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气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃 被引量:3
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作者 普学伟 豆刚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期911-915,共5页
建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,... 建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,载气均为氮气,流量分别为25,20mL·min^-1。根据气体在总烃柱和甲烷柱保留时间对总烃和甲烷进行定性,保留时间分别为0.120,0.404min;分别以扣除氧峰面积的总烃面积和甲烷峰面积对总烃和甲烷定量,再通过2者差值计算非甲烷总烃含量。结果表明:总烃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5~10.0μmol·mol^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,总烃、甲烷、非甲烷总烃的检出限(3.143s)分别为0.025,0.031,0.031mg·m^-3(以甲烷计)。在3个浓度水平下进行回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为99.8%~104%,99.7%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.3%~5.6%,1.0%~5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总烃、甲烷含量进行了测定,计算出的非甲烷总烃质量浓度都小于1.0mg·m^-3,以这两个样品为基质进行加标回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为102%~105%,107%~109%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.1%~1.7%,1.8%~1.9%。 展开更多
关键词 气相色谱法 双氢火焰离子化检测器 总烃 甲烷 非甲烷总烃 环境空气
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 气相色谱-火焰离子化检测器 煤直接液化石脑油 单体化合物
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量:3
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作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 煤直接液化循环溶剂 全二维气相色谱-飞行时间质谱/火焰离子化检测器 定性与定量分析
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气相色谱仪——氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法 被引量:3
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作者 马敏 《科技创新与应用》 2012年第19期108-109,共2页
本文将对气相色谱仪中氢火焰离子化检测器的常见故障进行分析,并在此基础上提出一些建议,以供参考。
关键词 气相色谱仪 火焰离子化检测器 常见故障 故障排除
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全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定性定量分析柴油中的多环芳烃 被引量:1
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作者 代静 李红俊 +2 位作者 赵双宏 胡修德 叶农 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1180-1186,共7页
提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37... 提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明:柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对柴油样品进行回收试验,回收率为95.7%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~4.3%。方法用于7种实际柴油样品分析,并与NB/SH/T 0806-2022进行比对,结果显示两种方法测定值的相对误差绝对值均不大于5.0%。 展开更多
关键词 全二维气相色谱 火焰离子化检测器 柴油 多环芳烃 定性定量
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气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间的常见故障 被引量:1
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作者 李有书 《科技创新与应用》 2016年第14期142-142,共1页
文章重点介绍了气相色谱仪氢火焰离子化检测器,并对其检定期间常见故障及处理方法进行了分析总结,最后对气相色谱仪日常维护方法提出了几点建议。希望通过文章的详细分析,研究,总结,能够在气相色谱仪氢火焰离子化检测器方面为相关工作... 文章重点介绍了气相色谱仪氢火焰离子化检测器,并对其检定期间常见故障及处理方法进行了分析总结,最后对气相色谱仪日常维护方法提出了几点建议。希望通过文章的详细分析,研究,总结,能够在气相色谱仪氢火焰离子化检测器方面为相关工作人员带来一定收获,以供参考。 展开更多
关键词 气相色谱仪 火焰离子化检测器 故障 维护
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氢火焰离子化检测器的工作原理与特性 被引量:7
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作者 李兴洲 《印刷技术》 2012年第2期45-46,共2页
在软包装行业,气相色谱检测器在溶剂残留量检测方面发挥着重要作用,因此充分认识和掌握气相色谱检测器的工作原理和特点实有必要。
关键词 火焰离子化检测器 工作原理 气相色谱检测器 特性 软包装行业 残留量检测
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氢火焰离子化检测器测定红茶汤中香气成分芳樟醇、香叶醇的研究 被引量:3
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作者 沈春松 姚射月 +3 位作者 胡银凤 朱宏斌 王晓霞 岳鹏翔 《饮料工业》 2015年第2期20-22,共3页
建立了气相色谱—氢火焰离子化检测器测定红茶汤中香气成份芳樟醇、香叶醇含量的检测方法。通过氢火焰离子化检测器(FID)直接测定红茶汤中香气成份芳樟醇、香叶醇的含量。结果表明,芳樟醇、香叶醇1~50ug/m L浓度范围内线性良好,其标... 建立了气相色谱—氢火焰离子化检测器测定红茶汤中香气成份芳樟醇、香叶醇含量的检测方法。通过氢火焰离子化检测器(FID)直接测定红茶汤中香气成份芳樟醇、香叶醇的含量。结果表明,芳樟醇、香叶醇1~50ug/m L浓度范围内线性良好,其标准曲线的相关系数分别为0.9998和0.9996,相对标准偏差均小于5%,最低检出量均为1mg。本方操作简便、测定快速、结果准确可靠、灵敏度高,值得推广。 展开更多
关键词 芳樟醇 香叶醇 火焰离子化检测器
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高效液体色谱配以迁移丝式火焰离子化检测器分析直馏柴油的族组成
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作者 袁洪福 陆婉珍 《石油学报(石油加工)》 EI CAS 1985年第3期97-102,共6页
用高效液体色谱(HPLC)配以迁移丝式火焰离子化检测器,可以快速分析直馏柴油中的饱和烃,单环芳烃,双环芳烃和多环芳烃。为了提高检测器的灵敏度对其各部件做了改进,不使用校正因子,直接用峰面积归一定量;一次进样在10分钟内可以完成上述... 用高效液体色谱(HPLC)配以迁移丝式火焰离子化检测器,可以快速分析直馏柴油中的饱和烃,单环芳烃,双环芳烃和多环芳烃。为了提高检测器的灵敏度对其各部件做了改进,不使用校正因子,直接用峰面积归一定量;一次进样在10分钟内可以完成上述各组分的定量分析。本方法可适用于馏程范围在190~360℃内的直馏柴油。 展开更多
关键词 火焰 高效液体色谱 化工单元操作 离子化检测器 族组成 芳香族烃 单环芳烃 直馏柴油
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基于氢火焰离子化检测器的环丁砜纯度测定流程 被引量:1
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作者 辛德旺 连云池 《化纤与纺织技术》 2022年第5期52-54,共3页
文章介绍了一种新开发的使用氢火焰离子化检测器测定环丁砜纯度的试验方法,该方法采用直接进样法,样品经聚乙二醇毛细柱分离后,采用氢火焰离子化检测器检测,并用外标法定量。该方法能够快速、准确地测定环丁砜的纯度,样品单次分析时间为... 文章介绍了一种新开发的使用氢火焰离子化检测器测定环丁砜纯度的试验方法,该方法采用直接进样法,样品经聚乙二醇毛细柱分离后,采用氢火焰离子化检测器检测,并用外标法定量。该方法能够快速、准确地测定环丁砜的纯度,样品单次分析时间为20 min,适用于环丁砜纯度的质控分析。 展开更多
关键词 环丁砜分析 火焰离子化检测器 聚乙二醇毛细柱 外标法
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氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析
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作者 吕琳 邢亚男 +2 位作者 王静爽 孙浩然 邢义满 《化学分析计量》 CAS 2010年第1期67-68,共2页
GC-9790型气相色谱仪氢火焰离子化检测器的燃烧室被高沸点凝集物污染,在直流电场作用下,持续发生电离反应,形成约4000μV的基线噪声。对故障原因和故障产生机理进行了分析,提出了故障排除方法。
关键词 气相色谱仪 火焰离子化检测器 燃烧室 噪声
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氢火焰离子化检测器故障一例
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作者 仲婧宇 陈智生 《化学分析计量》 CAS 2007年第6期60-61,共2页
介绍GC-9790气相色谱仪的氢火焰离子化检测器由于燃烧室高温燃烧氧化作用,极化电极与极化电缆相连接的金属夹变形松动,导致接触电阻增大和间隙放电,使得检测器灵敏度下降并产生大的噪声电压。提出了故障的排除方法。
关键词 气相色谱仪 火焰离子化检测器 噪声
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气相色谱氢火焰离子化检测器直接进样测定食品级二氧化碳中10^(-9)级苯
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作者 王雅婷 黄强 《低温与特气》 CAS 2018年第1期47-52,共6页
介绍了以GDS-D03痕量气体分析仪及特殊填充的色谱柱,直接进样分析检测气体中的痕量苯的方法。通过实验条件的筛选,检测限可达5×10^(-9)。方法稳定可靠,满足了食品级二氧化碳中的质量控制需求。
关键词 专用火焰离子化检测器 直接进样 食品级二氧化碳 10^-9级苯
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双色谱柱双检测器气相色谱法测定家装室内空气中8种常见苯系物的含量 被引量:5
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作者 李少飞 姜丽丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期517-522,共6页
为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^(-1)流量采集家装室内空气样品30 min,采集3... 为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^(-1)流量采集家装室内空气样品30 min,采集30 L气体后取下活性炭吸附管,用聚四氟乙烯帽密封。取出活性炭吸附管中的活性炭,加入1.00 mL二硫化碳,于室温解吸30 min,所得溶液在柱流量1.5 mL·min^(-1)、分流比1∶5条件下进入气相色谱仪,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和4-叔丁基甲苯等8种常见苯系物分别经过CP-Wax强极性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm)和DB-5弱极性毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离后,用双氢火焰离子化检测器分别测定。结果显示:8种苯系物的质量浓度均在0.1~20.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.000 3~0.000 5 mg·m^(-3)。对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为96.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~4.9%。 展开更多
关键词 活性炭吸附 二硫化碳解吸 毛细管色谱柱 双氢火焰离子化检测器 气相色谱法 苯系物 家装室内空气
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氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中的4-甲基咪唑 被引量:1
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作者 袁烨桑 曾红燕 孟燕青 《食品安全导刊》 2022年第5期99-101,共3页
目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测。结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95%以上,精密度为1.0%~... 目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测。结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95%以上,精密度为1.0%~1.3%。结论:该方法具有简便、快速、回收率高的优点,适用于焦糖色中4-甲基咪唑含量的测定。 展开更多
关键词 火焰离子化检测器 气相色谱 焦糖色 4-甲基咪唑
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车用气雾剂中VOCs检测方法的研究
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作者 李思 陈攀金 +1 位作者 田丁炜 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期630-636,共7页
为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化... 为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)联用方法对样品进行分析,其中推进剂气体组分含量用归一化法进行测定,非推进剂的VOCs依据检出种类,选择8种VOCs建立标准曲线。各物质在对应质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限和定量下限分别为0.25~0.50 mg/L和0.50~1.00 mg/L;回收率为90.5%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~9.3%。应用建立的方法分析6种不同功能的气雾剂产品,并计算其臭氧生成潜势。结果表明,推进剂部分主要检出丙烷、丁烷、二甲醚,非推进剂部分检出苯系物、烷烃、环烷烃、单萜类、羧酸衍生物、醚类,其中苯系物和单萜类含量较高。该方法可为企业改进产品配方提供参考,也可为监管部门提供技术支持。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-质谱/火焰离子化检测器联用 气雾剂 VOCS
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食用油脂中矿物油的定性检测方法研究 被引量:11
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作者 杨会芳 林敏刚 +2 位作者 毕艳兰 杨国龙 刘鹏 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期100-104,109,共6页
研究了皂化法、薄层色谱法及棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器(TLC-FID)法检测食用油脂中的矿物油。结果表明:皂化法简便、快捷,最低检测限可达0.5%,但不适用于本身含蜡质的食用油脂(如米糠油、玉米油及葵花油等);薄层色谱法(TLC)同样... 研究了皂化法、薄层色谱法及棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器(TLC-FID)法检测食用油脂中的矿物油。结果表明:皂化法简便、快捷,最低检测限可达0.5%,但不适用于本身含蜡质的食用油脂(如米糠油、玉米油及葵花油等);薄层色谱法(TLC)同样可对食用油脂中的矿物油进行定性检测,最低检测限可达到0.2%左右,但仍不适用于本身含蜡质的食用油脂;TLC-FID法克服了以上两种方法的缺陷,不仅适用于本身不含蜡质的食用油脂,还可对本身含蜡质的食用油脂进行矿物油的定性检测,不会出现误检,相比之下更具有优越性。 展开更多
关键词 食用油脂 矿物油 定性检测 皂化法 薄层色谱法 薄层色谱-火焰离子化检测器
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气相色谱法检测油脂中低热量短长链甘油三酯 被引量:5
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作者 操丽丽 操新民 +2 位作者 庞敏 潘丽军 姜绍通 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期85-89,共5页
利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~... 利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~20.0 mg/m L范围内,含量与峰面积呈现良好的线性关系;各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和2.0%,方法的重复性好。转酯化和普通大豆油加标回收实验表明,平均回收率分别为98.62%和97.59%。该方法可对短长链甘油三酯各组分进行分离,精确度高、重复性好,可用于油脂中短长链甘油三酯的含量分析。 展开更多
关键词 气相色谱 短长链甘油三酯 质谱 火焰离子化检测器
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保健食品中大蒜素色谱检测方法的研究 被引量:11
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作者 徐丽红 王建清 +3 位作者 张巧艳 李晓敏 邱承海 袁利文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期802-806,共5页
以固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,建立了气相色谱法测定保健食品中大蒜素的主要功效成分二烯丙基三硫醚(DATS)、二烯丙基二硫醚(DADS)含量的检测方法。考察了不同提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间的影响... 以固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,建立了气相色谱法测定保健食品中大蒜素的主要功效成分二烯丙基三硫醚(DATS)、二烯丙基二硫醚(DADS)含量的检测方法。考察了不同提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间的影响,并对3类保健食品样品进行高低两水平的加标回收实验。试样以丙酮水溶液(体积比8:2)恒温水浴(超声)提取,经PEG.20M色谱柱(30m×0.32mm×0.5μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定,内标法计算含量。DATS与DADS的检出限分别为5.0、1.5mg/kg,加标回收率分别为91%-109%、91%~108%。重复性RSD为2.6%~3.1%,再现性RSD为4.1%-8.4%。将该法与HPLC相比较,结果无显著性差异。该方法简便快速,结果准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。 展开更多
关键词 大蒜素 气相色谱法 火焰离子化检测器(FID) 保健食品
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GC法检测三类食品中富马酸二甲酯的含量 被引量:7
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作者 徐丽红 王建清 +2 位作者 丁蓓茹 王伟 张玉 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2011年第4期807-811,共5页
选取饮料、饼干、腌菜三类保质期较短的食品为研究对象,试验了不同提取溶剂、提取方法、色谱条件的影响,建立了气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯残留量的检测方法。试样经三氯甲烷提取后,超声15min,DB-FFAP柱分离,氢火焰离子化检测器(F... 选取饮料、饼干、腌菜三类保质期较短的食品为研究对象,试验了不同提取溶剂、提取方法、色谱条件的影响,建立了气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯残留量的检测方法。试样经三氯甲烷提取后,超声15min,DB-FFAP柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。富马酸二甲酯浓度在10~600μg.mL-1范围内,标准曲线的回归方程为y=24825x,相关系数r=0.9999,检出限0.072 mg.kg-1,分别对饮料、饼干、腌菜三类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率在87.8%~105.2%,相对标准偏差2.4%~4.5%(n=6),本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,适用于食品中富马酸二甲酯的检测。 展开更多
关键词 富马酸二甲酯 气相色谱法 火焰离子化检测器(FID) 食品
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