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双环戊二烯酚型抗氧剂的高效液相色谱分析及其在聚丙烯中的应用研究
1
作者 张丽平 辛忠 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期81-85,共5页
以对甲酚、双环戊二烯为原料合成了5种双环戊二烯酚型抗氧剂,用高效液相色谱进行了有效分离。分别采用热重分析、熔体流动速率和氧化开始温度等分析方法考察了其在聚丙烯(PP)中的稳定化作用。实验数据显示,双环戊二烯酚型系列抗氧剂的... 以对甲酚、双环戊二烯为原料合成了5种双环戊二烯酚型抗氧剂,用高效液相色谱进行了有效分离。分别采用热重分析、熔体流动速率和氧化开始温度等分析方法考察了其在聚丙烯(PP)中的稳定化作用。实验数据显示,双环戊二烯酚型系列抗氧剂的热稳定性随聚合度的增加而降低;将其添加到PP中时,同等添加量的情况下,抗氧剂的聚合度越高,PP的加工稳定性和含氧热稳定性越差。 展开更多
关键词 双环戊二烯酚型抗氧剂 熔体流动速率 氧化开始温度 聚丙烯
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聚乙二醇桥联受阻酚类聚合物型抗氧剂的合成与性能
2
作者 裴钰 王玲 +4 位作者 蒙冠霖 李珊珊 贾守亮 徐用军 王俊 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期23-27,149,共6页
为改善抗氧剂在聚烯烃制品中易迁移析出这一不良现象,本文以聚乙二醇(PEG)作为桥联基,β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为功能化基团,通过三乙胺催化反应合成了聚合物型抗氧剂PEG2000桥联受阻酚。通过红外光谱和凝胶渗透色谱对PEG200... 为改善抗氧剂在聚烯烃制品中易迁移析出这一不良现象,本文以聚乙二醇(PEG)作为桥联基,β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为功能化基团,通过三乙胺催化反应合成了聚合物型抗氧剂PEG2000桥联受阻酚。通过红外光谱和凝胶渗透色谱对PEG2000桥联受阻酚进行结构表征,通过热重分析仪、熔体流动速率测定仪、紫外-可见分光光度计等考察了PEG2000桥联受阻酚对茂金属线型低密度聚乙烯(mLLDPE)加工稳定性、热稳定性、耐迁移性的影响。实验结果表明,PEG2000桥联受阻酚与mLLDPE的相容性较为良好;加入PEG2000桥联受阻酚后,mLLDPE的熔体流动速率有所下降,起始失重温度上升至436℃,氧化诱导期明显增长,说明mLLDPE的加工稳定性及热稳定性均有所提升;耐迁移性能实验结果表明PEG2000桥联受阻酚具有良好的耐迁移性,且在mLLDPE中的耐迁移性能显著优于商用抗氧剂Irganox 1098。 展开更多
关键词 聚乙二醇 受阻酚 耐迁移 聚合物型抗氧剂 茂金属线型低密度聚乙烯
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双酚单丙烯酸酯类抗氧剂GS产品的合成与表征 被引量：3
3
作者 杜飞 杜昭辉 刘微微 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期180-185,共6页
双酚单丙烯酸酯类抗氧剂由于分子内的结构特点而具有双官能稳定化机理。以2，2’-乙撑双（4，6-二特戊基苯酚）（简称EBAP）、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料，酯化反应合成了2-[1-（2-羟基-3，5-二特戊基苯基）-乙基]-4，6-二特戊基苯... 双酚单丙烯酸酯类抗氧剂由于分子内的结构特点而具有双官能稳定化机理。以2，2’-乙撑双（4，6-二特戊基苯酚）（简称EBAP）、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料，酯化反应合成了2-[1-（2-羟基-3，5-二特戊基苯基）-乙基]-4，6-二特戊基苯基丙烯酸酯（简称GS）。在n（EBAP）：n（丙烯酸）：n（氯氧化磷）=1：1．08：1．05、m（EBAP）：m（三乙胺）：m（乙酸铜）：1：0．67：0．007、反应温度60—65℃、反应时间1．0-1．5h合成条件下，GS产品摩尔收率80．6％；产品为白色结晶，液相色谱纯度：99．5％；熔点117．6～118．2℃。经IR、^1HNMR、COSY、13CNMR、DEPT、^13C-HCOSY、HMBC、MS、元素分析，确认产品GS与化合物2-[1-（2-羟基-3，5-二特戊基苯基）-乙基]-4，6-二特戊基苯基丙烯酸酯结构相符。该工艺已通过10t／a规模的试生产验证。 展开更多
关键词 双酚单丙烯酸酯 抗氧剂 2 2’-乙撑双(4 6-二特戊基苯酚)(EBAP)
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GC/MS法分析喷气燃料中的酚型抗氧剂 被引量：8
4
作者 唐成国 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第1期40-44,共5页
本文介绍了用 GC/MS,SIM定是测定喷气燃料中加入的 2 ,6-二叔丁基对甲酚 ( T50 1 )抗氧剂的方法 ,考察了外标及内标定量分析的情况 ,该方法具有简单、快速、准确、选择性高等特点 ,并且不受烃类的干扰。
关键词 GC/MS 喷气燃料 酚型抗氧剂 T501分析
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双酚单丙烯酸酯类抗氧剂GM的合成 被引量：12
5
作者 杜飞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1007-1010,共4页
以2,2′-甲撑双(4-甲基-6-特丁基苯酚)(简称2246)、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料,通过酯化反应合成了GM,考察了合成GM的适宜工艺条件。在n(2246)∶n(丙烯酸)∶n(氯氧化磷)=1∶1.25∶0.90、催化剂m(三乙胺)∶m(2246)=1∶1.0X、反应温度... 以2,2′-甲撑双(4-甲基-6-特丁基苯酚)(简称2246)、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料,通过酯化反应合成了GM,考察了合成GM的适宜工艺条件。在n(2246)∶n(丙烯酸)∶n(氯氧化磷)=1∶1.25∶0.90、催化剂m(三乙胺)∶m(2246)=1∶1.0X、反应温度105℃、反应时间2.5 h的合成条件下,原料2246转化率大于96.0%;GM产品选择性大于91.0%;GM产品摩尔收率大于83.0%;GM产品的液相色谱纯度大于99.0%。采用该工艺合成抗氧剂GM的特点是将酰卤化过程和脱卤化氢过程合二为一,由2246和丙烯酸直接进行酯化反应合成GM。工艺流程短,产品收率高、质量稳定,有可能便于工业化生产。 展开更多
关键词 双酚单丙烯酸酯 抗氧剂 2 2'-甲撑双(4-甲基石-特丁基苯酚)(2246)
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一种酚胺类抗氧剂的合成及性能 被引量：5
6
作者 王立敏 崔建兰 +2 位作者 王声培 俞莎莎 刘升高 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期696-702,共7页
以2,6-二叔丁基苯酚和4,4'-二异辛基二苯胺(ODA)为原料,合成了抗氧剂4-({双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2,6-二叔丁基苯酚(NBHBODA)。产物结构经NMR和高分辨质谱表征,并对其抗氧化性能和热稳定性进行了测试;对其复配效... 以2,6-二叔丁基苯酚和4,4'-二异辛基二苯胺(ODA)为原料,合成了抗氧剂4-({双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2,6-二叔丁基苯酚(NBHBODA)。产物结构经NMR和高分辨质谱表征,并对其抗氧化性能和热稳定性进行了测试;对其复配效应进行了考察,对其抗氧化机理进行了推测。结果表明:当质量分数为0.25%的抗氧剂NBHBODA添加到基础油150SN(Ⅰ类)、150N(Ⅱ类)及PAO(Ⅳ类)后,相对于纯油,其氧化诱导期分别提高了7.89倍、5.74倍及8.00倍。抗氧剂NBHBODA的起始分解温度T0.5(失重0.5%时的温度)和终止分解温度T99.5(失重99.5%时的温度)分别为200℃和593℃,与单体ODA及2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)相比,起始分解温度分别提高了29℃和131℃,终止分解温度分别提高了308℃和443℃。抗氧剂NBHBODA和T209、含钼化合物3101M复配使用时均表现出优良的协同抗氧化作用,同时添加w(T209)=1.00%和w(NBHBODA)=0.25%的150N氧化诱导期(OIT)的理论值为75.74 min,实测值为118.45 min;同时添加w(NBHBODA)=0.25%和w(3101M)=1.00%的150N氧化诱导期理论值为23.75 min,实测为62.03 min。 展开更多
关键词 3 5-二叔丁基-4-羟基苄氯 4 4'-二异辛基二苯胺 4-({双[4-(1 1 3 3-四甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2 6-二叔丁基苯酚 酚胺类抗氧剂 油田化学品与油品添加剂
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抗氧剂2246-S的合成研究 被引量：5
7
作者 谭砂砾 王金旺 +1 位作者 于鲁汕 王文举 《现代化工》 CAS CSCD 1997年第11期25-26,共2页
研究了以阳离子交换树脂为催化剂的抗氧剂２２４６－Ｓ及其中间体２－叔丁基对甲酚的合成方法，并讨论了各种反应条件对产品收率和质量的影响。
关键词 抗氧剂 硫代双酚 塑料
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抗氧剂GS在稀土顺丁橡胶(NdBR)中的应用 被引量：5
8
作者 刘微微 杜飞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期595-598,619,共5页
以2-[1-(2-羟基-3,5-二特戊基苯基)-乙基]-4,6-二特戊基苯基丙烯酸酯(简称GS)作为稀土顺丁橡胶NdBR的防老剂,添加量为生胶质量的0.25%,制成实验胶样。100℃进行了热氧老化实验,老化时间84 h,测试其在热氧老化过程中门尼黏度和凝胶质量... 以2-[1-(2-羟基-3,5-二特戊基苯基)-乙基]-4,6-二特戊基苯基丙烯酸酯(简称GS)作为稀土顺丁橡胶NdBR的防老剂,添加量为生胶质量的0.25%,制成实验胶样。100℃进行了热氧老化实验,老化时间84 h,测试其在热氧老化过程中门尼黏度和凝胶质量分数的变化。用差式扫描量热法(DSC)评价胶样在140℃加速氧化中的抗老化性能。与添加抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)0.65%(质量分数)的胶样相比,GS作为抗氧剂的胶样,凝胶质量分数为11.9%、门尼黏度ML(1+4)100℃为51.8、氧化诱导期为110.9 min,而BHT的凝胶质量分数为59.7%、门尼黏度ML(1+4)100℃为75.2、氧化诱导期为68.5 min。热重法分析了抗氧剂GS、BHT的热稳定性,其热失重温度分别为230、100℃。 展开更多
关键词 双酚单丙烯酸酯抗氧剂 BHT 稀土顺丁橡胶 抗老化性 热稳定性
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2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚)的合成与性能评价 被引量：3
9
作者 李培军 吾满江.艾力 张乐涛 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第4期554-557,共4页
以单苯乙烯化对甲酚（单酚）为底物，与35％-37％的甲醛水溶液在酸催化的条件下进行反应，合成了一种酚羟基邻位取代具有活泼α-H原子的双酚类抗氧剂2，2’-亚甲基双（4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚）。最佳工艺条件：n（单酚）：n（甲醛）=... 以单苯乙烯化对甲酚（单酚）为底物，与35％-37％的甲醛水溶液在酸催化的条件下进行反应，合成了一种酚羟基邻位取代具有活泼α-H原子的双酚类抗氧剂2，2’-亚甲基双（4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚）。最佳工艺条件：n（单酚）：n（甲醛）=1：3，80℃回流反应5h，产率85％。测定加抗氧剂的润滑油油样的过氧化值（POV）表明，合成双酚抗氧剂具有比抗氧剂2246更好的抗氧性。 展开更多
关键词 2 2’-亚甲基双(4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚) 双酚类抗氧剂 抗氧化性 过氧化值(POV)
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N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成
10
作者 胡应喜 刘霞 +1 位作者 尹掁晏 李艳云 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期67-70,共4页
以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化... 以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换 N N’-双[3-(3’ 5'-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺 3-(3’ 5'-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯
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