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湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷
被引量：
12
1
作者
窦文渊
唐婉婷
+3 位作者
姚智锴
许慧鹊
姚理
张维宇
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第11期1022-1027,共6页
建立了湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷含量的方法。将海洋沉积物样品风干后研磨,过筛,取0.15 g样品,加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL,沸水浴加热1 h后冷却,加入50.0 g·L^(-1)硫脲-50.0 g...
建立了湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷含量的方法。将海洋沉积物样品风干后研磨,过筛,取0.15 g样品,加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL,沸水浴加热1 h后冷却,加入50.0 g·L^(-1)硫脲-50.0 g·L^(-1)抗坏血酸混合溶液5 mL,用水定容至25 mL,供配有汞和砷空心阴极灯双通道原子荧光光度计分析。载流介质为10%(体积分数)盐酸溶液,还原剂(含2 g·L^(-1)氢氧化钠的15 g·L^(-1)硼酸化钠溶液)通过在线方式加入,以仪器自动稀释的方式配制混合标准溶液系列,外标法定量。结果显示:汞和砷的质量浓度分别在5.00μg·L^(-1)内和100μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.002,0.03 mg·kg^(-1)。对6个样品进行加标回收试验,回收率分别为90.3%~96.0%和90.5%~97.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。
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关键词
湿法消解
双通道原子荧光光谱法
汞
砷
海洋沉积物
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职称材料
双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞
被引量：
5
2
作者
林建奇
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2021年第4期512-521,共10页
岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,...
岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05~2μg/L,线性相关系数r>0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%~15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05~5ng,线性相关系数r>0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%~4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。
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关键词
岩石
痕量汞
双
通道
-
原子荧光
光谱法
固体进样-冷
原子
吸收
光谱法
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职称材料
液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态
被引量：
31
3
作者
王振华
何滨
+2 位作者
史建波
阴永光
江桂斌
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期711-716,共6页
建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10mmol/LNH4H2PO4溶液（pH5.6）（添加2.5%（体积分数）的甲醇）为流动相,在12min内同时分离了三价砷（As（Ⅲ））、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DM...
建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10mmol/LNH4H2PO4溶液（pH5.6）（添加2.5%（体积分数）的甲醇）为流动相,在12min内同时分离了三价砷（As（Ⅲ））、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷（As（Ⅴ））、硒代胱氨酸（SeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）和四价硒[Se（Ⅳ）]等化合物。As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）、SeCys、SeMet和Se（Ⅳ）的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3μg/L（进样量为200μL）,5次测定的相对标准偏差为1.9%-6.1%（As100μg/L,Se300μg/L）。应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83%～108%,在硒酵母片中的加标回收率为88%～105%。实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率。
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关键词
高效液相色谱
双
通道
原子荧光
检测
形态分析
砷
硒
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职称材料
题名
湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷
被引量：
12
1
作者
窦文渊
唐婉婷
姚智锴
许慧鹊
姚理
张维宇
机构
广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学危害应急检测技术重点实验室
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第11期1022-1027,共6页
基金
广东省基础与应用基础研究基金项目(2019A1515010382)
广东省科技计划资助项目(2017A070701028)。
文摘
建立了湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷含量的方法。将海洋沉积物样品风干后研磨,过筛,取0.15 g样品,加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL,沸水浴加热1 h后冷却,加入50.0 g·L^(-1)硫脲-50.0 g·L^(-1)抗坏血酸混合溶液5 mL,用水定容至25 mL,供配有汞和砷空心阴极灯双通道原子荧光光度计分析。载流介质为10%(体积分数)盐酸溶液,还原剂(含2 g·L^(-1)氢氧化钠的15 g·L^(-1)硼酸化钠溶液)通过在线方式加入,以仪器自动稀释的方式配制混合标准溶液系列,外标法定量。结果显示:汞和砷的质量浓度分别在5.00μg·L^(-1)内和100μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.002,0.03 mg·kg^(-1)。对6个样品进行加标回收试验,回收率分别为90.3%~96.0%和90.5%~97.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。
关键词
湿法消解
双通道原子荧光光谱法
汞
砷
海洋沉积物
Keywords
wet digestion
dual-channel atomic fluorescence spectrometry
mercury
arsenic
marine sediment
分类号
O657.31 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞
被引量：
5
2
作者
林建奇
机构
北京海光仪器有限公司
出处
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2021年第4期512-521,共10页
基金
国家重大科学仪器设备开发专项基金项目(2018YFF01013900)。
文摘
岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05~2μg/L,线性相关系数r>0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%~15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05~5ng,线性相关系数r>0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%~4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。
关键词
岩石
痕量汞
双
通道
-
原子荧光
光谱法
固体进样-冷
原子
吸收
光谱法
Keywords
rock
trace mercury
dual-channel atomic fluorescence spectrometry
solid sample-cold atomic absorption spectrometry
分类号
O657.31 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态
被引量：
31
3
作者
王振华
何滨
史建波
阴永光
江桂斌
机构
中国科学院生态环境研究中心
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期711-716,共6页
基金
国家自然科学基金项目(No.20677069)
文摘
建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10mmol/LNH4H2PO4溶液（pH5.6）（添加2.5%（体积分数）的甲醇）为流动相,在12min内同时分离了三价砷（As（Ⅲ））、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷（As（Ⅴ））、硒代胱氨酸（SeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）和四价硒[Se（Ⅳ）]等化合物。As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）、SeCys、SeMet和Se（Ⅳ）的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3μg/L（进样量为200μL）,5次测定的相对标准偏差为1.9%-6.1%（As100μg/L,Se300μg/L）。应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83%～108%,在硒酵母片中的加标回收率为88%～105%。实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率。
关键词
高效液相色谱
双
通道
原子荧光
检测
形态分析
砷
硒
Keywords
high performance liquid chromatography （HPLC）
double-channel atomic fluorescence spectrometry
speciation
arsenic
selenium
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷
窦文渊
唐婉婷
姚智锴
许慧鹊
姚理
张维宇
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021
12
在线阅读
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职称材料
2
双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞
林建奇
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2021
5
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态
王振华
何滨
史建波
阴永光
江桂斌
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2009
31
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职称材料
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