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固相支撑液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中17种双酚类化合物
1
作者 金玉娥 张蓝戈 +4 位作者 周婧娴 马金晶 袁理利 肖萍 汪国权 《色谱》 北大核心 2025年第9期1014-1024,共11页
双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将... 双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将固相支撑液液萃取(SLE)与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种人体尿液中17种BPs的高通量测定方法。样品经酶解处理后,依次进行全自动SLE净化、氮吹浓缩和复溶等步骤。使用CAPCELL PAK ADME色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以0.05 mmol/L氟化铵水溶液和0.05 mmol/L氟化铵甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱检测采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描模式,在多反应监测(MRM)模式下进行,通过保留时间及离子丰度比进行定性,内标法进行定量。在优化的条件下,17种BPs可实现有效分离。17种BPs在对应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9986,检出限(LOD)为0.002~0.489μg/L,定量限(LOQ)为0.005~0.986μg/L。选取低本底含量的儿童混合尿样为基质,在低、中、高3个加标水平下进行加标回收试验,结果表明,17种BPs的回收率为61.1%~121.7%,日内精密度为1.3%~11.2%,日间精密度为3.7%~19.0%。采用本方法对50份随机尿样进行测定,结果表明,共有11种BPs被检出,其中双酚S(BPS)和BPA的检出率最高,分别为98.0%和86.0%,检出水平中位值分别为0.075μg/L和0.829μg/L。本文所建方法操作简便、灵敏可靠,适用于人体尿液中17种BPs的快速定量分析,可为人群BPs暴露风险评估提供有效的技术支撑。 展开更多
关键词 固相支撑液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 人体尿液
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固相萃取-高效液相色谱检测环境水体中痕量新污染物双酚F
2
作者 刁春鹏 陈阳 姬晓宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期487-490,共4页
以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)... 以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)=0.9991,加标回收率为97.3%~107.2%。将该方法用于实际环境水样的分析,33个采集点位的66个地表水样中,BPF的春季检出率为42.4%,平均检出浓度为0.134μg/L,均高于秋季的24.2%和0.057μg/L。 展开更多
关键词 双酚F 固相萃取 高效液相色谱 环境水样
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超高效液相色谱-串联质谱法测定硅胶腕带中17种双酚类化合物
3
作者 任家乐 刘悦含 +2 位作者 孙佳林 牛宇敏 邵兵 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1355-1361,共7页
硅胶腕带作为一种新兴的、非侵入性被动采样装置,能够有效监测通过吸入和皮肤接触途径进入人体的化合物暴露状况。该研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了硅胶腕带中17种双酚类化合物(BPs)的分析方法。1 g腕带样本经乙腈... 硅胶腕带作为一种新兴的、非侵入性被动采样装置,能够有效监测通过吸入和皮肤接触途径进入人体的化合物暴露状况。该研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了硅胶腕带中17种双酚类化合物(BPs)的分析方法。1 g腕带样本经乙腈溶液超声提取后,通过HLB固相萃取柱,采用40%甲醇水溶液淋洗和甲醇溶液洗脱后氮吹至近干,0.5 mL的50%甲醇水溶液复溶后进行检测。采用同位素内标法定量,17种目标物在0.001~100μg/L范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限为0.001~0.042μg/kg,定量下限为0.003~0.141μg/kg。硅胶腕带中17种BPs的加标回收率为71.7%~124%,日内和日间相对标准偏差分别为6.5%~20%和2.3%~16%。利用所建方法对11份实际佩戴后的硅胶腕带进行检测,检出12种BPs,检出量为0.005~2.552μg/kg,其中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、4-羟基苯甲酸苄酯(PHBB)、4,4'-二羟基二苯硫醚(TDP)在11个腕带中均检出。该方法灵敏度高,可用于硅胶腕带作为被动采样器吸附17种BPs的检测。 展开更多
关键词 双酚类化合物 硅胶腕带 超高效液相色谱-串联质谱 被动采样器
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固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定预制菜食品中15种双酚类化合物
4
作者 詹子悦 张琪 +3 位作者 田双双 赵紫微 戴雁羽 刘柏林 《色谱》 北大核心 2025年第10期1089-1099,I0001,I0002,共13页
双酚类化合物(BPs)被广泛用于制备环氧树脂和聚碳酸酯塑料,常见于食品包装和饮料容器中,其从食品包装材料向食品的迁移风险已成为重要的研究课题。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种高效、简洁、准确的可... 双酚类化合物(BPs)被广泛用于制备环氧树脂和聚碳酸酯塑料,常见于食品包装和饮料容器中,其从食品包装材料向食品的迁移风险已成为重要的研究课题。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种高效、简洁、准确的可同时测定预制菜食品中15种BPs含量水平的测定方法。粉碎混合均匀的预制菜样品经2.0 mL超纯水分散后再加入8.0 mL乙腈进行涡旋超声振荡提取,取离心后的上清液过Captiva EMR-Lipid净化柱。以甲醇-0.01%(v/v)氨水溶液为流动相,流速为0.2 mL/min,采用Waters ACQUITY HSS T_(3)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以及Waters ACQUITY BEH C_(18)捕集柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)对目标物进行分离。在电喷雾电离负离子模式(ESI-)和多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,同位素内标法定量。在优化的实验条件下,15种BPs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9990,方法检出限为0.01~0.45μg/kg,定量限为0.03~1.50μg/kg。采用低、中、高3个加标水平考察方法的准确性与精密度,15种BPs的加标回收率为70.9%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.1%(n=6)。将建立的方法用于分析测定30份预制菜样品,结果表明:共有6种BPs被检出,分别为双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚C(BPC)、双酚G(BPG)、双酚S(BPS)和双酚AF(BPAF),其中BPA的检出率最高,为16.7%,其次BPC、BPG、BPB、BPAF和BPS的检出率分别为10.0%、10.0%、6.67%、6.67%和3.33%。该方法前处理简单,精密度好,灵敏度高,可对预制菜食品中15种BPs进行准确定性定量分析。 展开更多
关键词 双酚类化合物 超高效液相色谱-串联质谱法 预制菜食品 固相萃取
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固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱检测水中痕量新污染物双酚S
5
作者 陈阳 姬晓宇 刁春鹏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期111-115,共5页
建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双... 建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双酚S富集于20μL萃取剂中,实现了水中痕量双酚S高富集倍数的预处理。优化的实验条件下,方法的检出限为0.0005μg·L^(-1),线性范围为0.002~2.0μg·L^(-1),环境水样的加标回收率为82.6%~95.1%。 展开更多
关键词 双酚S 固相萃取 分散液液微萃取 高效液相色谱 环境水样
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高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定地表水中六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量：1
6
作者 谢永洪 鲜文婷 +4 位作者 史箴 李貌 向秋实 艾莲 刘强 《中国环境监测》 北大核心 2025年第2期177-187,共11页
通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH ... 通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH C_(8)为色谱柱,甲醇/水溶液为流动相,流速0.3 mL/min进行梯度洗脱,采用大气压化学电离(APCI)源离子化、多反应监测模式(MRM)测定,同位素稀释内标法定量。四溴双酚A和六溴环十二烷的方法检出限为4~13 pg/L,测定下限为16~52 pg/L,地表水加3个浓度水平标准物质回收率为53.0%~104%,相对标准偏差为3.2%~18%(n=5)。将该法应用于沱江流域17个地表水样分析,TBBPA和HBCD部分样品有检出,检出质量浓度为未检出~1087 pg/L。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱串联三重四极杆质谱 四溴双酚A 六溴环十二烷 地表水
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中双醋酚汀和双辛酚汀含量
7
作者 周建峰 钱晓晓 +5 位作者 金煜彬 时君 张碧宇 郑程 王晓园 刘建丽 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期565-570,共6页
本文研究开发了一种QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定酵素食品中双醋酚汀和双辛酚汀含量的方法。以Luna Omega Polar-C18 (100 mm×2.1 mm,1.6μm)为色谱柱分离,以甲醇-水(含1 mmol/L乙酸铵)作流动相洗脱,通过... 本文研究开发了一种QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定酵素食品中双醋酚汀和双辛酚汀含量的方法。以Luna Omega Polar-C18 (100 mm×2.1 mm,1.6μm)为色谱柱分离,以甲醇-水(含1 mmol/L乙酸铵)作流动相洗脱,通过电喷雾电离源正离子扫描和多反应监测采集模式检测。实验对方法的线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度等进行考察。经验证,双醋酚汀和双辛酚汀分别在0.05~5.0 ng/mL和0.5~50.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限分别为0.5μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为1.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为82.1%~94.4%,相对标准偏差为0.8%~5.9%,灵敏度满足检测要求。本方法操作简单快速,适用于酵素食品中双醋酚汀和双辛酚汀非法添加的快速检测。 展开更多
关键词 酵素食品 双醋酚汀 双辛酚汀 高效液相色谱-串联质谱
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聚酰胺固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定广东省水源水中8种双酚类化合物的含量
8
作者 关文碧 蒋宝莹 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期312-319,共8页
提出了聚酰胺固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定广东省水源水中双酚A、双酚AP、双酚B、双酚AF、双酚F、双酚E、双酚Z和双酚C等8种双酚类化合物的含量。取500 mL水样过填装1.00 g聚酰胺的固相萃取柱,用6 mL甲醇洗脱,... 提出了聚酰胺固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定广东省水源水中双酚A、双酚AP、双酚B、双酚AF、双酚F、双酚E、双酚Z和双酚C等8种双酚类化合物的含量。取500 mL水样过填装1.00 g聚酰胺的固相萃取柱,用6 mL甲醇洗脱,取1 mL洗脱液过0.22μm尼龙针式过滤器,采用HPLC-MS/MS测定其中8种双酚类化合物的含量,以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1 mmol·L^(−1)碳酸氢铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配法定量。结果表明,双酚类化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.12~10.50 ng·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为73.3%~111%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%~12%。方法用于从广东省11个城市采集的14份自来水、11份江河水、3份山泉水、2份水库水、2份湖水和1份井水样品的分析,结果显示8种双酚化合物的检出率为3.03%~87.88%,平均质量浓度为0.18~290.22 ng·L^(−1),平均质量浓度总和为327.48 ng·L^(−1)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 水样 双酚类化合物 聚酰胺
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在线富集-液相色谱荧光检测法快速测定淡水中的烷基酚和双酚A
9
作者 汤卡 张秀蓝 +4 位作者 许佳君 张辉 姚志枭 郑磊 曹冠 《环境化学》 北大核心 2025年第5期1949-1952,共4页
测试水中的痕量有机污染物时,在线富集技术是减少样品前处理时间和耗材消耗的最有效方法.验证结果显示,在线富集法连接液相色谱荧光检测器分析水中的9种烷基酚和双酚A,可去除水中干扰物,实现目标物快速分析.当进样体积为1.00 mL时,在线... 测试水中的痕量有机污染物时,在线富集技术是减少样品前处理时间和耗材消耗的最有效方法.验证结果显示,在线富集法连接液相色谱荧光检测器分析水中的9种烷基酚和双酚A,可去除水中干扰物,实现目标物快速分析.当进样体积为1.00 mL时,在线富集-液相色谱荧光检测法测定烷基酚和双酚A的检出限为0.03—0.09μg·L^(−1),线性范围0.20—10.0μg·L^(−1),相对标准偏差RSD<10%.在线富集-液相色谱荧光检测法不仅可以满足当前水环境质量管控需要,同时也简化了传统水样中检测烷基酚和双酚A的流程,该方法操作简单易于推广和标准化. 展开更多
关键词 高效液相色谱荧光检测 烷基酚和双酚A 在线固相萃取
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定榴莲中的碱性嫩黄和姜黄素的含量
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作者 罗耀 沈金灿 +5 位作者 黄昌雄 祝筱慧 窦媛 姚宇星 曾俊发 吴凤琪 《食品科学》 北大核心 2025年第15期338-345,共8页
建立榴莲中碱性嫩黄、姜黄素、脱氧甲基姜黄素、双脱氧甲基姜黄素的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经0.1%甲酸乙腈提取,100 mg C18和100 mg无水硫酸镁净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相,采用Poroshell 120 E... 建立榴莲中碱性嫩黄、姜黄素、脱氧甲基姜黄素、双脱氧甲基姜黄素的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经0.1%甲酸乙腈提取,100 mg C18和100 mg无水硫酸镁净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,正离子模式下多反应监测方式监测,外标法定量分析。结果表明,4种化合物在质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R^(2)>0.999,碱性嫩黄检出限、定量限分别为0.4、1.0 μg/kg,姜黄素、脱氧甲基姜黄素、双脱氧甲基姜黄素检出限、定量限分别为2.0、5.0 μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为88.3%~109.3%,相对标准偏差为0.59%~8.93%。该方法快速方便、灵敏度高、准确性好,可用于榴莲中碱性嫩黄、姜黄素、脱氧甲基姜黄素、双脱氧甲基姜黄素的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 碱性嫩黄 姜黄素 脱氧甲基姜黄素 双脱氧甲基姜黄素
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超高效液相色谱-串联高分辨质谱法测定白酒接触材料中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量 被引量：4
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作者 朱霞建 蒋力力 +4 位作者 尚煜豪 田栋伟 程平言 胡建锋 汪地强 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期306-311,共6页
建立了白酒接触塑料制品中双酚A、双酚F、双酚S的超高效液相色谱-串联高分辨质谱的检测方法。双酚A、双酚F、双酚S在食品模拟液中经过一定时间和温度后发生迁移,以0.1%氨水-甲醇为流动相洗脱,经C18色谱柱分离,结合加热电喷雾电离源,在... 建立了白酒接触塑料制品中双酚A、双酚F、双酚S的超高效液相色谱-串联高分辨质谱的检测方法。双酚A、双酚F、双酚S在食品模拟液中经过一定时间和温度后发生迁移,以0.1%氨水-甲醇为流动相洗脱,经C18色谱柱分离,结合加热电喷雾电离源,在负离子模式下采用Full MS/ddMS^(2)进行分析;该方法在2.50~500.00μg/L质量浓度内线性良好,相关系数R^(2)均大于0.990,双酚S、双酚F和双酚A检出限分别为0.98、1.06、1.12μg/L,加标回收率为95.70%~117.53%,相对标准偏差为1.00%~3.55%。该方法灵敏度高、操作简便、定性准确性高,适用于白酒接触塑料制品中双酚A、双酚F、双酚S的检测,为开展酒类食品安全监管提供有效的技术支撑和理论参考。 展开更多
关键词 双酚类化合物 白酒 接触塑料制品 超高效液相色谱-串联质谱
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反相高效液相色谱双梯度洗脱分离肽混合物及质谱分析 被引量：4
12
作者 马岩 张万军 +5 位作者 卫军营 牛明 林虹君 秦伟捷 张养军 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期205-211,共7页
复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。"鸟枪法"(Shotgun)蛋白质组学研究策略通常采用蛋白酶切、二维液相色谱-串联质谱分析肽段混合物从而鉴定蛋白质,其中高效率地分离肽段混合物是关键步骤之一。... 复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。"鸟枪法"(Shotgun)蛋白质组学研究策略通常采用蛋白酶切、二维液相色谱-串联质谱分析肽段混合物从而鉴定蛋白质,其中高效率地分离肽段混合物是关键步骤之一。本文通过pH梯度结合有机溶剂梯度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行一维液相色谱分离,按等时间间隔收集馏分并将一个梯度的前段的一个馏分与后段一个馏分混合,然后进行纳升级液相色谱-质谱联用(nanoRPLC-MS/MS)分析。将该方法应用于酵母蛋白质的分离和鉴定,实验结果为:与常规的强阳离子色谱-反相液相色谱-质谱分离鉴定方法相比,采用pH梯度结合有机相梯度的RP-HPLC-RPLC-MS分离鉴定方法多鉴定到567个酵母蛋白质(簇,含有3 035个唯一肽段);其中鉴定到肽段的pI分布范围为3.42～12.01,相对分子质量范围为587.67～3 499.79;蛋白质的pI分布范围为3.82～12.19,相对分子质量范围为3 446.55～432 905。该结果表明这种方法在复杂体系蛋白质组分离鉴定中具有明显的优势,在蛋白质组学研究中有较好的应用前景。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 pH梯度洗脱 有机溶剂梯度洗脱 纳升级反相高效液相色谱-串联质谱 肽混合物 酵母
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超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺在稻田生态系统中的消解动态 被引量：8
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作者 刘金凤 朱国念 +1 位作者 丁伟 吴慧明 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期310-313,共4页
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了氟虫双酰胺(NNI-0001)及其代谢产物(NNI-des)在土壤和田水中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测。氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des在土... 应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了氟虫双酰胺(NNI-0001)及其代谢产物(NNI-des)在土壤和田水中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测。氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des在土壤和田水中的最低检测浓度分别为0.002 mg/kg和0.001 mg/L,最小检出量分别为1.2×10-13和3.1×10-14 g。在土壤和田水中的添加水平为0.001～1 mg/kg(mg/L)条件下,氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des的平均回收率在78.2%～108.2%之间,相对标准偏差在8.2%～15.3%之间。消解动态试验结果表明,氟虫双酰胺在土壤和田水中的半衰期分别为1.0和5.4 d。施药21 d后,消解率均在85%以上,属易降解农药。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氟虫双酰胺 土壤 稻田水 农药残留
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高效液相色谱-双波长检测-梯度洗脱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中的3种有效组分 被引量：7
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作者 张轶华 姜建国 +1 位作者 韩学静 张世亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1005-1008,共4页
建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用的色谱条件:以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200mm,5μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用... 建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用的色谱条件:以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200mm,5μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为280nm和210nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4～60、0.14～3.6、0.019～0.48μg),平均加标回收率均不低于99.0%,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 双波长检测 对乙酰氨基酚 咖啡因 马来酸氯苯那敏 小儿氨酚烷胺颗粒
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并联式双三元高效液相色谱系统快速检测土壤中6种蒽醌类化合物 被引量：2
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作者 马浩 贺伟 +3 位作者 杨柳 尹雪梅 王文佳 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1282-1286,共5页
建立了用于住宅建设污染土壤中1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1-氨基蒽醌、蒽醌、萘、1,4,5,8-四氯蒽醌等6种蒽醌类化合物含量的高效液相色谱分析方法。利用Ultimate双三元液相色谱仪的特点,设计了一套并联式双系统,采用2根相同的色... 建立了用于住宅建设污染土壤中1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1-氨基蒽醌、蒽醌、萘、1,4,5,8-四氯蒽醌等6种蒽醌类化合物含量的高效液相色谱分析方法。利用Ultimate双三元液相色谱仪的特点,设计了一套并联式双系统,采用2根相同的色谱柱(Dikma Diamonsil C18)交叉分析,节省了41.46%的分析时间。以50 mL N,N-二甲基甲酰胺-1,4-二氧六环-甲醇(5∶20∶25,v/v/v)为萃取剂,采用超声波辅助方法提取样品中的6种目标物。6种目标物的平均加标回收率为82.7%～101%,相对标准偏差为1.8%～3.2%,检出限(以信噪比为3计)为0.007～0.054 mg/kg,可满足北京地方标准DB11/T 811-2011的限量要求。该方法简便、准确,并能节省检测时间,有良好的重现性,可用于土壤中蒽醌类化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 并联式双梯度 蒽醌类化合物 土壤
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中双唑草酮和环吡氟草酮残留
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作者 董睿男 边海涛 +3 位作者 勇艳华 李鹏 苏春敏 刘杨 《浙江农业科学》 2024年第12期3010-3014,共5页
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中双唑草酮和环吡氟草酮残留的方法。小麦样品中双唑草酮和环吡氟草酮采用酸化乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,ACQ... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中双唑草酮和环吡氟草酮残留的方法。小麦样品中双唑草酮和环吡氟草酮采用酸化乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,在电喷雾离子源正模式下,采用多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,双唑草酮和环吡氟草酮在2~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;检出限为2μg·kg^(-1),定量限为6μg·kg^(-1)。在6、20、50μg·kg^(-1)添加水平下,双唑草酮的平均回收率为93.9%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.8%,环吡氟草酮的平均回收率为83.6%~90.7%,相对标准偏差为1.4%~4.5%(n=6)。该方法灵敏、准确,适用于小麦中双唑草酮和环吡氟草酮残留的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 双唑草酮 环吡氟草酮 小麦
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在线固相萃取-双梯度高效液相色谱测定环境水体中痕量甲萘威和百菌清 被引量：11
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作者 余彦海 钟新林 陈军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期138-141,共4页
利用双梯度液相色谱仪与固相萃取技术结合,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定环境水体中甲萘威和百菌清的方法。在取样2.5 mL时,甲萘威和百菌清的检出限分别为0.6 ng/mL和0.4 ng/mL。以20μg/L标准溶液作为样品溶液,连续进样... 利用双梯度液相色谱仪与固相萃取技术结合,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定环境水体中甲萘威和百菌清的方法。在取样2.5 mL时,甲萘威和百菌清的检出限分别为0.6 ng/mL和0.4 ng/mL。以20μg/L标准溶液作为样品溶液,连续进样5针,测定峰面积,计算相对标准偏差(RSD),结果甲萘威的RSD为1.45%,百菌清的RSD为1.20%,符合方法学要求。 展开更多
关键词 甲萘威 百菌清 在线固相萃取 双梯度高效液相色谱 环境
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双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱 被引量：104
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作者 孙国祥 任培培 +2 位作者 毕雨萌 毕开顺 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期518-523,共6页
建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相... 建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征。S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失;S′对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度。C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失;P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度。因此,由S与S′、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题。同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况。所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 指纹图谱 双定性相似度 双定量相似度 方向余弦 相似度分解值 双定性双定量相似度评价法 银杏达莫注射液
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玩具中苯酚和双酚A的高效液相色谱-荧光检测方法研究 被引量：20
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作者 陈娟 白桦 +2 位作者 陈伟 丁岩 张青 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期181-184,共4页
采用高效液相色谱分离，荧光检测器检测，建立了三种不同类型的玩具中苯酚和双酚A的测定方法。用超声提取的方式处理样品，对提取溶剂和提取时间进行选择，确定以甲醇-水（65：35，V/V）作为提取溶液，超声提取20min。苯酚和双酚A分别在... 采用高效液相色谱分离，荧光检测器检测，建立了三种不同类型的玩具中苯酚和双酚A的测定方法。用超声提取的方式处理样品，对提取溶剂和提取时间进行选择，确定以甲醇-水（65：35，V/V）作为提取溶液，超声提取20min。苯酚和双酚A分别在0．012～1．0mg／L、0．03～2．5mg／L范围内线性良好，相关系数均达到0．9999，检出限分别为0．6mg／kg和1．5mg／kg，不同加标水平的回收率为90．5％～104．3％，其相对标准偏差为0．4％～3．8％。该方法操作简便，灵敏度高、重现性好，能有效提取和测定三类玩具中的苯酚和双酚A。 展开更多
关键词 玩具 高效液相色谱 荧光检测器 苯酚 双酚A
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高效液相色谱法对纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A的同时测定 被引量：30
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作者 马强 白桦 +6 位作者 王超 张庆 肖海清 周新 闫妍 董益阳 王宝麟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1160-1164,共5页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（DAD）/荧光检测器（FLD）串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法。实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（DAD）/荧光检测器（FLD）串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法。实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Agi-lent Zorbax SB-Phenyl（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离后用DAD-FLD串联法进行检测。壬基酚、辛基酚和双酚A的DAD检测波长为225 nm;荧光激发波长为227 nm,发射波长为315 nm。在25、50、500μg/kg的添加水平下,纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93%-98%,相对标准偏差分别为2.8%-7.0%和2.9%-6.9%。方法准确、简便、快速,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验工作。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测 荧光检测 壬基酚 辛基酚 双酚A 纺织品 食品包装材料
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