以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。...以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。结果表明,反应产物的色谱图分离效果良好,DNJ-FMOC的峰面积与DNJ浓度呈高度正相关关系,加样回收率平均为100.7%。精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验表明,该方法稳定可靠,可以作为测定家蚕、桑叶及有关药物样品中DNJ含量的有效方法。展开更多
建立一种测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的检测方法。利用高效液相色谱仪检测,进样量5.0μL,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,流动相0.5%甲酸水溶液∶甲醇为70∶30(V∶V);通过外标法进行分析定量。明确检测胡麻油中抗氧化剂特丁基...建立一种测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的检测方法。利用高效液相色谱仪检测,进样量5.0μL,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,流动相0.5%甲酸水溶液∶甲醇为70∶30(V∶V);通过外标法进行分析定量。明确检测胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的流动相,设置考查氧化剂特丁基对苯二酚流动相的不同比例和流速,胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的检测波长进行分析。胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚可得到很好的分离,质量浓度在4.0~1000.0μg/m L内特丁基对苯二酚具有很好的线性关系,特丁基对苯二酚相关系数大于0.999,特丁基对苯二酚平均加标回收率97.29%,特丁基对苯二酚相对标准偏差0.36%(n=6),检出限5.9 mg/kg,定量限19.7 mg/kg。试验方法操作简单、检测时间短、重复性和重现性好、准确度和灵敏度高,可用于实验室大批量测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的含量。展开更多
文摘以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。结果表明,反应产物的色谱图分离效果良好,DNJ-FMOC的峰面积与DNJ浓度呈高度正相关关系,加样回收率平均为100.7%。精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验表明,该方法稳定可靠,可以作为测定家蚕、桑叶及有关药物样品中DNJ含量的有效方法。
