中国国家环保总局规定的优先控制有机污染物17种. 展开更多
关键词 固相萃取-气相色谱/质谱法 鄱阳湖 有机污染物
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冷冻高压区域熔炼萃取技术与GC-MS联用检测水中有机污染物
16
作者 高方园 王智聪 +2 位作者 张凌怡 魏远隆 张维冰 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期694-696,共3页
将区域熔炼与高压溶剂萃取技术结合,发展了用于样品前处理的冷冻高压区域熔炼技术。该方法富集倍数达19.5倍,与传统的液-液萃取方法相比,具有更高的富集效率且操作更加简便。将此冷冻高压区域熔炼方法应用于河水中污染物的富集,成功检... 将区域熔炼与高压溶剂萃取技术结合,发展了用于样品前处理的冷冻高压区域熔炼技术。该方法富集倍数达19.5倍,与传统的液-液萃取方法相比,具有更高的富集效率且操作更加简便。将此冷冻高压区域熔炼方法应用于河水中污染物的富集,成功检测出水样中苯乙酸甲酯、2-己基-1-正辛醇、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)4种有机污染物。 展开更多
关键词 冷冻高压区域熔炼萃取 有机污染物 气相色谱-质谱联用
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应用纳米碳管固相萃取环境中有机污染物研究进展 被引量：2
17
作者 项丽 《安徽农学通报》 2008年第21期76-77,共2页
随着对纳米碳管研究的不断深入,对碳纳米管的应用研究越来越受到人们的重视。本文主要对应用碳纳米管萃取环境中有机污染物的研究进展作一综述,并对其在此领域的应用前景进行了展望。
关键词 纳米碳管 有机污染物 固相萃取
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HLB固相萃取小柱同时萃取水样中10种优先控制有机污染物 被引量：6
18
作者 万巧玲 王良超 +1 位作者 江珊珊 余薇薇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1726-1732,共7页
固相萃取(SPE)技术是有机分析的常用前处理方法,新型亲水/亲油平衡(HLB)基质反向填料小柱是适用于大多数有机污染物前处理的广谱性SPE小柱。利用HLB固相萃取小柱同时对国标要求优先控制的10种有机污染物进行批量富集前处理,再采用高效... 固相萃取(SPE)技术是有机分析的常用前处理方法,新型亲水/亲油平衡(HLB)基质反向填料小柱是适用于大多数有机污染物前处理的广谱性SPE小柱。利用HLB固相萃取小柱同时对国标要求优先控制的10种有机污染物进行批量富集前处理,再采用高效液相色谱(HPLC)外标检测方法检测了重庆主城区长江沿岸某水厂进出水和管网水中10种有机污染物的浓度。10种有机污染物在该方法中的定量检测限范围为0.100~0.500μg·L^(-1),精密度RSD<0.30%(n=7),重复性RSD<15%(n=7),加标回收率范围为71.0%~93.6%,满足国标检测要求。同时,HLB固相萃取小柱将10种目标有机物的前处理时间从40h缩短为8h,极大提高了检测效率。 展开更多
关键词 固相萃取 亲水/亲油平衡 有机污染物 高效液相色谱
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微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物 被引量：14
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作者 俞婧 周法东 +2 位作者 李强 张京 夏静 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期413-416,共4页
建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂... 建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0～3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%～101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%～10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。 展开更多
关键词 微波辅助提取 固相萃取 气相色谱-三重四级杆串联质谱 持久性有机污染物 农药残留
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微波辅助萃取-低温分配净化-气相色谱/质谱法同时检测土壤中63种持久性有机污染物 被引量：2
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作者 黎玉清 赵波 +3 位作者 金梦 闫雅楠 丁紫荣 李彦希 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期4118-4129,共12页
建立了土壤中18种多氯联苯、23种有机氯农药、16种多环芳烃和6种邻苯二甲酸酯同时实验处理和仪器测定的分析方法.10.0 g土壤样品经30 mL正己烷+丙酮(1+1)试剂于110℃微波萃取15 min,萃取液氮吹浓缩到0.5 mL后于−20℃保持4 h进行低温分... 建立了土壤中18种多氯联苯、23种有机氯农药、16种多环芳烃和6种邻苯二甲酸酯同时实验处理和仪器测定的分析方法.10.0 g土壤样品经30 mL正己烷+丙酮(1+1)试剂于110℃微波萃取15 min,萃取液氮吹浓缩到0.5 mL后于−20℃保持4 h进行低温分配净化,使用气相色谱-质谱法进行测定.结果显示,63种化合物的方法检出限在0.1—2.2μg·kg^(−1)之间,测定下限在0.4—8.8μg·kg^(−1)之间;对两个浓度水平的土壤基质加标样品分别进行6次平行分析,测定结果的回收率在76%—119%之间,相对标准偏差在0.4%—10.6%之间.对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物质控范围内.研究表明本方法快速简便,回收率高,重现性好,能满足土壤中63种POPs的检测要求.与常规的前处理净化相比,该方法操作简单,具备批处理优势,在分析大批量样品时,可提高工作效率,节省监测成本. 展开更多
关键词 微波辅助萃取 低温分配 持久性有机污染物 高通量分析方法
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