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自动顶空-双柱双电子捕获检测器气相色谱法测定水中四乙基铅的含量
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作者 钟明霞 卞世闻 +3 位作者 徐小峰 何苗 张宇 李振宇 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1117-1123,共7页
将采集的水样直接置于22 mL顶空瓶并至10 mL刻度线,加入200μL甲醇(保存剂),立即密封,于4℃避光冷藏,48 h内完成分析。水样中的四乙基铅在弱碱性或碱性环境下,于60℃顶空平衡15 min,经气相色谱仪Y形分流口分别同时进入两根色谱柱,用双... 将采集的水样直接置于22 mL顶空瓶并至10 mL刻度线,加入200μL甲醇(保存剂),立即密封,于4℃避光冷藏,48 h内完成分析。水样中的四乙基铅在弱碱性或碱性环境下,于60℃顶空平衡15 min,经气相色谱仪Y形分流口分别同时进入两根色谱柱,用双电子捕获检测器(ECD)检测,得到两组数据,仅当双ECD均检出四乙基铅时,方判定为阳性结果,取较低的检出结果作为水样中四乙基铅的含量。结果显示,四乙基铅的质量浓度在0.1~10.0μg·L^(-1)内与对应的双柱双ECD检测得到的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.009,0.013μg·L^(-1)。按照标准加入法对空白水样进行回收试验,回收率为94.3%~120%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。 展开更多
关键词 四乙基铅 自动顶空 双电子捕获检测器 气相色谱法
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量:17
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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页
建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%~119%和52%~120%,相对标准偏差分别为0.9%~16.1%(n=6)和0.3%~28.4%(n=6),检出限为0.00005~0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多
关键词 双电子捕获检测器气相色谱法 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药 被引量:3
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作者 曹方方 于建钊 +3 位作者 费金岩 许秀艳 许人骥 吕怡兵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期258-262,共5页
采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶... 采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。 展开更多
关键词 气相色谱法 双电子捕获检测器 有机氯农药 鱼肉
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基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量 被引量:7
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作者 刘彬 郭丽 +1 位作者 贺小敏 施敏芳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-32,共7页
将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定... 将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。 展开更多
关键词 气相色谱法-双电子捕获检测器 基质固相分散 有机氯农药 土壤
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双柱双电子捕获检测器气相色谱法测定水中的苦味酸 被引量:1
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作者 付宁 吴国忠 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期86-88,共3页
以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系... 以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系,精确度和准确度实验表明该方法可靠可行。 展开更多
关键词 苦味酸 双电子捕获检测器气相色谱法 正己烷
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加速溶剂提取-固相萃取净化-双柱双检测器气相色谱法测定大气中多种有机氯农药 被引量:6
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作者 侯晓虹 吴宜曼 +4 位作者 郑兴宝 张聪璐 李晶 王成辉 曲健 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期87-93,共7页
选择大流量采样器采集大气样品,采用加速溶剂萃取仪进行样品萃取,弗洛里硅土固相萃取柱进行净化,以双柱双电子捕获检测器-气相色谱法测定环境空气中23种有机氯农药。采用内标法定量,23种有机氯农药和回收率指示物在10~300μg.L-1的质量... 选择大流量采样器采集大气样品,采用加速溶剂萃取仪进行样品萃取,弗洛里硅土固相萃取柱进行净化,以双柱双电子捕获检测器-气相色谱法测定环境空气中23种有机氯农药。采用内标法定量,23种有机氯农药和回收率指示物在10~300μg.L-1的质量浓度范围内呈现良好的线性关系(相关系数均大于0.997),加标回收率在60.1%~106.3%,RSD在3.7%~20.3%(n=6),方法检出量为0.013~0.200 ng.m-3。所建立的方法具有准确度高、重现性好、灵敏度高的优点,可用于监测环境空气中多种有机氯农药。 展开更多
关键词 环境空气 有机氯农药 双电子捕获检测器 气相色谱法
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双柱双检测器气相色谱法测定水样中多氯联苯Aroclor系列 被引量:3
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作者 沈斐 李睿 +1 位作者 苏晓燕 朱培育 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期556-560,共5页
采用液液萃取技术提取水样中多氯联苯系列有机物,经浓硫酸和硅胶柱净化浓缩后,利用气相色谱法分离,双电子捕获检测器(ECD)检测,根据双柱的保留值进行多氯联苯Aroclor系列的定性和定量分析。多氯联苯的基体加标回收率为73.5%~108.1%,方... 采用液液萃取技术提取水样中多氯联苯系列有机物,经浓硫酸和硅胶柱净化浓缩后,利用气相色谱法分离,双电子捕获检测器(ECD)检测,根据双柱的保留值进行多氯联苯Aroclor系列的定性和定量分析。多氯联苯的基体加标回收率为73.5%~108.1%,方法检出限为0.051~0.083μg/L。 展开更多
关键词 多氯联苯 柱气相色谱 双电子捕获检测器
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