固相支撑液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中17种双酚类化合物

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作者 金玉娥 张蓝戈 +4 位作者 周婧娴 马金晶 袁理利 肖萍 汪国权 《色谱》 北大核心 2025年第9期1014-1024,共11页

双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将... 双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将固相支撑液液萃取(SLE)与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种人体尿液中17种BPs的高通量测定方法。样品经酶解处理后,依次进行全自动SLE净化、氮吹浓缩和复溶等步骤。使用CAPCELL PAK ADME色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以0.05 mmol/L氟化铵水溶液和0.05 mmol/L氟化铵甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱检测采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描模式,在多反应监测(MRM)模式下进行,通过保留时间及离子丰度比进行定性,内标法进行定量。在优化的条件下,17种BPs可实现有效分离。17种BPs在对应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9986,检出限(LOD)为0.002~0.489μg/L,定量限(LOQ)为0.005~0.986μg/L。选取低本底含量的儿童混合尿样为基质,在低、中、高3个加标水平下进行加标回收试验,结果表明,17种BPs的回收率为61.1%~121.7%,日内精密度为1.3%~11.2%,日间精密度为3.7%~19.0%。采用本方法对50份随机尿样进行测定,结果表明,共有11种BPs被检出,其中双酚S(BPS)和BPA的检出率最高,分别为98.0%和86.0%,检出水平中位值分别为0.075μg/L和0.829μg/L。本文所建方法操作简便、灵敏可靠,适用于人体尿液中17种BPs的快速定量分析,可为人群BPs暴露风险评估提供有效的技术支撑。 展开更多

关键词 固相支撑液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 人体尿液

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基于酸性离子液体原位取代反应的泡腾辅助分散液液微萃取—HPLC法测定地表水中双酚类化合物

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作者 陈瑾 卓晓聪 +2 位作者 傅飞霞 富利祥 徐峰 《化工环保》 北大核心 2025年第2期294-301,共8页

建立了一种基于酸性离子液体(AIL)原位取代反应的泡腾辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法,用于测定地表水中痕量双酚类化合物。泡腾反应产生的大量CO_(2)气泡促进了萃取剂的分散,AIL发挥萃取剂和泡腾反应酸源的双重作用,避免了分散剂... 建立了一种基于酸性离子液体(AIL)原位取代反应的泡腾辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法,用于测定地表水中痕量双酚类化合物。泡腾反应产生的大量CO_(2)气泡促进了萃取剂的分散,AIL发挥萃取剂和泡腾反应酸源的双重作用,避免了分散剂和额外酸源的使用。最优萃取条件为(10 mL样品):选用400 mg[BMIM][HSO_(4)]为萃取剂和酸源,150 mg Na_(2)CO_(3)为碱源,400 mg Li[NTf_(2)]为阴离子交换剂,1.5 mL丙酮为洗脱剂,NaCl含量400 mg,离子液体分离离心时间4 min。回归方程的R^(2)为0.9923~0.9991,双酚A、双酚B和双酚AF的线性范围分别为0.50~500.00μg/L、0.93~500.00μg/L和1.03~500.00μg/L,检出限分别为0.15μg/L、0.28μg/L和0.31μg/L,实际地表水样品的加标回收率为84.1%~104.6%,相对标准偏差为2.1%~4.9%。 展开更多

关键词 酸性离子液体 泡腾辅助微萃取 原位取代反应 双酚类化合物 地表水

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超高效液相色谱-串联质谱法测定硅胶腕带中17种双酚类化合物

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作者 任家乐 刘悦含 +2 位作者 孙佳林 牛宇敏 邵兵 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1355-1361,共7页

硅胶腕带作为一种新兴的、非侵入性被动采样装置,能够有效监测通过吸入和皮肤接触途径进入人体的化合物暴露状况。该研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了硅胶腕带中17种双酚类化合物(BPs)的分析方法。1 g腕带样本经乙腈... 硅胶腕带作为一种新兴的、非侵入性被动采样装置,能够有效监测通过吸入和皮肤接触途径进入人体的化合物暴露状况。该研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了硅胶腕带中17种双酚类化合物(BPs)的分析方法。1 g腕带样本经乙腈溶液超声提取后,通过HLB固相萃取柱,采用40%甲醇水溶液淋洗和甲醇溶液洗脱后氮吹至近干,0.5 mL的50%甲醇水溶液复溶后进行检测。采用同位素内标法定量,17种目标物在0.001~100μg/L范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限为0.001~0.042μg/kg,定量下限为0.003~0.141μg/kg。硅胶腕带中17种BPs的加标回收率为71.7%~124%,日内和日间相对标准偏差分别为6.5%~20%和2.3%~16%。利用所建方法对11份实际佩戴后的硅胶腕带进行检测,检出12种BPs,检出量为0.005~2.552μg/kg,其中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、4-羟基苯甲酸苄酯(PHBB)、4,4'-二羟基二苯硫醚(TDP)在11个腕带中均检出。该方法灵敏度高,可用于硅胶腕带作为被动采样器吸附17种BPs的检测。 展开更多

关键词 双酚类化合物 硅胶腕带 超高效液相色谱-串联质谱 被动采样器

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固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定预制菜食品中15种双酚类化合物

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作者 詹子悦 张琪 +3 位作者 田双双 赵紫微 戴雁羽 刘柏林 《色谱》 北大核心 2025年第10期1089-1099,I0001,I0002,共13页

双酚类化合物(BPs)被广泛用于制备环氧树脂和聚碳酸酯塑料,常见于食品包装和饮料容器中,其从食品包装材料向食品的迁移风险已成为重要的研究课题。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种高效、简洁、准确的可... 双酚类化合物(BPs)被广泛用于制备环氧树脂和聚碳酸酯塑料,常见于食品包装和饮料容器中,其从食品包装材料向食品的迁移风险已成为重要的研究课题。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种高效、简洁、准确的可同时测定预制菜食品中15种BPs含量水平的测定方法。粉碎混合均匀的预制菜样品经2.0 mL超纯水分散后再加入8.0 mL乙腈进行涡旋超声振荡提取,取离心后的上清液过Captiva EMR-Lipid净化柱。以甲醇-0.01%(v/v)氨水溶液为流动相,流速为0.2 mL/min,采用Waters ACQUITY HSS T_(3)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以及Waters ACQUITY BEH C_(18)捕集柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)对目标物进行分离。在电喷雾电离负离子模式(ESI-)和多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,同位素内标法定量。在优化的实验条件下,15种BPs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9990,方法检出限为0.01~0.45μg/kg,定量限为0.03~1.50μg/kg。采用低、中、高3个加标水平考察方法的准确性与精密度,15种BPs的加标回收率为70.9%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.1%(n=6)。将建立的方法用于分析测定30份预制菜样品,结果表明:共有6种BPs被检出,分别为双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚C(BPC)、双酚G(BPG)、双酚S(BPS)和双酚AF(BPAF),其中BPA的检出率最高,为16.7%,其次BPC、BPG、BPB、BPAF和BPS的检出率分别为10.0%、10.0%、6.67%、6.67%和3.33%。该方法前处理简单,精密度好,灵敏度高,可对预制菜食品中15种BPs进行准确定性定量分析。 展开更多

关键词 双酚类化合物 超高效液相色谱-串联质谱法 预制菜食品 固相萃取

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北江中下游水源地双酚类化合物和溴代阻燃剂的污染特征及风险评估

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作者 周依湘 唐斌 +4 位作者 付成忠 许榕钦 周东静 王俊丽 郑晶 《生态环境学报》 北大核心 2025年第7期1007-1019,共13页

为探究北江中下游地区典型饮用水源地水体和沉积物中双酚类化合物(BPs)和溴代阻燃剂[BFRs;包括多溴联苯醚(PBDEs)和新型BFRs(NBFRs)]的污染状况和风险水平,测定了14个饮用水源地水体和沉积物中BPs和BFRs的含量,分析其沉积物-水分配系数... 为探究北江中下游地区典型饮用水源地水体和沉积物中双酚类化合物(BPs)和溴代阻燃剂[BFRs;包括多溴联苯醚(PBDEs)和新型BFRs(NBFRs)]的污染状况和风险水平,测定了14个饮用水源地水体和沉积物中BPs和BFRs的含量,分析其沉积物-水分配系数,并评价其生态风险与健康风险。结果显示:在丰水期,北江中下游水源水中BPs、PBDEs和NBFRs的总质量浓度分别为13.0-360 ng·L^(-1)、-1、-1;枯水期相应的质量浓度分别为-1、-1、-1;沉积物中BPs、PBDEs和NBFRs的总质量分数分别为-1、0.734-12.5 ng·g^(-1)和-1。其中,水源水中的主要污染物为双酚A(BPA)、2,4,4′-三溴联苯醚(BDE28)和六氯二溴辛烷(HCDBCO),沉积物中为双酚B(BPB)、十溴联苯醚(BDE209)和HCDBCO;PBDEs在丰水期水体中的含量高于枯水期,且在河流型水源地水体中的含量高于湖库型水源地。BPs和PBDEs的沉积物-水分配系数(lg Kd)与有机碳归一化分配系数(lg Koc)显著相关,表明总有机碳对其分配行为有显著的影响。水源水中BPs和BFRs的生态风险、非致癌风险及致癌风险值均小于相应的安全阈值,表明北江中下游水源水中BPs和BFRs对生态环境及人体健康造成的风险较低。研究结果可为饮用水源中BPs和BFRs的健康风险管控提供基础数据。 展开更多

关键词 饮用水源地 北江流域 双酚类化合物 溴代阻燃剂 污染特征 风险评估

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聚酰胺固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定广东省水源水中8种双酚类化合物的含量

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作者 关文碧 蒋宝莹 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期312-319,共8页

提出了聚酰胺固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定广东省水源水中双酚A、双酚AP、双酚B、双酚AF、双酚F、双酚E、双酚Z和双酚C等8种双酚类化合物的含量。取500 mL水样过填装1.00 g聚酰胺的固相萃取柱,用6 mL甲醇洗脱,... 提出了聚酰胺固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定广东省水源水中双酚A、双酚AP、双酚B、双酚AF、双酚F、双酚E、双酚Z和双酚C等8种双酚类化合物的含量。取500 mL水样过填装1.00 g聚酰胺的固相萃取柱,用6 mL甲醇洗脱,取1 mL洗脱液过0.22μm尼龙针式过滤器,采用HPLC-MS/MS测定其中8种双酚类化合物的含量,以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1 mmol·L^(−1)碳酸氢铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配法定量。结果表明,双酚类化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.12~10.50 ng·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为73.3%~111%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%~12%。方法用于从广东省11个城市采集的14份自来水、11份江河水、3份山泉水、2份水库水、2份湖水和1份井水样品的分析,结果显示8种双酚化合物的检出率为3.03%~87.88%,平均质量浓度为0.18~290.22 ng·L^(−1),平均质量浓度总和为327.48 ng·L^(−1)。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 水样 双酚类化合物 聚酰胺

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固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱测定尿液中10种双酚类化合物和5种对羟基苯甲酸酯 被引量：4

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作者 薛钰凡 商婷 +4 位作者 崔君涛 赵灵娟 李佩 曾祥英 于志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期827-836,共10页

尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在... 尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在此基础上利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人体尿液中10种BPs和5种PBs。尿样先酶解,然后经SLE柱富集,使用15 mL乙酸乙酯-正己烷(3∶7,v/v)混合溶液进行洗脱;通过引进水、甲醇和乙腈的三元流动相梯度洗脱系统,实现了15种目标化合物的准确定性和定量分析。在混合尿液基质中,低、中、高3个水平的加标回收率为843%~1198%;除双酚S外,其余14种化合物的基质效应均在20%以下,表明具有良好的回收率和较低的生物基质干扰。15种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0995;方法定量限为003~030μg/L;精密度测试结果显示,日内和日间连续进样仪器响应的相对标准偏差分别为14%~84%和57%~146%,证明具有良好的稳定性和重复性。该方法成功应用于10个普通人群尿样中10种BPs和5种PBs的测定。结果表明,检出率最高的化合物为MeP、EtP、PrP和BPA,其中值质量浓度分别为110、060、021和055μg/L,其余化合物检出率低于50%,这可能与化合物的生产使用量、生物可利用性以及在人体内的生物代谢能力相关。 展开更多

关键词 固相支撑液液萃取 液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 对羟基苯甲酸酯 尿液

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双酚类化合物的生物代谢机理研究进展 被引量：2

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作者 赫淑铭 潘文筱 +3 位作者 刘娴 傅建捷 张爱茜 江桂斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期711-721,共11页

以双酚A(bisphenol A,简称BPA)及其替代物为代表的双酚类化合物(bisphenols,简称BPs)在各种环境介质、食品、消费品以及人类和动物体中被广泛检出,表明BPs存在全球性大规模污染趋势.除了BPs自身毒性外,其在生物体内的转化代谢产物可能... 以双酚A(bisphenol A,简称BPA)及其替代物为代表的双酚类化合物(bisphenols,简称BPs)在各种环境介质、食品、消费品以及人类和动物体中被广泛检出,表明BPs存在全球性大规模污染趋势.除了BPs自身毒性外,其在生物体内的转化代谢产物可能具有比母体化合物更复杂的内分泌干扰效应和毒性效应,对于人体生命健康的影响不容小觑.本文就BPs生物代谢的实验和理论计算研究方法及其取得的研究成果等方面进行回顾总结,在分析现有研究存在的问题和不足上对未来的研究重点提出了展望. 展开更多

关键词 双酚类化合物 代谢转化 实验研究 理论计算化学研究

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珠江广州河段、河涌及管道径流中双酚类化合物的污染特征与生态风险 被引量：2

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作者 梅雨贤 刘悦弘 +3 位作者 李楠 张芊芊 赵建亮 应光国 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2024年第3期15-24,共10页

为研究珠江广州河段双酚类化合物(BPs)污染现状、来源和生态风险,采用高效液相色谱质谱法对降雨前后珠江广州河段表层水以及周围部分管道中雨水径流进行分析。结果表明:14种BPs在珠江广州河段降雨前后分别检出13和12种,降雨前BPs总质量... 为研究珠江广州河段双酚类化合物(BPs)污染现状、来源和生态风险,采用高效液相色谱质谱法对降雨前后珠江广州河段表层水以及周围部分管道中雨水径流进行分析。结果表明:14种BPs在珠江广州河段降雨前后分别检出13和12种,降雨前BPs总质量浓度为85.7~820 ng/L,降雨后总质量浓度为45.8~561 ng/L,降雨对BPs质量浓度有稀释作用。双酚A(BPA)、双酚F(BPF)的检出率最高为100%,平均检出质量浓度分别为雨前124 ng/L、62.1 ng/L和雨后85.4 ng/L、29.3 ng/L。不同功能区管道雨水径流中BPs总质量浓度由高到低顺序为:工业区(2950 ng/L)、住宅区(1120 ng/L)、文教区(980 ng/L),文教区与住宅区的BPA质量浓度具有显著性差异(P<0.001)。后汛期(7~9月)来自管道雨水径流的BPs排放量分别为文教区每月0.443 kg、工业区每月2.58 kg、住宅区每月0.837 kg,而珠江广州河段的通量为每月279 kg,表明管道雨水径流是受纳河流中BPs的主要潜在来源之一。生态风险评价结果表明,珠江广州河段干流中BPs对水环境影响均处于低风险水平,管道雨水径流中BPs对水环境影响更大,最高可为中等风险水平。 展开更多

关键词 表层水 雨水径流 双酚A 双酚类化合物 生态风险

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物 被引量：12

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作者 勾新磊 高峡 +4 位作者 胡光辉 池海涛 乐胜峰 王尉 刘伟丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期988-991,共4页

建立了同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。以真空冷冻干燥的方法对样品进行前处理。使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1mm,1.7μm）进行分离,以甲醇和0... 建立了同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。以真空冷冻干燥的方法对样品进行前处理。使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1mm,1.7μm）进行分离,以甲醇和0.1%（v/v）氨水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式及多反应监测（MRM）模式下进行定性和定量分析。结果表明,11种双酚类化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.997;目标物的检出限为0.01-1.00μg/L;3个加标水平下的回收率为75.3%-102.1%,相对标准偏差为1.5%-8.9%。本方法准确、简便、快速,可用于塑料包装矿泉水中双酚类化合物的实际检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 塑料包装矿泉水

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液与血清中23种双酚类化合物 被引量：10

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作者 牛宇敏 王彬 +3 位作者 杨润晖 段鹤君 张晶 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页

建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0... 建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离。质谱离子源为电喷雾电离源,正离子模式检测。23种目标物在0.005~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002~0.030μg/L,定量下限为0.005~0.100μg/L,回收率为76.6%~122%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~14%。使用建立的方法分别对20份尿液和20份血清样品进行了检测。该方法样品用量少,灵敏度高,可以满足尿液和血清样品中23种BPs的同时测定要求。 展开更多

关键词 双酚类化合物 尿液 血清 吡啶-3-磺酰氯 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)

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UPLC-MS/MS法同时测定地表水中6种双酚类化合物残留 被引量：14

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作者 张明 唐访良 +4 位作者 徐建芬 张伟 俞雅雲 陈瑛 何羽 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期690-698,共9页

为了准确地检测双酚类化合物在地表水中的残留水平,建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)法分析水中包括双酚A在内的6种双酚类化合物残留。样品经HLB固相萃取柱富集和净化后,采用Waters Acquity UPLC BEH... 为了准确地检测双酚类化合物在地表水中的残留水平,建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)法分析水中包括双酚A在内的6种双酚类化合物残留。样品经HLB固相萃取柱富集和净化后,采用Waters Acquity UPLC BEH T3色谱柱,以2mmol/L乙酸铵-甲醇溶液和2mmol/L乙酸铵-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:6种双酚类化合物在0.10~50.0μg/L或0.50~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数在0.997~0.999之间,方法的检出限为0.05~0.31ng/L;高、中、低三个添加水平的回收率为74.8%~122%,相对标准偏差在3.33%~12.4%之间。采用该方法对杭州市部分河流和水库的地表水样品进行分析,共检出5种污染物。该方法灵敏、准确、检测范围广、分析速度快,适用于实际水样中6种双酚类化合物的同时测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 双酚类化合物 多反应监测模式(MRM) 地表水

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QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中12种双酚类化合物 被引量：5

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作者 高梦婕 周瑶 +6 位作者 盛永刚 赵善贞 邓晓军 郭德华 丁卓平 王国民 彭涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1201-1208,共8页

建立了采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）同时测定粉剂、片剂和胶囊剂等保健食品中12种双酚类化合物的检测方法。样品中双酚类化合物经1％（v / v）乙酸乙腈溶液提取，QuEChERS 方法净化；12种化合物经Thermo Aquasil C18色谱... 建立了采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）同时测定粉剂、片剂和胶囊剂等保健食品中12种双酚类化合物的检测方法。样品中双酚类化合物经1％（v / v）乙酸乙腈溶液提取，QuEChERS 方法净化；12种化合物经Thermo Aquasil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，3.0μm）分离后，分别在串联质谱正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。研究结果表明，在0.5-50.0μg / kg 内，12种双酚类化合物的线性相关系数均大于0.99，方法的检出限（S / N〉3）为0.1-0.5μg / kg，定量限（S / N〉10）为0.4-1.7μg / kg，不同基质的保健食品在3个添加水平（2.0、5.0和10.0μg / kg）下的回收率为60.5％-116.3％（n =6），相对标准偏差（RSD）为6.8％-11.2％（n =6）。方法操作简单、耗时短、灵敏度高，满足现行法规要求，可实现保健食品中双酚类化合物的定性和定量测定。 展开更多

关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 双酚类化合物 保健食品

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双酚类化合物污染现状及对生命早期的不良影响 被引量：8

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作者 田华 单立鑫 +1 位作者 崔凯洁 汝少国 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期96-111,共16页

双酚类化合物广泛应用于日用品生产。本研究首先综述双酚类化合物的污染现状,发现其在多个国家的室内灰尘、地表水、饮用水处理厂水源、污水处理厂污泥和沉积物等环境介质、食物尤其是罐装食品和饮料甚至尿液、血液、胎盘、母乳、羊水... 双酚类化合物广泛应用于日用品生产。本研究首先综述双酚类化合物的污染现状,发现其在多个国家的室内灰尘、地表水、饮用水处理厂水源、污水处理厂污泥和沉积物等环境介质、食物尤其是罐装食品和饮料甚至尿液、血液、胎盘、母乳、羊水、脑组织、头发和脂肪等人体样本中均有检出,主要为双酚A、双酚S、双酚F和双酚AF。相比成年人,胎儿和儿童接触更多的双酚类化合物,且对暴露更为敏感。本文从生殖毒性、神经毒性、呼吸和免疫毒性、致肥胖效应和发育毒性等方面综述生命早期接触双酚类化合物产生的不良影响,发现双酚S、双酚F等双酚A替代物具有与双酚A相似的毒性效应。最后,从检测方法标准化、加强环境流行病学研究等方面对今后的研究进行了展望。 展开更多

关键词 双酚类化合物 污染现状 生命早期 不良影响

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环境样品中双酚类化合物的固相萃取研究进展 被引量：15

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作者 刘洪媛 金静 +2 位作者 郭崔崔 陈吉平 胡春 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期835-844,共10页

双酚类化合物作为一类内分泌干扰物广泛存在于环境介质中,经过多种途径迁移至人体后,可对人体产生内分泌毒性、细胞毒性、基因毒性、生殖毒性、二噁英毒性和神经毒性,已被加拿大政府风险评估识别为进一步优先控制名录。随着环境领域对... 双酚类化合物作为一类内分泌干扰物广泛存在于环境介质中,经过多种途径迁移至人体后,可对人体产生内分泌毒性、细胞毒性、基因毒性、生殖毒性、二噁英毒性和神经毒性,已被加拿大政府风险评估识别为进一步优先控制名录。随着环境领域对双酚类化合物的广泛关注,相关研究工作逐渐向水、沉积物、灰尘和生物样品等多介质开拓。但是,由于不同环境样品在基质复杂性和污染物浓度水平等方面存在显著差异,开发提取效率高、净化选择性好、普适性强、操作简单、高通量的提取和净化方法,有助于实现环境介质中双酚类化合物的高灵敏、批量检测。近年来,新型前处理技术发展迅速,尤其是固相萃取技术,在双酚类化合物提取与净化方面取得了长足的发展,不仅在一定程度上克服了传统提取净化方法存在的耗时、耗力和耗溶剂等不足,而且为新型污染物分析提供了更多的技术支持。该文简述了典型双酚类化合物的理化性质、用途用量和环境危害,重点围绕新型固相萃取吸附剂开发和固相萃取模式转变两个方面,总结了固相萃取在双酚类化合物提取净化方法方面取得的进展。商品化固相萃取产品普适性强,在环境监测领域应用范围较广,适用于双酚类化合物的产品种类有限;新型吸附剂研发聚焦吸附容量(如介孔硅材料、碳纳米材料、金属-有机框架材料、环糊精)和选择性(如分子印迹聚合物和混合模式离子交换聚合物)两个方面,种类多样化可满足不同检测需求;越来越多的高灵敏分析仪器不断推向市场,为适应新的发展形势,固相萃取模式正逐渐向微型化、自动化、简易化等方向发展,如QuEChERS、固相微萃取、磁固相萃取等。 展开更多

关键词 双酚类化合物 固相萃取 分子印迹 固相微萃取 磁固相萃取

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双酚类化合物污染现状和内分泌干扰效应研究进展 被引量：28

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作者 黄苑 张维 +1 位作者 王瑞国 苏晓鸥 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期60-81,共22页

双酚类化合物(bisphenols,BPs)是合成碳酸聚酯、环氧树脂和聚丙烯酸酯等高分子聚合物的主要原料,在商业制造中广泛使用。经过度排放污染环境,并能通过食物链放大作用在动物和人体内蓄积。已经在水体、底泥、室内灰尘、食品以及动物和人... 双酚类化合物(bisphenols,BPs)是合成碳酸聚酯、环氧树脂和聚丙烯酸酯等高分子聚合物的主要原料,在商业制造中广泛使用。经过度排放污染环境,并能通过食物链放大作用在动物和人体内蓄积。已经在水体、底泥、室内灰尘、食品以及动物和人体内检测到双酚A(bisphenol A,BPA)及其替代品或衍生物等多种BPs。BPs对性激素、甲状腺素和神经内分泌系统具有干扰效应,能影响机体生殖功能、性腺发育、神经行为和激素依赖性疾病的发展,已经成为危害人体健康的风险因子。多种BPA替代品的内分泌干扰效应甚至比BPA更强,但缺乏全面的内分泌干扰效应评估数据和对作用机制的深入研究。本文对BPs种类来源、污染现状及其内分泌干扰效应进行综述。 展开更多

关键词 双酚类化合物 污染现状 内分泌干扰效应

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超高效液相色谱-串联质谱法测定灰尘中26种双酚类化合物 被引量：7

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作者 孙佳林 牛宇敏 +2 位作者 高群 张晶 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期417-425,共9页

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定灰尘中26种双酚类化合物(BPs)的多残留分析方法。实验通过优化26种BPs的色谱-质谱参数,比较了不同色谱柱和流动相的分离效果,同时考察了提取溶剂、固相萃取(SPE)等前处理条件对... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定灰尘中26种双酚类化合物(BPs)的多残留分析方法。实验通过优化26种BPs的色谱-质谱参数,比较了不同色谱柱和流动相的分离效果,同时考察了提取溶剂、固相萃取(SPE)等前处理条件对目标化合物的提取效率和净化效果的影响,再结合同位素内标法进行定量,实现了对灰尘中26种BPs的定量分析。灰尘样品依次用3 mL乙腈和3 mL 50%甲醇水溶液进行超声萃取,合并两次提取液,用6 mL超纯水稀释后通过Oasis HLB(60 mg/3 mL)固相萃取小柱,0.5 mL 40%甲醇水溶液淋洗,2 mL甲醇洗脱。以甲醇-1 mmol/L氟化铵水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)分离后,在电喷雾正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测26种BPs。26种目标物在各自的范围内线性关系良好,相关系数(r2)>0.999,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75μg/kg,定量限(LOQ)为0.02~2.50μg/kg。按LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个水平进行加标回收试验,回收率为83.7%~114.9%,日内相对标准偏差(RSD)为0.86%~9.79%(n=6),日间RSD为5.16%~19.5%(n=6)。对北京市生活区的11份灰尘样品进行检测,检出5种化合物。其中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、4-羟基-4′-异丙氧基二苯砜(BPSIP)和二苯砜(DPS)5种化合物的检出率为100.0%。该方法精密度好,灵敏度高,可对灰尘中26种BPs进行准确定性定量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 灰尘

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双酚类化合物的生物降解研究进展 被引量：8

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作者 马力超 吕红 +2 位作者 魏浩 王竞 周集体 《工业水处理》 CSCD 北大核心 2017年第12期11-16,共6页

近年来,双酚类化合物在好氧条件下的生物降解已取得很大进展,许多细菌、真菌和藻类都具有很好的双酚类化合物降解能力。在厌氧条件下,也发现卤代双酚类化合物能够脱卤及进一步降解。总结概述了目前双酚类化合物的生物降解特性及降解途径... 近年来,双酚类化合物在好氧条件下的生物降解已取得很大进展,许多细菌、真菌和藻类都具有很好的双酚类化合物降解能力。在厌氧条件下,也发现卤代双酚类化合物能够脱卤及进一步降解。总结概述了目前双酚类化合物的生物降解特性及降解途径,为深入研究双酚类化合物的生物降解机理提供参考。 展开更多

关键词 双酚类化合物 生物降解 好氧 厌氧

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加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中双酚类化合物 被引量：7

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作者 王秋旭 冯启言 朱雪强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期582-590,共9页

双酚类化合物(bisphenols)属于内分泌干扰物,具有生物累积性、持久性和雌激素活性,较低含量的双酚类化合物即会对人体健康和生态环境产生不利影响。为了准确检测沉积物中的双酚类化合物,本工作建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高... 双酚类化合物(bisphenols)属于内分泌干扰物,具有生物累积性、持久性和雌激素活性,较低含量的双酚类化合物即会对人体健康和生态环境产生不利影响。为了准确检测沉积物中的双酚类化合物,本工作建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱检测沉积物中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ)、双酚AF(BPAF)、双酚AP(BPAP)7种双酚类化合物的方法。优化了7种双酚类化合物的质谱参数,比较了在3组不同流动相条件下,7种双酚类化合物的响应值、分离效果和色谱峰形状。沉积物样品使用加速溶剂萃取方法进行前处理,采用正交试验优化了萃取溶剂、萃取温度和循环次数。实验结果表明,采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.05%(v/v)氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,可以实现7种双酚类化合物的快速分离;经正交试验优化后的萃取条件如下:萃取溶剂为乙腈,萃取温度为100℃,循环次数为3次。7种双酚类化合物在1.0~200μg/L内线性关系良好(相关系数(r^(2))均大于0.999),检出限为0.01~0.3 ng/g。在3个加标水平(2.0、10、20 ng/g)下,7种双酚类化合物的回收率为74.9%~102.8%,相对标准偏差为6.2%~10.3%(n=3)。应用该方法分析了骆马湖湖区及其入湖河流沉积物中7种双酚类化合物的含量,结果表明:在骆马湖湖区沉积物中检测出BPA、BPB、BPF、BPS、BPAF,入湖河流沉积物中检测出BPA、BPF、BPS;其中BPA、BPF的检出率为100%,沉积物中BPA、BPF的含量分别为11.9~38.0 ng/g和11.0~27.3 ng/g。该方法简便、快速,准确度和精密度较高,适用于沉积物中7种双酚类化合物的检测。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 沉积物 正交试验

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双酚类化合物对机体影响的研究进展 被引量：7

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作者 兰天 段国珍 +4 位作者 刘娜 樊光辉 赵成周 杨仕兵 祁有朝 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第10期444-453,共10页

双酚类化合物(Bisphenol compounds,BPs)是合成高分子材料的重要原材料之一。目前,常见的双酚类化合物主要包括双酚A、双酚B、双酚F以及双酚AF等。现如今,双酚类化合物主要应用于塑料制品、食品包装、饮用水添加剂、海鲜等方面。大量的... 双酚类化合物(Bisphenol compounds,BPs)是合成高分子材料的重要原材料之一。目前,常见的双酚类化合物主要包括双酚A、双酚B、双酚F以及双酚AF等。现如今,双酚类化合物主要应用于塑料制品、食品包装、饮用水添加剂、海鲜等方面。大量的研究发现,双酚类化合物通过物理迁移、化学迁移、生物迁移途径侵入人类和动物体内,甚至在深海哺乳动物体内也检测到了该物质,从而影响了机体的生殖系统、神经系统、消化系统、心血管系统、行为、发育和代谢性疾病的发生发展。因此,双酚类化合物引起了更多的关注。因此,本文主要从BPs的分类、侵入机体的途径以及对机体的影响方面进行了综述,以期对BPs的进一步研究以及安全性和毒理学评价提供参考依据。 展开更多

关键词 双酚类化合物 分类 侵入途径 机体影响 作用机制

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