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苯甲酰丙酮存在下二氯二茂钛与取代水杨酸反应研究
被引量：
1
1
作者
高子伟
韩丽
+2 位作者
高玲香
周晓燕
田飞跃
《陕西师范大学学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2004年第1期66-68,共3页
在苯甲酰丙酮存在下,采用两相法简便合成了三种取代水杨酸二茂钛配合物.经过表征发现,合成的配合物中均不含苯甲酰丙酮配体,而是形成以取代水杨酸为双齿配体的六元杂环化合物.利用电子吸收光谱对此两相反应的水相和有机相分别进行了动...
在苯甲酰丙酮存在下,采用两相法简便合成了三种取代水杨酸二茂钛配合物.经过表征发现,合成的配合物中均不含苯甲酰丙酮配体,而是形成以取代水杨酸为双齿配体的六元杂环化合物.利用电子吸收光谱对此两相反应的水相和有机相分别进行了动态监测,发现苯甲酰丙酮首先与二氯二茂钛形成水溶性的配合物,然后该水溶性配合物再与有机相中的取代水杨酸作用形成目标配合物,苯甲酰丙酮在整个反应中充当了过渡性配体的角色.
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关键词
苯甲酰丙酮
二茂钛配合物
取代水杨酸
两相法
二氯二茂钛
过渡性配体
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职称材料
以CO_(2)为羧基源温和高效制水杨酸类化合物
2
作者
郑修畅
李国玲
+3 位作者
赵云
倪中海
陆诗建
陆超
《低碳化学与化工》
北大核心
2025年第2期53-60,共8页
水杨酸类化合物是一种广泛用于医药、香料、染料、农药和橡胶助剂等精细化学品的重要原料。然而基于Kolbe-Schmitt反应,由CO_(2)作为羧基源制备水杨酸类化合物时存在温度高、压力高、反应时间长和收率低等问题。提出了一种通过CO_(2)羧...
水杨酸类化合物是一种广泛用于医药、香料、染料、农药和橡胶助剂等精细化学品的重要原料。然而基于Kolbe-Schmitt反应,由CO_(2)作为羧基源制备水杨酸类化合物时存在温度高、压力高、反应时间长和收率低等问题。提出了一种通过CO_(2)羧化苯酚或4-取代基苯酚合成水杨酸类化合物的新方法。以KOH为脱质子碱,二甲苯为溶剂,Cs_(2)CO_(3)、K_(2)CO_(3)和2,4,6-三甲基苯酚钾盐(TMPK)为共催化剂,高效羧化苯酚和4-取代基苯酚制备水杨酸类化合物,并表征了各羧化产物的理化性质。系统考察了催化剂用量、CO_(2)压力、温度、助催化剂用量、反应时间和反应底物等对苯酚和4-取代基苯酚羧化反应的影响,提出了碳酸盐与TMPK共催化合成水杨酸和5-取代基水杨酸可能的反应机理。结果显示,Cs_(2)CO_(3)+TMPK的催化剂组合有效优化了反应条件,实现了温和条件(温度为120℃、CO_(2)压力为0.5 MPa、n(Cs_(2)CO_(3)):n(TMPK):n(原料)为1:1:1和反应时间为4 h)下CO_(2)高效羧化苯酚(单程收率为60%)和4-取代基苯酚(单程收率为60%~90%)制备水杨酸类化合物。以该法合成的羧化产物邻位选择性高达100%。
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关键词
Kolbe-Schmitt反应
CO_(2)
Cs_(2)CO_(3)
2
4
6-三甲基苯酚
5-
取代
基
水杨酸
羧化
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职称材料
题名
苯甲酰丙酮存在下二氯二茂钛与取代水杨酸反应研究
被引量：
1
1
作者
高子伟
韩丽
高玲香
周晓燕
田飞跃
机构
陕西师范大学化学与材料科学学院
出处
《陕西师范大学学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2004年第1期66-68,共3页
基金
国家自然科学基金资助项目(20101005)
陕西省自然科学基金资助项目(2000H06)
文摘
在苯甲酰丙酮存在下,采用两相法简便合成了三种取代水杨酸二茂钛配合物.经过表征发现,合成的配合物中均不含苯甲酰丙酮配体,而是形成以取代水杨酸为双齿配体的六元杂环化合物.利用电子吸收光谱对此两相反应的水相和有机相分别进行了动态监测,发现苯甲酰丙酮首先与二氯二茂钛形成水溶性的配合物,然后该水溶性配合物再与有机相中的取代水杨酸作用形成目标配合物,苯甲酰丙酮在整个反应中充当了过渡性配体的角色.
关键词
苯甲酰丙酮
二茂钛配合物
取代水杨酸
两相法
二氯二茂钛
过渡性配体
Keywords
benzoylacetone
titanocene complex
substituted salicylic acid
two-phase method
分类号
O641.4 [理学—物理化学]
O614.411 [理学—无机化学]
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职称材料
题名
以CO_(2)为羧基源温和高效制水杨酸类化合物
2
作者
郑修畅
李国玲
赵云
倪中海
陆诗建
陆超
机构
中国矿业大学化工学院
中国矿业大学碳中和研究院
中电华创电力技术研究有限公司
出处
《低碳化学与化工》
北大核心
2025年第2期53-60,共8页
基金
江苏省碳达峰碳中和科技创新专项(BE2023852)
中国矿业大学安全学科群自主创新项目(2022ZZX03)。
文摘
水杨酸类化合物是一种广泛用于医药、香料、染料、农药和橡胶助剂等精细化学品的重要原料。然而基于Kolbe-Schmitt反应,由CO_(2)作为羧基源制备水杨酸类化合物时存在温度高、压力高、反应时间长和收率低等问题。提出了一种通过CO_(2)羧化苯酚或4-取代基苯酚合成水杨酸类化合物的新方法。以KOH为脱质子碱,二甲苯为溶剂,Cs_(2)CO_(3)、K_(2)CO_(3)和2,4,6-三甲基苯酚钾盐(TMPK)为共催化剂,高效羧化苯酚和4-取代基苯酚制备水杨酸类化合物,并表征了各羧化产物的理化性质。系统考察了催化剂用量、CO_(2)压力、温度、助催化剂用量、反应时间和反应底物等对苯酚和4-取代基苯酚羧化反应的影响,提出了碳酸盐与TMPK共催化合成水杨酸和5-取代基水杨酸可能的反应机理。结果显示,Cs_(2)CO_(3)+TMPK的催化剂组合有效优化了反应条件,实现了温和条件(温度为120℃、CO_(2)压力为0.5 MPa、n(Cs_(2)CO_(3)):n(TMPK):n(原料)为1:1:1和反应时间为4 h)下CO_(2)高效羧化苯酚(单程收率为60%)和4-取代基苯酚(单程收率为60%~90%)制备水杨酸类化合物。以该法合成的羧化产物邻位选择性高达100%。
关键词
Kolbe-Schmitt反应
CO_(2)
Cs_(2)CO_(3)
2
4
6-三甲基苯酚
5-
取代
基
水杨酸
羧化
Keywords
Kolbe-Schmitt reaction
CO_(2)
Cs_(2)CO_(3)
2,4,6-trimethylphenol
5-substituted salicylic acid
carboxylation
分类号
TQ245.4 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
苯甲酰丙酮存在下二氯二茂钛与取代水杨酸反应研究
高子伟
韩丽
高玲香
周晓燕
田飞跃
《陕西师范大学学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2004
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
以CO_(2)为羧基源温和高效制水杨酸类化合物
郑修畅
李国玲
赵云
倪中海
陆诗建
陆超
《低碳化学与化工》
北大核心
2025
0
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