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水浸提-乙醚提取-碱溶液反提取-高效液相色谱法测定多种基质食品中丙酸的含量
1
作者 章再婷 曹苏仙 +3 位作者 葛晓鸣 刘忠义 陈颖 方科益 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1000-1003,共4页
鉴于现有检测食品中丙酸的前处理方法存在基质净化效果差、耗费时间长等缺点,进行了题示研究。取5 g样品,加入30 mL水,涡旋5 min,超声30 min。冷却至室温后,将溶液酸度调节至p H7.0±0.5,加入183 g·L^(-1)乙酸锌溶液和92 g... 鉴于现有检测食品中丙酸的前处理方法存在基质净化效果差、耗费时间长等缺点,进行了题示研究。取5 g样品,加入30 mL水,涡旋5 min,超声30 min。冷却至室温后,将溶液酸度调节至p H7.0±0.5,加入183 g·L^(-1)乙酸锌溶液和92 g·L^(-1)亚铁氰化钾溶液各0.6 mL,用水稀释至50 mL,混匀,离心5 min。取1.0 mL上清液,加入1 mol·L^(-1)磷酸溶液40μL和2.5 mL乙醚,涡旋5 min,离心5 min。重复提取过程一次,合并乙醚层,加入0.025 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液1.0 mL,涡旋5 min,离心5 min。收集下层相,过0.45μm尼龙滤膜。滤液进入高效液相色谱仪,在Thermo Hypersil Gold C18色谱柱上以体积比5∶95的甲醇和1.5 g·L^(-1)磷酸氢二铵溶液的混合溶液(p H 2.6,用磷酸调节)为流动相等度洗脱分离丙酸,在214 nm波长下测定。结果显示:丙酸的质量浓度在0.01~0.5 g·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03 g·kg^(-1)。对多种基体食品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为84.8%~95.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~6.2%。方法用于多基质食品的分析,检测结果与GB 5009.120—2016中蒸馏法的相对误差绝对值不大于10%。 展开更多
关键词 食品 丙酸 高效液相色谱法 水直接浸提法 反提取
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高效液相色谱法测定岩黄连药材不同部位脱氢卡维丁的含量
2
作者 吕倩 武琴园 +2 位作者 孙鑫 陈子龙 张春娟 《北方药学》 2024年第7期1-3,共3页
目的:旨在开发一项高效液相色谱技术,用于检测岩黄连中脱氢卡维丁有效成分的含量。方法:采用Shiseido Spolar C18色谱柱(粒径5μm,规格250mm×4.6mm),流动相为乙腈-0.05moL·L^(-1)磷酸二氢钠溶液=25:75(取6g无水磷酸二氢钠加... 目的:旨在开发一项高效液相色谱技术,用于检测岩黄连中脱氢卡维丁有效成分的含量。方法:采用Shiseido Spolar C18色谱柱(粒径5μm,规格250mm×4.6mm),流动相为乙腈-0.05moL·L^(-1)磷酸二氢钠溶液=25:75(取6g无水磷酸二氢钠加超纯水配置成1L的溶液),流速可达1.0mL·min^(-1),波长设置为347nm,柱温维持在30℃。结果:岩黄连药材中有效成分脱氢卡维丁在0.0241~0.3856μg(r=0.9999,n=5)范围内呈现良好线性关系,平均回收率为99.48%,RSD=1.44%。根部脱氢卡维丁含量高于其他部位。结论:这项技术快速准确,专属性强,为开发岩黄连药材和质量控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 脱氢卡维丁 含量测定 岩黄连
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反相高效液相色谱法测定化妆品或洗涤用品中对氯二甲苯酚、三氯卡班和三氯生 被引量：20
3
作者 刘超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期659-659,共1页
关键词 反相高效液相色谱法 对氯二甲苯酚 三氯卡班 三氯生 化妆品 洗涤产品
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高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体 被引量：27
4
作者 李大婧 王闯 +1 位作者 徐爱琴 刘春泉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第22期186-190,共5页
为了建立高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体的方法,通过比较C18和C30色谱柱对叶黄素异构化样品的分离效果,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-大气压化学电离-质谱对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。该方法C30色谱柱为固定... 为了建立高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体的方法,通过比较C18和C30色谱柱对叶黄素异构化样品的分离效果,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-大气压化学电离-质谱对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。该方法C30色谱柱为固定相,以甲醇-水(98:2,V/V)为流动相,在40～200ng范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系,且具有较高的准确度和良好的重现性。该方法经济可靠,可用于叶黄素顺、反异构体的检测。 展开更多
关键词 叶黄素 顺、反异构体 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定尿中苯的代谢物反,反-粘糠酸 被引量：7
5
作者 刘黎文 宋世震 +1 位作者 胡霞敏 叶方立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期260-262,共3页
建立了高效液相色谱测定职业苯接触者尿中苯的代谢物反，反-粘糠酸（tt—MA）的方法。该方法采用C18柱进行分离，以冰乙酸-四氢呋喃-甲醇-水（体积比为1：2：10：87）为流动相，以香草酸为内标，于264nm处进行紫外检测。尿样经2mol／L... 建立了高效液相色谱测定职业苯接触者尿中苯的代谢物反，反-粘糠酸（tt—MA）的方法。该方法采用C18柱进行分离，以冰乙酸-四氢呋喃-甲醇-水（体积比为1：2：10：87）为流动相，以香草酸为内标，于264nm处进行紫外检测。尿样经2mol／L盐酸酸化后用乙酸乙酯进行萃取。结果表明，所建立的标准曲线在tt—MA的质量浓度为0．10～10．00mg／L时线性关系良好（r=0．9999），加标回收率为95．1％～100．5％，日内和日间测定的相对标准偏差分别为4．0％～9．0％和6．2％～8．8％。应用该法测定职业苯接触者56人和非职业苯接触者24人尿中的tt—MA，结果显示职业苯接触者的尿中tt—MA含量明显高于非职业苯接触者，并与接触的苯的浓度呈线性相关（P〈0．01）。该方法灵敏、快速、经济、简便，可用于职业苯接触者的生物监测和毒物动力学研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苯代谢物 反 反-粘糠酸 尿
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分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中三氯生及三氯卡班 被引量：7
6
作者 王丽 邵金良 +4 位作者 刘兴勇 林涛 陈心连 魏茂琼 汪禄祥 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第10期4205-4211,共7页
目的建立分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中三氯生及三氯卡班残留的新方法。方法样品采用乙腈溶液涡旋超声提取后,加入十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)作为分散固相萃取净化剂进行净化(200mg),用高效液相色谱法在278 nm处测定,采用PIC... 目的建立分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中三氯生及三氯卡班残留的新方法。方法样品采用乙腈溶液涡旋超声提取后,加入十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)作为分散固相萃取净化剂进行净化(200mg),用高效液相色谱法在278 nm处测定,采用PICKERING C8色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm),以甲醇:水(78:22,V:V)的溶液为流动相等度洗脱,流速1.2 m L/min。结果在最优检测条件下,各目标化合物的加标回收率为72.9%~104.4%,相对标准偏差在2.1%~9.1%之间。三氯生及三氯卡班的检出限分别为0.05和0.02 mg/kg,定量限分别为0.15和0.06 mg/kg。结论该方法分析快速、简便,适用于水果中三氯生及三氯卡班的测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相色谱法 三氯生 三氯卡班
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高效液相色谱法测定魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖含量 被引量：7
7
作者 李斌 廖勇城 谢笔钧 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期82-84,共3页
首次建立了HPLC法测定魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖(KGM)含量的方法。魔芋精粉水解条件:温度100℃、时间2.5h,H2SO4浓度2mol/L;色谱条件:色谱柱SugarPakⅠ;流动相重蒸水,流量0.4ml/min,柱温90℃,进样量10μl。结果表明,上述条件下杂质成分以... 首次建立了HPLC法测定魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖(KGM)含量的方法。魔芋精粉水解条件:温度100℃、时间2.5h,H2SO4浓度2mol/L;色谱条件:色谱柱SugarPakⅠ;流动相重蒸水,流量0.4ml/min,柱温90℃,进样量10μl。结果表明,上述条件下杂质成分以及Glu及Man之间可完全分离。该方法测定KGM的平均回收率为99.05%,相对标准偏差为0.58%,同时可以测定精粉中的淀粉含量,可用于葡甘聚糖的定量分析和魔芋精粉的质量评价。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 测定 魔芋精粉 魔芋葡甘聚糖含量
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反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸 被引量：3
8
作者 粟桂娇 刘雄民 +2 位作者 陈敏 李伟光 马丽 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期167-170,共4页
建立了同时测定生物转化液中反式茴脑、茴香醛和茴香酸3种化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。采用Kromasil-100A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=70∶30∶0.02,等度洗脱,流速0.8... 建立了同时测定生物转化液中反式茴脑、茴香醛和茴香酸3种化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。采用Kromasil-100A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=70∶30∶0.02,等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长为260 nm,进样量5μL,柱温室温,15 min内3种物质得到了较好的分离。该方法中各标准品质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重现性。反式茴脑、茴香醛和茴香酸线性范围分别为4.080～2.652×102 mg/L(R2=0.9999)、4.580～64.12 mg/L(R2=0.9997)、3.780～52.92 mg/L(R2=0.9993);平均加标回收率分别为100.34%、101.18%、100.31%;相对标准偏差RSD分别为0.92%、1.75%、0.53%。用于实际样品测定时,RSD均小于1.1%。该方法简便、快速、准确,能同时定量分析反式茴脑生物转化液等复杂体系中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸。 展开更多
关键词 反式茴脑 茴香醛 茴香酸 生物转化 反相高效液相色谱法
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高效液相色谱法同时测定谷瑞德胶囊中谷胱甘肽及维生素C 被引量：3
9
作者 朱倩云 方健华 +3 位作者 李成网 张洁 白娟 周秀红 《化学分析计量》 CAS 2018年第4期94-97,共4页
建立高效液相色谱法同时测定谷瑞德胶囊中谷胱甘肽及维生素C含量的方法。色谱柱为InertSustain C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH 3.0)为流动相;检测波长为220 nm。结果表明,谷胱甘肽与维生素... 建立高效液相色谱法同时测定谷瑞德胶囊中谷胱甘肽及维生素C含量的方法。色谱柱为InertSustain C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH 3.0)为流动相;检测波长为220 nm。结果表明,谷胱甘肽与维生素C的质量浓度分别在65.592～1 311.84,20.632～412.64μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为1,检出限分别为16,177 ng/mL。谷胱甘肽与维生素C的加标回收率分别为97.1%～99.1%,98.2%～100.6%,测定结果的相对标准偏差分别为0.66%,0.87%(n=6)。该方法灵敏度高、重现性好,稳定可控,可为谷瑞德胶囊质量标准的建立提供技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 谷瑞德胶囊 谷胱甘肽 维生素C
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高效液相色谱法测定羟基卡马西平血药浓度 被引量：5
10
作者 庞德志 宋新文 +2 位作者 汪洋 张华年 徐华 《儿科药学杂志》 CAS 2008年第3期14-16,共3页
目的:建立测定血清羟基卡马西平浓度的高效液相色谱法。方法:以C_(18)反相柱(Hypersil C_(18),4.6 mm×200 mm,10μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(40:60),流速为0.8 mL/min,检测波长230 nm,以乙醚为提取剂。结果:羟基卡马西平低、中、... 目的:建立测定血清羟基卡马西平浓度的高效液相色谱法。方法:以C_(18)反相柱(Hypersil C_(18),4.6 mm×200 mm,10μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(40:60),流速为0.8 mL/min,检测波长230 nm,以乙醚为提取剂。结果:羟基卡马西平低、中、高(0.74、5.90、23.60 mg/L)3种浓度的平均回收率分别为100.2%、94.9%和90.1%,日内及日间RSD均小于5%(n=5);线性范围为0.47～59.00 mg/L,回归方程C=0.03293A+0.01032,r=0.9998。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,取血量少,适用于羟基卡马西平血药浓度的监测和药动学研究。 展开更多
关键词 羟基卡马西平 高效液相色谱法 血药浓度
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高效液相色谱法同时测定拉莫三嗪、卡马西平、苯巴比妥的血药浓度 被引量：4
11
作者 熊友健 涂琼 +1 位作者 卢庆红 吴澄清 《儿科药学杂志》 CAS 2014年第4期42-45,共4页
目的：建立同时测定拉莫三嗪（LTG）、卡马西平（CBZ）、苯巴比妥（PB）血药浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法：色谱柱：SunFire^TM C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：水-乙腈-三乙胺（64．5：35：0．5），磷酸调节pH6．5；... 目的：建立同时测定拉莫三嗪（LTG）、卡马西平（CBZ）、苯巴比妥（PB）血药浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法：色谱柱：SunFire^TM C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：水-乙腈-三乙胺（64．5：35：0．5），磷酸调节pH6．5；流速1．0mL／min，检测波长237nm；血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷（75：25）提取，以布洛芬为内标。结果：LTG、CBZ在0．625～40．000Fg／mL、PB在1．5625～100．0000μg／mL的血药浓度范围内，其相应峰面积和内标峰面积的比值与浓度呈良好线性关系，相对回收率91％～101％，日内和日间RSD均〈8％。结论：该方法专属性强、准确灵敏、操作简便，适用于LTG、CBZ、PB血药浓度监测和药动学研究。 展开更多
关键词 拉莫三嗪 卡马西平 苯巴比妥 高效液相色谱法 血药浓度
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反相高效液相色谱法测定棒柄花中反式-4-(1-丙烯基)苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷 被引量：3
12
作者 刘布鸣 卢文杰 +2 位作者 林霄 陈家源 牙启康 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期98-99,102,共3页
用反相高效液相色谱法建立棒柄花中反式-4-（1-阿烯基）苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定方法，并测定其含量。色谱柱Reliasil-C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相乙腈-水（体积比22：78），流速1．0mL／min．检测波长257nm。结... 用反相高效液相色谱法建立棒柄花中反式-4-（1-阿烯基）苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定方法，并测定其含量。色谱柱Reliasil-C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相乙腈-水（体积比22：78），流速1．0mL／min．检测波长257nm。结果待测组分在0．0804—0．2814μg范围内与峰面积线性关系良好，相关系数为0．9995，平均加标回收率为98％，RSD为1．8％（n=6）。本法简便、快速、重复性好、结果准确可靠。 展开更多
关键词 棒柄花 反式-4-(1-丙烯基)苯酚-β-D-毗喃葡萄糖苷 高效液相色谱法
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高效液相色谱法同时测定盐酸乐卡地平中的10种有关物质 被引量：4
13
作者 杨毅 黄锦钿 +1 位作者 刘婷婷 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期264-271,283,共9页
目的采用高效液相色谱法,建立一种盐酸乐卡地平原料药有关物质的检查方法,可同时测定原料药中的10种有关物质。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱填充剂(GL Inertsil ODS-3V,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A:0.15 mol·L^(-1)高... 目的采用高效液相色谱法,建立一种盐酸乐卡地平原料药有关物质的检查方法,可同时测定原料药中的10种有关物质。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱填充剂(GL Inertsil ODS-3V,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A:0.15 mol·L^(-1)高氯酸钠溶液-乙腈(体积比61∶39)、流动相B:乙腈,进行梯度洗脱;检测波长240 nm;柱温35℃;流速1.3 mL·min^(-1);进样量15μL;运行时间45 min。结果杂质A、B、C、D、E、F、G、H、I和J的检测限分别为4.58、8.25、11.0、14.9、2.80、10.4、8.73、4.07、4.06和11.3μg·L^(-1),定量限分别为13.9、25.0、33.4、45.1、8.47、31.6、26.5、12.3、12.3和34.3μg·L^(-1),线性范围分别为0.0139~1.73、0.0250~1.72、0.0334~1.65、0.0451~1.71、0.00847~1.76、0.0316~1.66、0.0265~1.68、0.0123~1.73、0.0123~1.74和0.0343~1.70 mg·L^(-1),杂质A、B、C、D、E、F、G、H、I和J的回收率范围分别为102.6%~105.7%、96.8%~102.0%、95.9%~100.9%、95.1%~103.7%、95.7%~101.4%、96.9%~99.9%、97.3%~100.6%、99.1%~102.1%、98.6%~101.4%和99.4%~110.6%,专属性、重复性、中间精密度、耐用性良好,符合验证要求。结论本方法灵敏度好,操作简单,可准确、快速地检测盐酸乐卡地平中的有关物质。 展开更多
关键词 盐酸乐卡地平 有关物质 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定血清卡马西平的优化方案 被引量：1
14
作者 肖润梅 郭珍立 +1 位作者 孙敬智 陈勇 《山东医药》 CAS 2014年第7期28-30,共3页
目的 建立以高效液相色谱法测定人血清CBZ的实验方法优化方案.方法 以600μL乙酸乙酯为萃取溶剂,样品用量0.2 mL血清,萃取时间3min,以3 500 r/min速度离心4 min,取400μL萃取剂于75℃水浴中挥发至干；用1.0mL流动相溶解残留物,10 000 r/... 目的 建立以高效液相色谱法测定人血清CBZ的实验方法优化方案.方法 以600μL乙酸乙酯为萃取溶剂,样品用量0.2 mL血清,萃取时间3min,以3 500 r/min速度离心4 min,取400μL萃取剂于75℃水浴中挥发至干；用1.0mL流动相溶解残留物,10 000 r/min离心20 min后进样分析.分析条件：柱温30℃,流动相（甲醇∶水约为60∶40）,波长254 nm.结果 在优化条件下,CBZ在1.52～48.8 mg/L范围内呈线性,相关系数不低于0.999 1,检出限为0.4 mg/L,样品的平均加标回收率为103.7,相对标准偏差小于5％.结论 成功建立了以高效液相色谱法测定人血清CBZ浓度的优化方案,该方案确定了最佳样品预处理条件,优化了色谱分离及检测条件,灵敏、准确,能够满足血清中CBZ的监测要求. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 血药浓度 卡马西平
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高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平血药浓度 被引量：2
15
作者 祝文兵 阳利龙 何周康 《儿科药学杂志》 CAS 2015年第6期38-40,共3页
目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定癫痫患儿血浆中苯巴比妥（PB）、苯妥荚钠（PH）、卡马西平（CBZ）三种药物浓度。方法：采用HypersllODS2（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相甲醇一水（54：46），流速0．9mlMmin，检... 目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定癫痫患儿血浆中苯巴比妥（PB）、苯妥荚钠（PH）、卡马西平（CBZ）三种药物浓度。方法：采用HypersllODS2（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相甲醇一水（54：46），流速0．9mlMmin，检测波长240nm，柱温25qc，进样量10μL。结果：PB、PH、CBZ的线性范围分别为1．04～104．24μg/L、0．91—67．99μg／mL、0．37—37．00μg／mL，提取回收率分别为91．50％、89．20％、95．80％。结论：本研究所建立的方法操作简便、结果准确、重现性好，适用于同时测定PB、PH、CBZ三种药物的血药浓度。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苯巴比妥 苯妥英钠 卡马西平 血药浓度
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高效液相色谱法测定广西不同产地八角茴香中反式茴香脑的含量 被引量：10
16
作者 谢滟 邓家刚 +2 位作者 黄丽贞 姚雪萍 黄玲 《广西中医药大学学报》 2014年第4期67-68,共2页
[目的]建立高效液相色谱法测定广西不同产地八角茴香中反式茴香脑的含量。[方法]采用Phenomenex C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。[结果]反式茴香脑浓度在0.0885-0.88... [目的]建立高效液相色谱法测定广西不同产地八角茴香中反式茴香脑的含量。[方法]采用Phenomenex C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。[结果]反式茴香脑浓度在0.0885-0.885mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.50%,RSD为2.51%（n=6）。[结论]HPLC方法简单,准确,重复性好,可用于测定八角茴香中反式茴香脑的含量。 展开更多
关键词 八角茴香 反式茴香脑 含量测定 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定芍甘胶囊中甘草铵的含量 被引量：1
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作者 叶光明 陈云红 +2 位作者 姜云云 刘桂永 瞿发林 《天津药学》 2007年第1期18-19,共2页
目的：建立芍甘胶囊中甘草铵的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为YWG C18（150min×4．6min，5μm），流动相为乙腈-0．017mol／L磷酸水溶液-三乙胺（35：65：0．3）；检测波长为250nm，流速为0．8ml／min。结果：甘草铵在7... 目的：建立芍甘胶囊中甘草铵的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为YWG C18（150min×4．6min，5μm），流动相为乙腈-0．017mol／L磷酸水溶液-三乙胺（35：65：0．3）；检测波长为250nm，流速为0．8ml／min。结果：甘草铵在72—216mg／L浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9998），平均回收率为100．42％，RSD为1．84％。结论：本法灵敏、准确、重现性好、精密度高、专属性强，可用于芍甘胶囊中甘草铵的含量测定和质量控制。 展开更多
关键词 甘草铵 高效液相色谱法 芍甘胶囊
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高效液相色谱法测定草甘膦副产盐渣中草甘膦和双甘膦 被引量：4
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作者 林建 薛晓康 丁卯 《浙江农业科学》 2016年第1期116-118,共3页
采用高效液相色谱法,建立草甘膦副产盐渣中草甘膦和双甘膦的快速、准确的检测方法。结果表明,草甘膦和双甘膦的线性相关性良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 8;3个浓度系列测定结果的相对标准偏差为0.60%~1.43%,回收率为97.05%~103.12%... 采用高效液相色谱法,建立草甘膦副产盐渣中草甘膦和双甘膦的快速、准确的检测方法。结果表明,草甘膦和双甘膦的线性相关性良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 8;3个浓度系列测定结果的相对标准偏差为0.60%~1.43%,回收率为97.05%~103.12%;方法最低检出浓度分别为21.0和43.3 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 草甘膦副产盐渣 草甘膦 双甘膦 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定麻杏石甘合剂中甘草酸的含量 被引量：1
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作者 马兰 《天津药学》 2013年第6期9-11,共3页
目的：建立麻杏石甘合剂中甘草酸的含量测定方法.方法：采用Lanbo C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（62∶37∶1）为流动相;检测波长：250 nm.结果：甘草酸线性范围为17.02～85.12 μg/ml（r=0... 目的：建立麻杏石甘合剂中甘草酸的含量测定方法.方法：采用Lanbo C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（62∶37∶1）为流动相;检测波长：250 nm.结果：甘草酸线性范围为17.02～85.12 μg/ml（r=0.9999）;平均回收率为102.1%,RSD为0.39%（n=9）.结论：本方法准确、重现性好、简便、易行,可用于该制剂的质量控制. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 麻杏石甘合剂 甘草酸
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混合分散固相萃取联合柱前衍生高效液相色谱法测定蜂蜜中草甘膦残留
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作者 郭新颖 谢超 《化学分析计量》 CAS 2023年第6期30-33,共4页
建立蜂蜜样品中强极性农药草甘膦的多壁碳纳米管(MWCNTs)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)混合分散固相萃取联合柱前试剂衍生的高效液相色谱测定方法。蜂蜜样品经水溶解后,震荡超声提取草甘膦,提取液先经60 mgMWCNTs和120mgC18混合分散固相... 建立蜂蜜样品中强极性农药草甘膦的多壁碳纳米管(MWCNTs)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)混合分散固相萃取联合柱前试剂衍生的高效液相色谱测定方法。蜂蜜样品经水溶解后,震荡超声提取草甘膦,提取液先经60 mgMWCNTs和120mgC18混合分散固相吸附剂吸附净化,然后用1.0mg/mL9-芴基氯甲酸酯乙腈溶液进行柱前试剂衍生。目标组分经色谱柱分离后采用荧光检测器检测。草甘膦的质量浓度在0.005~5.00μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.025 mg/kg。样品加标回收率为78.1%~92.3%,测定结果的相对标准偏差为2.8%~8.4%(n=6)。该方法可为食品卫生监管部门提供技术参考。 展开更多
关键词 草甘膦 蜂蜜 柱前试剂衍生 高效液相色谱法 荧光检测器
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