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HPLC法测定附子与其炮制品中双酯型生物碱 被引量：11
1
作者 朱日然 李启艳 +1 位作者 朱宗敏 黄超 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1375-1378,共4页
目的通过测定附子及熟附片(干片蒸制)、黑顺片、熟附片(鲜片蒸制)、盐附子、炮附片中次乌头碱、乌头碱、新乌头碱的量,揭示炮制减毒的科学内涵。方法样品采用10%氨水浸润,乙醚超声提取的方法;色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(4.6 mm... 目的通过测定附子及熟附片(干片蒸制)、黑顺片、熟附片(鲜片蒸制)、盐附子、炮附片中次乌头碱、乌头碱、新乌头碱的量,揭示炮制减毒的科学内涵。方法样品采用10%氨水浸润,乙醚超声提取的方法;色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(4.6 mm×150 mm5,μm);流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(浓氨水调节pH为7.29)(28:72);检测波长235 nm;结果与生附子相比,次乌头碱、乌头碱、新乌头碱在清水黑顺片、盐附子等炮制品中的量大大降低;结论本实验从化学的角度阐释了附子炮制减毒的科学依据。 展开更多
关键词 附子 炮制品 双酯型生物碱 高效液相色谱法
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UPLC法同时测定草乌中6种单酯和双酯型生物碱 被引量：7
2
作者 邵财 逄世峰 +1 位作者 刘志强 张亚玉 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2016年第3期693-695,共3页
目的：建立草乌中单酯及双酯型生物碱成分的超高效液相色谱定量方法。方法：草乌粉末用氨试液浸润2 h后,以异丙醇-醋酸乙酯（1∶1）混合液浸泡12 h,超声处理30 min,提取液蒸干后溶于乙腈中,经微孔滤膜滤过后进行UPLC分析。UPLC分析采用B... 目的：建立草乌中单酯及双酯型生物碱成分的超高效液相色谱定量方法。方法：草乌粉末用氨试液浸润2 h后,以异丙醇-醋酸乙酯（1∶1）混合液浸泡12 h,超声处理30 min,提取液蒸干后溶于乙腈中,经微孔滤膜滤过后进行UPLC分析。UPLC分析采用BEH shield RP18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈（0.2%三乙胺）-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长为235 nm,柱温35℃。结果：草乌中6种单酯型和双酯型生物碱分离良好,各成分含量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r〉0.999）,精密度高,重现性好,平均加样回收率为98.64%~100.32%,6 min完成1次进样测定,工作效率高。结论：建立UPLC同时测定草乌中6种单酯型和双酯型生物碱含量的方法,该方法稳定准确,简便快速,为草乌药材质量控制及进一步开发利用奠定基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 草乌 单酯型生物碱 双酯型生物碱
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HPLC法测定新疆准噶尔乌头中双酯型生物碱 被引量：7
3
作者 赵翡翠 何强 李杰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1552-1555,共4页
目的采用高效液相色谱法测定新疆准噶尔乌头中双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)。方法采用X Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-三氯甲烷(浓氨水调节pH为10.62)(70∶30∶2)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,... 目的采用高效液相色谱法测定新疆准噶尔乌头中双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)。方法采用X Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-三氯甲烷(浓氨水调节pH为10.62)(70∶30∶2)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长为235nm。结果准噶尔乌头中含有乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,相对于已有法定药材标准的川乌药材而言,准噶尔乌头中乌头碱质量分数较高,新乌头碱和次乌头碱质量分数较低。结论准噶尔乌头中乌头碱质量分数较高,具有抗炎镇痛等药用价值,值得进一步深入研究。 展开更多
关键词 准噶尔乌头 双酯型生物碱 高效液相色谱法
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HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量 被引量：10
4
作者 陈燕 易进海 +1 位作者 刘云华 德吉扎西 《世界科学技术-中医药现代化》 2009年第4期570-573,共4页
目的:建立HPLC法测定西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量方法。方法:色谱柱:Aichrom^(TM)C_(18)(4.6mm×150mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);检测波长:230nm;... 目的:建立HPLC法测定西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量方法。方法:色谱柱:Aichrom^(TM)C_(18)(4.6mm×150mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);检测波长:230nm;流速:1.0mL·min^(-1)。结果:乌头碱在0.09632～0.4816μg(r=0.9998)范围内呈线性。乌头碱加样回收率为96.3%,RSD为1.87%(n=6)。结论:方法可控,结果稳定,为乌头类药材含量测定提供一个参考方法。 展开更多
关键词 榜嘎 铁棒锤 乌头碱 苯甲酸 双酯型生物碱 HPLC
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乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应的电喷雾质谱分析 被引量：25
5
作者 包懿 宋凤瑞 +2 位作者 刘志强 刘淑莹 殷军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期1-5,共5页
阐明了乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应过程,确定水解反应的类型以及最佳水解条件。利用电喷雾离子阱质谱分析比较了生川乌提取液,制川乌提取液及其水解反应提取液中生物碱的差异。生川乌炮制后生物碱大多数由双酯型水解转化为单酯型... 阐明了乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应过程,确定水解反应的类型以及最佳水解条件。利用电喷雾离子阱质谱分析比较了生川乌提取液,制川乌提取液及其水解反应提取液中生物碱的差异。生川乌炮制后生物碱大多数由双酯型水解转化为单酯型,水解反应最容易发生的位置在C8位,水解反应的类型是烷氧键发生断裂的酯的碱性水解。 展开更多
关键词 乌头碱类二萜生物碱 双酯型二萜生物碱 电喷雾质谱 水解反应
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微波加工对附子中酯型生物碱的影响 被引量：2
6
作者 邓文伟 侯大斌 《安徽农业科学》 CAS 2012年第30期14710-14712,共3页
[目的]探讨微波加工对附子中双、单酯型生物碱含量的影响,为附子新型炮制品及药食两用加工品的开发提供参考。[方法]通过正交设计、直观分析和方差分析,探讨烫漂时间(A)、干燥温度(B)和微波时间(C)对附子中双、单酯型生物碱含量的影响。... [目的]探讨微波加工对附子中双、单酯型生物碱含量的影响,为附子新型炮制品及药食两用加工品的开发提供参考。[方法]通过正交设计、直观分析和方差分析,探讨烫漂时间(A)、干燥温度(B)和微波时间(C)对附子中双、单酯型生物碱含量的影响。[结果]微波时间对双酯型生物碱含量具有极显著影响(P<0.01),对单酯型生物碱含量具有显著影响(P<0.05);烫漂时间和干燥温度仅对双酯型生物碱含量具有显著影响(P<0.05)。最佳的因素水平组合为A3B3C3,即烫漂时间为3 min,干燥温度为60℃,微波时间为5 min;在此条件下,双酯型生物碱含量为590.33μg/g,单酯型生物碱含量为802.14μg/g。[结论]微波加工能够降低附子中双酯型生物碱含量,增加单酯型生物碱含量。 展开更多
关键词 附子(RADIX ACONITI LATERALIS PRAEPARATA) 微波加工 单酯型生物碱(Single ESTER TYPE alkaloids) 双酯型生物碱(Doub-le ESTER TYPE alkaloids)
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不同栽培区附子生物碱含量的比较研究 被引量：5
7
作者 舒晓燕 余马 +2 位作者 侯大斌 郑仁林 李凤 《安徽农业科学》 CAS 2014年第30期10519-10520,10522,共3页
[目的]比较不同栽培区附子生物碱的含量.[方法]采用冷浸法测定水浸出物和醇浸出物含量,酸性染料比色法测定附子总生物碱含量,RP-HPLC测定双酯型生物碱含量.[结果]6个栽培区附子水溶性浸出物含量为10.272％～11.681％,醇溶性浸出物含量为... [目的]比较不同栽培区附子生物碱的含量.[方法]采用冷浸法测定水浸出物和醇浸出物含量,酸性染料比色法测定附子总生物碱含量,RP-HPLC测定双酯型生物碱含量.[结果]6个栽培区附子水溶性浸出物含量为10.272％～11.681％,醇溶性浸出物含量为1.621％～3.195％,总生物碱含量为0.987％～1.346％,中乌头碱含量为0.349～3.268 mg/g,乌头碱含量为0.406～0.841 mg/g,次乌头碱含量为1.284～3.134 mg/g.[结论]不同栽培区附子浸出物、总生物碱和双酯型生物碱含量差异较大,其结果为附子药材质量评价提供一定的理论参考. 展开更多
关键词 附子 浸出物 总生物碱 双酯型生物碱
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近红外光谱法快速测定附子中6个生物碱的含量 被引量：10
8
作者 戴胜云 马青青 +7 位作者 蒋双慧 刘杰 过立农 乔菲 周娟 乔延江 郑健 马双成 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期57-64,共8页
应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘(PLS)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)建立了附子中多指标成分的快速无损检测方法。选取38批样品建立了同时测定附子样品中6种成分含量的高效液相色谱(HPLC)方法;通过采集附子样品的NIRS图,分别采... 应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘(PLS)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)建立了附子中多指标成分的快速无损检测方法。选取38批样品建立了同时测定附子样品中6种成分含量的高效液相色谱(HPLC)方法;通过采集附子样品的NIRS图,分别采用PLS和LS-SVM建立了各个成分HPLC测定值与NIRS图的定量校正模型。所建立的苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量LS-SVM模型的相对预测偏差(RPD)分别为3.3、3.2、4.1、7.7、8.8、7.6、4.0和8.6;验证集相关系数(rpre)分别为0.9486、0.9475、0.9668、0.9909、0.9946、0.9969、0.9669和0.9927,且LS-SVM模型优于PLS模型,说明NIRS模型验证集与HPLC测定值具有良好的非线性关系,模型预测效果良好。采用NIRS技术结合LS-SVM模型可以快速对附子中的上述6个生物碱含量以及单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量进行检测,方法操作简便,对控制附子中的生物碱含量具有一定的指导作用。 展开更多
关键词 近红外光谱 附子 最小二乘支持向量机 偏最小二乘 单酯型生物碱 双酯型生物碱
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米醋对制川乌生物碱的影响 被引量：10
9
作者 秦语欣 谭鹏 +3 位作者 国伟 费淑琳 吴月娇 李飞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期828-831,共4页
目的分析辅料米醋的用量和蒸煮方式对制川乌生物碱类成分的影响。方法高效液相色谱法测定醋制川乌中的新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱等6种生物碱的含有量。结果相比药典法制川乌,醋... 目的分析辅料米醋的用量和蒸煮方式对制川乌生物碱类成分的影响。方法高效液相色谱法测定醋制川乌中的新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱等6种生物碱的含有量。结果相比药典法制川乌,醋蒸和醋煮制川乌在一定程度上促进双酯型生物碱的一级水解,抑制单酯型生物碱的二级水解,从而提高其单酯型生物碱含有量。结论醋制川乌可提高制川乌单酯型生物碱含有量,以10%醋蒸制川乌最为适宜。 展开更多
关键词 制川乌 醋 炮制 双酯型生物碱 单酯型生物碱
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制川乌高压蒸法炮制工艺优化研究 被引量：7
10
作者 马恩耀 罗文英 +5 位作者 周劲松 黄玉梅 孔箭 刘国伟 严冬慧 蔡颖怡 《安徽农业科学》 CAS 2020年第5期172-175,共4页
[目的]对制川乌高压蒸法炮制工艺进行优化研究。[方法]选取影响制川乌质量的关键工艺步骤进行单因素试验,根据单因素考察的结果进行正交试验,以双酯型生物碱总量、单酯型生物碱总量为考察指标,得到最佳炮制工艺,并进行验证性试验。[结果... [目的]对制川乌高压蒸法炮制工艺进行优化研究。[方法]选取影响制川乌质量的关键工艺步骤进行单因素试验,根据单因素考察的结果进行正交试验,以双酯型生物碱总量、单酯型生物碱总量为考察指标,得到最佳炮制工艺,并进行验证性试验。[结果]制川乌最佳炮制工艺为清水浸泡6 h,高压蒸制60 min,切片,60℃烘干。[结论]该研究为制川乌炮制工艺的规范化、质量标准的提高以及临床用药质量的保障提供参考。 展开更多
关键词 制川乌 高压蒸法 炮制工艺 优化 双酯型生物碱 单酯型生物碱
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