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反相高效液相梯度洗脱法测定药材中雷公藤甲素的含量 被引量:1
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作者 赵宁 冯锁民 +1 位作者 马远涛 罗国平 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第21期12851-12852,共2页
[目的]通过高效液相色谱法建立测定雷公藤甲素含量的方法,控制药材质量,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。[方法]采用反相高效液相层析(RP-HPLC)梯度洗脱法建立雷公藤药材中雷公藤甲素的定量方法。采用AgilentC18柱(2.1mm×... [目的]通过高效液相色谱法建立测定雷公藤甲素含量的方法,控制药材质量,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。[方法]采用反相高效液相层析(RP-HPLC)梯度洗脱法建立雷公藤药材中雷公藤甲素的定量方法。采用AgilentC18柱(2.1mm×150mm,3μm);乙腈-水二元梯度洗脱,0~8min(10:90~25:75,V:V),8~33min(25:75~35:65,V:V),33~40min(35:65~95:5,V:V),40~48min(95:5,V:V),48~55min(10:90,V:V);流速:1.0ml/min;检测波长:220nm。[结果]采用RP-HPLC梯度洗脱法不仅快速有效地实现了药材中雷公藤甲素的良好分离,而且能够有效防止分析过程中的拖尾现象,较准确地测定雷公藤甲素的含量。雷公藤甲素的线性范围为25~2000μg/ml(r=0.9999),该方法回收率为97.48%(RSD=1.55%)。[结论]该方法灵敏度高,准确可靠,重现性好,结果稳定。 展开更多
关键词 反相高效液相层析梯度洗脱法 雷公藤 雷公藤甲素. 含量测定
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反相高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质 被引量:11
2
作者 周明昊 胡楚楚 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期158-162,共5页
目的建立用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(UltimateTM AQ-C18,4.6mm×250mm,5μm),检测波长为254nm,采用A相[12%乙酸溶液:0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(... 目的建立用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(UltimateTM AQ-C18,4.6mm×250mm,5μm),检测波长为254nm,采用A相[12%乙酸溶液:0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(0.5:50:50:900)]—B相[(12%乙酸溶液:0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(0.5:50:400:550)]为流动相进行梯度洗脱(A相起始比例为90%,保持15min,25min内下降至0,保持该比例10min),流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl。结果舒巴坦的碱性降解产物(舒巴坦青霉胺)、舒巴坦、氨苄西林的碱性降解产物、氨苄西林、头孢拉定和氨苄西林二聚物等相关物质在本色谱条件下均能实现较好分离,杂质相对检出率较高。结论本法基线稳定,重现性好,准确度高,可同时测定氨苄西林钠舒巴坦钠的有关物质。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 氨苄西林 舒巴坦 梯度
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反相高效液相色谱中流动相线性梯度洗脱条件下溶质保留时间预测的新方法 被引量:9
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作者 单亦初 赵瑞环 +1 位作者 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期256-259,共4页
在计算溶质的梯度保留时间时 ,根据流动相在色谱柱内的分布规律 ,对溶质在色谱柱内的迁移距离和流动相梯度同时进行校正 ,从而建立了一种预测溶质线性梯度洗脱条件下保留时间的新方法。该方法在不同的仪器系统中 ,对于弱保留和强保留溶... 在计算溶质的梯度保留时间时 ,根据流动相在色谱柱内的分布规律 ,对溶质在色谱柱内的迁移距离和流动相梯度同时进行校正 ,从而建立了一种预测溶质线性梯度洗脱条件下保留时间的新方法。该方法在不同的仪器系统中 ,对于弱保留和强保留溶质在不同线性梯度洗脱条件下保留时间的预测 ,都具有良好的准确度。以 15种氨基酸和 8种苯的同系物为例 ,该方法对于弱保留溶质保留时间的预测 ,相对平均误差分别为 3 70 %和 4 90 % ,远小于文献方法得到的结果 (2 3 6 1%和 31 16 % ) ;对于强保留溶质保留时间的预测 ,相对平均误差分别为 0 2 1%和6 0 1% ,略小于文献方法得到的结果 (0 81%和 6 6 9% )。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 保留时间 预测 反相 流动相 溶质 线性梯度
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反相高效液相色谱双梯度洗脱分离肽混合物及质谱分析 被引量:4
4
作者 马岩 张万军 +5 位作者 卫军营 牛明 林虹君 秦伟捷 张养军 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期205-211,共7页
复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。"鸟枪法"(Shotgun)蛋白质组学研究策略通常采用蛋白酶切、二维液相色谱-串联质谱分析肽段混合物从而鉴定蛋白质,其中高效率地分离肽段混合物是关键步骤之一。... 复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。"鸟枪法"(Shotgun)蛋白质组学研究策略通常采用蛋白酶切、二维液相色谱-串联质谱分析肽段混合物从而鉴定蛋白质,其中高效率地分离肽段混合物是关键步骤之一。本文通过pH梯度结合有机溶剂梯度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行一维液相色谱分离,按等时间间隔收集馏分并将一个梯度的前段的一个馏分与后段一个馏分混合,然后进行纳升级液相色谱-质谱联用(nanoRPLC-MS/MS)分析。将该方法应用于酵母蛋白质的分离和鉴定,实验结果为:与常规的强阳离子色谱-反相液相色谱-质谱分离鉴定方法相比,采用pH梯度结合有机相梯度的RP-HPLC-RPLC-MS分离鉴定方法多鉴定到567个酵母蛋白质(簇,含有3 035个唯一肽段);其中鉴定到肽段的pI分布范围为3.42~12.01,相对分子质量范围为587.67~3 499.79;蛋白质的pI分布范围为3.82~12.19,相对分子质量范围为3 446.55~432 905。该结果表明这种方法在复杂体系蛋白质组分离鉴定中具有明显的优势,在蛋白质组学研究中有较好的应用前景。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 pH梯度 有机溶剂梯度 纳升级反相高效液相色谱-串联质谱 肽混合物 酵母
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反相高效液相色谱梯度洗脱法测定本芴醇有关物质
5
作者 何婷婷 郑金琪 +2 位作者 陶巧凤 郑国钢 岑予欣 《医药导报》 CAS 2015年第11期1489-1492,共4页
目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定本芴醇有关物质。方法采用 Agilent nucleosil 100-5 C18色谱柱(4.0 mm×125 mm,5μm),流动相:以己烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液(pH 值2.3)-水-乙腈-正丙醇按不同比例混合组成... 目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定本芴醇有关物质。方法采用 Agilent nucleosil 100-5 C18色谱柱(4.0 mm×125 mm,5μm),流动相:以己烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液(pH 值2.3)-水-乙腈-正丙醇按不同比例混合组成流动相 A、B、C 三相后,以不同比例线性洗脱,流速:2.0 mL·min^-1,检测波长:265 nm,柱温:35℃。结果本芴醇与各中间体杂质及降解产物均实现良好分离,本芴醇在0.1734-0.6932μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好,r =0.9996,检测限为0.06μg·mL^-1。结论该方法灵敏度高,重复性好,专属性强,可用于测定本芴醇原料药的有关物质。 展开更多
关键词 本芴醇 色谱法 高效液相 反相 梯度 有关物质
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反相离子对高效液相色谱梯度洗脱测定复方硝酸益康唑乳膏含量 被引量:6
6
作者 杨晓莉 席志芳 绳金房 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期403-405,共3页
目的 建立复方硝酸益康唑乳膏含量测定的方法。方法 色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(L i Chrospher C8柱 ,5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm) ,检测波长 2 2 7nm,采用 A相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠 0 .94 g,溶于 72 0 ml水中 ... 目的 建立复方硝酸益康唑乳膏含量测定的方法。方法 色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(L i Chrospher C8柱 ,5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm) ,检测波长 2 2 7nm,采用 A相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠 0 .94 g,溶于 72 0 ml水中 ,加乙腈 14 0 ml,异丙醇 14 0 ml) - B相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠0 .94 g,溶于 10 0 ml水中 ,加甲醇 90 0 ml)为流动相进行线性梯度洗脱 (A相起始比例为 10 0 % ,2 5 min内 B相上升为 10 0 % ,保持该比例至硝酸益康唑完全洗脱 ) ,流速为 1ml/ min,柱温为 4 0℃ ,进样量为 2 0 μl,内标物质为对羟基苯甲酸乙酯。结果 硝酸益康唑在 0 .3~ 0 .8mg/ ml,曲安奈德在 0 .3~ 0 .8mg/ ml,苯甲酸在 0 .0 6~0 .16 mg/ ml范围内 ,浓度与其峰面积均呈良好线性关系 (r=0 .9999,n=6 ) ,平均回收率分别为硝酸益康唑10 1.5 % ,曲安奈德 10 0 .3% ,苯甲酸 98.8%。结论 本法快速、准确 ,可同时测定复方硝酸益康唑乳膏中硝酸益康唑、曲安奈德、苯甲酸的含量。 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱 梯度 硝酸益康唑 曲安奈德 苯甲酸
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改进的高效液相色谱梯度洗脱测定食品中碱性橙含量 被引量:11
7
作者 夏立娅 匡林鹤 吴广臣 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期304-306,共3页
改进了食品中碱性橙检测的高效液相色谱分析方法。采用甲醇提取,Cleanert Alumina N固相萃取柱净化黄鱼和豆制品中的碱性橙,以XDB-C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱进行分离,检测波长为452nm,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度... 改进了食品中碱性橙检测的高效液相色谱分析方法。采用甲醇提取,Cleanert Alumina N固相萃取柱净化黄鱼和豆制品中的碱性橙,以XDB-C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱进行分离,检测波长为452nm,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱。碱性橙的检测线性范围为0.006~100μg/mL,最低检出浓度为0.005mg/L,RSD为3.06%,加标回收率为90.2%~97.5%。 展开更多
关键词 碱性橙 反相高效液相色谱 梯度 食品
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反相高效液相色谱法测定豆制品中两种异黄酮甙元的含量 被引量:10
8
作者 吴周和 周丽明 +2 位作者 张勇 高学鹏 黄燕 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第3期303-305,共3页
建立了反相高效液相色谱测定异黄酮甙元的方法。采用Hypersil BDS C18色谱柱(250×4.6mm i.d.,5μm),流动相为甲醇(A)、0.5%乙酸水溶液(B),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为260nm,进样量为10μL。结果表... 建立了反相高效液相色谱测定异黄酮甙元的方法。采用Hypersil BDS C18色谱柱(250×4.6mm i.d.,5μm),流动相为甲醇(A)、0.5%乙酸水溶液(B),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为260nm,进样量为10μL。结果表明:大豆黄素的线性范围为0.0450~0.3150μg,加标回收率为99.05%,相对标准偏差(RSD)为1.31%;染料木黄酮的线性范围为0.0448~0.3136μg,加标回收率为98.82%,RSD为0.50%。方法可用于豆豉及其它大豆制品中异黄酮甙元的测定。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 梯度 异黄酮甙元
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固相萃取-反相高效液相色谱测定牛奶中米诺环素残留量的研究 被引量:10
9
作者 乐涛 佘永新 +1 位作者 柳江英 毕丁仁 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期270-272,共3页
建立快速检测牛奶中米诺环素药物残留的反相高效液相色谱法。用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。色谱柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,... 建立快速检测牛奶中米诺环素药物残留的反相高效液相色谱法。用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。色谱柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,筛选最佳的梯度洗脱模式。米诺环素其线性范围宽,峰面积和样品浓度在20~100μg/kg呈很好的线性关系,加标平均回收率在99%,最低检测限为0.02μg/ml。该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可适用于牛奶基质中米诺环素残留量检测和相关药动学研究。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱(RP-HPLC) 米诺环素 梯度 固相萃取
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反相高效液相色谱法测定抗生素AGPM发酵液中的主要成分 被引量:2
10
作者 陈贵斌 牛晋阳 +3 位作者 张建勇 石炳兴 元英进 胡宗定 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期378-381,共4页
主要探讨了高效液相色谱法(HPLC)测定新型抗生素AGPM发酵液中主要成分的可行性,优化了反相高效液相色谱法分析发酵液组分的色谱条件。在WatersTMNova PakR ○C18色谱柱上,以甲醇 0 01mol/L乙酸铵溶液(pH5 20)为流动相,其中甲醇的体积... 主要探讨了高效液相色谱法(HPLC)测定新型抗生素AGPM发酵液中主要成分的可行性,优化了反相高效液相色谱法分析发酵液组分的色谱条件。在WatersTMNova PakR ○C18色谱柱上,以甲醇 0 01mol/L乙酸铵溶液(pH5 20)为流动相,其中甲醇的体积分数按线性梯度方式在60min内从30%升至50%,流动相流速为1 0mL/min,在330nm处进行紫外检测,发酵液中各主要组分均能很好地分离。采用该方法对AGPM发酵液中5种主要组分的线性范围、检出限、相对标准偏差和回收率分析考察,结果表明其灵敏度高、定量准确、重现性好,适合于发酵液这种复杂体系中AGPM等主要组分的分离测定。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 抗生素AGPM 发酵液 成分 梯度
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反相高效液相色谱法测定烧伤涂膜中黄芩苷和大黄素的含量 被引量:6
11
作者 张秋红 张忠义 +1 位作者 李德平 王曙东 《医学研究生学报》 CAS 2008年第3期235-236,241,共3页
目的:研究以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定烧伤涂膜中黄芩苷、大黄素含量的方法。方法:采用Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm)柱,以甲醇-0.2%膦酸为流动相梯度洗脱,检测波长280 nm,流速为1.0ml/min。结果:黄芩苷在0.71... 目的:研究以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定烧伤涂膜中黄芩苷、大黄素含量的方法。方法:采用Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm)柱,以甲醇-0.2%膦酸为流动相梯度洗脱,检测波长280 nm,流速为1.0ml/min。结果:黄芩苷在0.712~3.00 mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9982,平均回收率为97.74%,相对标准差(RSD)为2.37%(n=9)。大黄素在0.212~0.895 mg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为97.67%,RSD为1.92%(n=9)。结论:此法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品的质量控制方法。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 烧伤涂膜 梯度 黄芩苷 大黄素
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反相高效液相色谱法测定发酵液中的风味强化肽 被引量:3
12
作者 王艳萍 杨永清 韩英素 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期96-99,共4页
采用反相高效液相色谱法对发酵液中的风味强化肽进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为日本shimadzu公司的ShimadzuVP ODSC18(5 μm ,1 5 0mm× 4 6mmi d )不锈钢柱 ,流动相为乙腈 水 (含体积分数为 0 1 %的三氟乙酸 )溶液 ,采用线性... 采用反相高效液相色谱法对发酵液中的风味强化肽进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为日本shimadzu公司的ShimadzuVP ODSC18(5 μm ,1 5 0mm× 4 6mmi d )不锈钢柱 ,流动相为乙腈 水 (含体积分数为 0 1 %的三氟乙酸 )溶液 ,采用线性梯度洗脱方式 ,流动相B(含 0 1 %三氟乙酸的乙腈溶液 )体积分数在 3 0min内由 5 %线性升至 5 0 % ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 2 3 0nm ,室温测定。结果 :RP HPLC法测定浓度在 0 1 2 5~ 2 0 0 0mg/mL时线性关系良好 ,r =0 9998。回收率为 86 2 %~ 1 0 3 4% ,最低检测限量为 1 2 5ng ,该方法精密度高 ,相对标准偏差 (RSD)为1 4%。此方法准确、灵敏、重现性好 。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 RP-HPLC法 中风 色谱条件 梯度 RSD 流动相 发酵液 三氟乙酸 乙腈
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RP-HPLC梯度洗脱法测定心脑贯通滴丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1及人参皂苷Rb_1的含量 被引量:16
13
作者 刘灿仿 汶耀琴 +1 位作者 王弘 陈世忠 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1167-1169,共3页
目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量。方法:用YMC-Pack ODS-A柱(C18,150mm×4.6mm,5μm);乙腈-水二元梯度洗脱;检测波长203nm。结果:该方法三七皂苷R1、人参皂苷... 目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量。方法:用YMC-Pack ODS-A柱(C18,150mm×4.6mm,5μm);乙腈-水二元梯度洗脱;检测波长203nm。结果:该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.204-1.836、0.818-7.362、0.858-7.722μg;该方法的平均回收率三七皂苷R1为97.86,人参皂苷Rb1为101.71,人参皂苷Rg1为101.44。结论:高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。 展开更多
关键词 高效液相色谱梯度脱法 三七总皂苷 心脑贯通滴丸 三七皂苷R1 人参皂苷RB1 人参皂苷Rg1
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高效液相色谱法同时检测4种金线莲黄酮苷元及其在提取工艺评价中的应用 被引量:15
14
作者 牟洋 李顺兴 +2 位作者 陈丽惠 缪晓君 郑凤英 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期465-468,共4页
基于高效液相色谱(HPLC)和提取离子流色谱-质谱(EIC-MS),建立了金线莲提取成分定性定量分析及提取效率评价新方法。方法采用20RBAX Ecipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.03%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,同时分离测定金线莲提取液中芦丁... 基于高效液相色谱(HPLC)和提取离子流色谱-质谱(EIC-MS),建立了金线莲提取成分定性定量分析及提取效率评价新方法。方法采用20RBAX Ecipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.03%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,同时分离测定金线莲提取液中芦丁、山奈酚、异鼠李素和槲皮素4种黄酮苷元的含量,经EIC-MS验证,结果可靠。以黄酮提取率为指标,评价酶解-醇提、回流-醇提、搅拌-醇提、超声-醇提、超声-微波-醇提和煎煮6种提取工艺,结果显示,最佳提取工艺为回流-醇提法,提取时间短,醇用量少,总提取率最高,可达14.96mg/g。 展开更多
关键词 高效液相色谱 梯度脱法 黄酮 金线莲
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内燃机油高效液相指纹图谱的建立 被引量:2
15
作者 张樱 王豪 +1 位作者 林振兴 邬蓓蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期737-741,共5页
建立了内燃机油指纹图谱的高效液相色谱(HPLC)分析方法。采用反相C18柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积10μL进行试验。考察结果表明,指纹图谱中各共有色谱峰的相对保留时间α和相对峰面积Sr的相对标准偏... 建立了内燃机油指纹图谱的高效液相色谱(HPLC)分析方法。采用反相C18柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积10μL进行试验。考察结果表明,指纹图谱中各共有色谱峰的相对保留时间α和相对峰面积Sr的相对标准偏差(RSD)均小于2.4%,满足小于3%的指纹图谱研究技术要求。通过共有特征峰分析以及色谱峰重叠率、相似度的计算,可进一步鉴别和评价内燃机油的质量。该法与传统的内燃机油品质评价方法相比,节约了试验成本和时间,为内燃机油的快速鉴别和质量控制开拓了新领域。 展开更多
关键词 内燃机油 添加剂 反相高效液相色谱 梯度 指纹图谱
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高效液相色谱法测定鲑鱼降钙素及其注射液中含量 被引量:2
16
作者 王玉 LIYing-sing +2 位作者 张正行 安登魁 赵祥大 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 2000年第4期85-91,共7页
选择优化的HPLC色谱条件 ,用梯度洗脱法分离测定原药及注射液中鲑鱼降钙素的含量。以Vydac 2 1 8TP54C1 8柱 (4.6× 2 50mm ,30 0 0A ,5μm )作分析柱 ,流动相∶A液为 0 .0 5mol L磷酸二氢钠缓冲液 (pH =3.0 ) ,B液为A液 +乙腈 (2... 选择优化的HPLC色谱条件 ,用梯度洗脱法分离测定原药及注射液中鲑鱼降钙素的含量。以Vydac 2 1 8TP54C1 8柱 (4.6× 2 50mm ,30 0 0A ,5μm )作分析柱 ,流动相∶A液为 0 .0 5mol L磷酸二氢钠缓冲液 (pH =3.0 ) ,B液为A液 +乙腈 (2∶3)。梯度洗脱∶B液在 2 0min内从 45%增加至 70 %。检测波长为 2 1 5nm。方法的精密度、线性关系、回收率均良好 ,和生物测定法相比较 ,本法简便、快速、经济 ,测定结果较为满意。并用建立的方法考察原药及其注射液的稳定性。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 梯度脱法 鲑鱼降钙素 注射液 稳定性 含量测定 多肽 色谱条件 精密度 回收率
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高效液相色谱方法及应用 被引量:7
17
《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期163-163,共1页
于世林编著。2005年6月出版。本书全面、系统地介绍了高效液相色谱的分离原理、仪器装置、分离模式选择、分析操作方法及应用实例。全书在保持第一版原有风格的前提下,增加了梯度洗脱法、微柱液相色谱法和二维高效液相色谱法;在液固... 于世林编著。2005年6月出版。本书全面、系统地介绍了高效液相色谱的分离原理、仪器装置、分离模式选择、分析操作方法及应用实例。全书在保持第一版原有风格的前提下,增加了梯度洗脱法、微柱液相色谱法和二维高效液相色谱法;在液固色谱、液液色谱和键合相色谱的有关章节中,增加了对新型固定相、流动相的介绍。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 应用 谱方法 梯度脱法 分离原理 仪器装置 分离模式 操作方法 液固色谱
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黄芪药材的指纹图谱研究方法的建立 被引量:5
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作者 徐青 王加宁 +1 位作者 肖红斌 梁鑫淼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期89-91,共3页
用反相高效液相色谱 -紫外 -质谱联用技术对黄芪药材进行指纹图谱研究 ,为阐明不同产地药材的异同性,建立黄芪质量的国际统一标准奠定基础 ;黄芪的总提取物各类成分得到很好分离 ,紫外和质谱两种检测器可对不同特性化合物的检测进行互补 。
关键词 黄芪 高效液相色谱 质谱 梯度脱法 中药 指纹图谱 分析 全成份 分离
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RP-HPLC法快速检测牛奶中7种四环素类药物残留量 被引量:6
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作者 佘永新 柳江英 +2 位作者 吕晓玲 王静 曹维强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期157-161,共5页
目的:建立快速检测牛奶中7种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法:用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTMC18(2... 目的:建立快速检测牛奶中7种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法:用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTMC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,采用梯度洗脱模式。结果:7种四环素类药物线性范围宽,峰面积和样品浓度在0.05~1μg/ml范围内呈很好的线性关系,加标平均回收率为78.66%~106%,最低检测限为0.02μg/ml。结论:该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可在14min内同时将四环素等7种四环素类药物达到基线分离。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 四环素类药物 梯度 牛奶
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掌叶大黄HPLC指纹图谱的研究浅析 被引量:5
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作者 陈斌 蔡宝昌 +2 位作者 潘扬 王天山 钱继红 《中医药学刊》 2003年第9期1584-1586,共3页
目的 :应用RP -HPLC(DAD)进行不同产地掌叶大黄药材指纹图谱比较 ,并为掌叶大黄药材的质量控制提供示范性研究。方法 :用Inertsil ODS - 3分析柱 ,1%HAc -H2 O与 1%HAc -CH3 CN梯度洗脱 ,流速1ml·min-1,柱温 :30℃ ,检测波长 2 8... 目的 :应用RP -HPLC(DAD)进行不同产地掌叶大黄药材指纹图谱比较 ,并为掌叶大黄药材的质量控制提供示范性研究。方法 :用Inertsil ODS - 3分析柱 ,1%HAc -H2 O与 1%HAc -CH3 CN梯度洗脱 ,流速1ml·min-1,柱温 :30℃ ,检测波长 2 80nm。参比波长 :380nm。结果 :通过各色谱图相似度比较 ,各样品之间体现出差异性。结论 :色谱图显示本实验方法对掌叶大黄药材中各成分均得到很好分离 ,可作为掌叶大黄药材定性和半定量鉴别依据和掌叶大黄质量控制的有效手段之一。 展开更多
关键词 大黄 指纹图谱 共有模式 高效液相色谱 梯度脱法 药材 产地
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