反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷的新合成方法 被引量：1

1

作者 高丰琴 何汉江 +2 位作者 郭强 王小明 仝斌 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第1期86-88,96,共4页

以反-4-(反-4’-丙基环己基)环己基甲酸为起始原料,经Kochi反应得到纯度99%以上的液晶中间体反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷,收率为75%。探讨了反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烷及反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烯副产物产生的原因... 以反-4-(反-4’-丙基环己基)环己基甲酸为起始原料,经Kochi反应得到纯度99%以上的液晶中间体反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷,收率为75%。探讨了反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烷及反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烯副产物产生的原因,并对Kochi反应的机理进行了推测。 展开更多

关键词 反-4-(反-4'-丙基环己基)环己基甲酸 反-4-(反-4'-丙基环己基)-1-氯环己烷 液晶中间体 Kochi反应

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4-(反-4′-正丙基环己基)环己基甲酸的合成 被引量：10

2

作者 杨永忠 高仁孝 刘鸿 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期13-15,共3页

以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶1... 以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶100;反应温度105℃;反应压力5MPa,3HPA的转化率接近100 0%。 展开更多

关键词 4-(反4’-正丙基环己基)环己基甲酸 4-(反4’-正丙基环己基)苯甲酸 钌/碳催化剂 加氢

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液晶单体4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯的合成 被引量：3

3

作者 郭睿 杨建洲 +1 位作者 戴砚 陈德凤 《化学工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期72-76,共5页

以新蒸馏过的环己烯和丙酰氯为原料,与三氯化铝和氟苯一起采用“一锅法”制备4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。首先将环己烯与丙酰胺的混合物在搅拌下于-10℃逐滴加入到三氯化铝的氟苯悬浮液中,而后将该反应混合物在40℃下搅拌反应2h即可得4-... 以新蒸馏过的环己烯和丙酰氯为原料,与三氯化铝和氟苯一起采用“一锅法”制备4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。首先将环己烯与丙酰胺的混合物在搅拌下于-10℃逐滴加入到三氯化铝的氟苯悬浮液中,而后将该反应混合物在40℃下搅拌反应2h即可得4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。环己烯、丙酰氯、三氯化铝、氟苯投料摩尔比为1∶1∶1.5∶2。第二步反应是用黄鸣龙法将4-(4-丙酰基环己基)-氟苯还原为4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。最后经减压蒸馏和数次重结晶得到纯度大于99.5%的产品4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。 展开更多

关键词 液晶 环己烯 氟苯 4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯 黄鸣龙还原

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苯二酚酯类液晶的合成和性能研究 Ⅰ.双-(反-4'-烷氧基环己烷羧酸)-2,3-二氰基-1,4-苯二酚酯类液晶 被引量：1

4

作者 奚关根 钟国富 李国镇 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS 1987年第5期636-641,共6页

本文以对羟基苯甲酸酯和对苯醌为原料,经七步反应合成下列结构的系列化合物。(其中R=n-C_3H_7,n-C_5H_(11),n-C_6H_(13),n-C_9H_(19)和n-C_(10)H_(21)) 对反-4-烷氧基环己烷羧酸的合成制定了一条新的路线;2,3-二氰基-1,4-苯二酚的合成... 本文以对羟基苯甲酸酯和对苯醌为原料,经七步反应合成下列结构的系列化合物。(其中R=n-C_3H_7,n-C_5H_(11),n-C_6H_(13),n-C_9H_(19)和n-C_(10)H_(21)) 对反-4-烷氧基环己烷羧酸的合成制定了一条新的路线;2,3-二氰基-1,4-苯二酚的合成产率比文献值提高9%左右;并对上述化合物进行了元素分析和红外光谱、液晶性能的测定。该类化合物的熔点和澄清点较高,相变温度较宽,是一种较为理想的混合液晶材料。 展开更多

关键词 液晶 有机合成 酯 1 4-苯二酚酯 2 3-二氰基-1 4-苯二酚 反-4-烷氧基环己烷羧酸

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液晶单体(反,反),4-丙基-4′-甲氧基双环己烷的合成 被引量：1

5

作者 杨建洲 苗宗成 王义伟 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2003年第6期1-5,共5页

采用经精制得到的反式结构的4-(4-丙基环己基)环己醇(简称3HHE)为原料,与氢化钠反应生成相应的醇钠,再与碘甲烷反应,得到目标产物液晶单体(反,反),4-丙基-4'-甲氧基双环己烷(简称301HH),并对反应的影响因素进行了研究和探讨,得出了... 采用经精制得到的反式结构的4-(4-丙基环己基)环己醇(简称3HHE)为原料,与氢化钠反应生成相应的醇钠,再与碘甲烷反应,得到目标产物液晶单体(反,反),4-丙基-4'-甲氧基双环己烷(简称301HH),并对反应的影响因素进行了研究和探讨,得出了最佳反应条件。由于产品纯度要求(GC)不小于99.5%,水含量(GC)小于500mg/L,单项杂质含量(GC)不超过0.3%,故对产品进行精制。实验操作过程中采用一次性加料,操作简单,反应过程中无毒害气体放出,原料3HHE反应完全,是比较理想的合成路线。 展开更多

关键词 4-(4-丙基环己基)环己醇 液晶 4-丙基-4'-甲氧基双环己烷 合成 氢化钠 碘甲烷 Williamson反应

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反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯的新法合成

6

作者 郭强 王小明 +1 位作者 仝斌 刘骞峰 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第9期1632-1634,共3页

以反-4-（反-4＇-丙基环己基）-1-氯环己烷和氯乙烯镁格式试剂为起始原料,经格氏偶联反应合成纯度99％以上的反-4-（反-4＇-正丙基环己基）-环己基乙烯.考察了不同催化剂、料比及反应温度对偶联反应的影响,并探讨了三氯化铁催化偶联反... 以反-4-（反-4＇-丙基环己基）-1-氯环己烷和氯乙烯镁格式试剂为起始原料,经格氏偶联反应合成纯度99％以上的反-4-（反-4＇-正丙基环己基）-环己基乙烯.考察了不同催化剂、料比及反应温度对偶联反应的影响,并探讨了三氯化铁催化偶联反应的机理.实验表明,以三氯化铁为催化剂,当n[反-4-（反-4＇-丙基环己基）-1-氯环己烷]∶n（三氯化铁）∶n（氯乙烯镁）=0.1∶0.004 9∶0.2,反应温度为20～30℃时反应效果最佳. 展开更多

关键词 反-4-（反-4＇-丙基环己基）-1-氯环己烷 反-4-（反-4＇-正丙基环己基）-环己基乙烯 格氏偶联反应 合成

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4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-（反-4″-正丙基环己基）联苯的合成

7

作者 李耀华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期18-19,共2页

以4-正丙基环己酮,3-氟溴苯和液晶中间体4-溴-2,6-二氟苯基氰为原料经5步反应合成4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-（反-4″-正丙基环己基）联苯,经IR、MS、^1HNMR数据分析确定了目标化合物结构。

关键词 4-氰基-3 5 2′-三氟-4′-(反-4″-正丙基环己基)联苯 合成

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1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化与离解性质研究 被引量：1

8

作者 刘勇 王静康 尹秋响 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期402-407,共6页

1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的... 1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化、分解特性,溶解度与离子强度,温度和pH值的关系,并测定了该物质的离解常数,估算了该物质在水溶液中的活度积。 展开更多

关键词 1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1 4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐 熔化 离解 环丙沙星 合成 杂质 分离 提纯

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反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸的合成 被引量：1

9

作者 何汉江 高丰琴 +2 位作者 郭强 王小明 张明雨 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期410-412,416,共4页

以反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料,经催化加氢合成顺/反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明,以Ru/C为催化剂,以NaOH水溶液为反应介质,当反应温度为75～85℃,... 以反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料,经催化加氢合成顺/反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明,以Ru/C为催化剂,以NaOH水溶液为反应介质,当反应温度为75～85℃,压力为3.5 MPa时反应效果最佳。加氢完粗品经高温异构化反应,甲苯乙醇混合溶剂重结晶得色谱纯度99.5%以上的反-3PyHA。 展开更多

关键词 反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸 加氢 异构化 精细化工中间体

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反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯的合成 被引量：4

10

作者 郭强 毛涛 +2 位作者 张芬 王小明 张彦军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1032-1035,共4页

以顺/反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰化、还原、异构化、Wittig反应得到色谱纯度99.9%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯,总收率74.9%。目标产物结构经IR、GC-MS及1HNMR确认。

关键词 顺/反-4-(反-4’-正丙基环己基)-环己基甲酸 4-(反式-4’-正丙基环己基)-环己基乙烯 异构化 精细化工中间体

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1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚的设计、合成及杀虫活性 被引量：2

11

作者 李康明 陈佳 +6 位作者 易阳杰 闫忠忠 叶姣 龙楚云 柳爱平 胡艾希 李建明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1026-1034,共9页

采用中间体衍生化方法,以环唑醇中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基丙酮作为基本骨架,引入肟醚活性片段,合成了32个新的1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚类化合物,其化学结构经核磁共振波谱和质谱等确认.单晶X衍射分析表明,化合物2 n属于单斜晶系... 采用中间体衍生化方法,以环唑醇中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基丙酮作为基本骨架,引入肟醚活性片段,合成了32个新的1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚类化合物,其化学结构经核磁共振波谱和质谱等确认.单晶X衍射分析表明,化合物2 n属于单斜晶系,空间群为P 21/c.生物活性筛选结果表明,化合物1 i在200 mg/L浓度下对蚜虫的致死率为78.57%;化合物1 g在200 mg/L浓度下对红蜘蛛的致死率为69.95%;化合物1 i在200和12.5 mg/L浓度下对黏虫的致死率分别为100%和85%. 展开更多

关键词 1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚 合成 单晶 杀虫活性

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反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成与表征

12

作者 王小明 何汉江 +2 位作者 郭强 刘骞峰 闵江马 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期113-116,共4页

以反4-（4’-正丙基环己基）-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料，经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98％以上的反-4-（反4’-正丙基环己基）-环己基甲醛，总收率为39．2％，目标化合物的结构经^1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反4-（4’-正丙... 以反4-（4’-正丙基环己基）-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料，经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98％以上的反-4-（反4’-正丙基环己基）-环己基甲醛，总收率为39．2％，目标化合物的结构经^1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反4-（4’-正丙基环己基）-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件，实验表明，以钌／碳为催化剂，乙醇为反应溶剂，当叭反4-（4’-正丙基环己基）一苯甲醛丙二醇缩醛]：m（钌／碳）=1：0．09，加氢压力为3．5MPa，反应温度为35-40℃时，反应效果最佳。 展开更多

关键词 反4-(4’-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛 反4-(反4’-正丙基环己基)-环己基甲醛 加氢 精细化工 中间体

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4-[2’-(反式-4”-正丙基环己基)乙基]环己酮的合成

13

作者 朱生勃 刘骞峰 +3 位作者 李启贵 冯震 李懿菲 段迎春 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第1期150-152,共3页

以反式-4-正丙基环己基甲酸和4-羰基环己基甲酸乙酯为原料,通过羧酸还原、溴代反应、羰基保护、酯还原、格氏反应、水解、醇脱水、加氢等8步反应合成了乙烷类液晶中间体4-[2’-(反式-4"-正丙基环己基)乙基]环己酮,熔点34.56℃。并... 以反式-4-正丙基环己基甲酸和4-羰基环己基甲酸乙酯为原料,通过羧酸还原、溴代反应、羰基保护、酯还原、格氏反应、水解、醇脱水、加氢等8步反应合成了乙烷类液晶中间体4-[2’-(反式-4"-正丙基环己基)乙基]环己酮,熔点34.56℃。并用气相-质谱(GC-MS)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)确认了结构。 展开更多

关键词 4-[2’-(反式-4”-正丙基环己基)乙基]环己酮 亚乙基 液晶

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反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成 被引量：1

14

作者 钱鹏程 陈均志 陈帆 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期300-302,共3页

报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经... 报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。 展开更多

关键词 赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐 反式-5-(4-氯苯基)4-甲基-2-氧代噻唑烷酮 噻螨酮关键中间体

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β-蒎烯合成抗糖尿病药物那格列奈 被引量：5

15

作者 马世营 沈敏敏 +1 位作者 哈成勇 高红云 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2007年第4期92-96,共5页

以β-蒎烯为原料,经过氧化、酸性重排、催化氢化、异构化得到反-4-异丙基环己基甲酸,然后转化为酰氯,再与D-苯丙氨酸发生酰化反应制得那格列奈。目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱及质谱确证其化学结构。本合成方法利用天然产... 以β-蒎烯为原料,经过氧化、酸性重排、催化氢化、异构化得到反-4-异丙基环己基甲酸,然后转化为酰氯,再与D-苯丙氨酸发生酰化反应制得那格列奈。目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱及质谱确证其化学结构。本合成方法利用天然产物为起始原料,经过六步合成了目标产物,总收率达到28.1%,合成路线简便易行,成本低廉。 展开更多

关键词 Β-蒎烯 那格列奈 反-4-异丙基环己基甲酸

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环丙沙星关键中间体的合成 被引量：1

16

作者 管月清 周国斌 章鹏飞 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1377-1378,1382,共3页

通过β-烯胺酮与环丙胺的串联加成消除SNAr反应的研究,建立了一种环丙沙星关键中间体7-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯的高效合成新方法,该方法具有步骤少、产率高、后处理操作简便,适合工业化生产等优点。另外,该方... 通过β-烯胺酮与环丙胺的串联加成消除SNAr反应的研究,建立了一种环丙沙星关键中间体7-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯的高效合成新方法,该方法具有步骤少、产率高、后处理操作简便,适合工业化生产等优点。另外,该方法也为喹诺酮类抗菌药物的合成提供一种新思路。 展开更多

关键词 串联加成消除SNAr反应 环丙沙星 关键中间体 7-氯-1-环丙基-6-氟-1 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯 合成

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合成侧向含氟酯类液晶的新方法 被引量：2

17

作者 侯光明 唐洪 徐寿颐 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期561-562,566,共3页

在-80℃条件下,以3 氟丙基苯为原料,通过与丁基锂、硼酸三甲酯和过氧化氢反应,新路线制备了中间体2 氟 4 丙基苯酚收率为76%(老方法收率为15%)。通过酯化合成了液晶化合物反式 4′ (4″ 丙基环己基)环己基甲酸2 氟 4 丙基苯酚酯,两步总... 在-80℃条件下,以3 氟丙基苯为原料,通过与丁基锂、硼酸三甲酯和过氧化氢反应,新路线制备了中间体2 氟 4 丙基苯酚收率为76%(老方法收率为15%)。通过酯化合成了液晶化合物反式 4′ (4″ 丙基环己基)环己基甲酸2 氟 4 丙基苯酚酯,两步总收率为62%。目标化合物经IR,1HNMR,MS和元素分析确认了分子结构,液晶的相变温度通过差热扫描仪测定。 展开更多

关键词 液晶 2-氟-4 丙基苯酚 反式-4’-(4”-丙基环己基)环己基甲酸

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一种异丙烷桥键液晶材料的合成与性能

18

作者 杭德余 班全志 +2 位作者 姜天孟 田会强 储士红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1204-1207,1228,共5页

以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],... 以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯;锂化反应制备硼酸中,锂化反应时间选择2h;纯化后目标产物气相色谱纯度为99.7%(熔点82.97-85.04℃),总收率约为30%,其结构经IR、HNMR及GC—MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能提高配方的双折射率(△凡),降低其阈值电压(Vth)。 展开更多

关键词 2 6-二氟-4-{3-氟-4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3 4 5-三氟苯 1-(3’-氟联苯基)-2-(反式-4-丙基环己基)乙酮 光电性能 功能材料

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