高效液相色谱—二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦 被引量：14

1

作者 刘珊珊 单艺 +5 位作者 满朝新 谢鲲昊 卢雁 胡惠秩 阎天文 姜毓君 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第16期64-66,共3页

建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波... 建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波长220nm,柱温30℃。样品经乙腈提取、乙酸锌沉淀蛋白,HPLC-PDA检测。舒巴坦浓度在10～200μg/mL范围内,线性良好(R2=0.9998),添加回收率为98.82%～101.42%,检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于原料乳中舒巴坦的快速检测。 展开更多

关键词 舒巴坦 高效液相色谱-二极管阵列检测法 含量测定 原料乳

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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定黄酒中β-苯乙醇的含量 被引量：14

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作者 陈青俊 丁献荣 +1 位作者 汪庆旗 顾秀英 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期94-96,共3页

研究了以液相色谱 二极管阵列检测法分离测定黄酒中 β 苯乙醇的方法。采用Lichro spherR○1 0 0ODS C18柱 ,以 0 0 2mol/LKH2 PO4 溶液 (pH4 5 ) 甲醇 (体积比为 5 5∶45 )作流动相 ,流速 1 0mL/min ,用二极管阵列检测器于 2 1 0nm... 研究了以液相色谱 二极管阵列检测法分离测定黄酒中 β 苯乙醇的方法。采用Lichro spherR○1 0 0ODS C18柱 ,以 0 0 2mol/LKH2 PO4 溶液 (pH4 5 ) 甲醇 (体积比为 5 5∶45 )作流动相 ,流速 1 0mL/min ,用二极管阵列检测器于 2 1 0nm下进行检测 ,并以保留时间和光谱图相似性系数进行定性。方法线性范围为 5 0～ 40 0 μg/mL(r =0 9999) ,检测限 0 2 μg/mL ,相对标准偏差为 0 74% (n =7) ,回收率为 99 1 % ± 0 63 % (n =5 )。测定结果与气相色谱法 (GC法 )无显著性差异 (P <0 0 5 )。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测法 黄酒 Β-苯乙醇 测定 分离

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超高效液相色谱-二极管阵列法测定清肺止咳散中非法添加的4种解热镇痛药 被引量：8

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作者 魏秀丽 张志民 +2 位作者 张传津 李有志 陈志强 《中兽医医药杂志》 2020年第2期49-53,共5页

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种药物。采用反相超高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对对乙酰氨基酚、氨基比... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种药物。采用反相超高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种解热镇痛药进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为分离柱,柱温35℃;流动相体系为0.05 M醋酸铵水溶液(A项)、甲醇(B项),进行梯度洗脱;流速0.4 mL/min;进样量5μL;检测波长为245 nm。通过保留时间、光谱图、峰面积等参数对对乙酰氨基酚进行定性定量检测。结果显示,对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林在2~100μg/mL的范围内线性关系良好(R^2>0.999),安乃近在4~200μg/mL的范围内线性关系良好(R^2>0.999);添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各2 mg/g,添加安乃近4 mg/g,信噪比(S/N)>3,确定为方法的检测限;添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各5 mg/g,添加安乃近10 mg/g,信噪比(S/N)>10,确定为方法的定量限;清肺止咳散在3个添加水平的回收率为90%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚等4种解热镇痛药物的定性定量检测。 展开更多

关键词 解热镇痛药 超高效液相色谱-二极管阵列检测法 清肺止咳散 非法添加

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类化合物 被引量：22

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作者 李永库 李晓静 欧小辉 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期283-286,共4页

建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类生物活性化合物的方法。并用此方法测定了市售的7种葡萄酒中该8种生物活性物质的含量。实验确定了葡萄酒样品中的没食子酸等物质的固相萃取方法,通过... 建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类生物活性化合物的方法。并用此方法测定了市售的7种葡萄酒中该8种生物活性物质的含量。实验确定了葡萄酒样品中的没食子酸等物质的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效的去除了葡萄酒中大量干扰成分。采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,i.d.5μm)分离。以乙腈-0.3%乙酸为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。8种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9982～0.9999,8种组分的平均回收率为83.9%～103.7%(相对标准偏差为1.6%～4.6%),检测限为0.2～1.5mg/L。对市售的7种葡萄酒的检测结果表明,多酚类物质作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式,葡萄品种,葡萄产地有密切的关系。该方法简便、快速、灵敏,也适用于其它复杂体系中没食子酸等8种生物活性的成分分析。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-二极管阵列检测法 葡萄酒 多酚物质

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高效液相色谱法测定葡萄酒中11种有机酸含量 被引量：16

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作者 杨东伟 李晓静 +1 位作者 王芬 李永库 《安徽农业科学》 CAS 2013年第3期1286-1287,1290,共3页

建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中草酸、乙酸、丙烯酸、琥珀酸、丙二酸、酒石酸、富马酸、柠檬酸、丙酸、苹果酸和乳酸11种有机酸的方法,并用此方法测定了市售的4种葡萄酒中11种有机酸的含量。试验采用Hype... 建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中草酸、乙酸、丙烯酸、琥珀酸、丙二酸、酒石酸、富马酸、柠檬酸、丙酸、苹果酸和乳酸11种有机酸的方法,并用此方法测定了市售的4种葡萄酒中11种有机酸的含量。试验采用HypersilC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)分离,以甲醇-0.5%磷酸为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,11种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.996 2～0.999 5,11种组分的平均回收率为85.5%～99.5%(相对标准偏差为1.2%～4.3%),检测限为0.4～2.5 mg/L。该方法简便、快速、灵敏,也适用于其他复杂体系中草酸等11种有机酸的成分分析。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-光电二极管阵列检测法 葡萄酒 有机酸

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超高效液相色谱法测定救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷含量 被引量：1

6

作者 魏秀丽 徐恩民 +5 位作者 庞云露 姜亦深 李有志 王燕 孙亚磊 王艳玲 《山东农业科学》 2019年第2期136-142,共7页

本研究建立了一种定性定量测定救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷的超高效液相色谱方法。用带有二极管阵列检测器的超高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC^(TM )C18色谱... 本研究建立了一种定性定量测定救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷的超高效液相色谱方法。用带有二极管阵列检测器的超高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC^(TM )C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为水,进行梯度洗脱;流速:0.35 mL·min^(-1);进样量:2μL;检测波长为210 nm。通过光谱图、保留时间参数对紫丁香苷、长梗冬青苷进行定性定量检测。结果表明,紫丁香苷在10～200μg·mL^(-1)的范围内线性良好(R^2=0.999);长梗冬青苷在30～600μg·mL^(-1)的范围内线性良好(R^2=0.999);方法检出限为2.5μg·mL^(-1)紫丁香苷、7.5μg·mL^(-1)长梗冬青苷,方法定量限为10μg·mL^(-1)紫丁香苷、30μg·mL^(-1)长梗冬青苷,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷的定性定量检测。 展开更多

关键词 救必应末 超高效液相色谱-二极管阵列检测法 紫丁香苷 长梗冬青苷

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蜜环菌不同特化菌体的HPLC-DAD图谱比较 被引量：3

7

作者 程显好 王春兰 郭顺星 《食用菌学报》 2006年第4期39-48,共10页

采用麦芽汁液体培养基培养蜜环菌获得菌丝体,采用麦芽汁半固体培养基培养蜜环菌获得蜜环菌菌索、皮壳状菌丝和子实体。以高效液相色谱-二极管阵列检测法(High Performance Liquid Chromatography-Diode Array detector,HPLC-DAD)比较四... 采用麦芽汁液体培养基培养蜜环菌获得菌丝体,采用麦芽汁半固体培养基培养蜜环菌获得蜜环菌菌索、皮壳状菌丝和子实体。以高效液相色谱-二极管阵列检测法(High Performance Liquid Chromatography-Diode Array detector,HPLC-DAD)比较四种菌体的甲醇提取物的成分差异。液体培养的蜜环菌菌丝体与固体培养的蜜环菌菌索、皮壳状菌丝和子实体的蜜环菌素类成分有明显差别。图谱分析表明,菌索与皮壳状菌丝的成分接近,与子实体和液体培养菌丝体之间有较大差别。 展开更多

关键词 蜜环菌 麦芽汁培养基 子实体 菌索 气生菌丝 高效液相色谱-二极管阵列检测法

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麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷HPLC-PDA检测方法的建立 被引量：3

8

作者 龚旭昊 杨星 +2 位作者 张璐 范强 汪霞 《中国兽药杂志》 2020年第9期22-27,共6页

为建立麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷的测定方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-水-磷酸(V∶V∶V=45∶55∶0.2)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为278 nm。采用峰纯度检查和光谱相... 为建立麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷的测定方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-水-磷酸(V∶V∶V=45∶55∶0.2)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为278 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,黄芩苷与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,黄芩苷在麻杏石甘口服液和杨树花口服液中的平均回收率分别为99.6%和100.2%,RSD分别为0.6%和0.8%。结果表明该检测方法简便、准确、可靠,可用于测定麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加的黄芩苷。 展开更多

关键词 黄芩苷 麻杏石甘口服液 杨树花口服液 高效液相色谱-二极管阵列检测法

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石墨化碳黑净化柱结合HPLC-PDA和LC-MS/MS快速检测苹果汁中展青霉素 被引量：2

9

作者 张巧艳 张晓峰 +3 位作者 李可 王夏君 帅大尧 顾宇婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期447-455,共9页

基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱(GCB柱),结合高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱(Retain AX PAX、MAX和HLB)的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉... 基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱(GCB柱),结合高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱(Retain AX PAX、MAX和HLB)的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉素准确定量的杂质进行了分析。结果发现,苹果汁经上述5种净化柱净化后,大大降低了杂质干扰,色谱图、信噪比和基质效应显著改善。其中,GCB净化为HPLC-PDA分析提供了理想的色谱图,为LC-MS/MS分析提供了可接受的基质效应(-14%)、优于HLB净化的色谱图以及与Retain AX净化相当的信噪比。建立的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(SIDA-LC-MS/MS)可以克服基质效应和净化损失对检测结果准确性的影响。采用HPLC-PDA和SIDALC-MS/MS分析时,GCB净化比HLB净化的方法更灵敏;MAX、HLB和GCB净化均能得到较好的回收率(82%~102%)和较小的相对标准偏差(≤9%)。所开发的GCB净化方法仅需上样和洗脱2步,且在重力作用下过柱仅需10 min,比其他固相萃取净化更简单快捷,净化能力良好。实际样品经GCB柱净化和HPLC-PDA、SIDA-LC-MS/MS分别分析,展青霉素的平均含量为34μg·kg-1。GCB柱较好的净化效果和较低的使用成本将有助于其在展青霉素常规检测中的广泛应用。 展开更多

关键词 石墨化碳黑 展青霉素 苹果汁 净化 高效液相色谱-二极管阵列检测法 液相色谱-串联质谱法

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基于HPLC-DAD结合化学计量学的杏苏止咳颗粒指纹图谱研究

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作者 官柳 冉亚东 +5 位作者 原欢欢 刘世琪 查付琼 禹奇男 蒋燕霞 董自亮 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2017年第4期812-816,I0003,共6页

目的:建立不同批次、不同产地单味药组方的杏苏止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱,为建立快速、高效的杏苏止咳颗粒指纹图谱质量控制方法提供实验依据。方法:采用HPLC-DAD法,Thermo Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0... 目的:建立不同批次、不同产地单味药组方的杏苏止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱,为建立快速、高效的杏苏止咳颗粒指纹图谱质量控制方法提供实验依据。方法:采用HPLC-DAD法,Thermo Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.01%甲酸水为流动相;流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为278 nm;柱温为27℃;进样量为20μL,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱;通过SPSS 19.0统计软件进行相似度评价,结合聚类分析与主成分分析(PCA),对不同批次的杏苏止咳颗粒进行质量评价。结果:建立了杏苏止咳颗粒指纹图谱共有模式,确定了13个共有峰,18批杏苏止咳颗粒的相似度为0.951~0.998;通过聚类分析可大致聚成3类;PCA结果与聚类分析结果一致。结论:杏苏止咳颗粒的HPLC-DAD指纹图谱的构建和化学模式的识别为杏苏止咳颗粒质量控制提供依据。 展开更多

关键词 杏苏止咳颗粒 高效液相色谱-二极管阵列检测法 指纹图谱 相似度分析 聚类分析 主成分分析

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减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测 被引量：16

11

作者 曹玲 张妤琳 王宝珠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期340-343,共4页

建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量。结果在抽取的43种市售产品... 建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量。结果在抽取的43种市售产品中,有9种检出了盐酸西布曲明。该方法快速、简便、准确、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸西布曲明。 展开更多

关键词 减肥保健食品 盐酸西布曲明 薄层色谱法 高效液相色谱-二极管阵列检测法 LC/MS/MS联用

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止痢散、杨树花口服液中非法添加盐酸小檗碱检测方法的建立

12

作者 龚旭昊 范强 +4 位作者 李慧杰 顾进华 张秀英 杨星 赵富华 《中国兽药杂志》 2023年第4期46-53,共8页

建立止痢散、杨树花口服液中非法添加盐酸小檗碱的HPLC-PDA检测方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(25∶75)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为345 nm... 建立止痢散、杨树花口服液中非法添加盐酸小檗碱的HPLC-PDA检测方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(25∶75)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为345 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。按外标法以峰面积计算,盐酸小檗碱在止痢散和杨树花口服液中的平均回收率分别为99.8%和99.7%,RSD分别为0.3%和0.4%;线性方程为Y=41435X-15904,R^(2)=0.9999;检测限分别为0.2 g/kg, 0.2 g/L。该检测方法专属型强,灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于测定止痢散、杨树花口服液中非法添加的盐酸小檗碱。 展开更多

关键词 盐酸小檗碱 止痢散 杨树花口服液 高效液相色谱-二极管阵列检测法

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UPLC-PDA法测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量 被引量：2

13

作者 魏秀丽 徐恩民 +3 位作者 刘霄飞 李有志 张秀英 王海军 《中国兽药杂志》 2019年第3期26-30,共5页

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量。采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对咖啡酸进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱(2.1 mm... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量。采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对咖啡酸进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:5μL;检测波长为323 nm。通过光谱图、保留时间及峰面积参数对咖啡酸进行定性定量检测。咖啡酸在1～100μg/m L的范围内线性良好(R2=0.999); 0.25μg/m L咖啡酸对照品溶液与空白溶液的信噪比>3,为检出限,1μg/m L咖啡酸对照品溶液与空白溶液的信噪比>10,为定量限,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于蒲公英提取物中咖啡酸的定性定量检测。 展开更多

关键词 蒲公英提取物 超高效液相色谱-二极管阵列检测法 咖啡酸 含量测定

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UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷 被引量：8

14

作者 魏秀丽 张传津 李有志 《中国兽药杂志》 2018年第1期50-55,共6页

为了建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷,取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50%甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC... 为了建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷,取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50%甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC-PDA法检测。色谱分离采用ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:10μL;选择二极管阵列检测器,检测波长为278 nm,上机测定。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对黄芩苷进行定性定量检测。结果表明,黄芩苷在0.5~100μg/m L的范围内线性关系良好(R2=0.999);杨树花口服液中添加黄芩苷0.05 mg/m L,信噪比(S/N)>3,确定为方法的检测限;添加0.1 mg/m L,信噪比(S/N)>10,确定为方法的定量限;杨树花口服液在0.1、0.2、0.4、0.6 mg/m L黄芩苷添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。而且峰纯度角与阈值符合要求。本方法经济快速、灵敏、重现性好,适用于杨树花口服液中非法添加黄芩苷的定性定量检测。 展开更多

关键词 黄芩苷 超高效液相色谱-二极管阵列检测法 中兽药 杨树花口服液 非法添加

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UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物 被引量：3

15

作者 陆春波 包爱情 +2 位作者 周芷锦 张航俊 陈慧华 《中国兽药杂志》 2018年第12期54-60,共7页

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处... 定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。 展开更多

关键词 硫酸黏菌素可溶性粉 非法添加物 磺胺氯达嗪 甲氧苄啶 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 液相色谱-二极管阵列检测法

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UPLC-PDA法测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新

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作者 魏秀丽 张传津 李有志 《中兽医医药杂志》 2018年第6期46-49,共4页

目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC-PAD)对盐酸溴己新进行色谱分离和快速筛查。以ACQ... 目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC-PAD)对盐酸溴己新进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC C18色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:流动相A为5%冰醋酸,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱;流速:0.3ml/min;进样量:10μL;检测波长为248nm。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对盐酸溴己新进行定性定量检测。结果:盐酸溴已新在1.0~100.0μg/mL的范围内线性关系良好(R^2=0.999);麻杏石甘口服液中添加盐酸溴己新1.5mg/mL,信噪比(SIN)>3,确定为方法的检测限;添加5mg/mL,信噪比(S/N)>10,确定为方法的定量限;麻杏石甘口服液在5mg/mL、10mg/mL、20mg/mL盐酸溴已新添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求,而且峰纯度角与阈值符合要求。结论:该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于麻杏石甘口服液中非法添加盐酸溴己新的定性定量检测。 展开更多

关键词 盐酸溴己新 麻杏石甘口服液 超高效液相色谱-二极管阵列检测法 非法添加

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槟榔花提取物中没食子酸等9种多酚类化合物的测定 被引量：8

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作者 张春梅 黄玉林 +4 位作者 程芳芳 王仁才 沈雁 唐敏敏 陈卫军 《热带作物学报》 CSCD 2011年第5期965-969,共5页

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(RP-HPLC-PAD)对槟榔花3种提取物中多酚类化合物的色谱分析条件进行优化,分别探讨流动相的组成、流动相中醋酸浓度、醋酸与甲醇的比例和柱温对保留时间的影响,确定梯度分离条件,并对3种不同槟榔... 采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(RP-HPLC-PAD)对槟榔花3种提取物中多酚类化合物的色谱分析条件进行优化,分别探讨流动相的组成、流动相中醋酸浓度、醋酸与甲醇的比例和柱温对保留时间的影响,确定梯度分离条件,并对3种不同槟榔花提取物中多酚类化合物进行定量分析。结果表明,3种提取物中均含没食子酸、香豆酸、表儿茶素、阿魏酸、芦丁和柚皮素,其中表儿茶素、没食子酸和香豆酸的含量相对较高。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(rp-hplc—pad) 槟榔花提取物 多酚

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藏药花锚指纹图谱研究

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作者 纪兰菊 陈桂琛 +1 位作者 孙洪发 卢学峰 《西北植物学报》 CAS CSCD 2004年第4期683-687,共5页

采用反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法,对不同产地的10批野生花锚药材的水溶性成分进行了分析,建立了花锚药材的指纹图谱,并对栽培花锚进行了指纹图谱的特征比较.结果证明,栽培花锚中的主要化学成分及数量符合花锚药材的指纹特征... 采用反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法,对不同产地的10批野生花锚药材的水溶性成分进行了分析,建立了花锚药材的指纹图谱,并对栽培花锚进行了指纹图谱的特征比较.结果证明,栽培花锚中的主要化学成分及数量符合花锚药材的指纹特征,可以代替野生花锚药材入药. 展开更多

关键词 藏药 花锚 指纹图谱 反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法

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藏药抱茎獐牙菜HPLC指纹图谱研究

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作者 纪兰菊 保怡 +1 位作者 马玉花 陈桂琛 《西北植物学报》 CAS CSCD 2004年第11期2092-2095,共4页

采用反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法,对不同产地的10批野生和栽培抱茎獐牙菜药材的水溶性成分进行了分析,建立了抱茎獐牙菜药材的指纹图谱.色谱柱为VP-ODSC18柱 5μm,150mm×4.6mm ,流动相为甲醇-0.02%的磷酸水溶液,检测波... 采用反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法,对不同产地的10批野生和栽培抱茎獐牙菜药材的水溶性成分进行了分析,建立了抱茎獐牙菜药材的指纹图谱.色谱柱为VP-ODSC18柱 5μm,150mm×4.6mm ,流动相为甲醇-0.02%的磷酸水溶液,检测波长254nm.用文中的最佳条件可较全面地反映抱茎獐牙菜的主要成分,为藏药抱茎獐牙菜的质量控制提供了科学依据. 展开更多

关键词 藏药 抱茎獐牙菜 指纹图谱 反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法

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