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(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯浸渍树脂对钪的选择性吸附及应用
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作者 杨剑峰 李艳玲 +2 位作者 韩经露 李松松 廖伍平 《应用化学》 北大核心 2025年第1期95-106,共12页
将(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHAMP,H_(2)L_(2))浸渍到大孔树脂Pre-XAD-16上制得了浸渍树脂(SIRs-HEHAMP),研究了在硫酸介质中SIRs-HEHAMP对钪的吸附性能,考察了反应时间、溶液酸度、硫酸氢根离子浓度、树脂用量以及温... 将(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHAMP,H_(2)L_(2))浸渍到大孔树脂Pre-XAD-16上制得了浸渍树脂(SIRs-HEHAMP),研究了在硫酸介质中SIRs-HEHAMP对钪的吸附性能,考察了反应时间、溶液酸度、硫酸氢根离子浓度、树脂用量以及温度等因素对钪吸附的影响,发现SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)的吸附量随着反应时间的增加而逐渐增大;在高酸度范围下,SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)的吸附率随着酸度的增大而略有降低,而在p H值范围内对Sc^(3+)的吸附率几乎没有影响;在吸附过程中硫酸氢根没有参与配位;温度对Sc^(3+)的吸附几乎没有影响;SIRs-HEHAMP吸附Sc^(3+)的过程符合准二级动力学模型;测定了浸渍树脂对钪的饱和负载量(以Sc_(2)O_(3)计)为36.29 mg/g,并对SIRs-HEHAMP浸渍树脂、HEHAMP萃取剂以及支撑基质Pre-XAD-16进行了红外光谱与TG-DSC表征,结果表明,HEHAMP成功浸渍到支撑基质Pre-XAD-16上。将SIRs-HEHAMP浸渍树脂用于从模拟赤泥浸出液中吸附和分离钪。Sc^(3+)的吸附率为51.71%,TiO^(2+)吸附率为42.50%,几乎不吸附Al^(3+),Fe^(3+)和稀土离子吸附率均在20%以下,Sc/Ti分离系数为1.45;加入质量分数为6%的H_(2)O_(2)时,SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)吸附率提升到63.17%,TiO^(2+)和Fe^(3+)的吸附率下降,其余金属离子基本不吸附,Sc/Ti分离系数提高至6.94,表明该浸渍树脂可以应用于从赤泥浸出液中分离回收钪。 展开更多
关键词 (2-乙基己基胺基)甲基-2-乙基己基酯 浸渍树脂 吸附 分离
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反式2-甲基-2-丁烯酸甲酯与臭氧反应机理的计算研究 被引量:6
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作者 张田雷 王渭娜 +4 位作者 刘畅 吕娜 陈妙 郭莎 王文亮 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2313-2320,共8页
采用G3B3方法构建反式2-甲基-2-丁烯酸甲酯与O3反应体系以及后续Criegee自由基有、无水分子参与下异构化反应的势能面剖面.结果表明,反式2-甲基-2-丁烯酸甲酯与O3反应首先生成一个稳定的五元环中间体,此中间体按断键位置不同后续裂解反... 采用G3B3方法构建反式2-甲基-2-丁烯酸甲酯与O3反应体系以及后续Criegee自由基有、无水分子参与下异构化反应的势能面剖面.结果表明,反式2-甲基-2-丁烯酸甲酯与O3反应首先生成一个稳定的五元环中间体,此中间体按断键位置不同后续裂解反应存在两条路径,分别生成产物P1(CH3CHOO+CH3OC(O)C(CH3)O)和P2(CH3CHO+CH3OC(O)C(CH3)OO).利用经典过渡态理论(TST)并结合Wigner矫正模型计算了200-1200 K温度区间内标题反应的速率常数kTST/W.计算结果显示,294 K时,该反应速率常数为7.55×10-18cm3molecule-1s-1,与Bernard等对类似反应所测实验值非常接近.生成的Criegee自由基(CH3CHOO和CH3OC(O)C(CH3)OO)可分别与水分子发生α-加成及β-氢迁移反应,其中Criegee自由基与水的α-加成反应较其与水的β-氢迁移反应具有优势.另外与无水分子参与CH3CHOO和CH3OC(O)C(CH3)OO异构化反应相比,水分子的参与使得异构化反应较为容易进行. 展开更多
关键词 2-甲基-2-丁烯甲酯 臭氧 密度泛函理论 应机理 速率常数
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葡萄糖酸水溶液中2-芳亚甲基茚-1,3-二酮衍生物的高效合成
3
作者 周志刚 许招会 黄清水 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第4期409-412,共4页
在葡萄糖酸水溶液中,通过芳香醛和茚-1,3-二酮发生Knoevenagel缩合反应合成了6种2-芳亚甲基茚-1,3-二酮衍生物.该反应具有反应条件温和、操作简单、收率高(84%~95%)及葡萄糖酸水溶液可重复使用等优点.
关键词 芳香醛 -1 3-二酮 葡萄糖水溶液 2-芳亚甲基-1 3-二酮
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固体酸SO42-/ZrO2催化果糖制备5-羟甲基糠醛
4
作者 甘甜 刘颖 +2 位作者 何佳杰 武书彬 庄军平 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期79-86,共8页
通过共沉淀-浸渍法制备了SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)固体酸催化剂,探究了5种不同焙烧温度(450~650℃)对催化剂活性的影响,并采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等表征手段对催化剂的结构及理化性质进行了分析。研究表... 通过共沉淀-浸渍法制备了SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)固体酸催化剂,探究了5种不同焙烧温度(450~650℃)对催化剂活性的影响,并采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等表征手段对催化剂的结构及理化性质进行了分析。研究表明:当焙烧温度高于450℃时,固体酸SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)在2θ为30.1°均存在较为明显的四方相晶体结构;随着焙烧温度的升高,催化剂的孔径存在一定程度的增大,但比表面积总体呈降低趋势,酸强度也存在一定程度的降低。在焙烧温度为550℃焙烧3 h时制备的固体酸SZ-550表现出较好的催化性能,用于催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)时,在反应温度为120℃,反应时间为90 min,催化剂用量为30 mg的最佳反应条件下,以二甲基亚砜(DMSO)为反应溶剂,果糖转化率为99.91%,5-HMF的得率为76.01%。XRD分析结果表明:固体酸SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)明显的四方相ZrO_(2)结构是其表现出较高催化活性的原因之一。 展开更多
关键词 固体 SO42-/ZrO2 果糖 5-甲基糠醛
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MoO_3/ZrO_2纳米固体强酸催化剂的制备及其在异丁烷-丁烯烷基化反应中的应用 被引量:11
5
作者 孙闻东 许利苹 +2 位作者 刘海燕 褚莹 吴越 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1499-1503,M006,共6页
利用 AOT/异辛烷反胶束体系制备了 Mo O3/Zr O2 纳米粒子 .TEM结果表明 ,反胶束法制得粒子的粒径均匀 ,95 %以上处于 3 8~ 60 nm之间 .将此纳米粒子负载于 γ-Al2 O3上 ,呈现高度分散状态 .NH3-TPD和烷基化反应的测定结果表明 ,其酸量... 利用 AOT/异辛烷反胶束体系制备了 Mo O3/Zr O2 纳米粒子 .TEM结果表明 ,反胶束法制得粒子的粒径均匀 ,95 %以上处于 3 8~ 60 nm之间 .将此纳米粒子负载于 γ-Al2 O3上 ,呈现高度分散状态 .NH3-TPD和烷基化反应的测定结果表明 ,其酸量和反应活性明显高于浸渍法和溶胶 -凝胶法制备的样品 ,烷基化产物中C8的含量在 展开更多
关键词 胶束 纳米粒子 MoO2/ZrO2 固体强 异丁烷-丁烯烷基化
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紫外光固化法制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/丙烯酰胺/顺丁烯二酸酐三元共聚高吸水性树脂 被引量:7
6
作者 谭德新 王艳丽 +2 位作者 段先淋 鲁桦萍 张颖颖 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期551-556,共6页
以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、顺丁烯二酸酐(MA)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,采用紫外光固化法,在不加引发剂和无任何气氛保护下合成了AMPS/AM/MA高吸水性树脂。利用FTIR和SEM方法研究了AMPS/AM/M... 以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、顺丁烯二酸酐(MA)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,采用紫外光固化法,在不加引发剂和无任何气氛保护下合成了AMPS/AM/MA高吸水性树脂。利用FTIR和SEM方法研究了AMPS/AM/MA高吸水性树脂的分子结构和树脂吸水后的表面形态。考察了反应条件对AMPS/AM/MA高吸水性树脂吸水倍率的影响。实验结果表明,合成高吸水性树脂的优化条件为:n(AMPS)∶n(AM)∶n(MA)=2.0∶1.5∶0.3,w(NMBA)=0.06%(基于单体的总质量),pH=3.4,紫外光固化时间5.5 min。在优化条件下合成的AMPS/AM/MA高吸水性树脂的吸水倍率为1 627 g/g,且吸水速率较快,保水性能良好。 展开更多
关键词 紫外光固化 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺 丙烯酰胺 丁烯 高吸水性树脂
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反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成 被引量:2
7
作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 杨彦松 陈健 刘文英 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期374-377,共4页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90~100℃下密闭带压(约0.6M Pa)反应2h,n(异戊二烯)∶n(苯磺酰氯)=1.2,中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120~125℃下常压回流反应4h,0~5℃下碱性水解反应3h,以体积比为1∶1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制。3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%。 展开更多
关键词 辅酶Q10 异戊二烯 苯磺酰氯 -1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯 催化 加成 水解乙酰化 皂化
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甲基丙烯酸甲酯-顺丁烯二酸酐共聚物/SiO_2杂化材料的制备与性能 被引量:7
8
作者 钱军民 金志浩 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期162-165,共4页
用γ-氨丙基三乙氧基硅烷 (APTEOS)为交联剂 ,以甲基丙烯酸甲酯 (MMA)、顺丁烯二酸酐(MAH)和四乙氧基硅 (TEOS)为原料 ,通过自由基溶液聚合和溶胶 -凝胶过程制得了两相间以共价键结合的透明 MMA- MAH共聚物 / Si O2 有机 -无机杂化材料... 用γ-氨丙基三乙氧基硅烷 (APTEOS)为交联剂 ,以甲基丙烯酸甲酯 (MMA)、顺丁烯二酸酐(MAH)和四乙氧基硅 (TEOS)为原料 ,通过自由基溶液聚合和溶胶 -凝胶过程制得了两相间以共价键结合的透明 MMA- MAH共聚物 / Si O2 有机 -无机杂化材料。通过 FT- IR分析证实了材料有机相与无机相之间是以共价键结合的。随着无机相含量的增加 ,材料热性能呈明显上升趋势。复合材料可见光透过率在 75 %左右 ,当 Si O2 含量超过一定值后 ,可见光透过率逐渐降低。研究结果初步表明 。 展开更多
关键词 甲基丙烯甲酯-丁烯酐共聚物 SIO2 杂化材料 制备 性能 交联剂
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碱性阴离子交换树脂催化酯交换反应制备 1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的研究 被引量:1
9
作者 叶伟东 沈润溥 +2 位作者 虞国棋 张伯引 王奎 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期316-319,共4页
用碱性阴离子交换树脂催化1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯进行酯交换反应制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,反应的选择性由85%提高到99.5%,并因采用反应精馏的方式将反应时间由12h缩短到5h,收率由77%提高到93%,后处理方便,具... 用碱性阴离子交换树脂催化1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯进行酯交换反应制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,反应的选择性由85%提高到99.5%,并因采用反应精馏的方式将反应时间由12h缩短到5h,收率由77%提高到93%,后处理方便,具有重要的工业意义;这一改进对类似的反应也有重要意义。 展开更多
关键词 VA乙 1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯 酯交换 碱性阴离子交换树脂 应精馏
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丙泊酚通过组蛋白脱乙酰酶2/环磷酸腺苷反应元件结合蛋白/N-甲基-D-天冬氨酸-2B受体信号通路对子代大鼠学习和记忆功能的影响 被引量:3
10
作者 梅静 张雯 《中国医学前沿杂志(电子版)》 2021年第11期61-66,共6页
目的探讨孕早期母体丙泊酚暴露对子代大鼠学习和记忆功能的影响。方法选取孕5-7 d的SD大鼠40只,采用随机数字表法将其分为A、B、C、D组,每组各10只。A组为对照组,B、C和D组妊娠大鼠分别注射0.25%、0.5%和0.75%的丙泊酚。子代大鼠出生后... 目的探讨孕早期母体丙泊酚暴露对子代大鼠学习和记忆功能的影响。方法选取孕5-7 d的SD大鼠40只,采用随机数字表法将其分为A、B、C、D组,每组各10只。A组为对照组,B、C和D组妊娠大鼠分别注射0.25%、0.5%和0.75%的丙泊酚。子代大鼠出生后,根据是否给予组蛋白脱乙酰酶2(histone deacetylase 2,HDAC2)抑制剂将其分为CS组(A组子代大鼠给予HDAC2抑制剂)、I0.25S组(B组子代大鼠给予HDAC2抑制剂)、I0.5S组(C组子代大鼠给予HDAC2抑制剂)、I0.75S组(D组子代大鼠给予HDAC2抑制剂)、CN组(A组子代大鼠不给予HDAC2抑制剂)、I0.25N组(B组子代大鼠不给予HDAC2抑制剂)、I0.5N组(C组子代大鼠不给予HDAC2抑制剂)和I0.75N组(D组子代大鼠不给予HDAC2抑制剂),每组各10只。比较各组子代大鼠Morris水迷宫实验结果、海马HDAC2、环磷酸腺苷反应元件结合蛋白(cAMP response element binding protein,CREB)、N-甲基-D-天冬氨酸-2B受体(N-methyl-D-aspartate receptor 2B subunits,NR2B)mRNA及NR2B蛋白表达水平。结果第1-4天I0.25N组、I0.5N组、I0.75N组子代大鼠的逃避潜伏期均显著长于CN组(均P<0.05),I0.75S组大鼠平台穿越次数显著少于CS组(P<0.05),I0.25S组、I0.5S组、I0.75S组子代大鼠目标象限停留时间分别显著长于I0.25N组、I0.5N组、I0.75N组(均P<0.05)。当丙泊酚的暴露剂量增加,细胞出现线粒体空泡和高尔基体肿胀,HDAC2抑制剂可减轻丙泊酚暴露引起的子代海马功能障碍。I0.25N组、I0.5N组、I0.75N组子代大鼠海马HDAC2 mRNA表达水平均显著低于CN组(均P<0.05),CS组、I0.25S组、I0.5S组、I0.75S组子代大鼠海马HDAC2 mRNA水平分别显著低于CN组、I0.25N组、I0.5N组、I0.75N组(均P<0.05);CS组、I0.25S组、I0.5S组、I0.75S组子代大鼠海马CREB mRNA水平分别显著高于CN组、I0.25N组、I0.5N组、I0.75N组(均P<0.05);I0.25S组、I0.5S组和I0.75S组子代大鼠海马NR2B mRNA和NR2B蛋白表达水平分别显著高于I0.25N组、I0.5N组和I0.75N组(均P<0.05)。结论孕早期母体丙泊酚暴露损害子代大鼠学习和记忆功能,机制与其调节子代大鼠海马HDAC2/CREB/NR2B蛋白表达有关。 展开更多
关键词 丙泊酚 组蛋白脱乙酰酶2 环磷腺苷应元件结合蛋白 N-甲基-D-天冬氨-2B受体
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2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸的合成
11
作者 冯泽旺 孙成辉 赵信岐 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期604-607,635,共5页
对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制... 对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制得目标化合物1,反应总收率63.0%。该工艺操作简单,生产成本低,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯 中间体 头孢布烯 合成
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甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-醇酯无催化剂合成工艺
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作者 李桂珍 秦荣秀 +1 位作者 梁忠云 陈海燕 《广西林业科学》 2018年第2期220-222,共3页
在不使用催化剂下研究甲酸和3-甲基-2-丁烯-1-醇反应的工艺条件,通过单因素试验探讨原料配比、反应温度以及反应时间对得率的影响。实验表明酯化反应最佳工艺条件为:35℃、3-甲基-2-丁烯-1-醇和甲酸摩尔比1:1.6、反应4 h,得率61.80%。... 在不使用催化剂下研究甲酸和3-甲基-2-丁烯-1-醇反应的工艺条件,通过单因素试验探讨原料配比、反应温度以及反应时间对得率的影响。实验表明酯化反应最佳工艺条件为:35℃、3-甲基-2-丁烯-1-醇和甲酸摩尔比1:1.6、反应4 h,得率61.80%。主要产物经GC-MS分析,鉴定为甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-酯。 展开更多
关键词 -3-甲基-2-丁烯-1- 3-甲基-2-丁烯-1- 催化剂 合成工艺
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Ni/SiO_(2)催化剂催化2-甲基呋喃加氢性能 被引量:2
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作者 方姿予 张炜 +3 位作者 王金鼎 种思颖 张雅静 王康军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1060-1066,1075,共8页
以硝酸镍为镍源、酸/碱性硅溶胶为硅源,采用共沉淀法制备了2种Ni/SiO_(2)催化剂。采用固定床反应器,评价Ni/SiO_(2)催化剂对于2-甲基呋喃(2-MF)气相加氢合成2-甲基四氢呋喃(2-MTHF)的反应性能。通过XRD、N_(2)等温吸附-脱附、H_(2)-TPR... 以硝酸镍为镍源、酸/碱性硅溶胶为硅源,采用共沉淀法制备了2种Ni/SiO_(2)催化剂。采用固定床反应器,评价Ni/SiO_(2)催化剂对于2-甲基呋喃(2-MF)气相加氢合成2-甲基四氢呋喃(2-MTHF)的反应性能。通过XRD、N_(2)等温吸附-脱附、H_(2)-TPR、NH3-TPD、XPS、FTIR和TEM对催化剂进行了表征。考察了硅溶胶的酸碱性对Ni/SiO_(2)催化剂结构及性能的影响。结果表明,以酸性硅溶胶为硅源制备的Ni/SiO_(2)催化剂以弱酸中心酸量为主且存在中强酸中心,比表面积、平均孔径大,因而该催化剂加氢活性和2-MTHF的选择性较高。Ni/SiO_(2)催化剂稳定性良好,在最优反应条件〔温度90℃、H_(2)压力2 MPa、质量空速4.4 g 2-MF/(g催化剂·h)、H_(2)与2-MF物质的量之比为4∶1〕下进行催化剂稳定性测试(200 h),2-MF的转化率达到99.8%,2-MTHF的选择性均保持在97.5%左右。 展开更多
关键词 2-甲基四氢呋喃 2-甲基呋喃 共沉淀法 Ni/SiO_(2) 碱性 催化技术
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2-甲基-2-丁烯乳液氯化反应的研究 被引量:3
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作者 邢明祥 陈永平 +1 位作者 廖双泉 钟杰平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期991-996,共6页
研究了温度、时间、紫外光照射等对天然胶乳小分子模型物(2-甲基-2-丁烯乳液)氯化反应的影响,结果表明,在有紫外光照的条件下的氯化反应速率要快于无紫外光照的;温度对氯化反应有着一定影响,在50℃以下,随温度升高产物的氯含量越高,在5... 研究了温度、时间、紫外光照射等对天然胶乳小分子模型物(2-甲基-2-丁烯乳液)氯化反应的影响,结果表明,在有紫外光照的条件下的氯化反应速率要快于无紫外光照的;温度对氯化反应有着一定影响,在50℃以下,随温度升高产物的氯含量越高,在50℃以上,对产物的氯含量的影响不大;当温度50℃,时间达到7个小时的产物的氯含量能达到65%左右。并且通过红外光谱和气质联用分析仪进行测试分析,了解其水相中氯化产物分子结构。 展开更多
关键词 2-甲基-2-丁烯 天然橡胶小分子模型物 氯化
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3-二茂铁基-2-丁烯酸稀土配合物的合成及抑菌活性研究 被引量:17
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作者 廖全斌 刘明国 +3 位作者 童开发 罗光富 石振东 陈百玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期255-257,共3页
用稀土硝酸盐与 3 二茂铁基 2 丁烯酸在 95 %乙醇中反应 ,合成了六种新的稀土配合物。由元素分析、红外光谱、电子光谱、失重分析和摩尔电导率对配合物进行了表征。并研究了配合物的抑菌活性 ,抑菌活性试验表明六种配合物具有选择性... 用稀土硝酸盐与 3 二茂铁基 2 丁烯酸在 95 %乙醇中反应 ,合成了六种新的稀土配合物。由元素分析、红外光谱、电子光谱、失重分析和摩尔电导率对配合物进行了表征。并研究了配合物的抑菌活性 ,抑菌活性试验表明六种配合物具有选择性抑菌性能。 展开更多
关键词 合成 3-二茂铁基-2-丁烯 稀土配合物 抑菌活性 抗癌药物 结构
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锡粉促进下α-酰肼基-β-联烯酸乙酯的合成
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作者 张学清 宋义乐 刘伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期373-379,共7页
锡粉可以原位生成有机锡试剂后直接参与反应,不仅避免了有机锡试剂繁琐的制备过程和使用剧毒有机锡试剂,也极大地提高了原子利用率。本文在锡粉存在下,探索了乙醛酸乙酯、酰肼和1-溴-2-丁炔的“一锅法”反应。结果发现,在四氢呋喃为反... 锡粉可以原位生成有机锡试剂后直接参与反应,不仅避免了有机锡试剂繁琐的制备过程和使用剧毒有机锡试剂,也极大地提高了原子利用率。本文在锡粉存在下,探索了乙醛酸乙酯、酰肼和1-溴-2-丁炔的“一锅法”反应。结果发现,在四氢呋喃为反应溶剂时,以中等至良好的产率获得了2-(2-芳甲酰肼基)-3-甲基-3,4-戊二烯酸乙酯类化合物(4a~4k)。所得化合物的结构经1H NMR,^(13)C NMR,HR-MS(ESI)和IR表征。该产物在医药和合成中具有一定的潜在应用价值。 展开更多
关键词 锡粉 乙醛乙酯 酰肼 一锅法 2-(2-芳甲酰肼基)-3-甲基-3 4-戊二烯乙酯
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固体酸WO_3/ZrO_2催化果糖脱水合成5-羟甲基糠醛 被引量:11
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作者 刘彦丽 王福余 +1 位作者 王崇 赵振波 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期105-109,共5页
用共沉淀-热回流处理法制备了系列WO3/ZrO2固体酸催化剂,通过调节W与Zr的摩尔比优化其对果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的催化活性。利用X射线衍射(XRD)、N2吸脱附、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)对材料的结构和酸性质进行了表征,并在以... 用共沉淀-热回流处理法制备了系列WO3/ZrO2固体酸催化剂,通过调节W与Zr的摩尔比优化其对果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的催化活性。利用X射线衍射(XRD)、N2吸脱附、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)对材料的结构和酸性质进行了表征,并在以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂、果糖为原料的催化体系中,考察催化剂的用量、反应时间、反应温度等对5-HMF收率的影响。研究发现,热回流处理大大增加了样品的比表面积,增强了样品的酸强度,当n(W)∶n(Zr)=0.1∶1时,样品比表面积最大,催化活性最好,以其为催化剂,在130℃下反应3 h条件下,5-HMF收率最高可达80.29%。 展开更多
关键词 WO3 ZRO2 固体 果糖 5-甲基糠醛
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蜂王浆在贮藏过程中5-羟甲基糠醛、10-羟基-2-癸烯酸及精氨酸双糖苷含量的变化 被引量:10
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作者 王露露 董蕊 +1 位作者 范超 张晶 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期271-275,共5页
将10个蜂王浆样品贮藏在不同温度(室温、4、-20、-80℃)和时间(15、45、65、80 d)条件下,采用高效液相色谱法检测其5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decanoic acid,10-HDA)和精氨酸双糖苷(... 将10个蜂王浆样品贮藏在不同温度(室温、4、-20、-80℃)和时间(15、45、65、80 d)条件下,采用高效液相色谱法检测其5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decanoic acid,10-HDA)和精氨酸双糖苷(arginyl fructosyl glucose,AFG)含量的变化。结果表明,蜂王浆样品中10-HDA的含量稳定,不随贮藏温度和时间的变化而变化;5-HMF和AFG的含量随贮藏温度升高及时间的延长而增加。因此5-HMF和AFG可作为衡量蜂王浆新鲜程度的指标性成分,而10-HDA不可以作为此标准。但10-HDA是蜂王浆中特有成分,其含量高低会直接影响蜂王浆的功效,故5-HMF、AFG与10-HDA三者结合对蜂王浆的品质进行评价会更加准确。 展开更多
关键词 蜂王浆 5-甲基糠醛 10-羟基-2-癸烯 精氨双糖苷 品质评价
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4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛合成新工艺 被引量:4
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作者 杨泽慧 阎海英 +1 位作者 奚力 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期488-493,共6页
研究了异戊二烯经与次氯酸加成、乙酸酐酯化和氧化三步反应合成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新工艺,总收率达到65%.用CO2控制异戊二烯-氯碱溶液体系的PH值,在加成反应温度0~5℃,反应时间5~6h时,1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基... 研究了异戊二烯经与次氯酸加成、乙酸酐酯化和氧化三步反应合成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新工艺,总收率达到65%.用CO2控制异戊二烯-氯碱溶液体系的PH值,在加成反应温度0~5℃,反应时间5~6h时,1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇的总收率为72%;所得加成产物与乙酸酐酯化反应,1,2位酯化产物发生烯丙基重排,生成1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯.通过研究采用负载了高碘酸的离子交换树脂作催化剂,先期室温后期升温的反应工艺,使反应时间由原来24h缩短至5h,收率也提高到95%:再以TEMPO作催化剂,酯化产物1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯氧化成为4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛,收率达97%. 展开更多
关键词 4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯 异戊二烯 合成 工艺
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SO4^2--TiO2/MOR新型固体酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛 被引量:6
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作者 沈翔 魏小荣 +3 位作者 王焰新 钱坤 李锐 胡志海 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期3411-3418,共8页
采用溶胶-凝胶-水热工艺制备了一系列SO42--TiO2/MOR(STM)固体酸催化剂。相对SO42--TiO2催化剂,制备的STM催化剂有高的硫负载量、大的比表面积和好的分散性。吡啶分子探针-傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱及Ti2p、S2p和O1s分峰拟... 采用溶胶-凝胶-水热工艺制备了一系列SO42--TiO2/MOR(STM)固体酸催化剂。相对SO42--TiO2催化剂,制备的STM催化剂有高的硫负载量、大的比表面积和好的分散性。吡啶分子探针-傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱及Ti2p、S2p和O1s分峰拟合图谱分析表明,硫负载量和结合态、活性组分和丝光沸石载体的相互作用影响到催化剂的B酸中心和L酸中心分布进而影响催化活性。STM0.2催化剂促进果糖转化反应,5-羟甲基糠醛的产率和果糖的转化率分别达到71.6%和91.9%。催化剂回收实验结果预示二氧化钛的L酸中心有助于稳定果糖的转化率,丝光沸石载体能够提高催化剂的耐热性和目标产物的选择性。 展开更多
关键词 丝光沸石 SO42--TiO2固体 果糖脱水 5-甲基糠醛
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