反溶剂沉淀法制备阿托伐他汀钙微粉 被引量：4

1

作者 张海霞 王洁欣 +3 位作者 王立新 赵宏 邵磊 陈建峰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期3132-3137,共6页

采用反溶剂沉淀法制备阿托伐他汀钙微粉,考察了表面活性剂类型、药物溶液浓度、体系温度和干燥方法对颗粒形貌和大小的影响,得到了适宜的微粉化条件。实验分别利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱分析(FT-IR)和比表面积(BET)... 采用反溶剂沉淀法制备阿托伐他汀钙微粉,考察了表面活性剂类型、药物溶液浓度、体系温度和干燥方法对颗粒形貌和大小的影响,得到了适宜的微粉化条件。实验分别利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱分析(FT-IR)和比表面积(BET)等分析方法对原料及产品的性质进行了表征。研究结果表明:表面活性剂甲基纤维素(MC20)可以有效地控制颗粒形貌;改变溶液浓度及体系温度可以调整颗粒大小;混悬液经喷雾干燥得到的干粉是粒度分布均匀的团粒状类球形颗粒,粒径约为1μm。微粉化产品为无定形,比表面积高于原料药。此外,还探讨了团粒状类球形颗粒的形成机理。 展开更多

关键词 阿托伐他汀钙 微粉化 反溶剂沉淀法

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反溶剂沉淀法合成Fe^(3+)掺杂ZnO纳米结构及其可见光催化性能 被引量：5

2

作者 段云彪 徐存英 +2 位作者 王祥 刘海 黄梦婷 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期1198-1207,共10页

以氯化胆碱-草酸低共熔溶剂(ChCl-OA DES)为溶剂,ZnO和Fe_2O_3为原料,通过简单的反溶剂沉淀法制备出不同掺杂浓度的Fe^(3+)掺杂ZnO (Fe-ZnO)纳米结构。采用SEM、XRD、拉曼光谱、XPS等手段对所制Fe-ZnO结构与形貌进行了表征。结果表明,Fe... 以氯化胆碱-草酸低共熔溶剂(ChCl-OA DES)为溶剂,ZnO和Fe_2O_3为原料,通过简单的反溶剂沉淀法制备出不同掺杂浓度的Fe^(3+)掺杂ZnO (Fe-ZnO)纳米结构。采用SEM、XRD、拉曼光谱、XPS等手段对所制Fe-ZnO结构与形貌进行了表征。结果表明,Fe-ZnO是由直径为20～30 nm纳米晶组装而成的微米棒。不同掺杂浓度的Fe-ZnO纳米晶均为六方铅锌矿结构,Fe^(3+)很好地进入ZnO晶格。同时考察了所制Fe-ZnO的光吸收特性和光催化活性,发现Fe^(3+)掺杂使其吸收峰红移至可见光范围,有效增强了可见光区域的催化活性。当Fe掺杂量为1.0%(atom)时,样品的光催化活性最好,比ZnO增大了约102倍。这说明Fe^(3+)掺杂可改善ZnO对可见光光子的捕获能力。 展开更多

关键词 低共熔溶剂 反溶剂沉淀法 制备 铁掺杂氧化锌 纳米结构 催化

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反萃沉淀法制备草酸铜超细粉体 被引量：2

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作者 石磊 李金英 +7 位作者 赵志军 侯艳丽 纪存兴 唐占梅 李中平 凡金龙 廖云志 张东翔 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1292-1298,共7页

采用反萃沉淀法,以H2C2O4-乙醇水溶液反萃CCl4-TOA-CuCl2组成的有机相中的铜离子,利用相界面传质反应过程获取CuC2O4超细粉体。采用X射线衍射分析、电子显微分析(SEM和TEM)、激光粒度分析等手段,考察了有机相铜浓度、反萃液中乙醇的浓... 采用反萃沉淀法,以H2C2O4-乙醇水溶液反萃CCl4-TOA-CuCl2组成的有机相中的铜离子,利用相界面传质反应过程获取CuC2O4超细粉体。采用X射线衍射分析、电子显微分析(SEM和TEM)、激光粒度分析等手段,考察了有机相铜浓度、反萃液中乙醇的浓度、反萃温度以及反萃时间等操作条件对草酸铜超细粉体的粒径和形貌的影响。结果表明,在反萃沉淀过程中,有机相中铜浓度、反萃液中乙醇浓度、反萃温度对草酸铜沉淀颗粒的粒径和粒径分布影响较大,反萃时间的影响小;在适宜条件(有机相中TOA40%(体积比)和Cu2+浓度0.1mol/L,反萃液中草酸浓度0.1mol/L和乙醇浓度80%(体积比),反萃温度15℃以及反萃时间2h)下,可制备粒径约100nm的草酸铜超细粉体,粉体为蓝青色单斜晶系结构的球形颗粒。 展开更多

关键词 反萃沉淀法 草酸铜 超细粉体 界面传质

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反萃沉淀法制备纳米氧化锌及其光催化动力学 被引量：1

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作者 徐航 张东翔 徐文国 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期641-645,共5页

以二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)为萃取剂,CCl4为稀释剂,H2C2O4—CH3CH2OH—H2O溶液为反萃沉淀剂,采用反萃沉淀法制备前躯体二水合草酸锌,经450℃煅烧制备了纳米级氧化锌粉体,用TEM,SEM,TG,XRD和FT-IR等测试手段对材料进行表征.结果表明:... 以二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)为萃取剂,CCl4为稀释剂,H2C2O4—CH3CH2OH—H2O溶液为反萃沉淀剂,采用反萃沉淀法制备前躯体二水合草酸锌,经450℃煅烧制备了纳米级氧化锌粉体,用TEM,SEM,TG,XRD和FT-IR等测试手段对材料进行表征.结果表明:部分氧化锌为六角形的多微孔材料,平均粒径约为32 nm.基于Langmuir模型和Photo-Layer模型对氧化锌降解亚甲基蓝的动力学行为进行研究.结果表明:光催化氧化过程的控制步骤为化学反应动力学控制机制,反应动力学符合拟一级动力学;利用Photo-Layer模型可估算出不同反应条件下光反应层中的.OH浓度. 展开更多

关键词 反萃沉淀法 氧化锌 光催化 动力学

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萃取Fe^(3+)和氨水-乙醇反萃沉淀法制备α-Fe_2O_3 被引量：1

5

作者 张凌云 管航敏 +1 位作者 黎汉生 江可 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期483-485,共3页

以磷酸二异辛基酯(P204)为萃取剂,CCl4为溶剂,从Fe(NO3)2水溶液中萃取铁离子,以氨的乙醇溶液反萃含铁的有机相,通过优化控制相间传质过程,获得了Fe(OH)3前驱体,经煅烧后得α-Fe2O3粉体,采用TEM、FTIR、XRD等测试技术对α-Fe2O3进行表征... 以磷酸二异辛基酯(P204)为萃取剂,CCl4为溶剂,从Fe(NO3)2水溶液中萃取铁离子,以氨的乙醇溶液反萃含铁的有机相,通过优化控制相间传质过程,获得了Fe(OH)3前驱体,经煅烧后得α-Fe2O3粉体,采用TEM、FTIR、XRD等测试技术对α-Fe2O3进行表征。研究表明,在油水相比为1∶1,水相c(Fe3+)=0.10 mol/L(pH=3.0)、油相P204为V(P204)∶V(CCl4)=1∶3、平衡时间为20 min,Fe3+萃取率达98.44%;反萃取溶液V(氨水)∶V(乙醇)=1∶7、陈化温度约10.0℃,制备纳米α-Fe2O3的煅烧温度为600℃较宜。 展开更多

关键词 萃取 反萃沉淀法 Α-FE2O3 纳米粉体

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铝基废催化剂载体的回收与再生制备

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作者 李琳 黄国勇 +14 位作者 徐盛明 郁丰善 翁雅青 曹才放 温嘉玮 王春霞 王俊莲 顾斌涛 张袁华 刘斌 王才平 潘剑明 徐泽良 王翀 王珂 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第S01期640-649,共10页

铝基催化剂是石油精炼行业中需求量最大、用途最广的催化剂。将报废无法继续使用的铝基废催化剂载体回收再生,可大幅度地提高工业催化过程的综合经济效益。本研究工作通过“钠化焙烧-弱碱性浸出”将用于轻质油催化重整工艺的废Pt-Sn/Al_... 铝基催化剂是石油精炼行业中需求量最大、用途最广的催化剂。将报废无法继续使用的铝基废催化剂载体回收再生,可大幅度地提高工业催化过程的综合经济效益。本研究工作通过“钠化焙烧-弱碱性浸出”将用于轻质油催化重整工艺的废Pt-Sn/Al_(2)O_(3)催化剂中的铝元素回收得到NaAlO_(2)溶液,并采用反沉淀法将NaAlO_(2)制备成具有高比表面积、大孔体积的介孔γ-Al_(2)O_(3)。通过改变焙烧温度、原料质量比、浸出pH等参数,研究铝浸出率的影响规律,在焙烧温度为450℃、质量比为1.2、浸出pH为8.5的条件下,铝的浸出率高达99.9%,效果最佳。将回收的NaAlO_(2)溶液制备为介孔γ-Al_(2)O_(3),利用X射线粉末衍射仪(XRD)、Brunner−Emmet−Teller(BET)、粒度分析仪等对制备的样品进行表征。结果表明,在焙烧温度为500℃、老化时间为12h、反应pH为10的条件下,合成的介孔氧化铝比表面积为284.19m^(2)/g,孔体积为0.47cm^(3)/g,平均孔径为6.65nm,且其孔径分布均一、颗粒均匀程度良好,所得再生γ-Al_(2)O_(3)的比表面积、粒径等均满足《氧化铝》(GB/T24487—2022),样品纯度可达99.9%。 展开更多

关键词 催化剂载体 弱碱性浸出 偏铝酸钠 反沉淀法 再生 氧化铝 理化指标调控

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水溶性小麦醇溶蛋白纳米粒子的制备及表征 被引量：4

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作者 王丽娟 胡二坤 +2 位作者 黎亢抗 尹寿伟 杨晓泉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期6-10,共5页

以来源广泛的小麦醇溶蛋白(gliadin)为原料,食品级的酪蛋白酸钠(SC)为静电和空间稳定剂,利用反溶剂过程中小麦醇溶蛋白的自组装行为制备了水溶性小麦醇溶蛋白纳米粒子(Gliadin/SC纳米粒子)。研究了其形成过程及微结构,揭示了gliadin与S... 以来源广泛的小麦醇溶蛋白(gliadin)为原料,食品级的酪蛋白酸钠(SC)为静电和空间稳定剂,利用反溶剂过程中小麦醇溶蛋白的自组装行为制备了水溶性小麦醇溶蛋白纳米粒子(Gliadin/SC纳米粒子)。研究了其形成过程及微结构,揭示了gliadin与SC的比例、pH值、离子强度等因素对gliadin/SC纳米粒子粒度、电位及稳定性的影响规律。结果显示,Gliadin/SC纳米粒子为球形,粒径在190~310 nm之间,Zeta电位在中性条件下-28.6^-32.8mV其悬浮液(PG-SC)呈半透明状,2周未出现失稳现象。Gliadin/SC纳米粒子受pH值的影响显著,对盐离子敏感。PG-SC冻干后能够复溶,且粒径和多分散性无太多改变。水溶性Gliadin/SC纳米粒子具有对疏水性生物活性物质的荷载和输送的潜在应用价值。 展开更多

关键词 小麦醇溶蛋白 纳米粒子 反溶剂沉淀法 酪蛋白酸钠 输送载体

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前驱体制备工艺条件对FePO_4·2H_2O和LiFePO_4性能的影响 被引量：3

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作者 董虹 叶红齐 +5 位作者 韩凯 刘辉 杜瑜敏 覃涛 郝梦秋 刘贡钢 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期695-702,共8页

以九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和二水合磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)为原料,采用反加沉淀法制备FePO4·2H2O前驱体。将FePO4·2H2O,Li2CO3和葡萄糖混合均匀后经高温固相烧结得到LiFePO4/C锂离子正极材料。考察前驱体反... 以九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和二水合磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)为原料,采用反加沉淀法制备FePO4·2H2O前驱体。将FePO4·2H2O,Li2CO3和葡萄糖混合均匀后经高温固相烧结得到LiFePO4/C锂离子正极材料。考察前驱体反应温度、溶液的pH和滴加速度对FePO4·2H2O颗粒形貌、粒径以及LiFePO4的电化学性能的影响。采用扫描电镜(SEM)和激光粒度分析仪(LPSA)对样品的形貌和粒径进行表征。实验结果表明:FePO4·2H2O颗粒的粒径和分散性影响LiFePO4/C锂离子正极材料的电化学性能,粒径较小且均匀分散的前驱体制得的LiFePO4的电化学性能较好。优化条件下制得的前驱体颗粒为片状,平均粒径为1.08μm。相应的LiFePO4在0.1C充放电倍率下的首轮充电容量为159.3 mA·h/g,放电容量为159.0 mA·h/g,首次充放电效率为99.8%。材料表现出良好的循环倍率性能和结构稳定性。 展开更多

关键词 反加沉淀法 FePO4·2H2O LIFEPO4

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超微细无定型头孢呋辛酯的制备研究 被引量：2

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作者 廖勇 崔文豪 +3 位作者 张军立 王文婷 赵风云 赵华 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期761-764,共4页

目的研究制备超微细头孢呋辛酯的方法。方法以结晶型头孢呋辛1-乙酰氧基乙酯(头孢呋辛酯)为原料,以丙酮为溶剂,水作为反溶剂,采用反溶剂沉淀法制备无定型超微细头孢呋辛酯。结果在最佳实验条件下制得粒度分布均匀且平均粒径在400nm的头... 目的研究制备超微细头孢呋辛酯的方法。方法以结晶型头孢呋辛1-乙酰氧基乙酯(头孢呋辛酯)为原料,以丙酮为溶剂,水作为反溶剂,采用反溶剂沉淀法制备无定型超微细头孢呋辛酯。结果在最佳实验条件下制得粒度分布均匀且平均粒径在400nm的头孢呋辛酯药物,质量符合中国药典要求,经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析,在超微细化前后,头孢呋辛酯的分子结构没有发生变化;经x射线粉末衍射(XRD)分析知其结构为无定型。结论用本法制备头孢呋辛酯,原料、溶剂易得,成本低,操作简便。 展开更多

关键词 头孢呋辛酯 超微细颗粒 反溶剂沉淀法 反溶剂

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阻燃高抗冲聚苯乙烯的溶剂法再生工艺研究 被引量：3

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作者 赵向阳 桑世华 +1 位作者 高丽敏 彭绍洪 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期46-49,共4页

采用天然无毒柠檬烯作为高抗冲聚苯乙烯的溶剂、以低毒正丙醇作为沉淀剂,考察了影响高抗冲聚苯乙烯树脂沉淀颗粒形态的各种因素,探讨了高抗冲聚苯乙烯溶液的浓度、沉淀温度、搅拌速度等因素对沉淀过程的影响规律。实验结果表明,当聚苯... 采用天然无毒柠檬烯作为高抗冲聚苯乙烯的溶剂、以低毒正丙醇作为沉淀剂,考察了影响高抗冲聚苯乙烯树脂沉淀颗粒形态的各种因素,探讨了高抗冲聚苯乙烯溶液的浓度、沉淀温度、搅拌速度等因素对沉淀过程的影响规律。实验结果表明,当聚苯乙烯质量分数为15%、沉淀剂用量为3倍HIPS溶液的体积,在40℃及2 000 r/min的搅拌作用下,能获得沉淀颗粒大小合适的再生聚苯乙烯产品,聚苯乙烯的回收率达到97%(质量分数),原料中近90%多溴联苯醚可同时被去除。 展开更多

关键词 阻燃高抗冲聚苯乙烯 反溶剂沉淀法 多溴联苯醚

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OSA改性多孔淀粉负载并改善柚皮苷生物利用度 被引量：2

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作者 王璐 丁喆 +3 位作者 陆胜民 姜昊 郑美瑜 杨颖 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2023年第2期425-433,共9页

为通过优化实验提升柚皮苷(NA)OSA改性多孔淀粉(OSAPS)中的负载率,并进而以复合物的形式提升NA在大鼠体内的相对生物利用度,通过反溶剂沉淀法制备了OSAPS-NA复合物,并对最佳条件下制备的复合物进行代谢动力学研究。通过隔室模型和统计... 为通过优化实验提升柚皮苷(NA)OSA改性多孔淀粉(OSAPS)中的负载率,并进而以复合物的形式提升NA在大鼠体内的相对生物利用度,通过反溶剂沉淀法制备了OSAPS-NA复合物,并对最佳条件下制备的复合物进行代谢动力学研究。通过隔室模型和统计矩模型的拟合对NA原材料和OSAPS-NA复合物的口服生物利用度进行评价。结果表明:采用丙酮为溶剂时,溶剂共沉淀结合超声法能够明显提升NA在OSAPS中的负载率,并且当正己烷的体积占比为0.6、超声强度为200 W、超声时间为20 min时,OSAPS对NA的负载率最高。口服相对生物利用度结果表明,最佳条件下制备的OSAPS-NA复合物中NA的药-时曲线下面积是NA原材料的9.80倍,达峰时间由60 min缩短至15 min。该研究成功优化了OSAPS-NA复合物,使其对NA的负载率达到了(71.49±2.26)%,并且通过OSAPS的负载使NA的口服相对生物利用度提升到原来的9.80倍。 展开更多

关键词 OSA改性淀粉 多孔淀粉 柚皮苷 反溶剂沉淀法 口服生物利用度

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穿心莲内酯纳米混悬剂的制备与评价 被引量：3

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作者 刘锦妮 郝素旗 +2 位作者 陈啸钦 叶兆伟 吴海港 《中国兽药杂志》 2021年第1期41-46,共6页

为优选穿心莲内酯纳米混悬剂的制备工艺并进行初步评价,试验以二甲基亚砜为溶剂、水为反溶剂,采用反溶剂法制备穿心莲内酯纳米混悬剂(ANDRO-NS),以得率为指标,通过单因素试验和正交试验优化了ANDRO-NS的制备工艺,并进行验证试验,采用透... 为优选穿心莲内酯纳米混悬剂的制备工艺并进行初步评价,试验以二甲基亚砜为溶剂、水为反溶剂,采用反溶剂法制备穿心莲内酯纳米混悬剂(ANDRO-NS),以得率为指标,通过单因素试验和正交试验优化了ANDRO-NS的制备工艺,并进行验证试验,采用透射电镜、激光粒径仪对所制备的纳米混悬剂进行表征。结果显示:1%吐温-80混和0.05%泊洛沙姆为稳定剂,药物浓度为40 mg/mL,反溶剂和溶剂的体积比为20,搅拌速率为1400 r/min,搅拌时间为80 min,制得的ANDRO-NS平均粒径为568.51±13.74 nm,粒径合适,稳定性良好。试验表明,采用反溶剂沉淀法制备的ANDRO-NS工艺简单,值得进一步研究。 展开更多

关键词 穿心莲内酯 纳米混悬剂 反溶剂沉淀法 正交试验 反溶剂法

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