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反向胶束电动毛细管色谱-直接紫外检测法测定康复新液中氨基酸 被引量:5
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作者 苏慧 周鑫悦 +3 位作者 陈莉 赖昕 李琦 余丽双 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期90-94,共5页
本文建立了一种反向毛细管胶束电动色谱-直接紫外法同时分离检测亮氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甘氨酸、脯氨酸5种氨基酸。在检测波长为200nm,分离电压-20kV,压力进样34.5kPa×5s的条件下,以含有0.4mmol/L十六烷基三甲基氯化铵(CTAC),6%(... 本文建立了一种反向毛细管胶束电动色谱-直接紫外法同时分离检测亮氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甘氨酸、脯氨酸5种氨基酸。在检测波长为200nm,分离电压-20kV,压力进样34.5kPa×5s的条件下,以含有0.4mmol/L十六烷基三甲基氯化铵(CTAC),6%(V/V)乙腈的40mmol/L KH2PO4-110mmol/L NaOH(pH=11)为运行缓冲液,5种目标氨基酸在10min内达到基线分离,检测限可低至0.07μg/mL。将该方法用于康复新液中所含人体必需氨基酸亮氨酸和缬氨酸进行测定,加标回收率在77.41%~112.6%之间。本实验所建立的方法简单、快速、有效,为康复新液中氨基酸的直接测定提供新方法。 展开更多
关键词 反向胶束电动毛细管色谱法 氨基酸 康复新液
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茶叶指纹谱的毛细管胶束电动色谱法研究 被引量:16
2
作者 宋冠群 董文举 +1 位作者 林金明 屈锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期359-362,共4页
用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶。这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的。该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了... 用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶。这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的。该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了各种操作条件对色谱相对保留值的影响,降低了色谱峰峰位变化的波动性,提高了样品间的可比性。这种色谱指纹谱在没有标准品的情况下也可得出可靠的、有意义的结果。优化后的色谱条件是:电泳电解质为硼砂0 02mol/L、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0 025mol/L的溶液(pH7 0),分析电压20kV,紫外检测波长280nm,1 5kPa压力条件下进样10s,熔融石英毛细管内径为50μm、总长60cm、有效长度45cm。该方法不需要标样,操作简单、花费低,可为茶叶的质量评估提供科学依据。 展开更多
关键词 茶叶 指纹图谱 毛细管胶束电动色谱法 质量评估 色谱峰
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毛细管胶束电动色谱法测定血管紧张素转化酶的活性 被引量:10
3
作者 徐小华 张蓉真 +3 位作者 盛思梅 陈天豹 李珑 饶平凡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期68-70,共3页
建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :... 建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :2 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9 0 ,含 5 0mmol/LSDS) ;检测波长 :2 2 8nm)。方法的最低ACE活性检测限为 5pmol/min(以 2倍的信噪比计 )。 展开更多
关键词 毛细管胶束电动色谱法 血管紧张素转化酶 酶活性测定 血清 疾病诊断
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胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷 被引量:10
4
作者 郑育芳 张云 +6 位作者 刘大渔 郭小亮 梅素容 熊建辉 孔宏伟 张朝 许国旺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期912-915,共4页
用胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷 .通过苯基硼酸亲和色谱柱对尿中核苷进行纯化 ,以十二烷基磺酸钠 ( SDS) -十水合四硼酸钠 -磷酸二氢钠为缓冲液 ( p H=6.96) ,在未涂层石英毛细管上 ,于 7k V恒压 ,2 9℃下进行电泳分离 ,检测... 用胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷 .通过苯基硼酸亲和色谱柱对尿中核苷进行纯化 ,以十二烷基磺酸钠 ( SDS) -十水合四硼酸钠 -磷酸二氢钠为缓冲液 ( p H=6.96) ,在未涂层石英毛细管上 ,于 7k V恒压 ,2 9℃下进行电泳分离 ,检测波长为 2 54nm.此方法用于 2 8个正常人尿中 1 4种核苷的测定 ,确定了正常成年人 (汉族 )尿中核苷的排放范围 . 展开更多
关键词 胶束电动力学毛细管色谱法 核苷 尿 修饰核苷 肿瘤 诊断 标记物 排放范围 测定 临床分析
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混合胶束毛细管电动色谱法测定片仔癀中有效成分 被引量:8
5
作者 余丽双 丛日琳 +5 位作者 林诗瑶 孙照霞 李煌 林埔 褚克丹 徐伟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期505-508,共4页
采用混合胶束毛细管电动色谱法(mixMs-MEKC)同时分离检测片仔癀中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、麝香草酚、人参皂苷Rb1及牛磺胆酸钠5种有效成分。实验发现,采用单一胶束5种目标化合物不能完全分离,当采用胆酸钠-十二烷基硫酸钠(SC-SDS)... 采用混合胶束毛细管电动色谱法(mixMs-MEKC)同时分离检测片仔癀中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、麝香草酚、人参皂苷Rb1及牛磺胆酸钠5种有效成分。实验发现,采用单一胶束5种目标化合物不能完全分离,当采用胆酸钠-十二烷基硫酸钠(SC-SDS)二元混合胶束时5种化合物达到完全分离。实验优化了混合表面活性剂的浓度、缓冲溶液pH值、分离电压和进样时间等条件对分离效果的影响。在最优化的电泳条件下,5种化合物在16min内得到基线分离,且线性关系良好,检测限(S/N=3)分别为0.2μg/mL、0.08μg/mL、0.01μg/mL、0.2μg/mL、0.2μg/mL。将该方法应用于片仔癀中上述化合物含量的测定。 展开更多
关键词 混合胶束 毛细管电动色谱法 三七皂苷 人参皂苷 片仔癀
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阿德福韦酯及其有关物质的胶束电动毛细管色谱法快速测定 被引量:7
6
作者 丁翔宇 蒋晔 +1 位作者 李艳荣 郝福 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期914-917,共4页
采用胶束电动毛细管色谱法对阿德福韦酯及其有关物质进行了快速分离与测定,并对电泳条件进行了优化。在优化条件下,阿德福韦酯及其有关物质在12min内得到良好的分离,阿德福韦与阿德福韦酯在质量浓度分别为6.28×10^-2~4.02g&#... 采用胶束电动毛细管色谱法对阿德福韦酯及其有关物质进行了快速分离与测定,并对电泳条件进行了优化。在优化条件下,阿德福韦酯及其有关物质在12min内得到良好的分离,阿德福韦与阿德福韦酯在质量浓度分别为6.28×10^-2~4.02g·L^-1与6.19×10^-2~3.96g·L^-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率分别为100%~101%和98%~101%,检出限分别为0.3、0.5mg·L^-1。该方法简单、快速,适用于阿德福韦酯及其有关物质的常规检查和该药的质量控制。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 阿德福韦酯 阿德福韦 降解产物
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胶束毛细管电动色谱法用于DNA碱基腺嘌呤和嘌呤类抗癌药物的研究 被引量:5
7
作者 张兰 李瑞宝 +1 位作者 童萍 陈国南 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1437-1439,共3页
The adenine, 8-hypoxanthine, 6-thioguanine and 8-azaguanine were separated and determined with the method of micellar electrokinetic capillary chromatography. The optimal conditions of electrophoresis were studied. At... The adenine, 8-hypoxanthine, 6-thioguanine and 8-azaguanine were separated and determined with the method of micellar electrokinetic capillary chromatography. The optimal conditions of electrophoresis were studied. At 25 ℃ and 20 kV applied voltage, the four components were baseline separated within 16 min in 25 mmol/L phosphate-borate buffer(pH=7.0) including 30 mmol/L SDS at the detection wavelength of 210 nm. The peek area versus concentration was linear over the concentration range of (12200)×10{-6} mol/L for 8-hypoxanthine and 8-azaguanine, and (6.5100)×10{-6} mol/L for adenine and 6-thioguanine. The detection limits of all analytes mentioned above attained to 10{-6} mol/L grade. And the correlationg coefficients of four analytes were over 0.998 5. In the real sample of the mean absolute recoveries of 8-hypoxanthine, adenine, 6-thioguanine and 8-azaguanine were 97.2%{102.1%}, and the relative standard deviations for the four components were less than 3.41%(n=5). The method is rapid, simple with a good solution for the analysis of 8-hypoxanthine, adenine, 6-thioguanine and 8-azaguanine, and satisfactory results were obtained. 展开更多
关键词 胶束毛细管电动色谱法 腺嘌呤 8-羟基嘌呤 6-巯基嘌呤 8-氮杂鸟嘌呤
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胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量 被引量:4
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作者 廖晓燕 王晨露 +4 位作者 彭惊鸿 杨雨青 钟琇 梁淑彩 肖玉秀 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2017年第12期68-71,共4页
目的建立胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量的方法。方法以对乙酰氨基酚为内标,采用未涂层融硅石英毛细管柱(52 cm×50μm ID,有效长度42 cm),以50 mmol/L硼砂溶液+100 mmol/L十二烷基硫酸钠+15%乙腈为运行缓冲液(p... 目的建立胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量的方法。方法以对乙酰氨基酚为内标,采用未涂层融硅石英毛细管柱(52 cm×50μm ID,有效长度42 cm),以50 mmol/L硼砂溶液+100 mmol/L十二烷基硫酸钠+15%乙腈为运行缓冲液(p H=10),分离电压25 k V,压力进样0.5 psi×10 s,检测波长238 nm。结果栀子苷在15.02~320.48μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5);低、中、高浓度样品测定结果的RSD均小于1.77%,中间精密度RSD=2.01%。鼻渊舒口服液中栀子苷低、中、高浓度样品平均回收率为97.50%,RSD=4.43%,栀子苷的胶束电动毛细管色谱法测定结果与HPLC测定结果相符。结论本研究建立的胶束电动毛细管色谱法简便、快速、准确度高、精密度好,可用于测定鼻渊舒口服液中栀子苷的含量。 展开更多
关键词 鼻渊舒口服液 栀子苷 胶束电动毛细管色谱法 含量测定
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双胶束双手性添加剂电动毛细管色谱法手性分离西替利嗪及其中间体 被引量:3
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作者 杜国华 朱丽玢 +1 位作者 谢剑炜 仲伯华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期57-60,共4页
采用β-环糊精(-βCD)和牛磺去氧胆酸(TDCA)为手性添加剂,建立了西替利嗪及其中间体的双胶束双手性添加剂电动毛细管色谱对映体拆分方法,详细研究了影响对映体分离的各种因素,其中运行液pH值、TDCA、β-CD和十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度... 采用β-环糊精(-βCD)和牛磺去氧胆酸(TDCA)为手性添加剂,建立了西替利嗪及其中间体的双胶束双手性添加剂电动毛细管色谱对映体拆分方法,详细研究了影响对映体分离的各种因素,其中运行液pH值、TDCA、β-CD和十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度对手性分离起着重要的作用。通过比较研究5种类型环糊精对手性分离的影响,结果表明,仅有β-CD能同时基线分离西替利嗪及其中间体。实验确定的最佳条件为:80mmol/L硼酸盐和90 mmol/L磷酸盐缓冲液,pH=5.6,含有12 mmol/L TDCA,9 mmol/L-βCD,2.1 mmol/LSDS。同时对分离机理也进行了探讨。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 西替利嗪 对映体分离
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胶束电动毛细管色谱法测定板蓝根中苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸 被引量:3
10
作者 高苏亚 王黎 +1 位作者 范涛 李华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期392-395,共4页
采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基... 采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基苯甲酸为内标,分离电压为16 kV,检测波长为250 nm。在优化的试验条件下,苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸的线性范围分别为40~240 mg.L-1,64~320 mg.L-1和40~400 mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.64,1.08,1.36 mg.L-1。应用此方法分析了板蓝根样品,测定回收率在93.3%~104.2%之间。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 板蓝根 苯甲酸 水杨酸 邻氨基苯甲酸
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胶束电动毛细管色谱法测定血中的硫喷妥钠 被引量:2
11
作者 王辰 黄慧玲 +1 位作者 莫丽冬 范维佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期439-440,共2页
建立了一种测定血中硫喷妥钠含量的胶束电动毛细管色谱法。在优化的分析条件下,硫喷妥钠的线性范围为1.0~80ug/mL,最低检出质量浓度为1.0ug/mL,方法的回收率为98.7%,日间相对标准偏差为4.6%。实验结果表明,胶束电动毛细... 建立了一种测定血中硫喷妥钠含量的胶束电动毛细管色谱法。在优化的分析条件下,硫喷妥钠的线性范围为1.0~80ug/mL,最低检出质量浓度为1.0ug/mL,方法的回收率为98.7%,日间相对标准偏差为4.6%。实验结果表明,胶束电动毛细管色谱为临床监测血中巴比妥类药物的浓度提供了一种高效、快速的测定新手段。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法(MECC) 高效毛细管电泳(HPCE) 硫喷妥钠(thiopental sodium) 血清(serum) 血浆(plasma)
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胶束电动毛细管色谱法和荧光偏振免疫法测定癫痫患者血浆中苯妥英浓度的比较 被引量:2
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作者 芮建中 赵瑜 +3 位作者 仇向华 闵佩青 朱志远 李金恒 《医学研究生学报》 CAS 2007年第9期950-952,956,共4页
目的:比较治疗药物监测中胶束电动毛细管色谱法(MECC)和荧光偏正免疫法(FPIA)测定血浆中苯妥英的浓度。方法:收集该院31例服用苯妥英的癫痫患者稳态浓度的血浆样品,分别以MECC和FPIA进行测定,用回归法考察两种方法测定结果的相关性。结... 目的:比较治疗药物监测中胶束电动毛细管色谱法(MECC)和荧光偏正免疫法(FPIA)测定血浆中苯妥英的浓度。方法:收集该院31例服用苯妥英的癫痫患者稳态浓度的血浆样品,分别以MECC和FPIA进行测定,用回归法考察两种方法测定结果的相关性。结果:两种方法无显著差异,具有良好的相关性(P>0.05)。回归分析的线性方程YFPIA=1.044×XMECC,相关性分析r=0.967。结论:MECC法可在无TDx仪的情况下替代FPIA,而且成本较低,快速简便。适用于苯妥英单用,以及苯妥英与常用抗癫痫药物(卡马西平、扑米酮、丙戊酸、苯巴比妥、氯硝西泮)合用的临床监测。 展开更多
关键词 苯妥英 胶束电动毛细管色谱法 荧光偏振免疫法
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胶束电动毛细管色谱法测定金花茶和六堡茶中多糖的单糖组成 被引量:2
13
作者 陆建平 覃梦琳 +2 位作者 布静龙 梁海清 童张法 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第4期442-446,共5页
超声辅助提取茶中多糖,经纯化后以2mol·L^(-1)硫酸溶液降解成单糖、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化后用胶束电动毛细管色谱法测定。优化的电泳条件为:缓冲溶液为pH 10的40mmol·L^(-1) Na2B4O7-20mmol·L^(-1) SDS,分离电... 超声辅助提取茶中多糖,经纯化后以2mol·L^(-1)硫酸溶液降解成单糖、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化后用胶束电动毛细管色谱法测定。优化的电泳条件为:缓冲溶液为pH 10的40mmol·L^(-1) Na2B4O7-20mmol·L^(-1) SDS,分离电压10kV,进样高度10cm,进样时间10s。8种单糖的线性范围均为10.0~180mg·L^(-1),检出限(3S/N)为4.87~8.32mg·L^(-1)。测得相对标准偏差(n=5)为3.0%~7.5%,加标回收率为98.0%~105%。金花茶多糖和六堡茶多糖的单糖组成均为阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖、半乳糖醛酸,前者物质的量之比为0.29∶0.02∶0.10∶0.06∶0.42∶0.35;后者物质的量之比为0.13∶0.19∶0.09∶0.05∶0.16∶0.03。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 多糖 单糖 金花茶 六堡茶
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毛细管胶束电动色谱法检测4种有机磷农药 被引量:2
14
作者 王文雷 赵明辉 袁伟栋 《化学分析计量》 CAS 2005年第5期21-23,共3页
用毛细管胶束电动色谱电化学检测的方法对对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松等4种常见有机磷农药进行分离检测.使用30 cm×20μm i.d.的石英毛细管,当分离电压为12 kV,工作电极电势为-0.6V,在pH值为5.0的20mmol/L乙酸-乙酸钠... 用毛细管胶束电动色谱电化学检测的方法对对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松等4种常见有机磷农药进行分离检测.使用30 cm×20μm i.d.的石英毛细管,当分离电压为12 kV,工作电极电势为-0.6V,在pH值为5.0的20mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲液与20 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液中,对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松4种组分在11min内得到基线分离,检出限分别为0.086、0.64、0.67、3.4pg.将该方法用于地表水样品的检测,加标回收率为94%~102%. 展开更多
关键词 毛细管胶束电动色谱 电化学检测 有机磷农药 电动色谱法 甲基对硫磷 石英毛细管 硫酸钠溶液 加标回收率 分离检测 分离电压
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毛细管胶束电动色谱法用于石韦药材中绿原酸、槲皮素和山奈酚的分离测定 被引量:3
15
作者 宋子旺 刘远环 张兰 《质量技术监督研究》 2010年第6期8-13,共6页
本文采用毛细管电泳胶束电动色谱法同时分离测定石韦中绿原酸、山奈酚、槲皮素含量,同时讨论了运行缓冲液的pH值、浓度以及表面活性剂SDS浓度等条件对分离的影响。以未涂层石英毛细管(75μm×70cm,有效长度60cm)为分离通道,电泳介质... 本文采用毛细管电泳胶束电动色谱法同时分离测定石韦中绿原酸、山奈酚、槲皮素含量,同时讨论了运行缓冲液的pH值、浓度以及表面活性剂SDS浓度等条件对分离的影响。以未涂层石英毛细管(75μm×70cm,有效长度60cm)为分离通道,电泳介质为20mmol/LNa2B4O7-H3BO3缓冲液(pH8.7)+40mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),压力进样(0.5Psi,10s),分离电压21kV,检测波长254nm,柱温25℃,三组分在10min内达到基线分离。在最佳分离条件下,绿原酸、槲皮素、山奈酚在两个数量级范围内峰面积与浓度之间有着良好的线性关系,检测限分别为:0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.5μg/mL,相关系数不低于0.999。在石韦实际样品的测定中,绿原酸、槲皮素、山奈酚的平均回收率分别为99.3%,106.1%,109.2%。该方法简单、快速、准确、重现性好,可作为天然药物石韦的质量检验与控制的一种有效工具。 展开更多
关键词 毛细管电泳 胶束电动色谱法 石韦 绿原酸 槲皮素 山奈酚
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混合胶束-电动毛细管色谱法分离测定性激素
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作者 李晓静 徐翔 李永库 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1233-1236,共4页
采用混合胶束-电动毛细管色谱法对性激素进行了分离测定,电泳介质为30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、40 mmol.L-1月桂酸、110 mmol.L-1氨水、异丙醇-水(15+85)溶液(pH=9.0),分离电压为20 kV,检测波长为214 nm。在优化的试验条件下,9种性激... 采用混合胶束-电动毛细管色谱法对性激素进行了分离测定,电泳介质为30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、40 mmol.L-1月桂酸、110 mmol.L-1氨水、异丙醇-水(15+85)溶液(pH=9.0),分离电压为20 kV,检测波长为214 nm。在优化的试验条件下,9种性激素均在13.5 min内完全分开,方法的检出限(3S/N)在0.2~2.7 mg.L-1之间。应用此方法分析了鹿鞭样品,测得回收率在85.0%~109.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~5.5%之间。 展开更多
关键词 电动毛细管色谱法 混合胶束 性激素
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一种新型的色谱法——毛细管胶束电动色谱法 被引量:7
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作者 竺安 傅小芸 +1 位作者 吕建德 郑平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1989年第4期193-196,共4页
本文介绍了毛细管胶束电动色谱法的原理,建立了一套电动色谱实验装置。采用十二烷基硫酸钠(SDS)胶束溶液,对电中性有机化合物进行了电动色谱试验,获得了较好的结果。并考察了实验条件如电压、SDS浓度等对分离的影响。
关键词 色谱法 毛细管 胶束 电动色谱法
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胶束电动毛细管色谱法分析3种交链孢毒素主成分含量 被引量:1
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作者 胡佳 张晶 +1 位作者 邵兵 丁晓静 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第6期1673-1678,共6页
目的 建立胶束电动毛细管色谱法(micellar electrokinetic chromatographic, MEKC)测定3种交链孢毒素[交链孢酚(alternariol, AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether, AME)和交链孢菌酮酸(tenuazonic acid, TeA)]主成分... 目的 建立胶束电动毛细管色谱法(micellar electrokinetic chromatographic, MEKC)测定3种交链孢毒素[交链孢酚(alternariol, AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether, AME)和交链孢菌酮酸(tenuazonic acid, TeA)]主成分含量的新分析方法。方法 以未涂层熔融石英毛细管柱(50μm×30 cm, 20 cm, i.d.)为分离柱,分别以3种分离缓冲溶液[40 mmol/L Na_2B_4O_7-120 mmol/L十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate, SDS)(含体积分数为5%的乙腈)、30mmol/LNa_2B_4O_7-40mmol/LSDS(含体积分数为30%的异丙醇)和60mmol/L Na_2B_4O_7-180 mmol/L脱氧胆酸钠]及2种样品缓冲溶液[8 mmol/L硼砂(含体积分数为57%的甲醇用于AOH和TeA)、8mmol/L硼砂(含体积分数为57%的异丙醇用于AME)]分析AOH、AME和TeA的主成分含量。结果 AOH、AME、TeA的方法精密度分别为0.05%、0.01%和0.21%(n=5),检出限分别为5、15和0.5 mg/L。主成分含量分别为99.94%、99.78%和97.28%,且与高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)的结果无显著差异(α=0.05)。结论 MEKC法可作为HPLC法测定3种交链孢毒素主成分含量方法的互补方法 ,能够满足3种交链孢菌毒素主成分含量分析的要求。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 交链孢毒素 交链孢酚 交链孢酚单甲醚 交链孢菌酮酸
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高精度胶束毛细管电动色谱法测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯的含量
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作者 龙莹莹 刘婷 +2 位作者 王庆伟 鲁彦 许旭 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期1-6,共6页
建立了高精度胶束毛细管电动色谱法同时测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯含量的方法。移取牛磺酸滴眼液样品5.0mL,用水定容至10mL,超声混匀,经0.22μm微孔滤膜过滤,取续滤液,得到待测样品溶液。选择带隔离槽的石英毛细管柱(内径75μm... 建立了高精度胶束毛细管电动色谱法同时测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯含量的方法。移取牛磺酸滴眼液样品5.0mL,用水定容至10mL,超声混匀,经0.22μm微孔滤膜过滤,取续滤液,得到待测样品溶液。选择带隔离槽的石英毛细管柱(内径75μm,总长度65cm,有效长度45cm),以含20mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠的硼砂-硼酸缓冲液(pH 9.0,15mmol·L^(-1))的混合液为分离缓冲液,在分离电压为-15kV,检测波长为210nm的条件下进行电泳分离。结果显示:牛磺酸的质量浓度在5.02~40.80g·L^(-1)内,羟苯乙酯质量浓度在0.050~0.333g·L^(-1)内与其各自对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为1.2,0.005g·L^(-1);牛磺酸和羟苯乙酯混合标准溶液的日内精密度(n=6)均小于2.0%,日间精密度(n=6)均小于4.0%;对实际样品进行加标回收试验,牛磺酸的回收率为93.9%~111%,羟苯乙酯的回收率为85.3%~107%。方法用于3批牛磺酸滴眼液的分析,牛磺酸和羟苯乙酯的测定值与其标示量基本一致。 展开更多
关键词 胶束毛细管电动色谱法 滴眼液 牛磺酸 羟苯乙酯
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胶束电动毛细管色谱同时测定食品中13种人工合成色素 被引量:27
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作者 龙巍然 王兴益 +3 位作者 史振雨 岑怡红 白玉 刘虎威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1100-1104,共5页
建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时测定食品中10种水溶性和3种脂溶性人工合成色素的分析方法。应用正交法优化了缓冲溶液的pH值、硼酸浓度和SDS加入量,并研究了有机改性剂、分析电压、毛细管温度等对分离的影响。确定最佳电泳条件为:... 建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时测定食品中10种水溶性和3种脂溶性人工合成色素的分析方法。应用正交法优化了缓冲溶液的pH值、硼酸浓度和SDS加入量,并研究了有机改性剂、分析电压、毛细管温度等对分离的影响。确定最佳电泳条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(75μm×58.5 cm),缓冲溶液为40 mmol/L硼酸-氢氧化钠(pH 9.5),加入20 mmol/L的SDS和30%的乙腈作改性剂,检测波长为220 nm,分析电压25 kV,毛细管温度25℃,进样压力50 MPa,进样时间5 s。在优化条件下,13种合成色素在3~200 mg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.99。将该方法用于分析市售卤翅、腐竹、番茄酱、辣椒面等样品,其回收率为98%~104%,检出限为3.0~16.0 mg/L。该方法简便、准确,能够满足食品中合成色素的常规检测要求。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法(MEKC) 人工合成色素 食品
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