反相/强阳离子交换色谱混合固定相的分离选择性研究

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作者 卢国庆 张凌怡 张维冰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1924-1932,共9页

该文对混合固定相装填色谱柱中溶质的色谱行为进行系统分析,从理论上得到了反映溶质在不同填料比例色谱柱上保留因子与固定相组成关系的表达式。进一步将相同尺寸和形态基质制备的反相和强阳离子交换固定相混合,装填成6根不同比例的混... 该文对混合固定相装填色谱柱中溶质的色谱行为进行系统分析,从理论上得到了反映溶质在不同填料比例色谱柱上保留因子与固定相组成关系的表达式。进一步将相同尺寸和形态基质制备的反相和强阳离子交换固定相混合,装填成6根不同比例的混合床色谱柱。以苯系物、氨基酸、生物碱类样品为模型,实验测得保留因子变化趋势与理论表达式一致。以川贝为样品考察其在混合床色谱柱中的分离行为,结果表明不同配比的固定相对不同结构的溶质提供的保留行为有显著差异,其趋势与理论预测一致。混合固定相充分发挥不同分离模式的特点,并可通过其原固定相的色谱保留行为预测新色谱柱的分离行为,为色谱柱及分离模式设计提供了新思路,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 混合模式色谱 混合床固定相 死时间 保留因子

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混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留 被引量：1

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作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 崔冬妮 李佩纹 王荟 胡冠九 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2077-2088,共12页

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种... 非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测. 展开更多

关键词 混合型离子交换反相吸附固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 非甾体抗炎药 环境水体

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一种混合模式反相强阳离子交换色谱固定相的制备及其保留机理的考察 被引量：7

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作者 彭西甜 王珏 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期329-334,共6页

采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模... 采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模式反相强阳离子交换(RP/SCX)色谱固定相,在反相液相色谱(RPLC)流动相条件下,采用几种碱性探针分子定量地考察了该固定相的混合模式RP/SCX保留机理。通过改变流动相中缓冲盐的浓度,考察了溶质保留因子和盐浓度的对数和倒数的关系,得到了几种碱性探针分子在该混合模式OSS固定相上的单点和两点保留机理的数学模型。对两种数学模型的方程进行了线性拟合,结果表明两点保留机理更加符合实验的结果。此外,根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用可提供有价值的参考。 展开更多

关键词 反相强阳离子交换色谱固定相 混合模式色谱 保留机理 数学模型

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一种混合模式反相弱阳离子交换色谱填料的制备及其保留机理 被引量：8

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作者 彭西甜 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期381-387,共7页

采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种... 采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子,定量研究了该固定相的混合模式保留机理,考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系,验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型,并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明:两点保留机理更加符合实验的结果;根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式OCS固定相的保留机理的定量模型,并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。 展开更多

关键词 反相弱阳离子交换色谱固定相 混合模式色谱 保留机理 数学模型 色谱分离

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反相/亲水/阳离子交换混合模式色谱固定相的制备及在药物分离中的应用 被引量：6

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作者 王晓欢 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1425-1430,共6页

通过巯基-烯点击化学方法,合成了一种新型双配体苯磺酸混合模式固定相(Ph/BS),通过元素分析和13C固体核磁共振进行表征。根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相可提供反相(RP)、亲水(HILIC)和强阳离子交换(SCX)多种作用模式。... 通过巯基-烯点击化学方法,合成了一种新型双配体苯磺酸混合模式固定相(Ph/BS),通过元素分析和13C固体核磁共振进行表征。根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相可提供反相(RP)、亲水(HILIC)和强阳离子交换(SCX)多种作用模式。反相条件下分离苯同系物,体现了较好的亚甲基选择性。使用小分子核苷和碱基对亲水色谱行为进行了评价;溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,说明Ph/BS固定相具有RP/HILIC双重保留机理。胺类化合物在该固定相上的保留体现了RP/SCX混合色谱的特征。另外,应用Ph/BS固定相在SCX模式下高效分离了二甲双胍及其杂质,在RP/SCX模式下同时分离了酸性、中性和碱性药物。结果显示,该混合模式固定相在复杂样品的分离分析方面具有潜在的优势。 展开更多

关键词 混合模式色谱固定相 巯基-烯点击化学 反相 阳离子交换 亲水作用 药物分离

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丙烯海松酸键合硅胶固定相的制备及其在混合模式色谱分离中的应用

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作者 曾磊 韦梦玲 +3 位作者 韦伟 李浩 史伯安 雷福厚 《色谱》 北大核心 2025年第7期744-755,共12页

本文以松香树脂酸衍生物丙烯海松酸为功能单体,通过开环反应将其键合到由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷修饰的烷基硅胶上,制备得到丙烯海松酸键合硅胶色谱固定相(Sil-APA)。傅里叶红外光谱、元素分析、Zeta电势分析和热失重分析等表... 本文以松香树脂酸衍生物丙烯海松酸为功能单体,通过开环反应将其键合到由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷修饰的烷基硅胶上,制备得到丙烯海松酸键合硅胶色谱固定相(Sil-APA)。傅里叶红外光谱、元素分析、Zeta电势分析和热失重分析等表征方法证明Sil-APA成功合成。由于Sil-APA固定相表面存在氢化菲环、羟基、羰基和羧基等功能基团,因此在分离过程中分析物与固定相之间会存在多种相互作用从而提升其分离性能。以疏水性、亲水性和有机碱性化合物为探针,通过研究流动相中有机相含量、pH和盐浓度对其保留性能的影响,证明Sil-APA固定相与分析物之间除疏水相互作用外,还具有亲水相互作用和弱阳离子交换作用,多重保留机制表明Sil-APA柱适用于混合模式液相色谱。Sil-APA柱对不同组分分析物具有良好的分离选择性进一步表明Sil-APA具有混合模式色谱性能,也证明其在复杂样品分析中具有良好的应用前景。此外,Sil-APA柱还具有良好的重复性(RSD为0.076%~0.356%,n=10)、稳定性(RSD为0.05%~0.193%,n=5)和重复制备性(RSD为0.498%~2.806%,n=4)。综上所述,本研究制备了一种基于丙烯海松酸改性硅胶色谱固定相,其在混合模式下展出的优异分离性能揭示了丙烯海松酸作为色谱固定相功能单体的可能性。该工作拓展了松香树脂酸在色谱分离领域的发展,也为在液相色谱领域开发基于天然产物改性硅胶的色谱固定相提供新的思路。 展开更多

关键词 丙烯海松酸 键合固定相 混合模式色谱

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混合型离子交换液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素残留 被引量：12

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作者 吴云辉 严丽娟 +3 位作者 沈鹭英 林立毅 张峰 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期499-504,共6页

建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,分子印迹固相萃取柱富集净化,Obelisc R色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲... 建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,分子印迹固相萃取柱富集净化,Obelisc R色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,链霉素和双氢链霉素在5～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为5μg/kg;壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星在20～500μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为20μg/kg。在空白蜂蜜样品中添加1倍、2倍和5倍定量限水平的5种氨基糖苷类药物,其平均回收率为75.1%～92.3%,相对标准偏差为4.5%～10.7%。该法不添加离子对试剂,可减少对质谱仪的污染,并具有较高的灵敏度,适用于蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素的同时检测。 展开更多

关键词 混合型离子交换液相色谱-串联质谱 氨基糖苷类抗生素 蜂蜜

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混合型离子交换液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留 被引量：12

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作者 魏莉莉 薛霞 +4 位作者 武传香 丁一 卢兰香 王骏 刘艳明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1374-1381,共8页

该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素... 该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;方法的检出限(LOD,S/N≥3)为2~5μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5~10μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20μg/kg、100μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。 展开更多

关键词 固相萃取 混合型离子交换液相色谱 串联质谱 氨基糖苷类药物 鸡蛋

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快速溶剂萃取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定富硒食用油中8种硒形态

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作者 梁志森 张书迪 +1 位作者 凌逍 陈玉珍 《食品与机械》 北大核心 2025年第2期56-64,共9页

[目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HP... [目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HPLC-ICP-MS)。[结果]40℃下,当蛋白酶K用量为35 mg、静态萃取时间为5 min时,硒形态提取率最高可达(83.65±2.36)%。8种硒形态目标物在20 min内可被有效分离,在2~100μg/L范围内线性良好(R^(2)≥0.9993),检出限为0.20~0.60μg/kg,定量限为0.60~1.80μg/kg,加标回收率为82.3%~112.3%,相对标准偏差≤5.60%。[结论]该方法提升了硒形态分析的效率和准确性。 展开更多

关键词 硒形态 电感耦合等离子体质谱法 混合模式色谱 动态反应池 有机进样 快速溶剂

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PITC柱前衍生反相色谱法和OPA柱后衍生离子交换色谱法测定氨基酸含量的比较 被引量：1

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作者 尚素芬 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 1996年第2期70-75,共6页

本文主要讨论了氨基酸的两种测定方法──ＰＩＣＯ·ＴＡＧ反相色谱法和柱后衍生离子交换色谱法（ＩＥＣ），并对两种方法进行了比较，总结出ＰＩＣＯ·ＴＡＧ法测定氨基酸的优越性。

关键词 氨基酸 PICO TAG 离子交换色谱 反相色谱 测定

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弱阳离子交换色谱中疏水作用对蛋白保留的影响 被引量：4

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作者 孙萱 杨云 耿信笃 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期6-10,共5页

选取了四种常用的弱阳离子交换(WCX)商品柱以研究标准蛋白在其上的色谱保留行为。发现在疏水色谱(HIC)模式下,蛋白在这四种WCX商品柱上也有不同程度的保留特征,且洗脱曲线呈现出保留值随盐浓度变化的"U"型。从分子力学角度定... 选取了四种常用的弱阳离子交换(WCX)商品柱以研究标准蛋白在其上的色谱保留行为。发现在疏水色谱(HIC)模式下,蛋白在这四种WCX商品柱上也有不同程度的保留特征,且洗脱曲线呈现出保留值随盐浓度变化的"U"型。从分子力学角度定性解释了因疏水相互作用力的存在影响了蛋白在WCX色谱柱上洗脱顺序的改变。运用计量置换理论(SDT)中的两组线性方程进一步证实了WCX和HIC中蛋白与固定相间相互作用力的性质,在HIC中为非选择性作用力,而在离子交换色谱(IEC)中为选择性作用力。这四种色谱柱中的两种事实上可在WCX和HIC两种模式下,对标准蛋白进行分离且有较好的分离效果,有可能作为二维色谱柱来使用。 展开更多

关键词 离子交换色谱 疏水色谱 计量置换 混合保留机理 蛋白分离

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反相/亲水相互作用双模式交替液相色谱-串联质谱分离系统的构建及其在代谢物全谱研究中的应用 被引量：1

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作者 黄燕 张兴 +4 位作者 蒋婷婷 周雅雯 江鹏 尹红峰 唐涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1145-1152,共8页

生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自... 生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自动进样器、两个输液泵结合,并耦合到质谱仪上采集数据,构建了一种基于单进样器的HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统。构建的系统通过一个两位六通阀和一个两位十通阀使自动进样器始终与质谱仪在同一流路上,但是与HILIC和RPLC两根色谱柱交替相连。当自动进样器与HILIC色谱柱相连时,HILIC运行梯度洗脱,RPLC处于平衡状态,反之亦然,使得总分析时间减少约40%,而且可避免数据集重叠。采用该系统对14种代表性的代谢物(包括有机酸、氨基酸、胆碱和溶血磷脂等)进行了分析,结果表明,相比于RPLC-MS/MS单模式系统和HILIC-MS/MS单模式系统,HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统覆盖的代谢物数量更多。在尿液基质中,14种代谢物的定量线性关系均较好,相关系数(R2)大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.02~42.86 ng/mL和0.08~142.86 ng/mL,在低、中、高3个加标水平下的回收率为85.2%~113.9%,日内、日间精密度(RSD)小于10%。该系统仪器配置简单,操作便捷,实用性强,适合在临床上用于代谢物全谱研究,也可用于蛋白质组学、糖组学的研究,尤其适合大队列样本的组学分析,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 反相液相色谱 亲水相互作用液相色谱 代谢物覆盖度 代谢谱分析 双模式分离

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氨基己酸为配基的新型弱阳离子交换/疏水双功能色谱固定相对蛋白质的分离纯化 被引量：2

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作者 王建山 夏红军 +2 位作者 万广平 刘家玮 白泉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1228-1233,共6页

以硅胶为基质、氨基己酸为配基制备了一种新型弱阳离子交换/疏水(WCX/HIC)双功能混合模式色谱固定相。该固定相配基具有一定的疏水性且含有羧基,在高盐浓度下表现为HIC的性质,可作为HIC固定相使用;在低盐浓度条件下表现为离子交换的性质... 以硅胶为基质、氨基己酸为配基制备了一种新型弱阳离子交换/疏水(WCX/HIC)双功能混合模式色谱固定相。该固定相配基具有一定的疏水性且含有羧基,在高盐浓度下表现为HIC的性质,可作为HIC固定相使用;在低盐浓度条件下表现为离子交换的性质,可作为WCX固定相使用。分别考察了该介质在WCX和HIC两种模式下对标准蛋白质的分离性能,并与商品柱进行比较。结果表明,所合成的WCX/HIC双功能固定相在WCX和HIC两种模式下对蛋白质均有较高的分离度和选择性,且分离能力与商品柱相当,两种模式下标准蛋白质的质量和活性回收率均大于93%,表明该柱具有"一柱二用"的功能,适于生物大分子的分离纯化。基于此双功能色谱柱构建的在线单柱二维液相色谱(2DLC-1C)可在60 min内实现8种蛋白质的快速分离。在70 min内完成了对蛋清中溶菌酶的二维纯化,纯度可达到98.3%。该技术中一根色谱柱可当作两根色谱柱使用,对蛋白质组学研究和重组蛋白药物的生产具有重要的应用价值。 展开更多

关键词 固定相 混合模式色谱 离子交换色谱 疏水色谱 二维液相色谱

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基于表面静电排斥/反相混合模式色谱的黄连生物碱分析方法 被引量：4

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作者 张华蓉 郭志谋 +3 位作者 于伟 闫竞宇 金高娃 王联芝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1053-1060,共8页

建立了基于表面静电排斥/反相混合模式色谱的黄连生物碱分析方法。选用实验室自制的C18HCE柱,以乙腈和水为流动相,考察了甲酸、乙酸两种流动相添加剂及其在流动相中的体积分数对黄连生物碱的保留、峰形及选择性的影响。最终确定0. 1%(v... 建立了基于表面静电排斥/反相混合模式色谱的黄连生物碱分析方法。选用实验室自制的C18HCE柱,以乙腈和水为流动相,考察了甲酸、乙酸两种流动相添加剂及其在流动相中的体积分数对黄连生物碱的保留、峰形及选择性的影响。最终确定0. 1%(v/v)乙酸作为添加剂能实现黄连生物碱的良好分离,结合质谱和文献对其主要色谱峰进行了识别,分别为黄连碱、表小檗碱、非洲防己碱、药根碱、小檗碱、巴马汀。参考2015版《中国药典》对黄连生物碱的含量测定方法,以盐酸小檗碱进行方法学考察,结果表明,在0. 5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 999 6,平均加标回收率为93. 74%。利用所建立的方法测定了湖北和重庆两个产地不同批次的黄连样品中各生物碱的含量。该方法简便,重复性好,精密度高,可为其他碱性化合物的分离分析提供参考。 展开更多

关键词 静电排斥/反相混合色谱模式 生物碱 黄连 峰形 选择性

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多维离子交换色谱分离和串联质谱鉴定在小鼠肝脏膜蛋白质组分析中的应用 被引量：2

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作者 王灼维 彭福利 +4 位作者 王媛 童维 任艳 徐宁志 刘斯奇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期115-122,共8页

膜蛋白质在变性剂作用下能够较充分地溶解。根据这一特点,我们试图在变性剂溶液中采用串联离子交换色谱法分离小鼠肝脏膜蛋白质。将小鼠肝脏膜蛋白质溶解于含有4mol/L尿素,20mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)-盐酸缓冲液(pH9.0)中,用Q-Seph... 膜蛋白质在变性剂作用下能够较充分地溶解。根据这一特点,我们试图在变性剂溶液中采用串联离子交换色谱法分离小鼠肝脏膜蛋白质。将小鼠肝脏膜蛋白质溶解于含有4mol/L尿素,20mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)-盐酸缓冲液(pH9.0)中,用Q-SepharoseFF和SephacrylS-200HR树脂组成的色谱柱结合大部分溶解的膜蛋白质,然后采用氯化钠线性梯度洗脱蛋白质,分步收集后采用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)进一步分离洗脱组分的蛋白质。利用胶内胰蛋白酶消化技术将SDS-PAGE胶内分离的蛋白质降解为相应的肽段,然后以反相高效液相色谱分离和离子阱质谱仪鉴定肽段。根据文献报道和蛋白质的功能分类,在所鉴定的392个蛋白质中有306个可能为膜蛋白质或膜结合蛋白质。蛋白质的疏水性计算表明,GRAVY(grandaverageofhydropathicity)得分大于或等于0.00的蛋白质有83个。综上所述,我们有理由认为本实验方法基本符合小鼠肝脏膜蛋白质组学研究的要求。 展开更多

关键词 多维离子交换色谱 十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳 反相高效液相色谱 串联质谱 膜蛋白质 小鼠肝脏

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咪唑侧基功能化聚离子液体修饰的混合模式色谱固定相的制备及其色谱性能 被引量：3

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作者 王婕 刘宏 +4 位作者 吴丹 赵碧红 申继伟 王超展 卫引茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期424-429,共6页

该文合成了咪唑侧基功能化的离子液体单体1-(4-乙烯基苄基)-3-氰甲基溴化咪唑盐,通过表面引发原子转移自由基聚合将该单体接枝到硅胶表面,制备了一种新型混合模式色谱固定相。采用红外光谱、元素分析及热重分析对其结构进行表征。该色... 该文合成了咪唑侧基功能化的离子液体单体1-(4-乙烯基苄基)-3-氰甲基溴化咪唑盐,通过表面引发原子转移自由基聚合将该单体接枝到硅胶表面,制备了一种新型混合模式色谱固定相。采用红外光谱、元素分析及热重分析对其结构进行表征。该色谱固定相具有良好的分离能力。通过研究流动相pH对物质保留的影响,验证了物质在该固定相上存在反相-离子交换保留机理。通过与十八烷基硅烷键合硅胶固定相比较,证实了该聚离子液体固定相对物质保留提供了π-π作用。结果表明,对咪唑侧基功能化是制备新型离子液体固定相的可行方法。 展开更多

关键词 原子转移自由基聚合 聚离子液体 固定相 混合模式色谱

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基于聚倍半硅氧烷微球的亲水/反相混合模式色谱填料的制备与评价 被引量：6

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作者 吕倩楠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期927-933,共7页

亲水/反相混合模式色谱应用广泛,但pH使用范围有限,不利于碱性药物的分离。该工作利用巯基-烯基点击化学合成了单分散多孔的半胱氨酸改性乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷(C-V-PMSQ)微球。元素分析表明半胱氨酸成功键合在微球表面。C-V-PMS... 亲水/反相混合模式色谱应用广泛,但pH使用范围有限,不利于碱性药物的分离。该工作利用巯基-烯基点击化学合成了单分散多孔的半胱氨酸改性乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷(C-V-PMSQ)微球。元素分析表明半胱氨酸成功键合在微球表面。C-V-PMSQ微球为介孔结构,单分散性好且具有优良的化学稳定性。以几种常见的核苷和核酸碱基作为测试样品,考察其色谱保留行为,溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,表明C-V-PMSQ固定相具有亲水/反相的双重保留特征。使用该固定相可以分离苯的同系物及一系列亲水性与疏水性化合物。另外在高碱性流动相条件下利用亲水和反相模式成功分离了中药苦参中的3种主要活性成分,表明它在分离碱性药物方面具有较大的优势。 展开更多

关键词 亲水/反相 混合模式 色谱填料 聚倍半硅氧烷 碱性化合物

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双阳离子型离子液体和十八烷基修饰的混合模式硅胶固定相的制备及色谱性能 被引量：3

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作者 季双琦 靳钊 +2 位作者 观文娜 潘翔宇 关彤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期112-120,共9页

通过分步键合反应制备了一种咪唑基双阳离子型离子液体和十八烷基共同修饰的混合模式硅胶色谱固定相(Sil-C18-IL-C4);采用元素分析和红外光谱对其进行了表征.分别评价了该固定相在反相色谱模式(RPLC)、亲水色谱模式(HILIC)和RPLC/HILIC... 通过分步键合反应制备了一种咪唑基双阳离子型离子液体和十八烷基共同修饰的混合模式硅胶色谱固定相(Sil-C18-IL-C4);采用元素分析和红外光谱对其进行了表征.分别评价了该固定相在反相色谱模式(RPLC)、亲水色谱模式(HILIC)和RPLC/HILIC混合色谱模式下的色谱分离性能,并在HILIC模式下对6种碱基核苷类化合物进行分离,考察了流动相中有机相体积分数和水相中甲酸铵浓度对分离效果的影响.此外,还考察了该固定相的分离重复性.制备的Sil-C18-IL-C4固定相的元素分析结果表明,氮元素含量为1.65%,碳元素含量为11.16%,氢元素含量为2.44%.该固定相的红外光谱中,2928和2856 cm^(‒1)处出现了—CH的不对称和对称伸缩振动峰,1440和660 cm^(‒1)处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰,说明十八烷基和1,5-双(咪唑-1-基)戊烷均已接枝到硅胶表面.色谱性能评价结果表明,Sil-C18-IL-C4固定相可表现出反相色谱模式和亲水色谱模式分离性能,对6种碱基核苷类物质能够实现完全分离,而且在一定的色谱条件下可以在单根色谱柱单次运行中实现RPLC/HILIC混合模式色谱分离,对于处理复杂样品中的碱基核苷类化合物等亲水物质具有良好的应用潜能. 展开更多

关键词 咪唑基双阳离子型离子液体 混合模式色谱 固定相 碱基核苷

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混合模式色谱柱离子色谱法同时测定奶粉中的碘离子和硫氰酸根 被引量：28

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作者 李静 王雨 梁立娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期422-425,共4页

碘离子和硫氰酸根的含量是奶粉质量检测的重要项目,但由于奶粉基体复杂,色谱分析中容易产生干扰。本文使用一种带有疏水性烷基链和弱阴离子交换官能团的混合分离模式色谱柱Acclaim Mixed-Mode WAX-1,成功实现了碘离子、硫氰酸根与样品... 碘离子和硫氰酸根的含量是奶粉质量检测的重要项目,但由于奶粉基体复杂,色谱分析中容易产生干扰。本文使用一种带有疏水性烷基链和弱阴离子交换官能团的混合分离模式色谱柱Acclaim Mixed-Mode WAX-1,成功实现了碘离子、硫氰酸根与样品中干扰峰的基线分离,并用紫外检测器进行了检测。实验中将奶粉样品溶于水后,用乙腈沉淀蛋白,并通过OnGuardRP前处理柱除去对色谱柱有污染的有机物质。所用淋洗液为乙腈-100mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6)-水(体积比为45:5:50),紫外检测波长为226nm。该方法对碘离子和硫氰酸根的检出限分别为4.6μg/L和13.8μg/L,0.2mg/L标准溶液峰面积的相对标准偏差分别为1.2%(n=6)和1.7%(n=6)。该分析方法准确可靠,线性范围宽,检出限较低,为乳制品质量检测提供了可行方法。 展开更多

关键词 离子色谱 混合模式色谱柱 碘离子 硫氰酸根 奶粉

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混合模式色谱固定相的研究和应用进展 被引量：4

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作者 肖震 周卫强 +2 位作者 郭元亨 李非 张旭 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S02期407-415,共9页

混合模式色谱在分离分析过程中具有比单一模式色谱更复杂的保留机理和更高的分离选择性,且便于多维液相色谱的构建。根据色谱固定相的不同化学特性,主流的混合模式色谱以反相/亲水作用色谱、亲水/离子交换作用色谱、反相/离子交换作用色... 混合模式色谱在分离分析过程中具有比单一模式色谱更复杂的保留机理和更高的分离选择性,且便于多维液相色谱的构建。根据色谱固定相的不同化学特性,主流的混合模式色谱以反相/亲水作用色谱、亲水/离子交换作用色谱、反相/离子交换作用色谱3种混合模式为主。重点介绍了近年来混合模式色谱固定相的研究及应用进展,并对混合模式色谱及固定相的发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 混合模式色谱 反相/亲水作用色谱 亲水/离子交换混合模式色谱 反相/离子交换混合模式色谱

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