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反相高效液相色谱法同时测定人血清苯巴比妥与卡马西平浓度 被引量：6
1
作者 林伟萍 丁汀 +2 位作者 周慧萍 邹慧龙 柳先盛 《医药导报》 CAS 2007年第5期489-490,共2页
目的 建立同时测定人血清中苯巴比妥（PB）和卡马西平（CBZ）浓度的反相高效液相色谱法。方法 用含内标氯唑沙宗的乙腈沉淀样本中蛋白，取上清液进样，采用ZORBAX-XDB-C18（4．6mm×150mm，5μm）为分析柱，乙腈-甲醇-水（13：25：6... 目的 建立同时测定人血清中苯巴比妥（PB）和卡马西平（CBZ）浓度的反相高效液相色谱法。方法 用含内标氯唑沙宗的乙腈沉淀样本中蛋白，取上清液进样，采用ZORBAX-XDB-C18（4．6mm×150mm，5μm）为分析柱，乙腈-甲醇-水（13：25：62）为流动相，检测波长214nm，流速1．5mL·min^-1。结果 该色谱条件下3种药物分离良好，PB、CBZ线性范围分别为4．10～61．50，1．22～18．30μg·mL^-1；最低检测浓度分别为0．23，0．79μg·mL^-1；相对回收率分别为101．26％和102．70％；日内RSD分别为1．50％和2．61％，日间RSD分别为4．19％和2．30％；内源性物质不干扰测定。结论 该方法简便，结果准确，可用于临床血药浓度的检测。 展开更多
关键词 苯巴比妥 卡马西平 内标法 血药浓度 反相高效液相色谱法
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反相高效液相色谱法与荧光偏振免疫法测定血浆卡马西平浓度比较 被引量：5
2
作者 白万军 孙晓利 +2 位作者 安静 宋浩静 董占军 《医药导报》 CAS 2017年第9期1043-1046,共4页
目的比较反相高效液相色谱(RP-HPLC)法与荧光偏振免疫(FPIA)法测定血浆卡马西平浓度的差异性和相关性。方法收集卡马西平血浆样本50例,分别采用RP-HPLC和FPIA进行测定,采用配对t检验比较两者均数的差异;Bland-Altman进行一致性分析;Dem... 目的比较反相高效液相色谱(RP-HPLC)法与荧光偏振免疫(FPIA)法测定血浆卡马西平浓度的差异性和相关性。方法收集卡马西平血浆样本50例,分别采用RP-HPLC和FPIA进行测定,采用配对t检验比较两者均数的差异;Bland-Altman进行一致性分析;Deming回归法进行相关性分析。结果 FPIA法的测定结果高于RP-HPLC法,两种测定方法均数之间差异有统计学意义(P<0.05),一致性较差;Deming回归分析显示两种方法之间存在良好的相关性,回归方程为:CFPIA=1.195 3CRP-HPLC-0.144 0,Pearson相关系数为0.968 5。结论在制定卡马西平个体化给药方案时应充分考虑不同检测方法的影响,正确解读检测结果,提高个体化用药水平。 展开更多
关键词 卡马西平 色谱法 高效液相 反相 荧光偏振免疫法 血药浓度
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水浸提-乙醚提取-碱溶液反提取-高效液相色谱法测定多种基质食品中丙酸的含量 被引量：2
3
作者 章再婷 曹苏仙 +3 位作者 葛晓鸣 刘忠义 陈颖 方科益 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1000-1003,共4页
鉴于现有检测食品中丙酸的前处理方法存在基质净化效果差、耗费时间长等缺点,进行了题示研究。取5 g样品,加入30 mL水,涡旋5 min,超声30 min。冷却至室温后,将溶液酸度调节至p H7.0±0.5,加入183 g·L^(-1)乙酸锌溶液和92 g... 鉴于现有检测食品中丙酸的前处理方法存在基质净化效果差、耗费时间长等缺点,进行了题示研究。取5 g样品,加入30 mL水,涡旋5 min,超声30 min。冷却至室温后,将溶液酸度调节至p H7.0±0.5,加入183 g·L^(-1)乙酸锌溶液和92 g·L^(-1)亚铁氰化钾溶液各0.6 mL,用水稀释至50 mL,混匀,离心5 min。取1.0 mL上清液,加入1 mol·L^(-1)磷酸溶液40μL和2.5 mL乙醚,涡旋5 min,离心5 min。重复提取过程一次,合并乙醚层,加入0.025 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液1.0 mL,涡旋5 min,离心5 min。收集下层相,过0.45μm尼龙滤膜。滤液进入高效液相色谱仪,在Thermo Hypersil Gold C18色谱柱上以体积比5∶95的甲醇和1.5 g·L^(-1)磷酸氢二铵溶液的混合溶液(p H 2.6,用磷酸调节)为流动相等度洗脱分离丙酸,在214 nm波长下测定。结果显示:丙酸的质量浓度在0.01~0.5 g·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03 g·kg^(-1)。对多种基体食品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为84.8%~95.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~6.2%。方法用于多基质食品的分析,检测结果与GB 5009.120—2016中蒸馏法的相对误差绝对值不大于10%。 展开更多
关键词 食品 丙酸 高效液相色谱法 水直接浸提法 反提取
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反相高效液相色谱法测定化妆品或洗涤用品中对氯二甲苯酚、三氯卡班和三氯生 被引量：20
4
作者 刘超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期659-659,共1页
关键词 反相高效液相色谱法 对氯二甲苯酚 三氯卡班 三氯生 化妆品 洗涤产品
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高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体 被引量：27
5
作者 李大婧 王闯 +1 位作者 徐爱琴 刘春泉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第22期186-190,共5页
为了建立高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体的方法,通过比较C18和C30色谱柱对叶黄素异构化样品的分离效果,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-大气压化学电离-质谱对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。该方法C30色谱柱为固定... 为了建立高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体的方法,通过比较C18和C30色谱柱对叶黄素异构化样品的分离效果,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-大气压化学电离-质谱对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。该方法C30色谱柱为固定相,以甲醇-水(98:2,V/V)为流动相,在40～200ng范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系,且具有较高的准确度和良好的重现性。该方法经济可靠,可用于叶黄素顺、反异构体的检测。 展开更多
关键词 叶黄素 顺、反异构体 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定尿中苯的代谢物反,反-粘糠酸 被引量：7
6
作者 刘黎文 宋世震 +1 位作者 胡霞敏 叶方立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期260-262,共3页
建立了高效液相色谱测定职业苯接触者尿中苯的代谢物反，反-粘糠酸（tt—MA）的方法。该方法采用C18柱进行分离，以冰乙酸-四氢呋喃-甲醇-水（体积比为1：2：10：87）为流动相，以香草酸为内标，于264nm处进行紫外检测。尿样经2mol／L... 建立了高效液相色谱测定职业苯接触者尿中苯的代谢物反，反-粘糠酸（tt—MA）的方法。该方法采用C18柱进行分离，以冰乙酸-四氢呋喃-甲醇-水（体积比为1：2：10：87）为流动相，以香草酸为内标，于264nm处进行紫外检测。尿样经2mol／L盐酸酸化后用乙酸乙酯进行萃取。结果表明，所建立的标准曲线在tt—MA的质量浓度为0．10～10．00mg／L时线性关系良好（r=0．9999），加标回收率为95．1％～100．5％，日内和日间测定的相对标准偏差分别为4．0％～9．0％和6．2％～8．8％。应用该法测定职业苯接触者56人和非职业苯接触者24人尿中的tt—MA，结果显示职业苯接触者的尿中tt—MA含量明显高于非职业苯接触者，并与接触的苯的浓度呈线性相关（P〈0．01）。该方法灵敏、快速、经济、简便，可用于职业苯接触者的生物监测和毒物动力学研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苯代谢物 反 反-粘糠酸 尿
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高效液相色谱法同时测定人血浆中唑尼沙胺、苯妥英、卡马西平及环氧卡马西平的浓度 被引量：7
7
作者 马春来 焦正 施孝金 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期603-607,共5页
目的建立同时测定人血浆中抗癫癎药物唑尼沙胺（ZNS）、苯妥英（PHT）、卡马西平（CBZ）及其活性代谢物环氧卡马西平（CBZE）浓度的高效液相色谱法。方法以氯唑沙宗为内标,血浆样品经甲醇蛋白沉淀后,取上清液直接进样测定。色谱柱采用Ph... 目的建立同时测定人血浆中抗癫癎药物唑尼沙胺（ZNS）、苯妥英（PHT）、卡马西平（CBZ）及其活性代谢物环氧卡马西平（CBZE）浓度的高效液相色谱法。方法以氯唑沙宗为内标,血浆样品经甲醇蛋白沉淀后,取上清液直接进样测定。色谱柱采用Phenomenex SynergiTMFusion-RP C18柱（250mm×4.6mm,4μm）,柱温：40℃;流动相为甲醇∶乙腈∶0.1%三氟乙酸水溶液（27∶15∶58,V/V/V）,流速为1.2mL/min,双波长双通道检测,215nm测定PHT和CBZE,235nm测定ZNS和CBZ。结果血浆内源性杂质和常用合并用药对样品测定无干扰,色谱峰分离良好。ZNS、PHT、CBZ和CBZE的最低定量限为1.0μg/mL,线性范围分别是1~80μg/mL,1~50μg/mL,1~25μg/mL和1~10μg/mL,相关系数（r）均大于0.999 1。平均方法回收率分别为94.77%~113.41%,各组分的日内、日间RSD均小于7.21%。样品在25℃放置4h,4℃放置24h,反复冻融3次均保持稳定。结论该方法具有良好的准确性、精密性和灵敏性,且操作快速、简便,适用于临床抗癫癎药物血药浓度的监测。 展开更多
关键词 唑尼沙胺 苯妥英 卡马西平 环氧卡马西平 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖含量 被引量：7
8
作者 李斌 廖勇城 谢笔钧 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期82-84,共3页
首次建立了HPLC法测定魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖(KGM)含量的方法。魔芋精粉水解条件:温度100℃、时间2.5h,H2SO4浓度2mol/L;色谱条件:色谱柱SugarPakⅠ;流动相重蒸水,流量0.4ml/min,柱温90℃,进样量10μl。结果表明,上述条件下杂质成分以... 首次建立了HPLC法测定魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖(KGM)含量的方法。魔芋精粉水解条件:温度100℃、时间2.5h,H2SO4浓度2mol/L;色谱条件:色谱柱SugarPakⅠ;流动相重蒸水,流量0.4ml/min,柱温90℃,进样量10μl。结果表明,上述条件下杂质成分以及Glu及Man之间可完全分离。该方法测定KGM的平均回收率为99.05%,相对标准偏差为0.58%,同时可以测定精粉中的淀粉含量,可用于葡甘聚糖的定量分析和魔芋精粉的质量评价。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 测定 魔芋精粉 魔芋葡甘聚糖含量
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高效液相色谱法同时检测兔血浆和脑脊液中的卡马西平及其环氧化物 被引量：5
9
作者 周红宇 邱相君 +2 位作者 陈醒言 蒋文高 胡国新 《医药导报》 CAS 2006年第3期183-185,共3页
目的建立家兔血浆和脑脊液中卡马西平（CBZ）及其活性代谢产物环氧化卡马西平（ECBZ）的高效液相色谱（HPLC）分析方法，并研究其药动学过程。方法选择奥卡西平为内标，采用Hypersil-ODS（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水... 目的建立家兔血浆和脑脊液中卡马西平（CBZ）及其活性代谢产物环氧化卡马西平（ECBZ）的高效液相色谱（HPLC）分析方法，并研究其药动学过程。方法选择奥卡西平为内标，采用Hypersil-ODS（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水（63：37）为流动相，流速0．8mL·min^-1，柱温30℃，在紫外波长为210nm处检测。所得教据用3P87药动学程序处理，求出有关的药动学参数。结果CBZ和ECBZ在0．05～10．00mg·L^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．6％～105．4％，日内、日间精密度RSD均〈7％。结论该方法简便、准确、灵敏度高，可用于CBZ和ECBZ的检测及药动学研究。 展开更多
关键词 卡马西平 高效液相色谱法 药动学
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高效液相色谱法测定人血清奥卡西平活性代谢产物10-羟基卡马西平浓度 被引量：7
10
作者 张丽娜 马小亚 +1 位作者 李莎 张莉 《医药导报》 CAS 北大核心 2018年第2期160-164,共5页
目的建立测定人血清奥卡西平活性代谢产物10-羟基卡马西平浓度的方法。方法血样采用甲醇沉淀蛋白处理后,采用高效液相色谱法测定10-羟基卡马西平浓度:以Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-10 mmol·L^(... 目的建立测定人血清奥卡西平活性代谢产物10-羟基卡马西平浓度的方法。方法血样采用甲醇沉淀蛋白处理后,采用高效液相色谱法测定10-羟基卡马西平浓度:以Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾(33∶67),流速:1 mL·min^(-1),检测波长:230 nm,非那西丁为内标物。结果奥卡西平活性代谢物10-羟基卡马西平低、中、高(1.0,10.0,60.0μg·mL^(-1))3种浓度平均回收率范围为100.3%~106.0%,日内精密度RSD≤5.8%(n=5),日间精密度RSD≤7.4%(n=5),分析方法的最低检测限为0.1μg·mL^(-1)。回归方程为:Y=0.130 8X+0.067 9(r=0.996 6,n=5),10-羟基卡马西平在0.5~80μg·m L^(-1)浓度范围内,线性关系良好。血样在室温、冷冻、冻融的情况下稳定。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,适用于奥卡西平活性代谢物10-羟基卡马西平临床血药浓度监测。 展开更多
关键词 奥卡西平 10-羟基卡马西平 色谱法 高效液相 血药浓度监测
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反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸 被引量：3
11
作者 粟桂娇 刘雄民 +2 位作者 陈敏 李伟光 马丽 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期167-170,共4页
建立了同时测定生物转化液中反式茴脑、茴香醛和茴香酸3种化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。采用Kromasil-100A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=70∶30∶0.02,等度洗脱,流速0.8... 建立了同时测定生物转化液中反式茴脑、茴香醛和茴香酸3种化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。采用Kromasil-100A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=70∶30∶0.02,等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长为260 nm,进样量5μL,柱温室温,15 min内3种物质得到了较好的分离。该方法中各标准品质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重现性。反式茴脑、茴香醛和茴香酸线性范围分别为4.080～2.652×102 mg/L(R2=0.9999)、4.580～64.12 mg/L(R2=0.9997)、3.780～52.92 mg/L(R2=0.9993);平均加标回收率分别为100.34%、101.18%、100.31%;相对标准偏差RSD分别为0.92%、1.75%、0.53%。用于实际样品测定时,RSD均小于1.1%。该方法简便、快速、准确,能同时定量分析反式茴脑生物转化液等复杂体系中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸。 展开更多
关键词 反式茴脑 茴香醛 茴香酸 生物转化 反相高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定不同来源岩黄连中不同部位脱氢卡维丁含量 被引量：8
12
作者 叶勇 黄秋洁 刘华钢 《医药导报》 CAS 2015年第1期99-101,共3页
目的 建立岩黄连中有效成分脱氢卡维丁的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法,并对2种不同来源药材的不同部位进行分析,为岩黄连质量标准的制定提供参考.方法 采用SHISEIDO-SPOLAR C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈0.05... 目的 建立岩黄连中有效成分脱氢卡维丁的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法,并对2种不同来源药材的不同部位进行分析,为岩黄连质量标准的制定提供参考.方法 采用SHISEIDO-SPOLAR C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈0.05 moL·L^-1磷酸二氢钠溶液（25∶75）,检测波长347 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温：30℃.结果 脱氢卡维丁进样量在0.024 1～0.482 0 μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率99.48％（RSD=1.44％,n=6）.不同生长方式的岩黄连脱氢卡维丁的含量差异较大,以野生含量较高;药材不同部位中以根部含量最高.结论 建立的脱氢卡维丁含量测定方法简便,准确,重复性好,可用于岩黄连中类似生物碱成分的质量控制. 展开更多
关键词 岩黄连 脱氢卡维丁 色谱法 高效液相
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高效液相色谱法测定L02细胞中还原型及氧化型谷胱甘肽 被引量：3
13
作者 王晓娜 徐晓敏 +3 位作者 许波 马成俊 李刚 王振华 《石河子大学学报（自然科学版）》 CAS 2013年第4期484-488,共5页
为建立准确测定L02人胎肝细胞中还原型谷胱甘肽（oxidized glutathione，GSH）与氧化型谷胱甘肽（oxidized glutathione，GSSG）的高效液相色谱法。采用5，5r_二硫代双硝基苯甲酸（5，5＇-dithiobis（2-nitrobenzoicacid），DT—NB）作... 为建立准确测定L02人胎肝细胞中还原型谷胱甘肽（oxidized glutathione，GSH）与氧化型谷胱甘肽（oxidized glutathione，GSSG）的高效液相色谱法。采用5，5r_二硫代双硝基苯甲酸（5，5＇-dithiobis（2-nitrobenzoicacid），DT—NB）作为衍生剂，二硫苏糖醇（dithiothreitol，DTT）作为还原剂，利用C18色谱柱，pH5．6的0．05mol／L醋酸钠缓冲液-甲醇（93：7，V：V）为流动相，流速为0．8mL／min，检测波长为320Dm，柱温为40℃的高效液相色谱法测定细胞内的GSH和GSSG的浓度。结果表明，GSH在0．1～2mmol／L范围内线性关系良好，最低定量限为0．1mmol／L，批内，批间精密度均小于10％，样品的回收率均为95％～105％。由此可知，本方法准确，精密，重复性好，稳定性高。可用于细胞中还原型和氧化型谷胱甘肽的测定。 展开更多
关键词 还原型谷胱甘肽 高效液相色谱法 准确测定 胎肝细胞 氧化型 C18色谱柱 硝基苯甲酸 二硫苏糖醇
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反相高效液相色谱法测定棒柄花中反式-4-(1-丙烯基)苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷 被引量：3
14
作者 刘布鸣 卢文杰 +2 位作者 林霄 陈家源 牙启康 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期98-99,102,共3页
用反相高效液相色谱法建立棒柄花中反式-4-（1-阿烯基）苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定方法，并测定其含量。色谱柱Reliasil-C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相乙腈-水（体积比22：78），流速1．0mL／min．检测波长257nm。结... 用反相高效液相色谱法建立棒柄花中反式-4-（1-阿烯基）苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定方法，并测定其含量。色谱柱Reliasil-C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相乙腈-水（体积比22：78），流速1．0mL／min．检测波长257nm。结果待测组分在0．0804—0．2814μg范围内与峰面积线性关系良好，相关系数为0．9995，平均加标回收率为98％，RSD为1．8％（n=6）。本法简便、快速、重复性好、结果准确可靠。 展开更多
关键词 棒柄花 反式-4-(1-丙烯基)苯酚-β-D-毗喃葡萄糖苷 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定香蕉防霜剂中三氯卡班的含量 被引量：1
15
作者 李清禄 谢勇平 +1 位作者 林沅 任超 《亚热带农业研究》 2010年第4期240-242,共3页
采用高效液相色谱法,色谱条件为:Symmetry十八烷基键合硅胶柱,流动相:乙腈∶水=7∶3(V∶V),检测波长:265 nm,流速:1 mL.min-1。建立了测定香蕉防霜剂中三氯卡班含量的方法,线性方程为:Y=5.02×10-4X+1.27×10-3(Y为三氯卡班含... 采用高效液相色谱法,色谱条件为:Symmetry十八烷基键合硅胶柱,流动相:乙腈∶水=7∶3(V∶V),检测波长:265 nm,流速:1 mL.min-1。建立了测定香蕉防霜剂中三氯卡班含量的方法,线性方程为:Y=5.02×10-4X+1.27×10-3(Y为三氯卡班含量,X为色谱峰面积,R=0.9997),线性范围为0.8-15 mg.L-1,检测限0.2 mg.L-1,方法回收率为99.08%-99.32%(RSD=1.08%-2.03%,n=5)。可用于香蕉防霜剂和相关产品中三氯卡班定量测定。 展开更多
关键词 香蕉防霜剂 三氯卡班 高效液相色谱法 定量测定
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高效液相色谱法测定葡萄叶中甘氨酸甜菜碱、脯氨酸及葫芦巴碱 被引量：4
16
作者 傅冬和 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2007年第2期313-315,共3页
甘氨酸甜菜碱、脯氨酸及葫芦巴碱的含量与葡萄的抗逆性能密切相关，应用离子交换树脂提取葡萄叶中的这三种物质，采用Suger-pak 1（waters）色谱柱，柱温：85℃；样品测定时间：70min；进样体积：100μL；流速：0．6mL／min；检测波长：... 甘氨酸甜菜碱、脯氨酸及葫芦巴碱的含量与葡萄的抗逆性能密切相关，应用离子交换树脂提取葡萄叶中的这三种物质，采用Suger-pak 1（waters）色谱柱，柱温：85℃；样品测定时间：70min；进样体积：100μL；流速：0．6mL／min；检测波长：195nm；流动相：50mg／L Ca—EDTA的HPLC同时分析测定这三种物质，甘氨酸甜菜碱、脯氨酸及葫芦巴碱线性相关系数分别为0．9999，0．9994及0．9994；保留时间分别为20．28，25．66及30．65min；检出限分别为1．35，2．56及1．02ng／mL，回收率为93％～96％。此方法分离效果好，稳定，精确。 展开更多
关键词 葡萄叶 甘氨酸甜菜碱 脯氨酸 葫芦巴碱 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定色甘酸钠地塞米松滴鼻液含量 被引量：1
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作者 黄滔敏 杨鸿 +2 位作者 刘振 沙云菲 段更利 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期484-485,共2页
目的建立一种HPLC法同时测定地塞米松色甘酸钠滴鼻液中磷酸地塞米松和色甘酸钠含量.方法采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH为4.7),B:甲醇,0～5 min:A-B(42:58),6 min后A-B(30:... 目的建立一种HPLC法同时测定地塞米松色甘酸钠滴鼻液中磷酸地塞米松和色甘酸钠含量.方法采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH为4.7),B:甲醇,0～5 min:A-B(42:58),6 min后A-B(30:70),流速:1 mL/min,柱温:25℃,检测波长:240 nm.外标法计算含量.结果在该色谱条件下,磷酸地塞米松和色甘酸钠线性良好(r＞0.999,n=6),加样回收率为98%～102.55%(n=3),RSD＜2.0%(n=3).样品在8 h内稳定.测得样品含量合格,在97%～103%.结论经方法学实验验证,该方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 磷酸地塞米松 色甘酸钠滴鼻液 HPLC法 磷酸二氢钾 mol/L 加样回收率 同时测定 检测波长 色谱条件 样品含量 钠含量 色谱柱 缓冲液 流动相 min 外标法 方法学 重现性
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高效液相色谱法测定草甘膦副产盐渣中草甘膦和双甘膦 被引量：4
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作者 林建 薛晓康 丁卯 《浙江农业科学》 2016年第1期116-118,共3页
采用高效液相色谱法,建立草甘膦副产盐渣中草甘膦和双甘膦的快速、准确的检测方法。结果表明,草甘膦和双甘膦的线性相关性良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 8;3个浓度系列测定结果的相对标准偏差为0.60%~1.43%,回收率为97.05%~103.12%... 采用高效液相色谱法,建立草甘膦副产盐渣中草甘膦和双甘膦的快速、准确的检测方法。结果表明,草甘膦和双甘膦的线性相关性良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 8;3个浓度系列测定结果的相对标准偏差为0.60%~1.43%,回收率为97.05%~103.12%;方法最低检出浓度分别为21.0和43.3 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 草甘膦副产盐渣 草甘膦 双甘膦 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定加味麻杏石甘颗粒剂中盐酸麻黄碱的含量
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作者 陈蒲丹 刘娟 闵兴国 《中国兽药杂志》 2008年第1期18-20,共3页
建立加味麻杏石甘颗粒剂中盐酸麻黄碱的含量测定方法并测定其含量。采用C18色谱柱，以0．01mol／L磷酸二氢钾（用磷酸调pH至2．5）-甲醇（97：3）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为210nm。盐酸麻黄碱在0．2～1．2μg范围内线性... 建立加味麻杏石甘颗粒剂中盐酸麻黄碱的含量测定方法并测定其含量。采用C18色谱柱，以0．01mol／L磷酸二氢钾（用磷酸调pH至2．5）-甲醇（97：3）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为210nm。盐酸麻黄碱在0．2～1．2μg范围内线性关系良好，r=0．9986；平均回收率为100．36％，RSD为1．38％（n=5）。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 加味麻杏石甘颗粒剂 盐酸麻黄碱
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血浆游离氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析及其在临床检测中的应用 被引量：18
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作者 郑家概 辜英杰 +4 位作者 闫世平 蔡大川 马丽果 牟德海 李光宪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期22-25,29,共5页
用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸.衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol·L-1pH7.2的磷... 用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸.衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol·L-1pH7.2的磷酸盐溶液(PB),含0.5%(ψ)四氢呋喃;流动相B为PB-甲醇-乙腈(体积比50:35:15);用二元线性梯度程序洗脱,0 min时A为100%,B为0%;25 min时A为0%,B为100%.本法在25 min内使22种氨基酸全部得到良好分离,分离度大于1.5,最小检出限为1 nmol·mL-1,在20～300nmol·mL-1浓度范围内,22种氨基酸的峰面积和浓度之间的线性相关系数在0.982～0.999之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.05%～0.50%和0.7%～2.9%,回收率为98%～101%.用本法在医院送检的血浆样品中检出了高甘氨酸血症、苯丙酮尿症、精氨琥珀酸血症、胍氨酸血症、同型半胱氨酸尿症、枫糖尿症和酪氨酸血症等氨基酸遗传代谢缺陷症. 展开更多
关键词 柱前衍生 反卡甘高效液相色谱法 血浆 游离氨基酸 氨基酸代谢缺陷症
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