期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到136篇文章
< 1 2 … 7 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
微波辅助萃取-反相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玉米中4种砷形态的含量 被引量：3
1
作者 陈曦 周明慧 +3 位作者 张洁琼 伍燕湘 田巍 王松雪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期877-882,共6页
玉米样品经粉碎、过筛后,分取0.5g,加入0.15mol·L^(-1)硝酸溶液7mL,置于微波消解仪中,分别在80,100,120℃下消解10,10,15min。离心10min,上清液过0.22μm有机滤膜,滤液进入液相色谱仪,在Agilent ZORBAX SB-Aq反相色谱柱上用5mmol&#... 玉米样品经粉碎、过筛后,分取0.5g,加入0.15mol·L^(-1)硝酸溶液7mL,置于微波消解仪中,分别在80,100,120℃下消解10,10,15min。离心10min,上清液过0.22μm有机滤膜,滤液进入液相色谱仪,在Agilent ZORBAX SB-Aq反相色谱柱上用5mmol·L^(-1)己烷磺酸钠-20mmol·L^(-1)柠檬酸的混合溶液(pH 4.3)进行等度洗脱,分离后的4种砷形态{一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]和五价砷[As(Ⅴ)]}用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果显示:4种砷形态可在4min分离完全,质量浓度在2~50μg·L^(-1)内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.041~0.054μg·L^(-1);对空白玉米样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种砷形态回收率为94.2%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%;方法用于3个天然污染玉米样品的分析,4种砷形态均有检出,其中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)的检出量较高。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 反相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 无机砷 玉米
在线阅读 下载PDF
超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态 被引量：5
2
作者 李倩 刘兴勇 +5 位作者 陈兴连 罗兰 尹本林 李新宇 杜丽娟 王云美 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期306-311,共6页
该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys... 该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒形态 富硒蔬菜
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量 被引量：7
3
作者 梁志森 陈玉珍 +3 位作者 李建华 尧向洁 黄伟乾 霍霈霖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期142-150,共9页
目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同... 目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。 展开更多
关键词 硒元素形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法 动态反应池 富硒食品
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中5种砷形态的含量 被引量：2
4
作者 何兵兵 乔晴 +1 位作者 李辰 王向军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期593-597,共5页
提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分... 提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分数)甲醇溶液(提取剂),于60℃超声提取2.0 h。冷却,离心,分取5 mL上清液,加入5 mL正己烷,振摇1 min,离心10 min,弃去上层正己烷相,再加入5 mL正己烷重复上述步骤1次。吸取下层清液,过0.45μm有机滤膜。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以含5 mmol·L^(-1)己烷磺酸钠的20 mmol·L^(-1)柠檬酸溶液(pH 4.3)为流动相进行等度洗脱滤液中的目标物。结果表明:5种砷形态标准曲线的线性范围均为2~50μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种砷形态的回收率为81.5%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.6%。方法用于10份实际样品分析,其中As(Ⅲ)、DMA和AsB的检出率较高,肝脏、肾脏中的砷形态检出量高于肌肉中的,但均远低于GB 2762—2017对肉及肉制品中总砷的限量(0.5 mg·kg^(-1))要求。 展开更多
关键词 畜禽肉 砷形态 超声提取 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 测定
在线阅读 下载PDF
抗坏血酸-磷酸溶液超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定土壤中6种砷形态的含量
5
作者 杨丽婷 隆星星 +2 位作者 王艳萍 郭怀兰 张垚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期770-774,共5页
为解决高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定土壤中6种砷形态含量时色谱分离时间长以及亚砷酸根[As(Ⅲ)]易转化成砷酸根[As(Ⅴ)]的问题,进行了题示研究。在0.1 g土壤样品中添加体积比1∶1的1.6 mol·L^(-1)磷酸溶... 为解决高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定土壤中6种砷形态含量时色谱分离时间长以及亚砷酸根[As(Ⅲ)]易转化成砷酸根[As(Ⅴ)]的问题,进行了题示研究。在0.1 g土壤样品中添加体积比1∶1的1.6 mol·L^(-1)磷酸溶液和0.5 mol·L^(-1)抗坏血酸溶液的混合溶液10 mL,常温下超声提取6 h,用水稀释至50 mL,经0.22μm聚醚砜膜过滤,用HPLC-ICP-MS测定滤液中砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和As(Ⅴ)等6种砷形态的含量。在色谱分析中,以Dionex IonPac AG7色谱柱(50 mm×4 mm,10μm)为分析柱和保护柱,不同体积比的3.5 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液和100 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示:6种砷形态的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.050μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于6个实际土壤样品的分析,检出了As(Ⅲ)和As(Ⅴ),检出量分别为0.07~0.15μg·g^(-1)和3.44~8.61μg·g^(-1)。 展开更多
关键词 抗坏血酸 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷 形态分析 土壤
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中砷的形态 被引量：16
6
作者 李莉 李伟青 +3 位作者 申德省 崔维刚 储晓刚 张峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期941-946,共6页
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了烟草中As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的检测方法。研究了不同提取液、提取液体积以及提取时间对提取效果的影响,并对色谱条件进行优化。... 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了烟草中As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的检测方法。研究了不同提取液、提取液体积以及提取时间对提取效果的影响,并对色谱条件进行优化。以15 mL甲醇-水(1∶1)混合液为提取液,30℃超声提取20 min,以(NH4)2HPO4(pH 6.0)为流动相,采用PRP-X100阴离子交换柱对砷形态进行分离。在0.1～25μg/L质量浓度范围内,4种砷形态的线性系数均不小于0.997,日内(n=5)和日间(n=3)RSD均不大于4.2%,仪器检出限为0.1～0.2μg/L,定量下限为0.2～0.5μg/L。在低、中、高3个加标水平下,砷的回收率均为83%～115%,方法稳定性较好,RSD不大于5.7%。采用该方法对国内外8种烟草中的4种砷形态含量进行分析,其含量从高到低依次为As(Ⅴ)、MMA、As(Ⅲ)和DMA。该方法准确、灵敏、方便,适用于烟草中砷形态的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 砷形态分析 烟草
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定禽类生物样品中7种砷形态 被引量：13
7
作者 刘崴 胡俊栋 +1 位作者 杨红霞 李冰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期299-304,共6页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、As(Ⅴ)、阿散酸(ASA)和硝苯砷酸(NPAA)等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、As(Ⅴ)、阿散酸(ASA)和硝苯砷酸(NPAA)等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的砷,采用Dionex IonPacTM AS19阴离子交换柱分离7种砷形态,并用ICP-MS测定其含量。各砷形态的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3s,以砷计)在0.070~0.099μg·L^(-1)之间。加标回收率在74.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.9%之间。采用该方法分析矿区禽类生物样品,各砷形态含量的测定值之和与ICP-MS测得的总砷含量基本一致。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 禽类生物样品 人工胃液
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用接装纸中三价铬与六价铬的含量 被引量：15
8
作者 古君平 施文庄 +1 位作者 刘殷 胡静 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期17-21,共5页
烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Di... 烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Dionex AS19色谱柱为固定相,用pH 7.0的0.15mol·L-1硝酸铵溶液作为流动相。在质谱分析中,用氦气作为碰撞气,可减小35Cl 16 O1 H+、40 Ar12C+对52Cr+的质谱干扰。结果表明:Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围依次为20.0~1 000μg·L-1,0.20~10.0μg·L-1,检出限(3s)分别为4.81,0.63μg·kg-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得两者的回收率依次在95.2%~104%和80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)依次在2.5%~3.1%和2.6%~3.6%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 三价铬 六价铬 烟用接装纸
在线阅读 下载PDF
反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬 被引量：6
9
作者 徐聪 胡光辉 +3 位作者 赵婷 张梅 刘伟丽 高峡 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期148-154,共7页
称取经粉碎研磨的聚氯乙烯(PVC)塑料样品(2.500 0g),加入碱性提取剂(每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠)50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压... 称取经粉碎研磨的聚氯乙烯(PVC)塑料样品(2.500 0g),加入碱性提取剂(每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠)50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L^-1四正丁基硫酸氢铵溶液(此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0),流量为1.0mL·min^-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.50~200μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·L^-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr(Ⅵ)的认定值为(9.3±0.9)mg·kg^-1],Cr(Ⅵ)的测定值为9.19mg·kg^-1,其相对标准偏差(n=6)为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%~101%。 展开更多
关键词 反相离子对色谱 电感耦合等离子体质谱法 聚氯乙烯 塑料 六价铬
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定不同膳食基质中5种砷形态的方法研究 被引量：11
10
作者 冯灏 岳兵 +2 位作者 尚晓虹 李筱薇 吴永宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第9期3654-3664,共11页
目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸... 目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸、硝酸水溶液在热提取条件下对不同膳食基质(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)及对NIST标准参考物质Rice Flour1568b中5种砷形态化合物的提取效果,确定最佳提取试剂和最佳提取浓度,同时比较不同p H、不同流动相下砷化合物的分离效果,确定最终分离条件。结果膳食样品中砷形态分析的最佳提取方法为0.15 mol/L硝酸水溶液浸泡提取;以20 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠的混合溶液为流动相(p H=4.3),5种砷形态的线性范围线0~100μg/L相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.4~1.2μg/L,精密度好,RSD均小于5%。不同膳食样品(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)加标回收率为80%~113%(无机砷)、81%~122%(MMA)、80%~124%(DMA)、77%~121%(As B);采用本方法测定的NIST标准参考物质Rice Flour 1568b测定值跟标示值相吻合。结论本实验优化了砷形态分析的前处理方法和分离条件,不仅具有省时、快速高效,而且可以保证测定结果的准确性。 展开更多
关键词 总膳食 砷形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子 被引量：15
11
作者 侯艳霞 刘丽萍 杜振霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1262-1265,共4页
提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子的方法。饮用水样品通过Dionex IonPac AS14阴离子交换柱及AG14保护柱分离碘酸根和碘离子,用50mmol.L-1碳酸铵溶液(用氨水调至pH 9.9)作流动相进行淋洗。于洗脱液... 提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子的方法。饮用水样品通过Dionex IonPac AS14阴离子交换柱及AG14保护柱分离碘酸根和碘离子,用50mmol.L-1碳酸铵溶液(用氨水调至pH 9.9)作流动相进行淋洗。于洗脱液中用电感耦合等离子体质谱法分别测定碘酸根和碘离子的含量,两者的线性范围均为0.20～300μg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.09μg.L-1和0.13μg.L-1。以饮用水为基体加入两个不同浓度水平的标准溶液按方法分析后,求得方法的回收率及精密度为①碘酸根回收率在100.5%～113.0%,相对标准偏差(n=8)在1.2%～2.8%之间;②碘离子回收率在101.9%～110.7%,相对标准偏差(n=8)在1.3%～2.0%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱法 饮用水 碘酸根 碘离子
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量 被引量：16
12
作者 樊祥 程甲 +5 位作者 张润何 吴池莹 陆滕翀 霍忆慧 孙诗倩 许权辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5704-5708,共5页
目的建立高效液相色谱-电感鍋合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量,同时间接测定三价铬含量。方法总铬采用总铬... 目的建立高效液相色谱-电感鍋合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量,同时间接测定三价铬含量。方法总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9～8.1)提取溶液中的铬酸根离子,高效液相色谱分离,ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果六价铬在质量浓度0.4～10.0μg/L范围内,呈良好的线性关系,方法检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为91.0%～106%(n=8),相对标准偏差为2.8%～4.9%(n=8)。结论该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变,操作简单,灵敏度高,重现性好,适合食品中六价铬含量的定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 食品 六价铬 三价铬
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇 被引量：8
13
作者 王枚博 钟吉强 +5 位作者 陈丹丹 毛北萍 王欣美 郑荣 刘畅 王柯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期925-928,共4页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的方法。采用ZORBAX RX-C_8色谱柱(150×2.1 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水-5%磷酸(10∶985∶5,用2 mol/L NaOH调至pH 3.0)为流动相,流速为0... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的方法。采用ZORBAX RX-C_8色谱柱(150×2.1 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水-5%磷酸(10∶985∶5,用2 mol/L NaOH调至pH 3.0)为流动相,流速为0.7 m L/min,柱温为室温。结果显示,2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇在2.5 min处出峰,其线性范围为0.01~1.0 mg/L,相关系数为0.999 9。不同基质化妆品的方法检出限均为1.0μg/g,回收率为94.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.5%。该方法快速、准确、灵敏、无干扰,适用于化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的定性定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 2-溴-2-硝基-1 3-丙二醇 化妆品
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析尿中6种砷形态 被引量：10
14
作者 刘洋 陈绍占 +2 位作者 刘丽萍 李晓玉 李乾玉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期227-232,共6页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为分析柱,20 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)和100 mmol/L碳酸铵(含2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,HPLC-ICP-MS分析砷形态。6种砷形态在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.05~0.15μg/L,不同浓度水平砷形态的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。3种不同浓度水平的加标回收率为91.8%~108%,有证标准物质“冷冻人尿中砷形态”(NIST SRM 3669)中5种砷形态的测定结果在标准值范围内。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、分析时间短,适用于人尿中砷形态的分析测定。同时研究了食用不同含砷食物后尿中砷形态的种类,结果显示不同的含砷食品,其砷在人体内的代谢转化不同。 展开更多
关键词 尿 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定谷物中痕量硒形态 被引量：3
15
作者 周娅 李霞 +1 位作者 罗丽卉 王棚 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期175-179,共5页
建立了高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用技术测定谷物中5种硒形态的方法。样品通过蛋白酶XIV恒温振荡萃取,流动相为5 mmol/L、pH=5.0的柠檬酸溶液,用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,质谱采用甲烷反应模式进行测定。... 建立了高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用技术测定谷物中5种硒形态的方法。样品通过蛋白酶XIV恒温振荡萃取,流动相为5 mmol/L、pH=5.0的柠檬酸溶液,用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,质谱采用甲烷反应模式进行测定。本方法可完全分离5种硒形态,硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeⅣ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(Ⅵ)的检测限分别为0.01、0.05、0.05、0.10、0.05μg/L,5种硒形态的线性相关系数均大于0.9999;以黑米样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为88.5%~105.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~4.4%。采用本方法对市售富硒糙米、黑米和小米等进行了硒形态分析,其有机硒含量占总硒含量的87.5%~92.8%。本方法可以简单、快速、准确地测定谷物中硒的5种形态。 展开更多
关键词 硒形态分析 谷物 高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法
在线阅读 下载PDF
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水嘴中六价铬和三价铬析出量 被引量：15
16
作者 禄春强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1639-1642,共4页
采用硝酸和氨水体系为流动相,等度洗脱方式,建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法。考察了不同p H值、质谱条件等因素对实验体系的影响,使用动态反应技术（DRC）消除离子... 采用硝酸和氨水体系为流动相,等度洗脱方式,建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法。考察了不同p H值、质谱条件等因素对实验体系的影响,使用动态反应技术（DRC）消除离子干扰。通过优化实验,实现了六价铬和三价铬的分离,避免了高含量三价铬对低含量六价铬出峰的干扰。测得六价铬和三价铬的检出限分别为0.013,0.028μg/L,线性范围分别0.02-10μg/L和0.04-20μg/L,加标回收率为76.0%-116.4%,相对标准偏差（RSD）分别为1.8%和2.8%。该方法样品用量小、检出限低、快速、准确,能够满足水嘴产品的检测需求。 展开更多
关键词 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 水嘴 六价铬 三价铬
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定大气PM2.5中6种砷形态和2种铬形态的含量 被引量：1
17
作者 花中霞 马辉 王小青 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1249-1253,共5页
提出了题示方法并用于大气PM2.5中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(Ⅴ)]、三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]含量的同时测定。用采样器在固定监测点以石英滤膜在100 L·min^(-1... 提出了题示方法并用于大气PM2.5中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(Ⅴ)]、三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]含量的同时测定。用采样器在固定监测点以石英滤膜在100 L·min^(-1)的流量下采集大气PM_(2.5)样品24 h,将滤膜等分为2份,其中一份剪碎后置于15 mL离心管中,加入6 mL含20 mmol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠的流动相B(在50 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液中加入适量硝酸,使NO_(3)^(-)的物质的量达到碳酸铵溶液中NH_(4)^(+)物质的量的80%,用氨水将溶液酸度调节至pH 8.35),振荡30 min,过0.45μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,其中各元素形态在HAMILTON PRP-X100色谱柱上用不同体积比的水和流动相B的混合溶液进行梯度洗脱分离,用电感耦合等离子体质谱仪测定^(75)As和^(52)Cr的含量。结果显示:在1.0~50.0μg·L^(-1)质量浓度范围内8种元素形态标准曲线的线性良好,方法检出限(3S/N)为0.003~0.025 ng·m^(-3);对空白样品进行加标回收试验,回收率为68.7%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~9.2%。方法用于石家庄市中部和东部区域采集的10个大气PM_(2.5)样品的分析,在10个样品中均检出了As(Ⅴ),检出量为0.74~2.35 ng·m^(-3);在东部区域采集的样品中还检出了少量AsB、As(Ⅲ)和Cr(Ⅲ);砷的检出量未超过GB 3095-2012规定的年均限值(6 ng·m^(-3))。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 铬形态 PM2.5 大气
在线阅读 下载PDF
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中砷含量的不确定度评定 被引量：2
18
作者 张义丞 陈双 +1 位作者 刘莹 张艾蕾 《食品安全导刊》 2015年第6X期148-151,共4页
本文依据GB/T 23372-2009测定海产品中砷含量测定方法,建立分析过程的相应数学模型对检测过程中不确定度来源进行分析,并计算各个参数不确定度,对分析全过程进行不确定度评定。结果表明:配置标准溶液及样品前处理过程是不确定度的主要... 本文依据GB/T 23372-2009测定海产品中砷含量测定方法,建立分析过程的相应数学模型对检测过程中不确定度来源进行分析,并计算各个参数不确定度,对分析全过程进行不确定度评定。结果表明:配置标准溶液及样品前处理过程是不确定度的主要来源。 展开更多
关键词 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷 不确定度
在线阅读 下载PDF
超声辅助提取-高相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定香菇中6种形态砷化合物 被引量：22
19
作者 胥佳佳 冯鑫 +2 位作者 汤静 胡秋辉 赵立艳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期216-221,共6页
建立一种同时测定香菇中6种形态砷化合物(亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱)的超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass ... 建立一种同时测定香菇中6种形态砷化合物(亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱)的超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法。选取0.3 mol/L乙酸溶液作为提取剂,超声辅助提取香菇样品中的砷化合物,选用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱,25 mmol/L磷酸二氢铵和水作为流动相进行梯度洗脱,经HPLC-ICP-MS进行分离和定量分析。结果表明,在优化实验条件下,6种形态砷化合物在0~50μg/L范围内线性良好,相关系数R^2均在0.998 0以上,检出限为0.31~0.59 μg/L,相对标准偏差为1.6%~3.7%,加标回收率在94.30%~102.75%之间。4种处理方式后的香菇样品的测定结果显示,无机砷是主要的砷化合物,占总砷含量的48.68%~64.25%。方法灵敏度高,前处理简单高效,可以有效地分析香菇样品中不同形态的砷化合物。 展开更多
关键词 砷 形态分析 超声辅助提取 高相液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海藻中5种砷形态 被引量：15
20
作者 陈露 嵇晶 +5 位作者 金佳颖 郑丽杰 韩威 王欣之 刘睿 吴皓 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第15期270-275,共6页
建立一种同时测定海藻中5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测方法。采用阴离子交换色谱柱,以25 mmol/L磷酸二氢铵... 建立一种同时测定海藻中5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测方法。采用阴离子交换色谱柱,以25 mmol/L磷酸二氢铵溶液和水作为流动相梯度洗脱分析。对比2种提取方法对海藻中总砷提取率的影响,并对提取剂浓度、提取温度进行优化。结果表明,硝酸溶液浓度为0.3 mol/L,提取温度为100℃条件下,海藻的总砷提取率最高;5种砷形态在各自的质量浓度范围内线性关系良好,仪器精密度良好,加标回收率在79.50%~115.73%;将建立的方法对不同海藻进行测定,结果表明,铜藻、羊栖菜中毒性大的无机砷为主要的砷化物,海带、裙带菜、鼠尾藻中主要以无毒性的AsB形式存在。该方法灵敏度高、简单、快速,适用于分析海藻中的5种砷形态,并为其食用安全及标准制定提供参考。 展开更多
关键词 海藻 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 提取方法优化 无机砷比例
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 7 下一页 到第 页
关于我们 | 版权声明 | 联系我们 | 帮助中心| 意见反馈
主办单位：上海市教育委员会
技术支持：重庆维普资讯有限公司
渝公网安备 50019002500403号
使用帮助 返回顶部