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土壤中六种可提取态重金属的测定精密度控制指标
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作者 洪正昉 叶伟红 +3 位作者 郑翔翔 黄芳 钟晓 王静 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期2389-2396,共8页
用氯化钙作为提取系,研究了浙江省内311组土壤实际样品中6种可提取态重金属(镉、砷、铜、铅、锌、镍)的精密度控制指标(室内相对偏差和室间相对偏差)。研究结果表明,室内相对偏差控制指标建议如下:镉≤25%、砷≤35%、铜≤20%、铅≤30%... 用氯化钙作为提取系,研究了浙江省内311组土壤实际样品中6种可提取态重金属(镉、砷、铜、铅、锌、镍)的精密度控制指标(室内相对偏差和室间相对偏差)。研究结果表明,室内相对偏差控制指标建议如下:镉≤25%、砷≤35%、铜≤20%、铅≤30%、锌≤20%、镍≤25%。室间相对偏差控制指标建议如下:镉≤40%、砷≤40%、铜≤30%、铅≤55%、锌≤45%、镍≤35%。本研究结果是对当前土壤中6种可提取态重金属控制指标的有效完善和补充,将对大型土壤调查中的质控评价提供科学依据。 展开更多
关键词 土壤 可提取态重金属 精密度控制指标
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恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中6种重金属元素可提取态的含量 被引量:1
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作者 李晓敬 于聪灵 +3 位作者 金倩 刘安 陈庆芝 孙孟华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期737-743,共7页
提出了恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅等重金属元素可提取态含量的方法。将土壤样品风干,过2 mm尼龙筛。取过筛后的土壤样品10.0 g置于具塞离心管中,加入100 mL 0.01 mol·L^(-1)氯... 提出了恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅等重金属元素可提取态含量的方法。将土壤样品风干,过2 mm尼龙筛。取过筛后的土壤样品10.0 g置于具塞离心管中,加入100 mL 0.01 mol·L^(-1)氯化钙溶液,置于立式智能精密摇床中,设置提取温度为(20±2)℃,水平振荡速率为(180±20)r·min^(-1),提取时间为120 min。提取后离心、过滤,收集续滤液至10 mL比色管中,在积分时间0.5 s、碰撞池模式条件下,以内标^(72)Ge校正^(53)Cr、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn,^(103)Rh校正^(114)Cd,^(185)Re校正^(208)Pb,采用ICP-MS测定其中6种重金属元素可提取态的含量。结果表明,铬、镍、铜、锌、镉、铅元素的质量浓度均在一定范围内与所对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(2.764s)分别为0.076,0.075,0.074,0.15,0.010,0.050 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质的分析,对于认定值在检出限以上的元素,其测定值与认定值基本一致,高于检出限的测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。 展开更多
关键词 恒温振荡提取 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 土壤 重金属元素可提取
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全国土壤污染状况详查重金属元素可提取态提取试剂的选择 被引量:8
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作者 熊英 王亚平 +2 位作者 韩张雄 董亚妮 蒋俊平 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第3期384-393,共10页
土壤重金属元素可提取态是衡量其生物有效性的重要指标,但其含量随着土壤酸碱性等环境条件的变化而改变,在提取土壤重金属元素可提取态时,不可避免地面临着提取剂与提取方法的选择。中国有关土壤重金属元素可提取态的标准分析方法或技... 土壤重金属元素可提取态是衡量其生物有效性的重要指标,但其含量随着土壤酸碱性等环境条件的变化而改变,在提取土壤重金属元素可提取态时,不可避免地面临着提取剂与提取方法的选择。中国有关土壤重金属元素可提取态的标准分析方法或技术规范涉及的提取剂多达7种(pH=5.8盐酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、0.43±0.02mol/L硝酸溶液、0.11mol/L乙酸溶液、1mol/L硝酸铵溶液、0.005mol/L DTPA浸提剂、0.01mol/L氯化钙溶液),不同学者对不同提取剂有不同的研究结论,对于通用提取剂的系统研究未见报道。本文选择代表性农耕土壤样品,采用以上7种提取剂提取其中8种重金属元素(镉镍铜锌铬铅砷汞),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉铬铜铅锌镍含量,原子荧光光谱法(AFS)测定砷和汞含量,对比了7种提取剂对各重金属元素的提取率,并研究了土壤酸碱性质对重金属元素提取率的影响。结果表明:①稀酸溶液对土壤重金属元素的提取率较高,且与土壤的酸碱性无关;②1mol/L硝酸铵溶液虽然对镉的提取能力表征了镉在酸性土壤中的活性远大于碱性土壤的特点,但其对碱性土壤中铅的提取率大于镉;③DTPA提取剂对各重金属元素(尤其是铅、铜、锌)的提取率均显著高于0.01mol/L氯化钙溶液,且提取率随土壤酸碱性质的变化不显著;④0.01mol/L氯化钙溶液对镉的提取率最高,且与土壤酸碱性质密切相关,是土壤重金属元素可提取态较为理想的通用提取剂。 展开更多
关键词 土壤 重金属元素可提取 提取 电感耦合等离子体质谱法 原子荧光光谱法 生物有效性系数 氯化钙提取
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土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品的研制 被引量:12
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作者 田衎 王尧 +2 位作者 房丽萍 封跃鹏 周裕敏 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期110-117,共8页
为真实反映土壤中重金属的生态风险和环境效应,全国农用地土壤污染状况详查土壤检测要求测定土壤中重金属可提取态(氯化钙法)指标。针对农用地土壤污染状况详查分析质量控制工作要求,研制了土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制... 为真实反映土壤中重金属的生态风险和环境效应,全国农用地土壤污染状况详查土壤检测要求测定土壤中重金属可提取态(氯化钙法)指标。针对农用地土壤污染状况详查分析质量控制工作要求,研制了土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品。土壤样品为采自江西省旱地农田的红壤,经除杂、干燥、球磨、筛分(0.250 mm)、混匀等加工处理后装瓶。采用重金属总量和重金属可提取态(氯化钙法)两大类指标评价土壤样品的均匀性,均匀性分析结果同时采用单因素方差分析法(F检验法)和相对标准偏差法(RSD法)评价。结果表明:土壤样品均匀性良好,样品最小取样量为4.0g。8家实验室对土壤中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn等8种元素开展联合定值。标准值为联合定值结果的总平均值(X-),标准值上、下限值分别为(X-+3 S)和(X--3 S),S为联合测定平均值的标准偏差,低于《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中分析方法检出限的元素不做量值评定。As、Cd、Cu、Ni和Zn等5种元素评定了标准值,含量范围为0.190~13.6 mg/kg。Cr、Pb和Hg等3种元素分析结果低于分析方法检出限,未能定值。研制的土壤分析质量控制样品已应用于土壤详查工作,在保证土壤详查检测结果准确可比等方面发挥了重要作用。 展开更多
关键词 土壤 重金属可提取 氯化钙法 质量控制样品
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中6种重金属可提取态的含量 被引量:16
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作者 唐碧玉 施意华 +3 位作者 邱丽 阳兆鸿 古行乾 唐荣盛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期846-852,共7页
为测定土壤中铜、铅、锌、镉、铬、镍等6种重金属可提取态的含量,采集农田区土壤样品,经风干、压碎、磨细、过筛等步骤制得粒度小于2mm的分析样品。取此样品10.00g,加入0.01mol·L^-1氯化钙溶液100mL作提取剂(土液比为1∶10),在密... 为测定土壤中铜、铅、锌、镉、铬、镍等6种重金属可提取态的含量,采集农田区土壤样品,经风干、压碎、磨细、过筛等步骤制得粒度小于2mm的分析样品。取此样品10.00g,加入0.01mol·L^-1氯化钙溶液100mL作提取剂(土液比为1∶10),在密封状态下于(20±2)℃振荡提取120min,所得悬浮液经离心分离,用带滤膜(0.45μm)的针筒抽取溶液10mL,加入硝酸两滴,供电感耦合等离子体质谱法分析。同时做空白试样。在质谱分析中,采用碰撞池模式,以流量4mL·min^-1的氦气为反应气体,从而消除了大部分质谱干扰。在制作标准曲线时,采用基体匹配法并在线加入103Rh(5.0μg·L^-1)和185Re(10μg·L^-1)混合标准溶液作为内标,有效地解决了基体效应等非质谱干扰。结果表明:所测定的6种重金属元素的质量浓度在一定范围内与其对应的信号强度之间呈线性关系,其检出限(3s)在0.002~0.012mg·kg^-1之间。应用此方法分析了两个标准样品(ASB-S2和ESS-EC^-1)中上述6种重金属可提取态的含量,所得结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~6.8%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 重金属可提取 氯化钙浸提 碰撞池模式 土壤
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长江口吴淞-浏河滨岸带沉积物AVS和SEM含量的空间分布特征 被引量:5
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作者 孙玮玮 王东启 +5 位作者 陈振楼 毕春娟 胡蓓蓓 刘耀龙 李九发 许世远 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期140-146,共7页
对长江口吴淞-浏河滨岸带37个站位沉积物中酸可挥发性硫化物(AVS)和同时可提取态重金属(SEM)含量及其空间分布特征进行了研究。结果表明,SEM在37个站位沉积物中浓度范围为0.20~1.37μmol/g,平均值为0.74μmol/g;AVS的浓度范围为0.20~0... 对长江口吴淞-浏河滨岸带37个站位沉积物中酸可挥发性硫化物(AVS)和同时可提取态重金属(SEM)含量及其空间分布特征进行了研究。结果表明,SEM在37个站位沉积物中浓度范围为0.20~1.37μmol/g,平均值为0.74μmol/g;AVS的浓度范围为0.20~0.80μmol/g,平均值为0.23μmol/g;沉积物中AVS含量与总有机碳(TOC)和含水率呈显著正相关关系,而SEM分别与TOC和含水率呈显著正相关关系,与沉积物中值粒径呈显著负相关关系。依据SEM/AVS比值评价方法以及美国EPA(SEM-AVS)差值评价方法对沉积物中重金属的生物有效性的判断表明,除了B2站点无显著生物毒性外,吴淞-浏河滨岸带沉积物中重金属对水生生物均处于中等毒性水平。 展开更多
关键词 酸可挥发性硫化物(AVS) 同时可提取态重金属(SEM) 生物有效性 沉积物 长江口
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