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反相柱色谱法分离纯化洛沙坦原料中的杂质
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作者 聂晶 文毅 +2 位作者 余琼卫 相秉仁 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期52-54,共3页
采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备。收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液。对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果... 采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备。收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液。对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同,质谱裂解规律与洛沙坦一致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证。与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高。 展开更多
关键词 反相柱色谱 纯化 洛沙坦 同分异构体 核磁共振
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液相色谱仪清洗时间对反相色谱柱(C8、C18)使用周期的影响 被引量:3
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作者 赵桂荣 张河霞 +4 位作者 于敏 乌恩其木格 秦培林 张美娟 张慧敏 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2014年第8期60-61,共2页
高相色效液谱仪使用后,应使用适当的溶剂清洗色谱柱对使用缓冲盐类的流动相,用大比例的水彻底清洗其中的缓冲盐溶液,然后用甲醇或乙腈冲洗,并保持在甲醇或乙腈中。为了能够延长色谱柱的使用周期,对色谱柱的清洗时间适当的延长,即每日先... 高相色效液谱仪使用后,应使用适当的溶剂清洗色谱柱对使用缓冲盐类的流动相,用大比例的水彻底清洗其中的缓冲盐溶液,然后用甲醇或乙腈冲洗,并保持在甲醇或乙腈中。为了能够延长色谱柱的使用周期,对色谱柱的清洗时间适当的延长,即每日先用大比例的水(90∶10=水∶甲醇或乙腈)清洗约2 h,再用甲醇或乙腈清洗约2 h,结果色谱柱的使用周期明显延长,降低了实验室的检验成本。 展开更多
关键词 高相效液 反相 使用周期
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杯[4]吡咯涂敷C_(18)反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物 被引量:5
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作者 何丽君 郭勇 +3 位作者 邵士俊 温博 刘霞 蒋生祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期487-489,共3页
用meso 八甲基杯[4]吡咯静态涂敷MN C18填料,制备了一种新型大环化合物涂敷固定相。以去离子水作为流动相,考察了有机阴离子(邻苯二甲酸氢根、水杨酸根、苯甲酸根离子)及酚类化合物(间苯三酚、对苯二酚、间氨基酚、间苯二酚、邻苯二酚... 用meso 八甲基杯[4]吡咯静态涂敷MN C18填料,制备了一种新型大环化合物涂敷固定相。以去离子水作为流动相,考察了有机阴离子(邻苯二甲酸氢根、水杨酸根、苯甲酸根离子)及酚类化合物(间苯三酚、对苯二酚、间氨基酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚)的色谱分离。与未涂敷柱相比,新型涂敷固定相成功地实现了对3种阴离子的基线分离;对酚类化合物的保留显著增加,同时提高了分离度(尤其是间氨基酚与间苯二酚、间苯三酚与对苯二酚两对峰)。这可归因于杯吡咯与被分析物间存在的氢键相互作用,初步的实验结果也表明杯吡咯对阴离子及中性客体分子的选择性识别可用于高效液相色谱分离。 展开更多
关键词 杯[4]吡咯 涂敷固定相 反相 高效液相 分离 阴离子 酚类化合物 氢键 吡咯
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电中性溶质在反相毛细管电色谱柱上峰展宽的研究 被引量:2
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作者 尤慧艳 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期102-105,共4页
根据溶质在色谱柱中迁移的基本特征及柱分离过程弛豫理论的一般输运方程,在平衡色谱和不单独考虑逆向流的简化情况下,得到了能够说明多种因素对半峰宽影响的流出曲线的二阶中心矩表达式。通过反相毛细管电色谱实验,讨论了电压、柱长及... 根据溶质在色谱柱中迁移的基本特征及柱分离过程弛豫理论的一般输运方程,在平衡色谱和不单独考虑逆向流的简化情况下,得到了能够说明多种因素对半峰宽影响的流出曲线的二阶中心矩表达式。通过反相毛细管电色谱实验,讨论了电压、柱长及保留因子等因素与峰展宽之间的关系,也探讨了溶质在色谱柱内峰展宽的规律。结果表明:半峰宽随柱长的增加和保留因子的增大而线性增加,随电压的增加而呈非线性减小。 展开更多
关键词 反相毛细管电 毛细管电 驰豫理论 峰展宽 电中性溶质 分离
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一种简单的制备反相电色谱柱的方法
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作者 张金兰 周同惠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期420-422,共3页
采用简便易行的方法自制内径为 1 0 0 μm的电色谱柱 ,并考察了其性能 ,同时研究了磷酸盐缓冲液浓度、乙腈体积分数、电压、柱温对中性化合物保留行为的影响。
关键词 毛细管电 保留行为 反相 性能
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植物甾醇高效液相色谱法正相和反相检测方法对比 被引量:6
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作者 阮慧娜 刘松柏 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期233-236,共4页
分别使用正相柱和反相柱,采用高效液相色谱-紫外检测器(high performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UV)法测定植物甾醇,比较2种色谱柱法对植物甾醇检测的优缺点.正相色谱条件为:以Hypersil SiO2(4.6mm×250... 分别使用正相柱和反相柱,采用高效液相色谱-紫外检测器(high performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UV)法测定植物甾醇,比较2种色谱柱法对植物甾醇检测的优缺点.正相色谱条件为:以Hypersil SiO2(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=99∶1,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm;反相色谱条件为:以默克RP-18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为纯甲醇,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm.结果表明:混合甾醇在反相柱分离下出现3个峰,各种甾醇的分离度好;正相柱的甾醇只有1个峰,但样品在正相体系中的溶解性高于反相体系,而且正相体系甾醇出峰时间比反相体系快,可节约实验时间.说明在不要求各种甾醇分离效果的前提下,正相柱更适合用于植物甾醇检测. 展开更多
关键词 植物甾醇 高效液相 正相 反相 内标法
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高聚物型高效液相色谱柱在依替米星发酵液分析中的应用
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作者 尹亚萍 魏荣卿 +1 位作者 刘晓宁 王瑾 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第26期14203-14205,共3页
[目的]建立一种用聚苯乙烯反相色谱柱联用示差检测器高效液相色谱法(HPLC)分析依替米星发酵液的方法。[方法]使用MKF-RP-ETI色谱柱(100.0mm×7.8mm,200.0mm×7.8mm,5μm),流动相:0.22mol/L醋酸盐缓冲液(pH=6.0),流速:1ml/min,... [目的]建立一种用聚苯乙烯反相色谱柱联用示差检测器高效液相色谱法(HPLC)分析依替米星发酵液的方法。[方法]使用MKF-RP-ETI色谱柱(100.0mm×7.8mm,200.0mm×7.8mm,5μm),流动相:0.22mol/L醋酸盐缓冲液(pH=6.0),流速:1ml/min,检测器:示差检测器。[结果]MKF-RP-ETI色谱柱和HPLC-RD法可方便、快速用于分析鉴定依替米星发酵液,依替米星保留时间约为8min。[结论]该方法可方便、快速、高效地用于依替米星发酵液生产、纯化过程中在线检测的分离分析。 展开更多
关键词 聚苯乙烯反相 高效液相 依替米星
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可可碱、茶碱和咖啡碱的快速测定及其色谱保留行为 被引量:2
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作者 聂吉语 李荣 +4 位作者 王颖 汤书华 谭津 包荣 姜子涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第20期318-324,共7页
建立基于钛胶反相色谱固定相快速测定食品中可可碱、茶碱和咖啡碱的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法.结果表明,可可碱、茶碱和咖啡碱的标准曲线线性良好(R2>0.9990),线性范围分别为5~500、5~1000μg/mL... 建立基于钛胶反相色谱固定相快速测定食品中可可碱、茶碱和咖啡碱的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法.结果表明,可可碱、茶碱和咖啡碱的标准曲线线性良好(R2>0.9990),线性范围分别为5~500、5~1000μg/mL和6~1200μg/mL,检出限分别为0.04、0.08μg/mL和0.03μg/mL,样品加标回收率分别为99.0%~102.0%、96.7%~106.7%和99.4%~102.3%,相对标准偏差(n=9)小于0.23%.3种生物碱在HPLC上的保留行为由焓变ΔH0驱动,保留顺序与实验结果相符,依次为可可碱、茶碱和咖啡碱.建立方法操作简单、分析速度快,精密度和准确度均可满足测定要求.用于食品中可可碱、茶碱和咖啡碱的同时测定,结果满意. 展开更多
关键词 钛胶反相 高效液相 热力学 可可碱 茶碱 咖啡碱
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高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖 被引量:10
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作者 沈少林 陆文琪 张惠雄 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1330-1332,共3页
蜂蜜是一种营养丰富的天然保健食品,具有一定的药用价值。蜂蜜成分极为复杂,含各种糖类、酸类及矿物质等。其中糖类为主要成分,含量占60%~75%,包括果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖等。国家标准GB 14963-2011《食品安全国家标准蜂蜜》中将各... 蜂蜜是一种营养丰富的天然保健食品,具有一定的药用价值。蜂蜜成分极为复杂,含各种糖类、酸类及矿物质等。其中糖类为主要成分,含量占60%~75%,包括果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖等。国家标准GB 14963-2011《食品安全国家标准蜂蜜》中将各种糖含量作为判断蜂蜜产品质量的重要指标。 展开更多
关键词 天然保健食品 产品质量 酸类 漂移管温度 糖类物质 国家法规 液相 气流量 ELSD 反相
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高效液相色谱法测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠的含量 被引量:8
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作者 巫立健 赖国银 +4 位作者 白松 林立毅 郑向华 徐敦明 张志刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1230-1234,共5页
在未使用离子对试剂和高盐缓冲液条件下,采用亲水性C_(18)反相液相色谱柱,以甲醇-水体系为流动相,建立了面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱测定方法。样品采用水溶液提取,在超声辅助下与三氯化铁反应生成稳定的衍生产... 在未使用离子对试剂和高盐缓冲液条件下,采用亲水性C_(18)反相液相色谱柱,以甲醇-水体系为流动相,建立了面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱测定方法。样品采用水溶液提取,在超声辅助下与三氯化铁反应生成稳定的衍生产物,用三氯甲烷净化衍生产物。采用高效液相色谱法以pH 4.0甲醇-水溶液(10∶90,体积比)为流动相,亲水性C_(18)反相液相色谱柱为固定相,260 nm波长下测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量。乙二胺四乙酸二钠的质量浓度在1.0~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 6,检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg。面粉样品添加浓度在10.0~200 mg/kg范围内,加标回收率为95.0%~103%,相对标准偏差为4.0%~6.3%,可满足面粉及面制品中乙二胺四乙酸二钠的快速检测和定量分析要求。 展开更多
关键词 乙二胺四乙酸二钠 面粉制品 高效液相 亲水性C18反相液相
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发酵液中赤霉素的高效液相色谱法测定
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作者 杨志勇 《微生物学杂志》 CAS CSCD 1990年第3期57-58,共2页
对发酵液中提取赤霉素,以往多采用化学分析法,气相色谱法。但无论那种方法都要对样品进行繁琐的前处理,且回收率低,取样量大,既费时间,又消耗较多的有机溶剂。我们利用高效液相色谱法分离和测定发酵液中赤霉素,得到迅速、准确、消耗又... 对发酵液中提取赤霉素,以往多采用化学分析法,气相色谱法。但无论那种方法都要对样品进行繁琐的前处理,且回收率低,取样量大,既费时间,又消耗较多的有机溶剂。我们利用高效液相色谱法分离和测定发酵液中赤霉素,得到迅速、准确、消耗又少的效果,而且还能及时提供发酵过程中的参数。 展开更多
关键词 发酵液 高效液相 化学分析法 取样量 有机溶剂 反相 气相 前处理 快速分析方法 数据处理机
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大豆、小麦根系分泌物中低分子量有机酸分析方法 被引量:8
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作者 王君 王东升 《辽宁工程技术大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第A02期240-242,共3页
针对植物根系分泌低分子量有机酸是活化土壤难溶性矿物质养分的重要物质,对土壤性质及土壤物质转化有重要影响等问题,采用试验方法,根据各种低分子量有机酸的理化性质,建立了低分子量有机酸反相高效液相色谱测定方法。检测条件:Waters N... 针对植物根系分泌低分子量有机酸是活化土壤难溶性矿物质养分的重要物质,对土壤性质及土壤物质转化有重要影响等问题,采用试验方法,根据各种低分子量有机酸的理化性质,建立了低分子量有机酸反相高效液相色谱测定方法。检测条件:Waters Nova-pak 5μC18 150mm×4.6mm液谱柱,流动相为乙腈/水(磷酸调pH=3)=10/90(V/V),检测波长215nm。结果表明,方法灵敏可靠,样品加标回收率为88.2~101.9%,标准偏差0.0095~0.0236,变异系数为1.78~4.77%。 展开更多
关键词 根系分泌物 低分子量有机酸 反相高效液相
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大豆卵磷脂中二亚油酰磷脂酰胆碱的分离纯化 被引量:2
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作者 刘思敏 从艳霞 +6 位作者 黄俊圻 陈欢 龚任 李冰 张海龙 齐玉堂 张维农 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期132-136,共5页
以大豆粉末磷脂为原料,采用95%乙醇溶液提纯得到卵磷脂,再采用反相制备色谱系统分离纯化得到二亚油酰磷脂酰胆碱(DLPC)。探讨了洗脱剂种类、洗脱流速、上样量对分离纯化DLPC的影响。结果表明:以甲醇溶液作为洗脱剂进行洗脱时,在甲醇体... 以大豆粉末磷脂为原料,采用95%乙醇溶液提纯得到卵磷脂,再采用反相制备色谱系统分离纯化得到二亚油酰磷脂酰胆碱(DLPC)。探讨了洗脱剂种类、洗脱流速、上样量对分离纯化DLPC的影响。结果表明:以甲醇溶液作为洗脱剂进行洗脱时,在甲醇体积分数95%、洗脱流速28 mL/min、上样量0.5 g(以40 g C18柱填充材料为基准)时,DLPC纯度可达91.2%,得率为21.5%;以乙醇溶液作为洗脱剂进行洗脱时,在乙醇体积分数80%、洗脱流速28 mL/min、上样量0.75 g(以40 g C18柱填充材料为基准)时,DLPC纯度可达92.6%,得率为20.1%。从DLPC的纯度考虑,以乙醇溶液作为洗脱剂优于甲醇溶液。 展开更多
关键词 大豆粉末磷脂 二亚油酰磷脂酰胆碱 反相柱色谱 纯化
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一种评价固定相表面硅羟基残余的新方法 被引量:1
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作者 赵贝贝 王丰琳 +3 位作者 王风云 唐涛 李彤 张维冰 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第5期517-521,共5页
常规的反相色谱柱评价方法未涉及固定相表面残余硅羟基活性的评价。本文以阿米替林的不对称度作为指标,发展了一种评价固定相表面残余硅羟基的新方法,并对十种不同品牌的反相色谱柱进行评价。基于评价结果,选取其中两支色谱柱对碱性抗... 常规的反相色谱柱评价方法未涉及固定相表面残余硅羟基活性的评价。本文以阿米替林的不对称度作为指标,发展了一种评价固定相表面残余硅羟基的新方法,并对十种不同品牌的反相色谱柱进行评价。基于评价结果,选取其中两支色谱柱对碱性抗菌药物进行色谱分离。结果表明,发展的评价方法能够很好地反映反相固定相的硅羟基残余情况,可以为选择色谱柱分离有机碱提供有价值的信息。 展开更多
关键词 评价 反相高效液相 阿米替林 硅羟基残余 碱性抗菌药物
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钛胶RP-HPLC法同时测定5种维生素 被引量:6
15
作者 耿瑛 李荣 +1 位作者 姜子涛 张发博 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期116-122,共7页
采用钛胶反相色谱柱,建立高效液相色谱法同时测定5种维生素:烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素含量的检测方法。研究5种维生素的保留行为与磷酸缓冲盐p H值、缓冲盐类型及浓度、柱温和流速的关系,得出了最优色谱条件:于波长210 nm处... 采用钛胶反相色谱柱,建立高效液相色谱法同时测定5种维生素:烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素含量的检测方法。研究5种维生素的保留行为与磷酸缓冲盐p H值、缓冲盐类型及浓度、柱温和流速的关系,得出了最优色谱条件:于波长210 nm处检测生物素和钴胺素,于波长270 nm处检测烟酸、烟酰胺和叶酸,磷酸盐p H 7.0,浓度5.0 mmol/L,柱温50℃,流速0.8 m L/min。分析5种维生素保留的热力学参数焓、熵和吉布斯自由能。烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素标准曲线线性良好(R2>0.999 0);烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素的检出限分别为6、10、20、22、8 ng/m L;5种物质的相对标准偏差均低于1.36%;加标回收率范围为92.30%~107.20%。方法的精密度和准确度均可满足高效液相色谱法的测定要求。 展开更多
关键词 钛胶反相 高效液相 维生素
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基于蛋白顺序提取法分析斯达氏油脂酵母的蛋白质组(英文) 被引量:1
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作者 刘宏伟 赵鑫 +2 位作者 程凯 赵宗宝 叶明亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期382-388,共7页
斯达氏油脂酵母能在细胞内合成大量的油脂,其细胞内的脂类物质影响着蛋白质提取和后续的蛋白质组学分析。常见的一步蛋白质提取法很难从含有大量油脂的斯达氏酵母细胞中提取蛋白质,因此其蛋白质组学分析的结果较差。本文发展了顺序提取... 斯达氏油脂酵母能在细胞内合成大量的油脂,其细胞内的脂类物质影响着蛋白质提取和后续的蛋白质组学分析。常见的一步蛋白质提取法很难从含有大量油脂的斯达氏酵母细胞中提取蛋白质,因此其蛋白质组学分析的结果较差。本文发展了顺序提取法提取斯达氏酵母中的蛋白质,并采用在线多维微柱反相液相色谱-串联质谱联用技术分析其蛋白质组;共鉴定到227个高可信度的蛋白质,其数目是一步提取法的两倍;此外,所鉴定到的参与基础代谢的蛋白质数目比一步提取法也显著增加。此方法可以有效提取含大量油脂的物种中的蛋白质,为油脂积累的分子机制研究提供重要的信息。 展开更多
关键词 在线多维微反相液相-串联质 样品前处理 顺序提取 蛋白质组分析 斯达氏油脂酵母
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