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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法用于重组人促红素中唾液酸的含量测定 被引量:1
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作者 李响 于雷 +2 位作者 范文红 周勇 饶春明 《中国医药导报》 CAS 2018年第27期102-105,共4页
目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定重组人促红素(rhEPO)中唾液酸含量的方法。方法将rhEPO样品用5 mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH 7.0)换液后,调整浓度到0.33 mg/mL,取20μL样品溶液加入10 m U/μL的神经氨酸酶20μL... 目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定重组人促红素(rhEPO)中唾液酸含量的方法。方法将rhEPO样品用5 mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH 7.0)换液后,调整浓度到0.33 mg/mL,取20μL样品溶液加入10 m U/μL的神经氨酸酶20μL,37℃孵育1 h后,加入0.04 mmol/L的尤罗索尼克酸(KDN)内标物50μL,再加入70μL超纯水,混匀后分析测定。采用CarboPac PA1分析柱,Carbo Pac PA100保护柱,流动相为150 mmol/L氢氧化钠与125 mmol/L乙酸钠混合溶液,柱温30℃,流速1.0 mL/min,等度洗脱,数据采集时间15 min。根据唾液酸峰面积与KDN内标峰面积的比值与含量的量效关系,计算样品中的唾液酸含量。结果唾液酸标准品浓度在0.0015~0.0075μg/mL范围内与唾液酸峰面积与KDN内标峰面积的比值呈良好的线性关系,R2>0.99;重复性RSD<4%;(低、中、高浓度)样品回收率分别为94.9%、94.3%、96.7%。用建立的HPAEC-PAD法测定了6批rhEPO中唾液酸含量,与间苯二酚测定法测定结果比较差异无统计学意义(P=0.7488)。结论本研究建立了rhEPO中唾液酸含量测定的HPAEC-PAD方法,该方法线性、重复性、稳定性良好,适用于rhEPO的唾液酸含量的常规测定。 展开更多
关键词 高效阴离子交换-脉冲安培检测法 重组人促红素 唾液酸 含量
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反相高效液相色谱法测定葡萄酒中酚酸类和酚醛类化合物 被引量:5
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作者 吴帅 马佩选 +2 位作者 霍胜楠 夏辉 刘巧利 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1104-1107,共4页
葡萄酒是世界范围内最受欢迎的酒精饮料之一,有着悠久的生产历史。已有研究表明,葡萄酒中的多酚物质不但具有抗氧化、抗癌及抗血小板凝聚的作用,而且还具有保护心脑血管、保护脑神经等功能。此外,多酚化合物也是葡萄酒的重要特征成... 葡萄酒是世界范围内最受欢迎的酒精饮料之一,有着悠久的生产历史。已有研究表明,葡萄酒中的多酚物质不但具有抗氧化、抗癌及抗血小板凝聚的作用,而且还具有保护心脑血管、保护脑神经等功能。此外,多酚化合物也是葡萄酒的重要特征成分,对酒的感官指标起着重要作用。因此,葡萄酒中的多酚化合物准确定量,对控制葡萄酒的品质具有十分重要的意义。目前,多酚的分析方法主要有高效液相色谱紫外可见或二极管阵列检测法、高效液相色谱电化学分析法、毛细管电泳电化学检测法和高效液相色谱-质谱联用法等。本工作采用反相高效液相色谱二极管阵列检测法测定葡萄酒中酚酸类和酚醛类化合物。 展开更多
关键词 反相高效液相 多酚物质 醛类化合物 葡萄酒 高效液相-联用法 酸类 测定 电化学检测法
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高效阴离子交换色谱–脉冲安培法测定生态养护抑菌凝胶中的褐藻寡糖
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作者 成臻 成和颐 成源 《化学分析计量》 CAS 2019年第6期43-47,共5页
建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖含量的方法。采用阴离子交换柱CarboPac PA10(250 mm×2 mm,3.5μm),以氢氧化钠、乙酸钠和水为洗脱液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.8 mL/min。α-L-古罗... 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖含量的方法。采用阴离子交换柱CarboPac PA10(250 mm×2 mm,3.5μm),以氢氧化钠、乙酸钠和水为洗脱液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.8 mL/min。α-L-古罗糖醛酸单糖(PG)和β-D-甘露糖醛酸单糖(PM)的质量浓度分别在0.25~9.0μg/mL和0.18~8.4μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997和0.9998,检出限分别为0.06,0.03μg/mL,定量限分别为0.20,0.10μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为1.11%,1.25%(n=6),加标回收率分别为101.03%和95.22%。该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖的分析。 展开更多
关键词 褐藻寡糖 α-L-古罗糖醛酸单糖 β-D-甘露糖醛酸单糖 生态养护抑菌凝胶 高效阴离子交换-脉冲安培检测法
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HPLC-PAD法测定硫酸新霉素含量及其有关物质 被引量:8
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作者 张倩 黄敏文 +3 位作者 FANG Wang 张玫 杭太俊 袁耀佐 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期193-199,共7页
建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲... 建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测。测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75 ng,定量限均为3.5 ng,新霉素B在0.14~27.89μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14~4.69μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱-脉冲安培检测法 硫酸新霉素 含量测定 有关物质
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游离氨基酸检测方法及其应用 被引量:22
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作者 陈雪 梁克红 +1 位作者 朱宏 王靖 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第18期7298-7304,共7页
游离氨基酸是动植物体中重要的活性成分和风味物质,随着现代科学技术的进步,游离氨基酸的检测方法多样且应用研究进展迅速,汇总整理各类检测方法及其相关应用不可或缺。本文综述了常用于检测分析游离氨基酸的分光光度法、离子色谱-积分... 游离氨基酸是动植物体中重要的活性成分和风味物质,随着现代科学技术的进步,游离氨基酸的检测方法多样且应用研究进展迅速,汇总整理各类检测方法及其相关应用不可或缺。本文综述了常用于检测分析游离氨基酸的分光光度法、离子色谱-积分脉冲安培法、氨基酸分析仪法、高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法5种方法,以及超临界流体色谱法和近红外光谱法2种新技术,分析了各检测方法的原理及优缺点,并对各检测方法列举了相关应用研究。现代新型技术的发展和推广,多元化离子化方式、高分辨质谱、多级串联质谱等技术将会使游离氨基酸分析的灵敏度、准确度、分析速度及自动化程度提高到一个崭新的水平,选择性好、准确度高、前处理简便的检测手段将是游离氨基酸检测分析技术的未来发展趋势。 展开更多
关键词 游离氨基酸 分光光度法 离子-积分脉冲安培 氨基酸分析仪法 高效液相 液相-串联质
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疣清颗粒质量标准研究 被引量:1
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作者 宋永贵 冯颖 洪星 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2007年第10期40-41,共2页
目的建立疣清颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中香附、白芍进行定性鉴别;对组方中有效成分黄芪甲苷用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)进行定量分析。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别;RP-HPLC-ELSD法精密... 目的建立疣清颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中香附、白芍进行定性鉴别;对组方中有效成分黄芪甲苷用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)进行定量分析。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别;RP-HPLC-ELSD法精密度、重现性良好,黄芪甲苷在1.032~5.16μg范围内具有较好的线性关系,平均加样回收率为99.0516%,RSD=1.05%。结论在本研究基础上制定的质量标准可以控制本品的内在质量,方法是可行的。 展开更多
关键词 疣清颗粒 黄芪甲苷 反相高效液相-蒸发光散射检测法 薄层
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