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精氨酸缺陷型菌株发酵生产反式-4-羟脯氨酸 被引量：2
1
作者 王晓姣 张震宇 +1 位作者 孙付保 于林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期24-30,共7页
为了获得高产反式-4-羟脯氨酸的菌株,基于大肠杆菌的代谢网络模型的指导,以大肠杆菌E.coli BL21(DE3)Δput A为出发菌株,通过基因敲除技术成功敲除arg B基因,阻断L-脯氨酸合成的前体物L-谷氨酸的分支代谢途径,增加L-脯氨酸合成的代谢流... 为了获得高产反式-4-羟脯氨酸的菌株,基于大肠杆菌的代谢网络模型的指导,以大肠杆菌E.coli BL21(DE3)Δput A为出发菌株,通过基因敲除技术成功敲除arg B基因,阻断L-脯氨酸合成的前体物L-谷氨酸的分支代谢途径,增加L-脯氨酸合成的代谢流,构建了精氨酸缺陷型菌株E.coli BL21(DE3)Δput AΔarg B。同时转入表达质粒p UC19-pro B2A-Ptrp2-hyp,该质粒含有突变基因pro B2,该突变基因所编码的谷氨酸激酶受L-脯氨酸的反馈抑制作用显著降低。摇瓶发酵结果表明,在外源添加600 mg/L L-精氨酸时,该重组菌株产反式-4-羟脯氨酸的量达到312.67 mg/L,较菌株E.coli BL21(DE3)Δput A/p UC19-pro B2A-Ptrp2-hyp提高了25.29%。 展开更多
关键词 大肠杆菌1 反式-4-羟脯氨酸2 基因敲除3 脯氨酸4
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产反式-4-羟脯氨酸重组大肠杆菌的构建及优化 被引量：1
2
作者 刘笑尘 高爽 +1 位作者 许伟 戴良英 《江苏农业科学》 北大核心 2017年第13期19-23,共5页
反式-4-羟脯氨酸为手性亚氨基酸,是一种被广泛应用于医疗、美容、化工、畜牧领域的生产原料。通过以下工作构建了1株能够高效表达反式-4-脯氨酸羟化酶基因的重组大肠杆菌:(1)使用JCAT软件优化反式-4-脯氨酸羟化酶的编码区基因序列,改变... 反式-4-羟脯氨酸为手性亚氨基酸,是一种被广泛应用于医疗、美容、化工、畜牧领域的生产原料。通过以下工作构建了1株能够高效表达反式-4-脯氨酸羟化酶基因的重组大肠杆菌:(1)使用JCAT软件优化反式-4-脯氨酸羟化酶的编码区基因序列,改变141个碱基(替换了138个同义密码子),使其CAI指数由0.396 5优化至0.927 7,C/G由73.626 3%优化至59.706 9%,优化mRNA延伸效率;(2)优化非编码区序列,选择色氨酸启动子并进行简化,使RBS区包含SD序列,在RBS区前添加g10-L翻译增强子,使用RNAstructure软件优化起始区序列的二级结构,增强mRNA的起始效率;(3)构建重组大肠杆菌DH5α/pUC-19-pH,优化宿主及质粒载体,最终得到的重组菌DH5α/pUC-19-pH比酶活达到0.010 8 U/mg。 展开更多
关键词 反式-4-羟脯氨酸 重组大肠杆菌 起始效率 延伸效率 优化
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无外源脯氨酸发酵产反式-4-羟脯氨酸重组大肠杆菌的构建及发酵优化 被引量：1
3
作者 胡丹丹 王付才 +2 位作者 张震宇 孙付保 周邦炜 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第20期168-174,共7页
为实现无外源脯氨酸的条件下直接从葡萄糖转化生成反式-4-羟脯氨酸,本实验采用定点突变和基因共表达的方法构建重组大肠杆菌:首先对L-脯氨酸生物合成途径中的关键酶谷氨酸激酶进行定点突变E143A、K145A,以增强L-脯氨酸生物合成能力;然... 为实现无外源脯氨酸的条件下直接从葡萄糖转化生成反式-4-羟脯氨酸,本实验采用定点突变和基因共表达的方法构建重组大肠杆菌:首先对L-脯氨酸生物合成途径中的关键酶谷氨酸激酶进行定点突变E143A、K145A,以增强L-脯氨酸生物合成能力;然后引入脯氨酸4-羟化酶基因,通过两个基因的共表达可以实现从葡萄糖到反式-4-羟脯氨酸的连续转化,而不再需要添加外源L-脯氨酸。得到的L-脯氨酸生物合成能力增强的菌株在摇瓶阶段L-脯氨酸的产量可达到1.4 g/L;pro BA2与hyp双基因共表达菌株的反式-4-羟脯氨酸产量为98.9 mg/L,比原始菌株提高了一倍,经发酵优化后得到培养基为:葡萄糖10 g/L,胰蛋白胨15 g/L,硫酸亚铁3 mmol/L,硫酸镁1 g/L,磷酸氢二钾3 g/L,氯化钙0.015 g/L,在这个培养条件下反式-4-羟脯氨酸的产量为220.0 mg/L,比优化前提高1.2倍。 展开更多
关键词 脯氨酸4-羟化酶 反式-4-羟脯氨酸 L-脯氨酸 谷氨酸激酶 共表达
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提高产反式-4-羟脯氨酸工程菌产量的发酵策略 被引量：1
4
作者 王晓姣 杨慧敏 +2 位作者 张震宇 孙付保 周豪 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期40-48,共9页
为了实现羟脯氨酸的高产,首先以缺陷型菌株E.coli JM109ΔargB/pUC19-BH作为实验菌,通过单因素优化及正交试验,优化得到新的培养基配方及培养条件。其次通过基因工程手段引入透明颤菌血红蛋白VHB基因,构建菌株E.coli JM109ΔargB/pUC19-... 为了实现羟脯氨酸的高产,首先以缺陷型菌株E.coli JM109ΔargB/pUC19-BH作为实验菌,通过单因素优化及正交试验,优化得到新的培养基配方及培养条件。其次通过基因工程手段引入透明颤菌血红蛋白VHB基因,构建菌株E.coli JM109ΔargB/pUC19-BHV,进行高密度发酵。结果显示,发酵培养基为:麦芽糖10 g/L,甘油5 g/L,胰蛋白胨22 g/L,K2HPO44 g/L,FeSO4(Fe2+∶VC=1∶1)5 mmol/L,MgSO4·7H2O 1.7 g/L,Nacl 3 g/L,Cacl20.005 g/L;培养条件为:初始pH 8.5,温度30℃,接种体积分数4%,转速220 r/min。此条件下,菌株E.coli JM109ΔargB/pUC19-BH羟脯氨酸产量约为1602 mg/L,约为优化前的1.4倍.在7 L罐发酵培养,菌株E.coli JM109ΔargB/pUC19-BHV的羟脯氨酸产量约为18.3 g/L,与JM109ΔargB/pUC19-BH相比,提高了13.2%,说明VHB基因的引入有利于羟脯氨酸产量提高. 展开更多
关键词 反式-4-羟脯氨酸 大肠杆菌工程菌 缺陷型 透明颤菌血红蛋白 发酵优化
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以甘油为碳源发酵高产反式-4-羟脯氨酸菌株的选育及营养优化
5
作者 王金霞 黄建华 +3 位作者 于林 张震宇 岳春 孙付保 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期40-47,共8页
以低品级甘油为碳源进行微生物发酵合成反式-4-羟脯氨酸(Trans-4-hydroxy proline,Hyp)的探索。从实验室构建的重组菌E.coli BL21(DE3)/p UC19-ptrp2-Hyp出发,通过易错PCR随机突变和常压室温等离子体复合诱变处理,利用单菌落琼脂块和氨... 以低品级甘油为碳源进行微生物发酵合成反式-4-羟脯氨酸(Trans-4-hydroxy proline,Hyp)的探索。从实验室构建的重组菌E.coli BL21(DE3)/p UC19-ptrp2-Hyp出发,通过易错PCR随机突变和常压室温等离子体复合诱变处理,利用单菌落琼脂块和氨基酸显色相结合高通量筛选出1株以甘油为唯一碳源的Hyp高产菌P71。与葡萄糖培养基相比,该菌株更适合在甘油上生长并转化L-脯氨酸合成Hyp,发酵20 h产Hyp高达1.20g/L,比生长在葡萄糖培养基上高70%以上;比其出发菌株在葡萄糖培养基上产量提高了1倍以上。通过培养基成分系统优化,发现胰蛋白胨、Fe SO4和L-脯氨酸是3大主要影响因素,最适加量分别为7.01 g/L、11.51 g/L和1.41 mmol/L;在该条件下突变菌株摇瓶发酵12 h产Hyp达1.61 g/L,比优化前提高了50%。 展开更多
关键词 低品级甘油 重组大肠杆菌 反式-4-羟脯氨酸(Traas-4-hydroxy—L-proline Hyp) 复合突变 营养优化
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putA与vgb基因对反式-4-羟基-L-脯氨酸产量的影响 被引量：3
6
作者 张胜利 林凡 +3 位作者 刘合栋 张震宇 孙付保 夏紫薇 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1307-1316,共10页
反式-4-羟基-L-脯氨酸是在自然界中分布最广泛的一种羟脯氨酸,在医药、化工、食品和美容业等领域有广泛应用。为了在生物转化法生产反式-4-羟基-L-脯氨酸的过程中减少菌体对底物脯氨酸的降解,利用Red/ET同源重组系统敲除putA基因,并比... 反式-4-羟基-L-脯氨酸是在自然界中分布最广泛的一种羟脯氨酸,在医药、化工、食品和美容业等领域有广泛应用。为了在生物转化法生产反式-4-羟基-L-脯氨酸的过程中减少菌体对底物脯氨酸的降解,利用Red/ET同源重组系统敲除putA基因,并比较野生型菌株与缺失型菌株在不同培养基中的反式-4-羟基-L-脯氨酸产量,再引入vgb基因,考察该基因对反式-4-羟基-L-脯氨酸产量的影响。结果表明:putA基因的缺失能阻止菌体降解脯氨酸;碳源充足的情况下,GC培养基更有利于反式-4-羟基-L-脯氨酸的生产;putA基因缺失型菌株能将被消耗的脯氨酸全部转化为反式-4-羟基-L-脯氨酸;vgb基因的存在能显著提高反式-4-羟基-L-脯氨酸的产量。 展开更多
关键词 反式-4-羟基-L-脯氨酸 大肠杆菌 生物转化 基因敲除 透明颤菌血红蛋白
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生物转化L-脯氨酸生成反式-4-羟基-L-脯氨酸的定量分析方法 被引量：2
7
作者 张红蕾 徐志栋 +4 位作者 李玮 杨瑜涛 杜洁 韩孟楠 王烁康 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1181-1184,共4页
以芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生剂，四硼酸钠为缓冲溶液，建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定微生物转化L-脯氨酸生成反式-4-羟基-L-脯氨酸的定量分析方法。优化了衍生反应条件，当衍生反应体系中水和乙腈的比例... 以芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生剂，四硼酸钠为缓冲溶液，建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定微生物转化L-脯氨酸生成反式-4-羟基-L-脯氨酸的定量分析方法。优化了衍生反应条件，当衍生反应体系中水和乙腈的比例为66∶34，pH值为9.9时衍生效果最佳。采用Agilent Extend C-18柱进行分离，以0.1%三氟乙酸水溶液和乙腈作为流动相，梯度洗脱，检测波长263 nm。L-脯氨酸和反式-4-羟基-L-脯氨酸均在0.01~500 mg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限为5.00~7.00 ng/L，不同浓度下的平均回收率分别为98.9%~102%和97.9%~100%。该方法重现性好，精密度高，为定量分析微生物发酵液中的L-脯氨酸和反式-4-羟基-L-脯氨酸提供了有效方法。 展开更多
关键词 柱前衍生 反相高效液相色谱 反式-4-羟基-L-脯氨酸 L-脯氨酸 微生物转化
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有机粘土/反式-1,4-聚异戊二烯复合材料的拉伸诱导结晶行为
8
作者 张政 梁玉蓉 +2 位作者 王龙 高国玮 张涛 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第S01期342-346,共5页
采用I.44P有机粘土(OC)填充反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)制备有机粘土/反式-1,4-聚异戊二烯复合材料,考察有机粘土用量对TPI拉伸诱导结晶行为的影响。采用X射线衍射仪,扫描电子显微镜、透射电子显微镜、动态力学分析仪、差式扫描量热仪等... 采用I.44P有机粘土(OC)填充反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)制备有机粘土/反式-1,4-聚异戊二烯复合材料,考察有机粘土用量对TPI拉伸诱导结晶行为的影响。采用X射线衍射仪,扫描电子显微镜、透射电子显微镜、动态力学分析仪、差式扫描量热仪等测试表征OC/TPI复合材料的微观结构及动态性能。结果表明:OC用量为1%时,OC/TPI复合材料物理性能最优,拉伸强度达到22.5MPa,较纯TPI的拉伸强度上升11.4%;随着有机粘土的添加,OC/TPI复合材料的临界诱变点(ε0)发生前移,表明拉伸诱变行为逐渐在较低应变下发生,当OC用量为1%时,ε0对应的拉伸应变值最小,这说明有机粘土填加量为1%时拉伸诱导性能更容易发生。 展开更多
关键词 反式-1 4-聚异戊二烯 有机粘土 拉伸诱导结晶
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代谢工程改造大肠杆菌合成反式-4-羟基-L-脯氨酸 被引量：5
9
作者 李强 韩亚昆 +4 位作者 蒋帅 张悦 吴鹤云 徐庆阳 谢希贤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期202-207,共6页
通过比对筛选,从Micromonospora sp.CNB394中获得高活性的L-脯氨酸-4-羟基化酶,随后利用规律成簇的间隔短回文重复-associated protein 9基因编辑方法,通过强化L-脯氨酸合成途径和引入高活性的L-脯氨酸-4-羟基化酶,构建1株以葡萄糖为碳... 通过比对筛选,从Micromonospora sp.CNB394中获得高活性的L-脯氨酸-4-羟基化酶,随后利用规律成簇的间隔短回文重复-associated protein 9基因编辑方法,通过强化L-脯氨酸合成途径和引入高活性的L-脯氨酸-4-羟基化酶,构建1株以葡萄糖为碳源合成反式-4-羟基-L-脯氨酸的大肠杆菌基因工程菌HYP15。摇瓶发酵30 h,工程菌的反式-4-羟基-L-脯氨酸产量达到13.6 g/L。5 L发酵罐分批补料发酵40 h,反式-4-羟基-L-脯氨酸产量达到48.6 g/L,糖酸转化率和平均生产强度分别达到21.6%和1.22 g/(L h),具有良好的工业应用前景。 展开更多
关键词 L-脯氨酸-4-羟基化酶 反式-4-羟基-L-脯氨酸 大肠杆菌 间隔短回文重复-associated protein 9 发酵
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反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成 被引量：2
10
作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 杨彦松 陈健 刘文英 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期374-377,共4页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90～100℃下密闭带压(约0.6M Pa)反应2h,n(异戊二烯)∶n(苯磺酰氯)=1.2,中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120～125℃下常压回流反应4h,0～5℃下碱性水解反应3h,以体积比为1∶1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制。3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%。 展开更多
关键词 辅酶Q10 异戊二烯 苯磺酰氯 反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯 催化 加成反应 水解乙酰化 皂化
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2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸的合成 被引量：3
11
作者 李娟利 安忠维 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期310-312,共3页
以1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯与丁基锂、硼酸三丁酯、叔丁醇钾为反应物合成了2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸化合物3个,总收率为52%~56%,分别用IR,1HNMR对其结构进行了鉴定。优化了反应条件:n[1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯]∶n... 以1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯与丁基锂、硼酸三丁酯、叔丁醇钾为反应物合成了2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸化合物3个,总收率为52%~56%,分别用IR,1HNMR对其结构进行了鉴定。优化了反应条件:n[1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯]∶n(叔丁醇钾)∶n(丁基锂)∶n(硼酸三丁酯)=1∶2∶1.2∶1.5,反应温度-85^-90℃,反应时间2.5 h。叔丁醇钾的加入使反应时间由7 h缩短至2.5 h。 展开更多
关键词 丁基锂 硼酸三丁酯 叔丁醇钾 2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸
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新型全反式维甲酸衍生物4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯对肝癌细胞株HepG2增殖的影响 被引量：1
12
作者 刘慧 周青 汪渊 《安徽医科大学学报》 CAS 北大核心 2016年第2期156-160,共5页
目的研究4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(ATPR)对人肝癌细胞株Hep G2增殖的影响,并初步探讨其可能的作用机制。方法选取Hep G2细胞为研究对象,全反式维甲酸(ATRA)和ATPR分别作用细胞,应用MTT比色法测定细胞增殖,流式细胞术检测细胞周期... 目的研究4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(ATPR)对人肝癌细胞株Hep G2增殖的影响,并初步探讨其可能的作用机制。方法选取Hep G2细胞为研究对象,全反式维甲酸(ATRA)和ATPR分别作用细胞,应用MTT比色法测定细胞增殖,流式细胞术检测细胞周期分布情况,Western blot法检测Hep G2细胞内周期蛋白D(cyclin D)及细胞周期蛋白依赖性激酶4(CDK4)和CDK6蛋白表达量。结果ATPR能够显著抑制Hep G2细胞的增殖,将细胞阻滞在G0/G1期,呈浓度与时间依赖性(P<0.05),并且同浓度、同一处理时间下,ATPR的抑制率更高(P<0.05);此外,Western blot结果显示,ATPR较ATRA更能显著下调Hep G2细胞中cyclin D和CDK6蛋白表达水平(P<0.05),而CDK4蛋白水平在各组变化均不明显。结论同等浓度下,ATPR抑制Hep G2细胞增殖的效果明显强于ATRA,其机制可能是ATPR通过下调cyclin D和CDK6蛋白的表达水平,造成G0/G1期阻滞,最终导致肝癌细胞株Hep G2的增殖抑制。 展开更多
关键词 肝癌 HEPG2细胞 全反式维甲酸 4-氨基-2-三氟甲 基苯基维甲酸酯 细胞周期 细胞增殖
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反式-4-羟基-L-脯氨酸发酵菌株的筛选
13
作者 李春玲 丁亚莲 +2 位作者 谢文静 牛春 张萍 《中国兽药杂志》 2019年第1期50-53,共4页
为选育出反式-4-羟基-L-脯氨酸发酵生产的优良菌株,以8株产反式-4-羟基-L-脯氨酸的大肠杆菌(Escherichia coli)为出发菌株,对其生长特性、发酵效率进行了比较分析,筛选出2株遗传稳定性好、生产效率高的菌株Hyp-Y1801、Hyp-Y1808,其发酵... 为选育出反式-4-羟基-L-脯氨酸发酵生产的优良菌株,以8株产反式-4-羟基-L-脯氨酸的大肠杆菌(Escherichia coli)为出发菌株,对其生长特性、发酵效率进行了比较分析,筛选出2株遗传稳定性好、生产效率高的菌株Hyp-Y1801、Hyp-Y1808,其发酵效价分别为50.4、47.5 g/L,对实现反式-4-羟基-L-脯氨酸的工业化生产具有重要意义。 展开更多
关键词 反式-4-羟基-L-脯氨酸 发酵菌株 大肠杆菌 筛选
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催化氟化合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的工艺研究 被引量：7
14
作者 韩升 曾纪珺 +5 位作者 赵波 贾兆华 秦越 毛伟 张伟 吕剑 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2257-2260,共4页
在氟化镁基催化剂作用下,以催化氟化1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷(HCFC-343jfd)合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(E-HFO-1336mzz)为研究对象,开展了反应温度、物料比、接触时间及催化剂的寿命实验。结果表明,最佳反应条件为反应温度300... 在氟化镁基催化剂作用下,以催化氟化1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷(HCFC-343jfd)合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(E-HFO-1336mzz)为研究对象,开展了反应温度、物料比、接触时间及催化剂的寿命实验。结果表明,最佳反应条件为反应温度300℃,HF与HCFC-343jfd的摩尔比为15∶1,停留时间6 s,在该条件下,HCFC-343jfd的转化率为100%,E-HFO-1336mzz的选择性为95.1%,且连续反应300 h后,HCFC-343jfd的转化率>99.0%,E-HFO-1336mzz的选择性>94.5%。采用新型无铬催化剂,获得了最佳E-HFO-1336mzz反应工艺,具有较高的氟化工业应用前景。 展开更多
关键词 顺式-1 1 1 4 4 4-六氟-2-丁烯 反式-1 1 1 4 4 4-六氟-2-丁烯 1 1 1 3-四氯-4 4 4-三氟丁烷 氟化镁基催化剂
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一种反式-4-羟基-2-壬烯醛的低成本合成方法 被引量：1
15
作者 文珂 徐宝财 王洪钟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期955-957,共3页
介绍了一种反式-4-羟基-2-壬烯醛的低成本合成方法。由呋喃与甲醇反应,制得的1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯进行选择性水解反应,仅得到单水解产物4,4-二甲氧基-2-丁烯醛,而不产生双水解产物1,4-丁烯二醛,这是此方法可降低成本的关键。4,4-二... 介绍了一种反式-4-羟基-2-壬烯醛的低成本合成方法。由呋喃与甲醇反应,制得的1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯进行选择性水解反应,仅得到单水解产物4,4-二甲氧基-2-丁烯醛,而不产生双水解产物1,4-丁烯二醛,这是此方法可降低成本的关键。4,4-二甲氧基-2-丁烯醛再与戊基溴化镁进行格氏反应得1,1-二甲氧基-4-羟基-2-壬烯,然后在树脂催化下,进行缩醛的酸性水解而得到最终产品反式-4-羟基-2-壬烯醛。总收率为8.7%(从呋喃算起)。产物及中间体结构经1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 反式4-羟基-2-壬烯醛 选择性水解反应 4 4-二甲氧基-2-丁烯醛
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反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成 被引量：1
16
作者 钱鹏程 陈均志 陈帆 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期300-302,共3页
报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经... 报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。 展开更多
关键词 赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐 反式-5-(4-氯苯基)4-甲基-2-氧代噻唑烷酮 噻螨酮关键中间体
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新型环保绝缘气体反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的红外吸收特性及检测技术研究 被引量：5
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作者 唐念 赫树开 +4 位作者 曾晓哲 王焕新 孙东伟 吴倩倩 李京伟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3099-3105,共7页
六氟化硫气体在电力领域的广泛应用带来日益严峻的环保压力,寻求可替代的新型环保绝缘气体已成为化学及电气学科领域研究的热点。反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯[HFO-1336mzz(E)]气体因其优良的环保特性及高介电强度受到国内外的广泛关... 六氟化硫气体在电力领域的广泛应用带来日益严峻的环保压力,寻求可替代的新型环保绝缘气体已成为化学及电气学科领域研究的热点。反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯[HFO-1336mzz(E)]气体因其优良的环保特性及高介电强度受到国内外的广泛关注。开展光谱吸收特性及检测技术的研究对深化电气性能的研究意义重大。采用自组装压强、温度可调控多次反射长光程池,组合傅里叶变换红外分光光度计(FTIR)及真空泵等搭建实验测试系统,通过FTIR实验及仿真模拟首先研究了HFO-1336mzz(E)气体在常温常压、1100~1350 cm^(-1)波段的红外吸收特性;并对测试背景中可能存在的CO_(2)和H_(2)O进行谱线交叉干扰分析;重点研究了压强、温度对HFO-1336mzz(E)气体在1100~1350 cm^(-1)波段红外光谱吸收特性的影响;同时基于非分散红外(NDIR)技术对HFO-1336mzz(E)气体低浓度泄漏及高浓度混合比传感器进行了仿真测试。结果表明:HFO-1336mzz(E)的三个强吸收峰的中心波数分别为1152,1267及1333 cm^(-1),模拟仿真红外光谱与气体实测结果吻合较好;1333 cm^(-1)处干燥空气背景中CO_(2)吸收强度数量级低至10^(-6),在150 nm滤波带宽内水分子峰面积积分影响因子约为1.44×10^(-3),谱线交叉干扰均可忽略不计,而痕量泄漏检测时需要湿度补偿;选择HFO-1336mzz(E)气体在1333及1267 cm^(-1)位置分别作为NDIR技术实现低浓度泄漏及高浓度混合比检测的吸收谱线切实可行;光谱吸收系数及谱线展宽随着压强升高而增大,1333及1267 cm^(-1)位置吸收系数随压强的变化率分别为0.273和0.118 cm^(-1)·kPa-1;随温度的升高峰值吸收系数减小,谱线展宽变窄,但不同位置吸收系数变化差异较大,1333及1267 cm^(-1)位置吸收系数随温度的变化率分别为-0.1056和-0.035 cm^(-1)·K^(-1)。传感器仿真测试结果显示1333 cm^(-1)处5 cm光程可实现0~1800μL·L^(-1)低浓度痕量泄漏测试,1267 cm^(-1)位置2 mm光程可实现0~10%高浓度混合比测试。该研究为基于红外光谱吸收原理的光学气体传感器的研制提供实验与理论依据。 展开更多
关键词 反式-1 1 1 4 4 4-六氟-2-丁烯 红外吸收特性 温度特性 压强特性 非分散红外技术 仿真测试
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棒柄花中反式-4-(1-丙烯基)-苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷的化学结构分离鉴定 被引量：8
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作者 刘布鸣 卢文杰 +1 位作者 牙启康 陈家源 《广西科学》 CAS 2005年第3期214-215,共2页
从大戟科植物棒柄花(Cleidion brevipetiolatum Pax et Hoffm.)中分离得一化合物,经理化常数、UV、IR、1HNMR、13CNMR、MS等波谱测试和解析,鉴定为反式-4-(1-丙烯基)-苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷。该化合物是首次从该植物中分离鉴定。
关键词 糖苷反式4(1-丙烯基)-苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷 分离 结构鉴定 棒柄花
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反相高效液相色谱法测定棒柄花中反式-4-(1-丙烯基)苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷 被引量：3
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作者 刘布鸣 卢文杰 +2 位作者 林霄 陈家源 牙启康 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期98-99,102,共3页
用反相高效液相色谱法建立棒柄花中反式-4-（1-阿烯基）苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定方法，并测定其含量。色谱柱Reliasil-C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相乙腈-水（体积比22：78），流速1．0mL／min．检测波长257nm。结... 用反相高效液相色谱法建立棒柄花中反式-4-（1-阿烯基）苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定方法，并测定其含量。色谱柱Reliasil-C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相乙腈-水（体积比22：78），流速1．0mL／min．检测波长257nm。结果待测组分在0．0804—0．2814μg范围内与峰面积线性关系良好，相关系数为0．9995，平均加标回收率为98％，RSD为1．8％（n=6）。本法简便、快速、重复性好、结果准确可靠。 展开更多
关键词 棒柄花 反式-4-(1-丙烯基)苯酚-β-D-毗喃葡萄糖苷 高效液相色谱法
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一步法合成4-(反式-4′-正戊基环己基)环己酮 被引量：3
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作者 魏明旺 王晓光 +1 位作者 双习东 沈冬 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期256-261,共6页
以较少量(质量分数4%)的国产商品化钯/炭为催化剂,在温度160℃,压力0.60～0.70 MPa条件下,由4-(反式-4′-正戊基环己基)苯酚加氢合成了4-(反式-4′-正戊基环己基)环己酮,酚的转化率为97.1%,酮的选择性为85.5%,加以高锰酸钾氧化进行后处... 以较少量(质量分数4%)的国产商品化钯/炭为催化剂,在温度160℃,压力0.60～0.70 MPa条件下,由4-(反式-4′-正戊基环己基)苯酚加氢合成了4-(反式-4′-正戊基环己基)环己酮,酚的转化率为97.1%,酮的选择性为85.5%,加以高锰酸钾氧化进行后处理,少量原料酚可直接氧化去除,醇则氧化为目标酮,总收率85.2%。该反应体系催化剂用量较少,且安全与环保。 展开更多
关键词 4-(反式-4′-正戊基环己基)苯酚 4-(反式-4′-正戊基环己基)环己酮 钯/炭 加氢
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