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题名红霉素A9(O-叔丁基二甲基硅)肟的合成
被引量：3
- 1
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作者
孙京国
冯玉玲
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机构
河北师范大学化学与材料科学学院
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第2期162-165,共4页
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基金
河北省教育厅科研基金资助项目(Z2005210)
河北师范大学博士基金(L2003B12)
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文摘
以红霉素A与盐酸羟胺反应得到红霉素A肟（EMAO，Ⅰ），再以叔丁基二甲基氯硅烷（TBDMSCl）与Ⅰ进行硅醚化反应制备红霉素A9（O-叔丁基二甲基硅）肟（TBDS—EMAO，Ⅱ）。研究了硅醚化反应的溶剂化作用，有机碱催化作用，Z、E异构体的活性。实验结果表明，含孤电子对的极性非质子溶剂及相应的有机碱催化剂有助于在含有多个羟基的Ⅰ中进行肟羟基的选择性硅醚化反应。硅醚化反应以THF为溶剂，室温，反应物浓度c（Ⅰ）=0．27—0．53mol／L，硅醚化试剂用量n（TBDMSCl）：n（Ⅰ）=1．4：1，有机碱用量n（Et3N）：n（Ⅰ）=2．2：1时，收率可达97％。用HPLC分析了产品及相应的异构体，Z-Ⅱ反应活性较E-Ⅱ高。用IR、1HNMR、13CNMR、EIMS以及元素分析确证了相关物质的结构。
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关键词
红霉素A9(O-叔丁基二甲基硅)肟
硅醚化
叔丁基二甲基氯硅烷
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Keywords
erythromycin A9 （O-t-butyldimethylsilyl） oxime
silylation
t-butyldimethylsilyl chloride
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分类号
O626
[理学—有机化学]
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题名一种新的手性多齿配体的合成
被引量：1
- 2
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作者
姜艳
张春仙
孙小强
席海涛
孟启
汪信
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机构
南京理工大学材料化学实验室
江苏工业学院江苏省精细石油化工重点实验室
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出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第9期1122-1124,共3页
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文摘
以反-1,2-二苯乙烯、叔丁基二甲基氯硅烷和溴代二甘醇单甲醚为原料,经保护、醚化、去保护、取代等反应合成了一种新的手性多齿配体(1R,2R)-1,2-二苯基-2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基乙基-2-吡啶甲酸酯,并通过NMR、LCMS和元素分析测试技术对目标化合物的结构进行了表征。
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关键词
反-二苯乙烯
叔丁基二甲基氯硅烷
(1R
2R)-二苯基乙二醇
手性多齿配体
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Keywords
trans-stilbene, tert-butyldimethylsilyl, （ R, R） -hydrobenzoin, chiral polydentate ligand
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分类号
O621.3
[理学—有机化学]
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