顶空进样-双柱双检测器-气相色谱法分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物

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作者 郑琼英 支瑜婕 +5 位作者 段文佳 吕敏 肖月 向平 陈航 贠克明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期909-917,共9页

基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;... 基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;乙醇等7种酮醇类化合物线性范围为010~300 g/L,线性相关系数(r)均大于0997,检出限除正丙醇为0005 g/L外,其余化合物均为005 g/L,定量限均为010 g/L,符合标准要求;苯等5种苯类化合物的线性范围为005~50 mg/L,r均大于0995,检出限均为002 mg/L,定量限均为005 mg/L,符合标准要求;色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2上各化合物不同加标水平下的平均回收率为922%~1116%,相对标准偏差(n=6)为04%~74%。对两套不同的设备平台及色谱柱体系上乙醇的测定进行不确定度评定,乙醇的不确定度主要来源于校准曲线,取置信概率95%(包含因子k=2),能力验证样品1在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(120±006)g/L和(120±007)g/L,样品2在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(078±004)g/L和(079±005)g/L。能力验证样本分析与z比分数评价展示了所建立方法的数据可靠性;甲醇及有机溶剂中毒患者样本分析结果表明,所建立方法适用于人体血液等体液中乙醇等7种酮醇类化合物和5种苯类化合物的高精度定量分析,可用于司法鉴定、中毒检测等实践场景。 展开更多

关键词 顶空进样 双柱双检测器 气相色谱法 挥发性化合物 人体血液 标准化

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气相色谱/双柱双检测器测定塑料制品中10种有机锡 被引量：22

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作者 邓爱华 庞晋山 +2 位作者 彭晓俊 姬文晋 温绮靖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期35-42,共8页

将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸... 将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸度、衍生试剂）进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC,PC,PS,AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量,在0.01-10 mg·L^-1浓度范围内,各有机锡化合物均呈良好线性,其相关系数（r）均大于0.999。测得PVC,PS,ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%-110.1%,相对标准偏差（n=6）小于10%,检出限为0.005-0.037 mg/kg。该方法重复性好,操作简单,灵敏度高,能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。 展开更多

关键词 双柱双检测器气相色谱 有机锡化合物 质谱 火焰光度检测器 塑料制品

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反相HPLC双检测器法同时测定米根霉乳酸发酵液中的有机酸与葡萄糖 被引量：10

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作者 白冬梅 赵学明 胡宗定 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期13-17,共5页

提出了用高效液相色谱法同时测定米根霉乳酸发酵液中的有机酸和葡萄糖。用Wakosil Ⅱ 5C18RS(4 6mm× 150mm ,5μm)色谱柱 ,以 0 0 1mol/L磷酸水溶液 (pH2 5)为流动相 ,流速 1mL/min ,利用有机酸及葡萄糖对紫外光吸收强弱的差异 ... 提出了用高效液相色谱法同时测定米根霉乳酸发酵液中的有机酸和葡萄糖。用Wakosil Ⅱ 5C18RS(4 6mm× 150mm ,5μm)色谱柱 ,以 0 0 1mol/L磷酸水溶液 (pH2 5)为流动相 ,流速 1mL/min ,利用有机酸及葡萄糖对紫外光吸收强弱的差异 ,采用双检测器系统 ,以示差折光检测器检测葡萄糖 ,以可变波长检测器检测有机酸 ,一次进样可同时定性及定量分析待测样中的有机酸及葡萄糖 ,每一样品的分析过程不超过 10min ,对于分析数量较多的样品 ,可及时了解乳酸发酵过程的变化 。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 双检测器 米根霉 乳酸发酵液 有机酸 葡萄糖 测定

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双柱双检测器气相色谱法同时进样分析非甲烷烃的不确定度 被引量：4

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作者 吴诗剑 王臻 +2 位作者 陈蓓蓓 谢争 周培 《化学分析计量》 CAS 2011年第1期15-17,共3页

双柱双检测器气相色谱法同时进样分析非甲烷烃,对甲烷、总烃、氧气和仪器引入的不确定度进行了评定。结果显示,本法测定不确定度的主要来源为标准气体的不确定度,其次是色谱分析仪器引入的不确定度,相对分子质量引入的不确定度可忽略不... 双柱双检测器气相色谱法同时进样分析非甲烷烃,对甲烷、总烃、氧气和仪器引入的不确定度进行了评定。结果显示,本法测定不确定度的主要来源为标准气体的不确定度,其次是色谱分析仪器引入的不确定度,相对分子质量引入的不确定度可忽略不计。环境空气中非甲烷烃测定结果为(0.85±0.14)mg/m3,k=2。 展开更多

关键词 不确定度 非甲烷烃 双柱双检测器 同时进样

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反相HPLC双检测器法同时测定米根霉乳酸发酵液中的有机酸与葡萄糖 被引量：5

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作者 白冬梅 赵学明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第11期41-44,共4页

提出了用高效液相色谱法同时测定米根霉乳酸发酵液中的有机酸和葡萄糖。用Wakosil-Ⅱ5C18RS（4.6mm×150mm，5μm）色谱柱，以0.01mol/L磷酸水溶液（pH2.5）为流动相，流速1ml/min，利用有机酸及葡萄糖对紫外光吸收强弱的差异，采... 提出了用高效液相色谱法同时测定米根霉乳酸发酵液中的有机酸和葡萄糖。用Wakosil-Ⅱ5C18RS（4.6mm×150mm，5μm）色谱柱，以0.01mol/L磷酸水溶液（pH2.5）为流动相，流速1ml/min，利用有机酸及葡萄糖对紫外光吸收强弱的差异，采用双检测器系统，以示差折光检测器检测葡萄糖，以可变波长检测器检测有机酸，一次进样可同时定性及定量分析待测样中的有机酸及葡萄糖，每个样品的分析过程不超过10min，对于分析数量较多的样品，及时了解乳酸发酵过程的变化，方法的优越性尤为突出。 展开更多

关键词 双检测器 米根霉 乳酸发酵液 有机酸 葡萄糖

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双柱双检测器-气相色谱法同时测定污染土壤中的有机氯和多氯联苯 被引量：4

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作者 陈蓓蓓 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期675-680,共6页

采用双柱和双检测器-气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药(OCP′s)和7组亚老哥尔。取20g自然风干粒径小于0.30mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸... 采用双柱和双检测器-气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药(OCP′s)和7组亚老哥尔。取20g自然风干粒径小于0.30mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸净化法;仅测定OCP′s时用弗罗里硅土小柱或硅胶净化;同时测定OCP′s和亚老哥尔时,用硅胶小柱分步洗脱净化。样品的浓缩液中如存在大分子干扰物,则用GPC净化。经净化的试液浓缩至1mL供气相色谱分析。OCP′s根据标准溶液在双柱上的保留时间定性,外标法定量;对亚老哥尔,每组选3~5个校准峰,与基准谱图拟合定性,以校准峰的平均值进行定量。OCP′s和亚老哥尔的检出限依次为0.001,0.002 5~0.005mg·kg-1,平均回收率依次在82.1%~103%,83.5%~94.7%之间。 展开更多

关键词 气相色谱法 双毛细管色谱柱 双检测器 有机氯农药 亚老哥尔 土壤

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基于双检测器系统的长期目标跟踪算法

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作者 胡昭华 李奇 韩庆 《微电子学与计算机》 2021年第9期31-37,共7页

针对长期目标跟踪过程中极易出现的目标漂移导致跟踪失败的问题,在空间正则化相关滤波算法的基础上,提出一种基于双检测器系统的长期目标跟踪算法.为了适应不同的跟踪场景,增加模型鲁棒性,加入SVM检测器和孪生网络检测器,并选择较为高效... 针对长期目标跟踪过程中极易出现的目标漂移导致跟踪失败的问题,在空间正则化相关滤波算法的基础上,提出一种基于双检测器系统的长期目标跟踪算法.为了适应不同的跟踪场景,增加模型鲁棒性,加入SVM检测器和孪生网络检测器,并选择较为高效的SVM检测器作为主检测器;只有当主检测器检测失败时,才启动精度更高的孪生网络检测器检测目标,通过两个检测器的协同工作可以对当前图像进行高质量的重新检测.同时,本算法中加入自适应空间正则化项,可以有效抑制边界效应的影响;并采用交替方向乘子法对目标函数进行优化,降低计算复杂度以节约运行时间.本文算法在OTB-2013和OTB-2015两个数据集上进行测试,结果表明:本文算法在多种特性上都有较强的鲁棒性,特别是在进行长视频序列的跟踪时,比基础算法在跟踪距离精度和成功率上分别提高了12.9%和6.2%. 展开更多

关键词 目标跟踪 长期跟踪 双检测器系统 重新检测 自适应空间正则化

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高效液相色谱串联双检测器法测定干性蔬菜中的多菌灵残留量 被引量：5

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作者 丁立平 刘微 +2 位作者 李华 赵建晖 吴文凡 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期565-568,共4页

建立了干性样品中多菌灵残留量的检测方法。采用含1%乙酸的乙腈提取样品,提取液经弗罗里硅土吸附净化后,采用高效液相色谱-紫外可见光检测器串联荧光检测器进行检测。采用ZORBAX SB-C18柱,水-甲醇-乙腈为流动相,等梯度洗,以紫外可见光... 建立了干性样品中多菌灵残留量的检测方法。采用含1%乙酸的乙腈提取样品,提取液经弗罗里硅土吸附净化后,采用高效液相色谱-紫外可见光检测器串联荧光检测器进行检测。采用ZORBAX SB-C18柱,水-甲醇-乙腈为流动相,等梯度洗,以紫外可见光检测定性,荧光检测外标法定量。多菌灵在质量分数0.02～2.00mg/kg范围内线性良好(r2=0.9998),检测限(S/N=3)为0.01mg/L,定量限(S/N=10)为0.030mg/kg。在0.02～0.10mg/kg质量分数水平加标范围内,回收率范围为90.0%～106.0%,相对标准偏差小于10.0%。 展开更多

关键词 多菌灵 残留量 干性蔬菜 高效液相色谱 串联双检测器

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智能双检测器气相色谱分析仪用于挥发性有机物(VOC)连续监测 被引量：5

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作者 马福岚 达米安巴赞 +3 位作者 莎拉古铁雷斯 马尚斐 米歇尔罗伯特 王小明 《石油化工安全环保技术》 CAS 2019年第2期60-64,8,共6页

快速的城市化和经济发展导致了诸如挥发性有机物(VOCs)这样的空气污染。准确、连续地监测环境空气和室内空气中的VOCs,对于提高人们对暴露于环境中的有毒物质的认识,从而提高人们的安全是至关重要的。为了提供这种能力,介绍了一种专门... 快速的城市化和经济发展导致了诸如挥发性有机物(VOCs)这样的空气污染。准确、连续地监测环境空气和室内空气中的VOCs,对于提高人们对暴露于环境中的有毒物质的认识,从而提高人们的安全是至关重要的。为了提供这种能力,介绍了一种专门用于监测C2至C6组分的、配备了质谱检测器和火焰离子检测器的全自动热脱附气相色谱仪(auto-TDGC-MS-FID)。首先,该系统的性能已经在至少100种不同的组分进行了研究,随后,该方法也应用于对自动内校准的稳定性的研究。结果表明,与传统的GC-FID配置相比,这种智能架构的性能得到了增强:良好的线性和精确至ppt级的定量。这两种检测器的组合可以测量100%的目标组分,其精度值表示为相应标准的10%或5%以内。此外,通过两种检测器的相互对比验证了结果。 展开更多

关键词 仪表 气相色谱分析仪 双检测器 质谱仪 火焰离子检测器 挥发性有机物 大气质量监测

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高密度聚乙烯管材专用树脂的双检测器凝胶色谱测定 被引量：1

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作者 姚自余 贾慧青 +2 位作者 杨芳 唐迎春 张宇 《石化技术与应用》 CAS 2010年第5期423-426,共4页

建立了一种采用示差折光计-自动黏度计双检测器凝胶色谱测定高密度聚乙烯(HDPE)管材专用树脂相对分子质量(M)及其分布的方法,并对仪器的稳定性和方法的精密度进行了考察。结果表明,该方法无须借助聚合物的K和α值,便可直接测定HDPE管材... 建立了一种采用示差折光计-自动黏度计双检测器凝胶色谱测定高密度聚乙烯(HDPE)管材专用树脂相对分子质量(M)及其分布的方法,并对仪器的稳定性和方法的精密度进行了考察。结果表明,该方法无须借助聚合物的K和α值,便可直接测定HDPE管材专用树脂"真实"的M及其分布。方法精密度高,具有较强的实用性。 展开更多

关键词 凝胶色谱 高密度聚乙烯 示差/黏度双检测器 相对分子质量 相对分子质量分布 管材专用树脂

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气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的研究 被引量：3

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作者 周观航 《现代食品》 2018年第4期101-105,共5页

主要借助气相色谱检测方法搭建双进样塔模式,通过双毛细管柱双检测器气相色谱试验方法对可能有残留的17种有机磷农药残留情况进行试验检测,能够对蔬菜以及水果中残留的多种有机磷农药进行快速有效的检测。实验已经证明,在检测蔬菜水果... 主要借助气相色谱检测方法搭建双进样塔模式,通过双毛细管柱双检测器气相色谱试验方法对可能有残留的17种有机磷农药残留情况进行试验检测,能够对蔬菜以及水果中残留的多种有机磷农药进行快速有效的检测。实验已经证明,在检测蔬菜水果中有机磷农药残留过程中采用双塔双柱双检测器法,不仅简单快捷,还具有高回收率与高灵敏度的优势,试验中回收率高达70%~120%,相对标准偏差RSD为2%~6%,检出限为0.010 7~0.026 1 mg/kg,通过数据分析可以看出,这种检测模式的特点与蔬菜水果农药残留检测对速度与效果的要求相吻合。 展开更多

关键词 气相色谱 双柱双检测器 蔬菜 水果 农药残留

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单柱-双检测器HPLC同时测定食品中甜蜜素、苯甲酸和山梨酸的含量

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作者 李鸿鸣 温冬青 《大连大学学报》 2000年第2期93-95,共3页

本文建立了一种能够同时测定食品中甜蜜素、苯甲酸和山梨酸含量的ＨＰＬＣ测定方法，具有操作简便，分析周期短等特点，准确度和精密度均较满意，最小检知浓度分别为：甜蜜素 ０．０５ｍｇ／ｍｌ；苯甲酸 ０．００５ｍｇ／ｍｌ；山梨酸... 本文建立了一种能够同时测定食品中甜蜜素、苯甲酸和山梨酸含量的ＨＰＬＣ测定方法，具有操作简便，分析周期短等特点，准确度和精密度均较满意，最小检知浓度分别为：甜蜜素 ０．０５ｍｇ／ｍｌ；苯甲酸 ０．００５ｍｇ／ｍｌ；山梨酸 ０． 展开更多

关键词 单柱-双检测器 HPLC 甜蜜素 苯甲酸 山梨酸 食品检测

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气相色谱-双柱双检测器测定土壤中有机磷农药的残留 被引量：1

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作者 李盛安 冯敏铃 +4 位作者 王丽娜 黎小鹏 张益文 刘铭扬 张忆萍 《现代农业科技》 2016年第19期124-125,127,共3页

为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷颐丙酮（9颐1）提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的... 为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷颐丙酮（9颐1）提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的净化效果。结果表明院正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的效果及硅胶小柱净化较为突出,结果符合农药残留分析要求。9种有机磷农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998。检出限（S/N=3）分别在0.001~0.003 mg/kg之间,添加0.02~0.50 mg/kg浓度,平均回收率在72.3%~85.2%之间,相对标准偏差（RSD）在4.5%~7.2%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适合于土壤中有机磷农药残留的检测分析。 展开更多

关键词 双柱双检测器 气相色谱法 有机磷农药 土壤

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气相色谱仪FPD和ECD双检测器共用技术的应用

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作者 杨璐羽 陶向前 +1 位作者 李字明 王丽波 《现代农业科技》 2019年第14期111-112,共2页

在配置有FPD和ECD2个不同检测器的TRACE1310气相色谱仪中,检测器、进样口等可以独立控制,理论上可以同时使用。但要同时检测有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药,实现双检测器同时工作,就需要探索一个既满足有机磷检测又能兼顾有机氯和拟... 在配置有FPD和ECD2个不同检测器的TRACE1310气相色谱仪中,检测器、进样口等可以独立控制,理论上可以同时使用。但要同时检测有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药,实现双检测器同时工作,就需要探索一个既满足有机磷检测又能兼顾有机氯和拟除虫菊酯类农药检测的色谱条件。本文通过TRACE1310气相色谱仪,以发现问题为导向,进行了大量试验,证明了所有同一台配有2个不同的检测器和双进样器的气相色谱仪都可以找到适宜的色谱条件,实现双检测器同时工作,节约成本并提高检测效率,在农产品质量安全检测、兽药检测等方面都可以广泛应用。 展开更多

关键词 气相色谱仪 双检测器 检测技术 应用

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双柱双检测器气相色谱法测定水样中多氯联苯Aroclor系列 被引量：3

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作者 沈斐 李睿 +1 位作者 苏晓燕 朱培育 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期556-560,共5页

采用液液萃取技术提取水样中多氯联苯系列有机物,经浓硫酸和硅胶柱净化浓缩后,利用气相色谱法分离,双电子捕获检测器(ECD)检测,根据双柱的保留值进行多氯联苯Aroclor系列的定性和定量分析。多氯联苯的基体加标回收率为73.5%～108.1%,方... 采用液液萃取技术提取水样中多氯联苯系列有机物,经浓硫酸和硅胶柱净化浓缩后,利用气相色谱法分离,双电子捕获检测器(ECD)检测,根据双柱的保留值进行多氯联苯Aroclor系列的定性和定量分析。多氯联苯的基体加标回收率为73.5%～108.1%,方法检出限为0.051～0.083μg/L。 展开更多

关键词 多氯联苯 双柱气相色谱 双电子捕获检测器

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双色谱柱双检测器气相色谱法测定家装室内空气中8种常见苯系物的含量 被引量：5

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作者 李少飞 姜丽丽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期517-522,共6页

为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^(-1)流量采集家装室内空气样品30 min,采集3... 为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^(-1)流量采集家装室内空气样品30 min,采集30 L气体后取下活性炭吸附管,用聚四氟乙烯帽密封。取出活性炭吸附管中的活性炭,加入1.00 mL二硫化碳,于室温解吸30 min,所得溶液在柱流量1.5 mL·min^(-1)、分流比1∶5条件下进入气相色谱仪,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和4-叔丁基甲苯等8种常见苯系物分别经过CP-Wax强极性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm)和DB-5弱极性毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离后,用双氢火焰离子化检测器分别测定。结果显示:8种苯系物的质量浓度均在0.1~20.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.000 3~0.000 5 mg·m^(-3)。对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为96.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~4.9%。 展开更多

关键词 活性炭吸附 二硫化碳解吸 双毛细管色谱柱 双氢火焰离子化检测器 气相色谱法 苯系物 家装室内空气

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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量：17

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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页

建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%～119%和52%～120%,相对标准偏差分别为0.9%～16.1%(n=6)和0.3%～28.4%(n=6),检出限为0.00005～0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多

关键词 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物

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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药 被引量：3

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作者 曹方方 于建钊 +3 位作者 费金岩 许秀艳 许人骥 吕怡兵 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期258-262,共5页

采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶... 采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。 展开更多

关键词 气相色谱法 双柱双电子捕获检测器 有机氯农药 鱼肉

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基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量 被引量：7

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作者 刘彬 郭丽 +1 位作者 贺小敏 施敏芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-32,共7页

将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定... 将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。 展开更多

关键词 气相色谱法-双柱双电子捕获检测器 基质固相分散 有机氯农药 土壤

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气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃 被引量：3

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作者 普学伟 豆刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期911-915,共5页

建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,... 建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,载气均为氮气,流量分别为25,20mL·min^-1。根据气体在总烃柱和甲烷柱保留时间对总烃和甲烷进行定性,保留时间分别为0.120,0.404min;分别以扣除氧峰面积的总烃面积和甲烷峰面积对总烃和甲烷定量,再通过2者差值计算非甲烷总烃含量。结果表明:总烃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5~10.0μmol·mol^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,总烃、甲烷、非甲烷总烃的检出限(3.143s)分别为0.025,0.031,0.031mg·m^-3(以甲烷计)。在3个浓度水平下进行回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为99.8%~104%,99.7%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.3%~5.6%,1.0%~5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总烃、甲烷含量进行了测定,计算出的非甲烷总烃质量浓度都小于1.0mg·m^-3,以这两个样品为基质进行加标回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为102%~105%,107%~109%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.1%~1.7%,1.8%~1.9%。 展开更多

关键词 气相色谱法 双柱 双氢火焰离子化检测器 总烃 甲烷 非甲烷总烃 环境空气

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