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定量核磁共振氢谱法结合反门控去耦测定氘代新药氢溴酸氘瑞米德韦中的非氘代物
1
作者
黄逸文
陈蓉
+2 位作者
鲁辉
任杰
吴杨
《分析测试学报》
北大核心
2025年第10期2198-2203,共6页
建立了反门控去耦-定量核磁共振氢谱法测定氘代新药氢溴酸氘瑞米德韦(VV116)中非氘代化合物的含量。选择氘代甲醇为溶剂消除活泼氢干扰,采用noesyigld1d脉冲序列对^(13)C去耦消除卫星峰,以弛豫延迟时间15 s,扫描次数64次等实验条件采样...
建立了反门控去耦-定量核磁共振氢谱法测定氘代新药氢溴酸氘瑞米德韦(VV116)中非氘代化合物的含量。选择氘代甲醇为溶剂消除活泼氢干扰,采用noesyigld1d脉冲序列对^(13)C去耦消除卫星峰,以弛豫延迟时间15 s,扫描次数64次等实验条件采样测试;以非氘代物在δ7.53的特征^(1)H峰为定量峰,VV116和非氘代物在δ7.11的总芳香1H峰为参比峰,计算VV116中非氘代物的含量。结果表明,非氘代物在0.2~2.0 mg/mL范围内定量峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.9999),回收率为98.5%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.27%,样品溶液24 h内稳定。5批商业化样品中非氘代物的测定结果为0.87%~1.54%。该方法准确灵敏,操作简便,无需精密称量,且无需任何标准物质,可用于VV116中非氘代物的测定与质量控制。
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关键词
定量核磁共振氢谱
反门控去耦
氢溴酸氘瑞米德韦
非氘代化合物
氘代药物
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职称材料
反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量
被引量：
1
2
作者
李永利
陈鹰
李杰
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第6期629-633,共5页
以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香...
以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ6.96为内标物信号峰.结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83~7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 gL^(-1).在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定.方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致.
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关键词
染料木素
定量核磁共振法
反门控去耦
技术
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职称材料
反门控去耦技术在定量~1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用
被引量：
5
3
作者
宋印清
王敏
+2 位作者
王彤彤
周剑
杨梦瑞
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第7期933-936,共4页
采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度2...
采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度293 K,脉冲的弛豫延迟为33.64 s,采样次数64,线宽0.3Hz。在此实验条件下,稳定性可达24 h,耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.999 9。该方法专属性强,准确,简便,适用于该类型化合物含量的测定。
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关键词
苯乙醇胺A
定量核磁
反门控去耦
纯度
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职称材料
题名
定量核磁共振氢谱法结合反门控去耦测定氘代新药氢溴酸氘瑞米德韦中的非氘代物
1
作者
黄逸文
陈蓉
鲁辉
任杰
吴杨
机构
苏州市药品检验检测研究中心
上海药品审评核查中心
出处
《分析测试学报》
北大核心
2025年第10期2198-2203,共6页
基金
江苏省市场监督管理局科技计划项目(KJ2024084)
苏州市科技计划项目(SKYD2023165)。
文摘
建立了反门控去耦-定量核磁共振氢谱法测定氘代新药氢溴酸氘瑞米德韦(VV116)中非氘代化合物的含量。选择氘代甲醇为溶剂消除活泼氢干扰,采用noesyigld1d脉冲序列对^(13)C去耦消除卫星峰,以弛豫延迟时间15 s,扫描次数64次等实验条件采样测试;以非氘代物在δ7.53的特征^(1)H峰为定量峰,VV116和非氘代物在δ7.11的总芳香1H峰为参比峰,计算VV116中非氘代物的含量。结果表明,非氘代物在0.2~2.0 mg/mL范围内定量峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.9999),回收率为98.5%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.27%,样品溶液24 h内稳定。5批商业化样品中非氘代物的测定结果为0.87%~1.54%。该方法准确灵敏,操作简便,无需精密称量,且无需任何标准物质,可用于VV116中非氘代物的测定与质量控制。
关键词
定量核磁共振氢谱
反门控去耦
氢溴酸氘瑞米德韦
非氘代化合物
氘代药物
Keywords
quantitative proton nuclear magnetic resonance
inverse-gated decoupling
deuremidevir hydrobromide
non-deuterium compound
deuterated drug
分类号
O482.53 [理学—固体物理]
R917 [医药卫生—药物分析学]
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职称材料
题名
反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量
被引量：
1
2
作者
李永利
陈鹰
李杰
机构
上海市计量测试技术研究院理化分析室
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第6期629-633,共5页
基金
上海市计量测试技术研究院项目(I00RY1911)。
文摘
以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ6.96为内标物信号峰.结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83~7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 gL^(-1).在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定.方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致.
关键词
染料木素
定量核磁共振法
反门控去耦
技术
Keywords
genistein
quantitative nuclear magnetic resonance
inverse gated decoupling technology
分类号
O657.61 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
反门控去耦技术在定量~1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用
被引量：
5
3
作者
宋印清
王敏
王彤彤
周剑
杨梦瑞
机构
中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第7期933-936,共4页
基金
基金项目:中国农业科学院创新工程
农产品质量安全风险评估标准物质研制与质量控制规范研究(2015)(GJFP201501503)
文摘
采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度293 K,脉冲的弛豫延迟为33.64 s,采样次数64,线宽0.3Hz。在此实验条件下,稳定性可达24 h,耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.999 9。该方法专属性强,准确,简便,适用于该类型化合物含量的测定。
关键词
苯乙醇胺A
定量核磁
反门控去耦
纯度
Keywords
phenylethano｜amine A
qNMR
inverse gated decoupling
purity
分类号
O482.532 [理学—固体物理]
TQ460.72 [医药卫生—药物分析学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
定量核磁共振氢谱法结合反门控去耦测定氘代新药氢溴酸氘瑞米德韦中的非氘代物
黄逸文
陈蓉
鲁辉
任杰
吴杨
《分析测试学报》
北大核心
2025
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量
李永利
陈鹰
李杰
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
反门控去耦技术在定量~1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用
宋印清
王敏
王彤彤
周剑
杨梦瑞
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2017
5
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职称材料
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