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强阳离子交换毛细管液相色谱-反相加压毛细管电色谱二维系统的构建及其在中药黄柏提取物分离中的应用 被引量:4
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作者 吴漪 王彦 +2 位作者 谷雪 张琳 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期226-230,共5页
加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchang... 加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchange liquid chromatography/reversed phase pressurized capillary electrochromatogra-phy,μ-SCXLC/RP-pCEC)二维系统,并对中药黄柏的提取物进行了优化分离。第一维μ-SCXLC采用线性盐梯度分离,样品被切割成11个馏分洗脱收集后进入第二维,第二维脱盐后,采用RP-pCEC进行分离分析,梯度洗脱。以中药黄柏提取物为样品,此二维系统的分辨率和峰容量都较一维系统有很大提高,理论峰容量可达900左右,证明构建的二维体系非常适合复杂样品的分离分析。 展开更多
关键词 二维 强阳离子交换毛细管液相 反相加压毛细管电色谱 黄柏 中药
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高碳含量新型亚微米无孔二氧化硅材料的修饰方法及其在反相加压毛细管电色谱平台上的应用 被引量:1
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作者 夏子航 Soumia CHEDDAH +2 位作者 王薇薇 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期88-99,共12页
亚微米无孔二氧化硅(NPS)材料具有小粒径及表面光滑形状规整等特点,是一种性能优异的色谱材料,但其存在比表面积小、修饰效率低的问题。针对此设计了一种具有高碳含量的修饰方法:以3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)作为硅烷偶联... 亚微米无孔二氧化硅(NPS)材料具有小粒径及表面光滑形状规整等特点,是一种性能优异的色谱材料,但其存在比表面积小、修饰效率低的问题。针对此设计了一种具有高碳含量的修饰方法:以3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)作为硅烷偶联剂,聚乙烯亚胺(PEI)作为聚合物包覆层,并以硬脂酰氯修饰得到一种氨基包覆的具有C_(18)碳链结构的新型亚微米无孔二氧化硅材料(C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2))。利用元素分析、傅里叶变换红外光谱、Zeta电势等进行表征,证明C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)固定相的成功制备。该修饰方法将NPS的碳含量从0.55%提高到了8.29%,解决了过往NPS材料采用十八烷基氯硅烷等传统C_(18)修饰方法时碳含量较低的问题。此外,^(29)Si固体核磁显示:NPS与多孔二氧化硅(PS)微球相比不仅存在孔结构与比表面积区别,且表面硅羟基种类也不同。16%的PS微球硅原子带有一个硅羟基(孤立硅羟基,Q_(3))、19%带有两个硅羟基(偕硅羟基,Q_(2));而NPS微球不存在偕硅羟基,仅有30%硅原子处于孤立硅羟基状态。实验发现NPS微球存在硅羟基数量低且缺少偕硅羟基的特点,导致NPS材料表面修饰活性低,难以通过简单一步反应获得高碳含量。采用不同疏水物质如苯系物、多环芳烃对色谱性能及保留机理进行研究,结果表明C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)色谱柱符合反相作用机理。氨基的包覆改变硅球表面电性,提高了NPS材料运用于加压毛细管电色谱平台(pCEC)时的电渗流大小,施加+15 kv时,显示出良好的分离能力,证实了C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)材料通过多步反应提高碳含量的修饰方法在pCEC平台上应用的优异性。 展开更多
关键词 加压毛细管 亚微米无孔二氧化硅微球 高碳含量 硅羟基 渗流
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多肽的反相梯度加压毛细管电色谱分离 被引量:6
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作者 张锴 阎超 +3 位作者 江正瑾 张智超 王琴孙 高如瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期32-34,共3页
以C18 为固定相 ,采用电压和压力联合驱动流动相 ,研究反相加压毛细管电色谱分离多肽 ;考察了加压电色谱中 ,电压对带电和中性物质迁移的影响 ,实现了梯度加压毛细管电色谱分离6种多肽 ;结果表明 ,加压电色谱可以很好地抑制气泡形成 ,... 以C18 为固定相 ,采用电压和压力联合驱动流动相 ,研究反相加压毛细管电色谱分离多肽 ;考察了加压电色谱中 ,电压对带电和中性物质迁移的影响 ,实现了梯度加压毛细管电色谱分离6种多肽 ;结果表明 ,加压电色谱可以很好地抑制气泡形成 ,实验结果准确 ,重复性好 ;梯度加压毛细管电色谱在复杂样品的分离分析中 。 展开更多
关键词 多肽 梯度洗脱 毛细管 分离 加压
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毛细管电色谱和加压毛细管电色谱的进展与应用 被引量:22
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作者 吴漪 张晓晖 +4 位作者 魏娟 薛云云 玛尔江.巴哈提别克 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期609-620,共12页
毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质。它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的... 毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质。它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的双重分离机理。然而,"纯粹"的电色谱在实际应用中有着天然的弱点,即:在电流通过毛细管柱中的流动相时容易产生气泡(焦耳热作用),从而使电流中断和电渗流停止,毛细管柱必须被重新用流动相润湿后方能再次使用。加压毛细管电色谱(pCEC)将液相色谱中的压力流引入CEC系统中,不仅解决了气泡、干柱等问题,而且实现了定量阀进样和二元梯度洗脱。CEC和pCEC作为微分离领域的两种前沿技术,满足了当前复杂样品分析和分析仪器微型化的需求,近年来获得了广泛的关注。本文综述了这两种技术近来的发展,包括仪器、色谱固定相的发展,总结了其在生命科学、药物分析、食品安全以及环保样品分析等方面的应用进展,评述了各方法的特点,并展望了CEC和pCEC今后的发展和应用前景。 展开更多
关键词 毛细管 加压毛细管 固定相 生物分析 药物分析 食品分析 环境分析
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梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质 被引量:7
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作者 赵良娟 邹娟娟 +4 位作者 王秀丽 阎超 高如瑜 刘明羽 吕宪禹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期669-672,共4页
以1.5μm无孔硅胶颗粒(non-po rou s s ilica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5m in内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离。比较了梯度... 以1.5μm无孔硅胶颗粒(non-po rou s s ilica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5m in内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离。比较了梯度加压毛细管电色谱和微柱液相色谱(μ-HPLC)分离蛋白质的结果,同时考察了固定相、离子对试剂三氟醋酸(TFA)浓度和电压等条件对梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质的影响。结果表明,梯度p-CEC可以通过调节电压精细调节带电溶质的保留,提高分离选择性,缩短分离时间,得到较高的柱效。该方法在蛋白质分离分析及蛋白质组学的研究中具有很大的应用潜力,为高效快速地分离蛋白质开辟了新的途径。 展开更多
关键词 梯度洗脱 加压毛细管 反相 蛋白质
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新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用 被引量:7
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作者 高也 王彦 +2 位作者 王超然 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期487-494,共8页
以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理... 以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化。比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4-丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者。探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果。在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱。 展开更多
关键词 亲水整体柱 制备 毛细管液相 加压毛细管 胺类化合物 酚类化合物 核苷类化合物
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聚丙烯酸酯类毛细管整体柱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用 被引量:8
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作者 杨俊佼 张锴 +2 位作者 高如瑜 张玉奎 阎超 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1445-1447,M010,共4页
A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary m... A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary monolithic-column was prepared by in situ copolymerization of ethylene dimethacrylate,alkyl alcohol and 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid in a quadruple porogenic solvent consisting of 1,4-butanediol/cyclohexanol/docecanol/water. Effects of experimental parameters in p-CEC,such as pressure and electrical field strength,on the separation were investigated. The baseline separation of the components in the mixture was achieved. The monolithic column can be used as an alternative to the conventional capillary column such as the reversed phase ODS. 展开更多
关键词 聚合物 毛细管整体柱 加压毛细管
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1.2μm新型放射型核壳色谱填料在加压毛细管电色谱中的性能评价 被引量:7
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作者 施文君 田华君 +4 位作者 薛芸 翁中亚 瞿其曙 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期461-466,共6页
研究制备了1.2μm放射型核壳色谱填料,并对其表面进行了键合C18的改性,通过匀浆填充法制备了总长度为350 mm(固定相有效填充长度为70 mm)、内径为100μm的毛细管色谱柱,应用加压毛细管电色谱(pCEC)法考察了硫脲和萘在该色谱柱上的分离性... 研究制备了1.2μm放射型核壳色谱填料,并对其表面进行了键合C18的改性,通过匀浆填充法制备了总长度为350 mm(固定相有效填充长度为70 mm)、内径为100μm的毛细管色谱柱,应用加压毛细管电色谱(pCEC)法考察了硫脲和萘在该色谱柱上的分离性能,同时讨论了流动相中有机相的比例、缓冲液的浓度、pH值、线性流速及施加电压对分离度的影响。实验结果表明,该新型核壳色谱填料在乙腈水体系中分离硫脲和萘时,表现出典型的反相色谱性能,当含有10 mmol/L磷酸的70%(v/v)乙腈水溶液为流动相、缓冲液pH为7.2、施加电压为-10kV时,柱效最高;在最佳线性流速为1 mm/s时,能够在8 min内实现8种中性物质的基线分离,且峰形较好,其中二苯甲酮的柱效高达19 072块/m。该研究表明1.2μm新型放射型核壳色谱填料适用于pCEC法的分离分析。 展开更多
关键词 加压毛细管 1.2μm放射型核壳填料 反相
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梯度加压毛细管电色谱同时分离大黄提取液中5种蒽醌类化合物 被引量:12
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作者 颜流水 王宗花 +1 位作者 罗国安 王义明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期827-830,共4页
建立了同时分离药用大黄提取液中大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚 5种蒽醌类活性成分的梯度加压毛细管电色谱的新方法 .实验结果显示 ,大黄提取液中的 5种蒽醌化合物可在 2 2 min内完全分离 ,梯度洗脱微柱液相色谱的柱... 建立了同时分离药用大黄提取液中大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚 5种蒽醌类活性成分的梯度加压毛细管电色谱的新方法 .实验结果显示 ,大黄提取液中的 5种蒽醌化合物可在 2 2 min内完全分离 ,梯度洗脱微柱液相色谱的柱效为等度洗脱微柱液相色谱的 6.63倍 ,梯度毛细管电色谱的柱效为梯度微柱液相色谱的 4. 展开更多
关键词 大黄 提取液 蒽醌类化合物 梯度加压毛细管 同时分离 中药 有效成分
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奶粉中三聚氰胺的加压毛细管电色谱法测定 被引量:8
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作者 金慧 范松华 +2 位作者 王彦 吴漪 闫超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期519-522,共4页
建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱(cLC)的三聚氰胺... 建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱(cLC)的三聚氰胺色谱图。经方法学考察,样品在0.8-80 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r〉0.999 0),检出限为0.4 mg/L,在添加水平为2-100 mg/kg时的回收率为71%-82%,相对标准偏差(RSD)为5.1%-8.5%。 展开更多
关键词 加压毛细管 毛细管液相 三聚氰胺 奶粉
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加压毛细管电色谱对白藜芦醇的分析测定 被引量:11
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作者 杨俊佼 苏秀兰 +4 位作者 方平 王秀丽 蒋学华 赵宏 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期270-272,共3页
采用加压毛细管电色谱方法,对白藜芦醇的顺、反异构体的转化以及光照稳定性等进行了研究;同时还对白藜芦醇进行了定性和定量分析研究。在此基础上初步探讨了葡萄酒中白藜芦醇含量的测定研究,从而为我国葡萄酒行业提供了一种通过鉴定白... 采用加压毛细管电色谱方法,对白藜芦醇的顺、反异构体的转化以及光照稳定性等进行了研究;同时还对白藜芦醇进行了定性和定量分析研究。在此基础上初步探讨了葡萄酒中白藜芦醇含量的测定研究,从而为我国葡萄酒行业提供了一种通过鉴定白藜芦醇来定量鉴别葡萄酒品质的分析方法。 展开更多
关键词 加压毛细管 门藜芦醇 葡萄酒
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加压毛细管电色谱测定糕点中富马酸二甲酯 被引量:5
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作者 郭启雷 潘红艳 +2 位作者 史海良 杨红梅 王浩 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第14期73-75,80,共4页
建立了利用加压毛细管电色谱(pCEC)测定糕点中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-水(3∶7,v/v),泵流速0.05mL/min,分离电压-5kV,紫外检测器检测。该方法在2.0-100mg... 建立了利用加压毛细管电色谱(pCEC)测定糕点中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-水(3∶7,v/v),泵流速0.05mL/min,分离电压-5kV,紫外检测器检测。该方法在2.0-100mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9998),定量限为20mg/kg,加标回收率为85.5%-93.6%,相对标准偏差小于5%。该方法操作简单、快速,准确可靠,为糕点中富马酸二甲酯的检测提供了新的技术手段。 展开更多
关键词 加压毛细管 糕点 富马酸二甲酯
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反相毛细管电色谱分离山酮类化合物 被引量:7
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作者 廖杰 薄涛 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期421-422,共2页
关键词 反相毛细管 山酮 蝉翼藤
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中性溶质在反相毛细管电色谱中的保留行为 被引量:2
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作者 张丽华 邹汉法 +2 位作者 施维 倪坚毅 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期106-110,共5页
分别在以甲醇、乙腈、异丙醇和四氢呋喃为有机改性剂的4种二元流动相体系中对中性溶质在反相毛细管电色谱中的保留行为进行了研究。不仅考察了有机改性剂的种类和浓度对电渗淌度的影响,而且建立了溶质容量因子与有机改性剂在流动相中... 分别在以甲醇、乙腈、异丙醇和四氢呋喃为有机改性剂的4种二元流动相体系中对中性溶质在反相毛细管电色谱中的保留行为进行了研究。不仅考察了有机改性剂的种类和浓度对电渗淌度的影响,而且建立了溶质容量因子与有机改性剂在流动相中体积分数间的定量关系,此外还对样品在反相毛细管电色谱和反相毛细管高效液相色谱中的保留行为进行了比较,发现中性溶质在这两种分离模式中的容量因子基本相同。 展开更多
关键词 CEC HPLC 毛细管 反相 中性溶质 保留机理
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亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药 被引量:11
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作者 陈巧梅 柳青 +3 位作者 申琳 薛芸 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期388-394,共7页
采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性... 采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性分离效果的影响,优化后的色谱条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8)(45∶55,v/v),其中缓冲液中含20 mmol/L羟丙基-γ-环糊精(HP-γ-CD);泵流速为0.04 mL/min;施加电压-9.4 kV;检测波长220 nm。在上述条件下,烯效唑、烯唑醇和丙环唑3种对映体同时得到拆分和分离,相邻两峰之间的分离度依次为4.20、12.9、4.41、4.09、1.70,分离时间仅为12 min,柱效最高达到310 000 plates/m。该研究为手性三唑类农药的同时分离提供了新的分离分析思路。 展开更多
关键词 加压毛细管 亚微米二氧化硅微球 手性三唑类农药 手性流动相添加剂 羟丙基-γ-环糊精
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1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用 被引量:6
16
作者 鲁阳芳 汪慧 +3 位作者 王桂明 王彦 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期209-214,共6页
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分... 制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。 展开更多
关键词 1μm无孔C18固定相 二次硅烷化 手性加压毛细管 手性流动相添加剂 手性拆分
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加压毛细管电色谱法同时测定植物油中4种抗氧化剂 被引量:6
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作者 王晓曦 王彦 +2 位作者 李静 茹鑫 闫超 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期273-277,共5页
采用加压毛细管电色谱-紫外检测,建立了一种适用于植物油中常见抗氧化剂的分离检测方法。使用1.8μm粒径的C18毛细管色谱柱,以乙腈-水(0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,泵流速为0.05mL/min,分流比为1∶200,分离电压为15k V,没食子酸... 采用加压毛细管电色谱-紫外检测,建立了一种适用于植物油中常见抗氧化剂的分离检测方法。使用1.8μm粒径的C18毛细管色谱柱,以乙腈-水(0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,泵流速为0.05mL/min,分流比为1∶200,分离电压为15k V,没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)四种抗氧化剂可在8min内实现快速分离。各组分的检出限(S/N=3)分别为0.6、2.0、3.0、5.5μg/mL,线性关系良好,样品加标回收率在93.5%~108.0%之间,RSD在0.3%~1.3%之间。将所建立方法应用于植物油样品的分析,取得了良好的分析结果。 展开更多
关键词 加压毛细管 pCEC 紫外检测 抗氧化剂 植物油
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微流蒸发光散射检测器与加压毛细管电色谱联用测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分的含量 被引量:11
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作者 周文莉 阚文彬 +3 位作者 王玉红 张琳 王彦 阎超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期321-327,共7页
建立了同时测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分(桔梗皂苷D、贝母辛、齐墩果酸、西贝素、贝母甲素和贝母乙素)含量的微流蒸发光散射检测器(μELSD)与加压毛细管电色谱(pCEC)联用检测方法.搭建pCEC-μELSD联用平台,采用C18毛细管色谱柱... 建立了同时测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分(桔梗皂苷D、贝母辛、齐墩果酸、西贝素、贝母甲素和贝母乙素)含量的微流蒸发光散射检测器(μELSD)与加压毛细管电色谱(pCEC)联用检测方法.搭建pCEC-μELSD联用平台,采用C18毛细管色谱柱(EP-150-15-3-C18),流动相为乙腈(A)-10 mmol·L-1甲酸-三乙胺水溶液(pH 11.0) (B),梯度洗脱,柱流速为1.02 μL·min-1,施加电压为+ 10 kV,雾化载气流速为0.4 L·min-1,蒸发温度为40℃.川贝枇杷糖浆中6种有效成分可在10 min内得到分离检测,6种有效成分的线性范围可达4个数量级,检出限均在Pg水平,加标回收率为97.9%~ 103.0%.所建立的pCEC-μELSD联用方法精密度、重复性和稳定性良好,且简便、快速、可靠,可用于川贝枇杷糖浆中6种有效成分的含量测定. 展开更多
关键词 微流蒸发光散射检测器 加压毛细管 贝母生物碱类 桔梗皂苷D 齐墩果酸
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加压毛细管电色谱分离检测中药厚朴中和厚朴酚与厚朴酚 被引量:4
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作者 胡延 李利军 张瑞瑞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期637-640,共4页
采用反相加压毛细管电色谱技术,建立了一种快速、简便的中药厚朴中和厚朴酚与厚朴酚的分离分析方法。采用EP-100-20/45-3-C18色谱柱,流动相为20 mmol/L NaH2PO4-乙腈(10∶90,V/V),泵流速为0.035mL/min,分离电压为-2kV,检测波长为254nm... 采用反相加压毛细管电色谱技术,建立了一种快速、简便的中药厚朴中和厚朴酚与厚朴酚的分离分析方法。采用EP-100-20/45-3-C18色谱柱,流动相为20 mmol/L NaH2PO4-乙腈(10∶90,V/V),泵流速为0.035mL/min,分离电压为-2kV,检测波长为254nm。优化条件下和厚朴酚与厚朴酚在7min内可实现快速分离,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3%,检出限分别为0.59、0.53μg/mL。该方法样品和试剂用量少、灵敏度高、重现性好,可用于中药材厚朴中和厚朴酚、厚朴酚的分离检测。 展开更多
关键词 加压毛细管 紫外检测 和厚朴酚 厚朴酚
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电中性溶质在反相毛细管电色谱柱上峰展宽的研究 被引量:2
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作者 尤慧艳 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期102-105,共4页
根据溶质在色谱柱中迁移的基本特征及柱分离过程弛豫理论的一般输运方程,在平衡色谱和不单独考虑逆向流的简化情况下,得到了能够说明多种因素对半峰宽影响的流出曲线的二阶中心矩表达式。通过反相毛细管电色谱实验,讨论了电压、柱长及... 根据溶质在色谱柱中迁移的基本特征及柱分离过程弛豫理论的一般输运方程,在平衡色谱和不单独考虑逆向流的简化情况下,得到了能够说明多种因素对半峰宽影响的流出曲线的二阶中心矩表达式。通过反相毛细管电色谱实验,讨论了电压、柱长及保留因子等因素与峰展宽之间的关系,也探讨了溶质在色谱柱内峰展宽的规律。结果表明:半峰宽随柱长的增加和保留因子的增大而线性增加,随电压的增加而呈非线性减小。 展开更多
关键词 反相毛细管 毛细管 驰豫理论 峰展宽 中性溶质 分离
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