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高精度铅同位素^207Pb-^204Pb双稀释剂TIMS测试方法 被引量:9
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作者 刘希军 王桂琴 +4 位作者 CASTILLO P R 许继峰 黄丰 余红霞 陈玲 《地球化学》 CAS CSCD 2013年第2期103-115,共13页
利用热电离质谱(TIMS)和207Pb-204Pb双稀释法测定低含量Pb岩石样品的同位素比值,可以有效校正由质谱分析造成的同位素分馏效应,提高铅同位素比值测定的精度和准确度。本文利用中国科学院广州地球化学研究所Triton TIMS,建立了207Pb-204P... 利用热电离质谱(TIMS)和207Pb-204Pb双稀释法测定低含量Pb岩石样品的同位素比值,可以有效校正由质谱分析造成的同位素分馏效应,提高铅同位素比值测定的精度和准确度。本文利用中国科学院广州地球化学研究所Triton TIMS,建立了207Pb-204Pb双稀释剂测试方法,并对Pb含量为5~20 ng的国际标样SRM981进行3个月的TIMS仪器测定,双稀释剂法外部校正后得到的206Pb/204Pb、207Pb/204Pb和208Pb/204Pb外部精度分别为±0.0034、±0.0046和±0.0100(2sd,n=28)。达到或优于其他国际高水平TIMS实验室双稀释剂法测定精度。同时,运用新方法对国际岩石标样AGV-2和BCR-2进行测定,得到的比值分别为:206Pb/204Pb=18.870±0.006、207Pb/204Pb=15.619±0.003、208Pb/204Pb=38.546±0.012和206Pb/204Pb=18.752±0.011、207Pb/204Pb=15.619±0.005、208Pb/204Pb=38.723±0.020,与国际同类实验室测定结果和精度一致,表明该新建方法是可靠的。运用207Pb-204Pb双稀释剂法对岩石样品进行测定,可获得高精度铅同位素比值,尤其对低含量Pb的基性、超基性地质样品测定有很大的优势。 展开更多
关键词 铅同位素 双稀释剂法 热电离质谱 地质样品
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同位素双稀释剂技术的数值模拟与应用 被引量:6
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作者 朱建明 谭德灿 王静 《岩石学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期503-512,共10页
近年来,非传统稳定同位素地球化学已成为新兴发展的研究领域,同位素双稀释剂技术是该领域的主流分析方法之一,但始终存在的困扰问题是如何进行同位素双稀释剂间以及稀释剂与样品间的最优混合。这两种混合比严重制约着同位素比值测试的... 近年来,非传统稳定同位素地球化学已成为新兴发展的研究领域,同位素双稀释剂技术是该领域的主流分析方法之一,但始终存在的困扰问题是如何进行同位素双稀释剂间以及稀释剂与样品间的最优混合。这两种混合比严重制约着同位素比值测试的准确度、精度和重现性。本文从同位素双稀释剂技术的数学原理出发,以Cr、Mo同位素为例,结合MonteCarlo误差模型,深入讨论和分析了两单稀释剂间比值(λ)及双稀释剂与自然样品间比值(p)的最优化数值模拟,得到了以双稀释剂~50(Cr)-~54(Cr)、~97(Mo)-^(100)Mo为例的λ、p值的最优取值范围。该数值模拟可适用于所有能够利用同位素双稀释剂技术的元素。在此基础上,就数值模拟结果如何应用于同位素双稀释剂的选择和组成标定也给予了详细说明,这为我国开展和使用同位素双稀释剂技术提供了基本思路和需要注意的关键问题,有助于推动同位素双稀释剂技术在我国地学界的广泛应用和发展。 展开更多
关键词 同位素双稀释剂法 数值模拟优化 Monte-Carlo误差模型 CR MO同位素
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同位素双稀释剂计算软件(DSCAL)的开发及其地球化学应用 被引量:2
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作者 赵严 温汉捷 +1 位作者 周正兵 万建军 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期1644-1653,共10页
二十一世纪以来,随着多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)和热电离质谱仪(TIMS)的发展和广泛应用,多种非传统稳定同位素体系(Li、B、Mg、Ca、Mo、Cd、Fe和Zn等)的分析方法得到了快速发展,而仪器的质量分馏校正是进行准确同位素分... 二十一世纪以来,随着多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)和热电离质谱仪(TIMS)的发展和广泛应用,多种非传统稳定同位素体系(Li、B、Mg、Ca、Mo、Cd、Fe和Zn等)的分析方法得到了快速发展,而仪器的质量分馏校正是进行准确同位素分析的关键因素之一。双稀释剂法被认为是最理想的仪器质量分馏校正方案,能够获得高精度的同位素比值。然而,复杂的计算推导和数据处理在一定程度上限制了双稀释剂法的使用和推广。在前人双稀释剂理论研究的基础上,本研究自主开发了双稀释剂数据处理平台(DSCAL,基于Microsoft Excel VBA)。该平台集合了测试数据的批量导入、目标元素参数的添加与修改、数据批量计算等操作,能够同时处理稳定同位素和放射性成因同位素体系的双稀释剂法数据计算,且不同实验室也能够根据所使用稀释剂的组成自主修改计算参数。本文还通过Mo同位素测试和计算实例,不仅显示出双稀释剂法具有高的测试精度,还展示了DSCAL在双稀释剂法数据处理计算中的便捷性与高效性。DSCAL能够应用于所有适用双稀释剂法计算的同位素体系,该平台的开发将有助于同位素双稀释剂技术的推广和发展。 展开更多
关键词 仪器质量分馏 双稀释剂法校正 稀释剂计算 数据处理平台 地球化学应用
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钼化学纯化法及其适用的MC-ICP-MS仪器质量分馏校正方法对比 被引量:3
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作者 李津 朱祥坤 唐索寒 《岩石矿物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期748-754,共7页
阴离子树脂Bio-RadAG1-X8对黑色页岩中的Mo有很好的分离纯化效果。该方法可以有效去除Mo同位素分析过程中可能存在的同质异位素干扰(如Zr、Sr等),对其他金属元素的去除效果也比较理想。大部分基体元素如Fe、Ca、Na、Mn、Mg、Sr、Al、Cu... 阴离子树脂Bio-RadAG1-X8对黑色页岩中的Mo有很好的分离纯化效果。该方法可以有效去除Mo同位素分析过程中可能存在的同质异位素干扰(如Zr、Sr等),对其他金属元素的去除效果也比较理想。大部分基体元素如Fe、Ca、Na、Mn、Mg、Sr、Al、Cu、K等可以使用1mol/LHF+0.5mol/LHCl洗脱,随后使用4mol/LHCl洗脱Ti和Zr,最后使用3mol/LHNO3洗脱Mo。在用单元素标准溶液过柱的过程中发现,样品中的Mo主要在前5mL3mol/LHNO3的淋洗液中洗脱,先淋洗出的溶液富集Mo的重同位素,后淋洗出的溶液富集Mo的轻同位素。当上柱的样品量较大时(Mo≥50μg),"柱基体效应"可以忽略不计,该化学纯化法适用于样品-标样交叉法和双稀释剂法;当样品量较小时(Mo<50μg),该化学分离方法只适用于双稀释剂法。 展开更多
关键词 钼同位素 化学纯化 样品-标样交叉 双稀释剂法
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高精度稳定锶同位素分析方法综述 被引量:7
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作者 陈栩琦 曾振 +1 位作者 于慧敏 黄方 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期264-274,共11页
近年来稳定Sr同位素在同位素地球化学领域越来越受到重视,在表生地球化学、古环境、考古学、地球内生作用及陨石等方面研究都取得了重要成果,这得益于高精度稳定Sr同位素分析方法的发展。文章总结了δ^(88/86)Sr分析方法的关键技术要素... 近年来稳定Sr同位素在同位素地球化学领域越来越受到重视,在表生地球化学、古环境、考古学、地球内生作用及陨石等方面研究都取得了重要成果,这得益于高精度稳定Sr同位素分析方法的发展。文章总结了δ^(88/86)Sr分析方法的关键技术要素。在化学提纯方面,文献中广泛使用Sr特效树脂,用离子交换法实现Sr元素的分离提纯,但Sr特效树脂价格昂贵,且具有难以消除的记忆效应,建议用阳离子树脂代替;在质谱分析方面,主要使用多接收电感耦合等离子体质谱(MCICP-MS)和热电离质谱(TIMS)进行测量,MC-ICP-MS测量具有比TIMS更高的测量效率,但是测量精度略低;对于质量歧视校正,目前使用较为广泛的方法有标样—样品间插法、Zr元素外部校正法以及双稀释剂法,其中双稀释剂法具有较高的测量精度,但在MC-ICP-MS上应用的相关研究较少。目前还缺乏对国际标准样品的δ^(88/86)Sr的详细对比。因此,优化分析流程、提高测量精度以及更多标准样品δ^(88/86)Sr的测定是需要加强的工作。 展开更多
关键词 δ^(88/86)Sr 标样—样品间插 Zr元素外部校正 双稀释剂法
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钙同位素分析测试技术进展 被引量:7
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作者 童铄云 冯兰平 +2 位作者 刘金存 谢溱 周炼 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期487-496,401,共10页
钙(Ca)同位素可以提供生物过程、地质过程许多重要的信息,近年来高精度Ca同位素方法研究取得了许多重要进展。目前测定Ca同位素仪器主要是热电离质谱仪(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)。本文介绍了近年来Ca同位素分析... 钙(Ca)同位素可以提供生物过程、地质过程许多重要的信息,近年来高精度Ca同位素方法研究取得了许多重要进展。目前测定Ca同位素仪器主要是热电离质谱仪(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)。本文介绍了近年来Ca同位素分析中样品消解、分离富集方法及质谱测定等方面的研究成果。利用TIMS双稀释剂法可以获得高精度的Ca同位素数据,是目前测定Ca同位素的主要方法。双稀释剂组合配比、样带选择、积分时间、杯结构设置和点样操作均会影响Ca同位素的测试精度,蒙特-卡洛模拟计算是优化Ca同位素测试条件的有效手段。 展开更多
关键词 Ca同位素 热电离质谱仪(TIMS) 双稀释剂法 条件优化
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低镉火成岩地质样品镉含量的准确测定及其意义
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作者 高立生 朱传威 +4 位作者 宋文睿 李乾坤 张羽旭 樊海峰 温汉捷 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期435-439,共5页
镉元素在火成岩中的含量多为100×10^(-9)级别,由于基体效应、同质异位素和离子团等的干扰,精确测定火成岩中镉含量一直存在挑战。本研究选取2个国际常用的火成岩标准(BCR-2,玄武岩;OU-3,花岗岩),通过3种不同的测试方法测定其中的... 镉元素在火成岩中的含量多为100×10^(-9)级别,由于基体效应、同质异位素和离子团等的干扰,精确测定火成岩中镉含量一直存在挑战。本研究选取2个国际常用的火成岩标准(BCR-2,玄武岩;OU-3,花岗岩),通过3种不同的测试方法测定其中的镉含量,包括常规法、树脂分离法和双稀释剂法。结果显示,常规微量方法获得的2个标样的镉含量高于推荐值或报道值2~3倍,但经树脂分离后的测试值与推荐值基本一致。由于树脂分离过程可能存在镉的丢失,双稀释剂法能校正树脂分离过程中造成的镉同位素分馏,校正后的镉含量比树脂分离法获得的镉含量更高,进一步验证了树脂分离过程对镉含量的影响。相较于ICP-MS,由于MC-ICP-MS具有更高的测试精度和准确度,因此,我们推荐BCR-2和OU-3的镉含量分别为195 ng/g和260 ng/g,其中本研究获得OU-3的镉含量比推荐值低(推荐值为380ng/g),而BCR-2与多数文献报道值接近。本研究对调查火成岩样品中镉及其同位素组成提供了基础。 展开更多
关键词 镉含量 BCR-2 OU-3 质谱测定 双稀释剂法
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