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叠氮基修饰硅胶固定相在亲水模式下的色谱评价及应用（英文） 被引量：3
1
作者 赵艳艳 李秀玲 +1 位作者 郭志谋 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期922-928,共7页
亲水作用液相色谱(HILIC)近年来引起了越来越多的关注,然而用于亲水液相色谱的固定相种类仍然有限,需要开发更多的固定相和分离分析方法。我们课题组开发和评价了基于硅胶基质的叠氮基固定相。首先,采用核苷作为测试样品对固定相的保留... 亲水作用液相色谱(HILIC)近年来引起了越来越多的关注,然而用于亲水液相色谱的固定相种类仍然有限,需要开发更多的固定相和分离分析方法。我们课题组开发和评价了基于硅胶基质的叠氮基固定相。首先,采用核苷作为测试样品对固定相的保留性质进行了评价,结果表明核苷在叠氮基固定相上的保留符合亲水液相色谱的典型特征。其次,比较了亲水模式下流动相中两种缓冲盐(碳酸氢铵和甲酸铵)和酸添加剂对叠氮基固定相糖肽富集选择性的影响。结果表明当流动相中不加缓冲盐并且调成酸性时,糖肽富集选择性更高,在优化富集条件后,从辣根过氧化物酶(HRP)中富集得到9条糖肽信号,所开发的叠氮基固定相具有在HILIC模式下使用的广阔前景。 展开更多
关键词 亲水液相色谱 叠氮基修饰的硅胶固定相 糖肽富集
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硅胶基质高效液相色谱固定相 被引量：11
2
作者 蒋生祥 刘霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期163-173,共11页
结合作者实验室的研究工作,并引用文献157篇,对高效液相色谱用硅胶基质色谱填料进行了综述。
关键词 硅胶基质 固定相 高效液相色谱
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表面自由基链转移反应制备聚合物修饰的色谱固定相 被引量：5
3
作者 刘淑娟 敦惠娟 +3 位作者 周峰 赵亮 刘霞 蒋生祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期432-435,共4页
利用巯丙基修饰硅胶的自由基链转移反应 ,在硅胶表面原位引发自由基聚合 ,制备了聚甲基丙烯酸甲酯修饰的反相高效液相色谱固定相。通过红外吸收光谱 (FTIR)、拉曼光谱、热失重 (TGA)和元素分析对该固定相进行了表征。该固定相对含氧芳... 利用巯丙基修饰硅胶的自由基链转移反应 ,在硅胶表面原位引发自由基聚合 ,制备了聚甲基丙烯酸甲酯修饰的反相高效液相色谱固定相。通过红外吸收光谱 (FTIR)、拉曼光谱、热失重 (TGA)和元素分析对该固定相进行了表征。该固定相对含氧芳香化合物。 展开更多
关键词 制备 聚合物修饰 色谱固定相 表面引发聚合 自由基链转移反应 高效液相色谱 聚甲基丙烯酸甲酯
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3,5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价 被引量：2
4
作者 李来生 刘旭 +2 位作者 黄志兵 葛小辉 李艳平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期123-128,共6页
以N (β 氨乙基) γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备 3,5 二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为 2 08μ... 以N (β 氨乙基) γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备 3,5 二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为 2 08μmol/m2。以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异构体和磺胺类化合物作溶质探针,较系统地研究了该固定相的色谱性能。研究表明,所制备的固定相除了具有弱的疏水性外,还能与溶质发生电荷转移、静电、氢键和偶极 偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性。同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 3 5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相 保留机理 制备 评价
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硅胶整体柱的研磨与表面修饰制备新型高效液相色谱固定相
5
作者 张璐 王照地 +2 位作者 刘璐 王世革 黄明贤 《上海理工大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期122-130,共9页
研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/mi... 研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/min、研磨时间为1 h,可得到孔径为16 nm左右、粒径范围在4~6μm的支架型硅胶颗粒。在此基础之上,通过不同的表面修饰方法,制备了表面键合的含双键C8反相色谱固定相,通过巯基-烯点击反应和表面聚合反应进一步制备了2种新型反相色谱固定相,以及通过巯基-环氧反应制备了限进介质色谱固定相。进行了针对塑化剂和牛血清中药物的色谱分离测试,结果显示,基于上述方法得到的高效液相色谱填料具有一定的实际应用潜力。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 巯基-烯点击反应 限进介质色谱固定相
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新型鳞片状聚合物修饰硅胶填料固定化酶的制备及其在蛋白质组鉴定中的应用 被引量：7
6
作者 宋子凤 张庆林 +2 位作者 张养军 秦伟捷 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期549-554,共6页
利用原子转移自由基聚合法制备了鳞片状聚合物修饰的硅胶填料,将其作为一种新型的固定化酶载体,实现了蛋白酶的高密度固定,从而明显缩短了复杂蛋白质样品的酶解时间。使用标准蛋白质对固定化酶的酶解效率进行了考察,结果表明:鳞片状聚... 利用原子转移自由基聚合法制备了鳞片状聚合物修饰的硅胶填料,将其作为一种新型的固定化酶载体,实现了蛋白酶的高密度固定,从而明显缩短了复杂蛋白质样品的酶解时间。使用标准蛋白质对固定化酶的酶解效率进行了考察,结果表明:鳞片状聚合物修饰的新型固定化酶硅胶填料具有较高的酶解效率,酶解标准蛋白质1 min后,鉴定到肽段的氨基酸序列覆盖率可达95%以上。将该固定化酶硅胶填料成功应用于大肠杆菌全蛋白质的酶解,从2 min酶解肽段的混合物中鉴定到的蛋白质数量超过同样条件下溶液酶解12 h的结果。另外,该固定化酶硅胶填料可以重复使用,其酶解效率具有良好的稳定性和重现性;该固定化酶具有较好的样品回收率,因而可以应用于蛋白质组学研究中。 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合反应 鳞片状聚合物修饰硅胶 制备 胰蛋白酶固定 蛋白质组学
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高效硅胶化学键合固定相的研究进展 被引量：3
7
作者 佟巍 张养军 +1 位作者 秦伟捷 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期915-922,共8页
对高效液相色谱用硅胶作为基质的化学键合固定相的研究进展进行了全面的评述。介绍了硅胶基质填料的物理化学性质及前处理过程,详细阐述了化学键合固定相的键合反应机制和种类,概括了化学键合固定相在高效液相色谱中的应用,并对我国的... 对高效液相色谱用硅胶作为基质的化学键合固定相的研究进展进行了全面的评述。介绍了硅胶基质填料的物理化学性质及前处理过程,详细阐述了化学键合固定相的键合反应机制和种类,概括了化学键合固定相在高效液相色谱中的应用,并对我国的硅胶基质填料研究和应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 高效液相色谱 硅胶基质填料 化学键合固定相 进展
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杂化硅胶整体材料研磨法制备混合型高效液相色谱固定相 被引量：10
8
作者 王照地 张璐 +2 位作者 郭丙倩 王世革 黄明贤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期484-490,共7页
以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,四甲氧基硅烷(TMOS)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为杂化硅胶前驱体,在乙酸催化作用下使硅烷发生水解,在尿素加热分解提供的碱性环境下水解的硅烷进一步缩聚得到杂化硅胶整体材料。将此整体材料用球磨机研磨,然... 以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,四甲氧基硅烷(TMOS)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为杂化硅胶前驱体,在乙酸催化作用下使硅烷发生水解,在尿素加热分解提供的碱性环境下水解的硅烷进一步缩聚得到杂化硅胶整体材料。将此整体材料用球磨机研磨,然后用三羟甲基氨基甲烷处理,并洗涤干燥得到粒径为3μm左右的硅胶颗粒。探索了不同反应条件对硅胶颗粒的大小、比表面积和孔径、表面形貌和分散性的影响;当TMOS和VTMS体积比为3∶1时可以得到孔径为7.5 nm和比表面积为245 m^2/g的硅胶颗粒。通过对所制得的硅胶颗粒表面进行C18(十八烷基二甲基氯硅烷)键合修饰和巯基-烯点击反应,得到混合型高效液相色谱固定相。对此固定相的测试结果表明以上硅胶色谱填料的制备方法具有一定的实用性。 展开更多
关键词 硅胶整体材料 键合固定相 巯基-烯点击反应 混合型固定相
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限进介质烷基-二醇基硅胶(ADS)的制备 被引量：2
9
作者 喻昕 赵睿 刘国诠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期152-153,共2页
烷基 二醇基硅胶 (ADS)系限进介质的一种 ,可用于含生物大分子的复杂生物样品的直接进样与分析。一种新的、非常经济的方法可用于烷基 二醇基硅胶的制备。首先 ,将γ 环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷基键合至微孔硅胶上 (粒度 5 μm ,孔径... 烷基 二醇基硅胶 (ADS)系限进介质的一种 ,可用于含生物大分子的复杂生物样品的直接进样与分析。一种新的、非常经济的方法可用于烷基 二醇基硅胶的制备。首先 ,将γ 环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷基键合至微孔硅胶上 (粒度 5 μm ,孔径 6nm)以制备环氧基硅胶 ,再令环氧基硅胶与硬脂酸在有机溶液中进行反应以制备酯型十八烷基反相填料。将制得的反相填料填充至色谱柱中 ,并令含有酯酶的溶液通过色谱柱。通过酶解作用可将硅胶表面的酯基除去 ,而硅胶的内孔表面仍保持疏水特性不变 ,这是由于硅胶上的小孔对酶分子具有体积排除作用。色谱评价证实了所制备填料的限进色谱行为。 展开更多
关键词 液相色谱法 限进介质 烷基-二醇基硅胶 固定相 制备 色谱柱
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一种复合驱用商品表面活性剂的高效液相色谱法测定 被引量：2
10
作者 曹绪龙 施晓乐 +4 位作者 隋希华 江小芳 王贺振 蒋生祥 刘霞 《油田化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期177-180,共4页
胜利油田研制的一个三元复合驱配方中含有辅助表面活性剂SL 1,这是一种厂家未提供成份的商品表面活性剂。为了分析注入和采出液中SL 1的浓度 ,研制了两种液相色谱柱填料ODS和SAX ,将两柱串联 ,这一双组份表面活性剂流过双柱后产生对称... 胜利油田研制的一个三元复合驱配方中含有辅助表面活性剂SL 1,这是一种厂家未提供成份的商品表面活性剂。为了分析注入和采出液中SL 1的浓度 ,研制了两种液相色谱柱填料ODS和SAX ,将两柱串联 ,这一双组份表面活性剂流过双柱后产生对称的单一色谱峰 ,从而实现了定量测定。水样中与SL 1共存的物质如Na2 CO3 、主表面活性剂、聚合物及矿化成份不干扰SL 1的测定。所建立的这种HPLC方法的最小检出限为 0 .4mg/L ,线性范围为 5 0— 10 0 0mg/L ,回收率为 95 .7%— 99.8% 展开更多
关键词 表面活性剂 复配 定量测定 高效液相色谱法 硅胶基固定相 三元复合驱油液
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