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电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量:23
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作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页
基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2~C_3组分和C_4~C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2~C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4~C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6~0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4~0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%~116.1%,相对标准偏差为0.9%~11.3%;方法的检出限为0.145~1.90μg/m^3,定量限为0.435~5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多
关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维相色谱 飞行时间质谱 相色谱-火焰离子化检测器 煤直接液化石脑油 单体化合物
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量:3
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作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 煤直接液化循环溶剂 全二维相色谱-飞行时间质谱/火焰离子化检测器 定性与定量分析
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气相色谱-氢火焰离子检测器检测海产品中的二甲胺 被引量:24
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作者 贾佳 朱军莉 励建荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期167-170,共4页
采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分... 采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分析。结果显示:二甲胺在0.001~2mg/ml的浓度范围内线性相关系数为0.9998,日内精密度RSD为2.8%,日间精密度RSD为5.0%。最低检出限为0.38μg/ml,定量限为0.71μg/ml。回收率在91.21%~103.24%之间。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好。 展开更多
关键词 二甲胺 海产品 相色谱-火焰离子检测器
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罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰/质谱双检测器法同时测定空气中104种挥发性有机物 被引量:4
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作者 许燕娟 任敏 沈斐 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期649-654,共6页
本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO2对目标化合物的干扰。... 本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO2对目标化合物的干扰。实验结果表明,该方法目标化合物标准曲线平均响应因子均在15%以内,检出限在0.07~0.72μg/m^(3)范围,精密度(RSD)均在10%以内,能较好地应用于环境空气中104种VOCs的定性定量分析。 展开更多
关键词 罐采样-冷聚焦 相色谱中心切割-火焰离子化/质谱 臭氧 挥发性有机物
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基于气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器和主成分分析对不同品种柚汁挥发性风味组分的分析 被引量:8
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作者 程玉娇 李贵节 +6 位作者 欧阳祝 谈安群 吴厚玖 梁国鲁 王华 陈炜铃 王震寰 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期255-263,共9页
以5种不同品种柚(琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚)汁为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对柚汁中挥发性组分进行定性和定量分析,并利用气味活性值筛选特征风味组分和主成分分析法区分柚子品种。结果... 以5种不同品种柚(琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚)汁为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对柚汁中挥发性组分进行定性和定量分析,并利用气味活性值筛选特征风味组分和主成分分析法区分柚子品种。结果表明,不同品种柚汁中挥发性组分的种类和数量存在不同。在5种柚汁中共鉴定出86种挥发性组分,其中琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚汁中分别检测到34、39、39、32、32种挥发性组分;挥发性组分含量主要以萜烯类、醇类、醛类和酯类为主,挥发性硫化物类含量最低。在5种柚汁中特征风味组分(气味活性值≥1)数量不同:琯溪蜜柚(21)>沙田柚(18)>葡萄柚(16)=梁平柚(16)>胡柚(14);5种柚汁中最主要特征风味组分种类也呈现不同,即琯溪蜜柚(β-紫罗酮)、梁平柚(正己醛)、葡萄柚(柠檬烯)、胡柚(1-辛烯-3-醇)、沙田柚(3-羟基己酸乙酯)。此外,基于柚汁中所有挥发性组分的主成分分析可以明显区分5种不同柚汁品种。不同品种柚汁风味呈现不同,该研究可为加工过程中柚汁原料的选取和未来柚汁风味选育提供理论依据。 展开更多
关键词 柚汁 相色谱-质谱/脉冲火焰检测器 挥发性组分 味活性值 主成分分析
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气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃 被引量:3
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作者 普学伟 豆刚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期911-915,共5页
建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,... 建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,载气均为氮气,流量分别为25,20mL·min^-1。根据气体在总烃柱和甲烷柱保留时间对总烃和甲烷进行定性,保留时间分别为0.120,0.404min;分别以扣除氧峰面积的总烃面积和甲烷峰面积对总烃和甲烷定量,再通过2者差值计算非甲烷总烃含量。结果表明:总烃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5~10.0μmol·mol^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,总烃、甲烷、非甲烷总烃的检出限(3.143s)分别为0.025,0.031,0.031mg·m^-3(以甲烷计)。在3个浓度水平下进行回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为99.8%~104%,99.7%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.3%~5.6%,1.0%~5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总烃、甲烷含量进行了测定,计算出的非甲烷总烃质量浓度都小于1.0mg·m^-3,以这两个样品为基质进行加标回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为102%~105%,107%~109%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.1%~1.7%,1.8%~1.9%。 展开更多
关键词 相色谱 双柱 火焰离子化检测器 总烃 甲烷 非甲烷总烃 环境空
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气相色谱/双柱双检测器测定塑料制品中10种有机锡 被引量:22
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作者 邓爱华 庞晋山 +2 位作者 彭晓俊 姬文晋 温绮靖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期35-42,共8页
将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件(如衍生时间、酸... 将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件(如衍生时间、酸度、衍生试剂)进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC,PC,PS,AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量,在0.01-10 mg·L^-1浓度范围内,各有机锡化合物均呈良好线性,其相关系数(r)均大于0.999。测得PVC,PS,ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%-110.1%,相对标准偏差(n=6)小于10%,检出限为0.005-0.037 mg/kg。该方法重复性好,操作简单,灵敏度高,能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。 展开更多
关键词 双柱检测器相色谱 有机锡化合物 质谱 火焰光度检测器 塑料制品
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氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中的4-甲基咪唑 被引量:1
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作者 袁烨桑 曾红燕 孟燕青 《食品安全导刊》 2022年第5期99-101,共3页
目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测。结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95%以上,精密度为1.0%~... 目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测。结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95%以上,精密度为1.0%~1.3%。结论:该方法具有简便、快速、回收率高的优点,适用于焦糖色中4-甲基咪唑含量的测定。 展开更多
关键词 火焰离子化检测器 相色谱 焦糖色 4-甲基咪唑
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气相色谱法检测油脂中低热量短长链甘油三酯 被引量:5
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作者 操丽丽 操新民 +2 位作者 庞敏 潘丽军 姜绍通 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期85-89,共5页
利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~... 利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~20.0 mg/m L范围内,含量与峰面积呈现良好的线性关系;各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和2.0%,方法的重复性好。转酯化和普通大豆油加标回收实验表明,平均回收率分别为98.62%和97.59%。该方法可对短长链甘油三酯各组分进行分离,精确度高、重复性好,可用于油脂中短长链甘油三酯的含量分析。 展开更多
关键词 相色谱 短长链甘油三酯 质谱 火焰离子化检测器
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离线固相萃取-气相色谱法定量分析巧克力中饱和烃类矿物油 被引量:1
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作者 张洋 李晓娟 +2 位作者 汪春明 施鹏斐 李淑娟 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期253-258,共6页
建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸... 建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸银硅胶的玻璃SPE柱净化,GC-FID测定。GC进样口温度275℃;柱温箱升温程序为:50℃,以2.5℃/min升温至60℃,再以22℃/min升温至280℃,以30℃/min升温至320℃,保持12 min;FID温度350℃;进样量2μL。结果表明,饱和烃矿物油标准品在1~80 mg/kg线性关系良好,相关系数为0.999;方法的定量限为0.5 mg/kg;加标回收率在90.0%~99.2%,相对标准偏差在6.1%~9.9%。该方法准确度、精密度和灵敏度均符合饱和烃类矿物油检测的要求,可用于巧克力中饱和烃类矿物油污染的监管。 展开更多
关键词 巧克力 饱和烃类矿物油 固相萃取 相色谱-火焰离子化检测器
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车用气雾剂中VOCs检测方法的研究
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作者 李思 陈攀金 +1 位作者 田丁炜 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期630-636,共7页
为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化... 为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)联用方法对样品进行分析,其中推进剂气体组分含量用归一化法进行测定,非推进剂的VOCs依据检出种类,选择8种VOCs建立标准曲线。各物质在对应质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限和定量下限分别为0.25~0.50 mg/L和0.50~1.00 mg/L;回收率为90.5%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~9.3%。应用建立的方法分析6种不同功能的气雾剂产品,并计算其臭氧生成潜势。结果表明,推进剂部分主要检出丙烷、丁烷、二甲醚,非推进剂部分检出苯系物、烷烃、环烷烃、单萜类、羧酸衍生物、醚类,其中苯系物和单萜类含量较高。该方法可为企业改进产品配方提供参考,也可为监管部门提供技术支持。 展开更多
关键词 液液萃取 相色谱-质谱/火焰离子化检测器联用 雾剂 VOCS
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凝析油全二维气相色谱分析 被引量:16
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作者 王汇彤 张水昌 +3 位作者 翁娜 李伟 秦胜飞 马文玲 《石油勘探与开发》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期123-128,共6页
用全二维气相色谱对四川盆地22个凝析油样品进行族组分和化合物定性、定量分析。凝析油中各化合物得到很好的分离,有效消除了常规色谱分析时的共馏峰干扰,在nC3—nC8色谱段有效定性出67个化合物,比常规的色谱轻烃分析结果多13个化合物;... 用全二维气相色谱对四川盆地22个凝析油样品进行族组分和化合物定性、定量分析。凝析油中各化合物得到很好的分离,有效消除了常规色谱分析时的共馏峰干扰,在nC3—nC8色谱段有效定性出67个化合物,比常规的色谱轻烃分析结果多13个化合物;在全二维图谱上可把凝析油中的各类化合物根据其结构特征分成12类组分。与氢火焰离子化检测器联用,过去在色谱上无法定量分析的异构烃烃、烷基环戊烷、烷基环己烷、其他单环烷烃、非甾萜类的多环烷烃、烷基苯、多环芳烃等系列化合物被同时检测,解决了凝析油族组分难以定量的问题。12类组分、180多种主要化合物的定量分析数据可为凝析油的成熟度判识、油源对比等油气地球化学研究提供有效数据。 展开更多
关键词 全二维相色谱 火焰离子化检测器 飞行时间质谱 凝析油 族组分定量
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气相色谱法测定食用油脂中6种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:25
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作者 杨琼 张明时 +2 位作者 陈文生 杨加文 高庚申 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期171-174,共4页
建立测定食品类油脂中的邻苯二甲酸酯类化合物含量的GC/FID内标法。测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10~200mg/kg,线性回归相关系数≥0.9995,RSD(n=5)为1.55%~2.42%,回收率为92.7%~103.8%。检出限为DMP0.28mg/kg... 建立测定食品类油脂中的邻苯二甲酸酯类化合物含量的GC/FID内标法。测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10~200mg/kg,线性回归相关系数≥0.9995,RSD(n=5)为1.55%~2.42%,回收率为92.7%~103.8%。检出限为DMP0.28mg/kg,DEP0.30mg/kg,DBP0.32mg/kg,BAP0.24mg/kg,DEHP0.19mg/kg,DOP0.13mg/kg。操作简便、准确、快速,可同时测定食用油之中的6种邻苯二甲酸酯类化合物。 展开更多
关键词 相色谱-火焰离子化检测器 内标法 邻苯二甲酸酯 食用油脂
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基于GC-FID、HS-SPME-GC-MS与电子鼻技术评价不同水果发酵酒的香气特征 被引量:10
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作者 徐康 路遥 +2 位作者 宋英珲 张召全 郭萌萌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期229-236,共8页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometr... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻技术分析6种果酒中的挥发性成分,评价果酒风味轮廓特征的差异性。结果表明,GC-FID定量测定樱桃李酒,其中异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇含量最高,乙酸乙酯含量最低;木瓜酒中正丙醇、2,3-丁二醇、癸酸乙酯、乙酸含量最高; 3-羟基-2-丁酮含量在樱桃李酒中最高,山楂酒、甜橙酒中最少。HP-SPME-GC-MS鉴定果酒中挥发性物质94种,其中醇类23种,酯类43种,醛酮类10种,酸类8种,酚类2种,苯环类5种,烷烃类3种。山楂酒、菠萝酒、木瓜酒、甜橙酒、无花果酒和樱桃李酒中香气物质数量分别为34、44、45、45、33、47种。其中山楂酒、木瓜酒和无花果酒中未检出酚类、烷烃类物质。电子鼻对不同果酒香气的区分效果无重叠,W5S传感器区分果酒香气能力最强。比较而言,菠萝酒和樱桃李酒的口感更圆润,香气更愉悦,感官得分最高。 展开更多
关键词 果酒 挥发性成分 相色谱-火焰离子化检测器(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection GC-FID) 相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry GC-MS) 电子鼻 感官评价
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基于气相色谱技术研究黑色中性笔字迹中3种溶剂随书写时间的变化规律 被引量:2
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作者 何海洋 赵鹏程 +2 位作者 何宁 倪云昌 李泽瀚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期769-775,共7页
基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC... 基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC-MS从196种市购黑色中性笔中筛选出分别以甘油、二甘醇、三甘醇为主要溶剂的9支黑色中性笔,比照直尺在A4纸上画线,每只笔制作3个样本,每个月制作一次样本,连续收集21个月的样本,室温保存在封闭抽屉中。用直径为0.5 mm的打孔器在每张A4纸上取10个墨迹点,用含5 mg·L^(-1)苯甲酸乙酯(内标物)的甲醇溶液提取其中的溶剂,提取液进入GC-FID,吸附在DB-FFAP色谱柱上的溶剂在程序升温条件下分离,用FID测定。配制50 mg·L^(-1)混合标准溶液用于单点法定量,以书写时间为横坐标,其对应的单位书写长度中的溶剂的质量为纵坐标绘制字迹的老化曲线。结果显示,每个中性笔字迹中溶剂的初始含量各不相同,但每种溶剂含量随书写时间变化的拐点基本相同,甘油、二甘醇、三甘醇的含量分别在第7个月、第3个月、第9个月左右出现拐点,拐点之后溶剂含量趋于13,3,7 ng·mm^(-1)。方法用于一起实际案例(收条真伪鉴定)的分析,在涉及的2张收条中分别检出了20,34 ng·mm^(-1)的甘油,表明2张收条都是近期伪造的。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 相色谱-火焰离子检测器 甘油 二甘醇 三甘醇 黑色中性笔 字迹 书写时间
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铁观音乌龙茶和红茶的香气化学特征分析 被引量:29
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作者 郭丽 杜正花 +5 位作者 姚丽鸿 陈小兵 张弋 林智 郭雅玲 陈明杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期255-261,共7页
以铁观音茶鲜叶为材料,采用不同工艺加工成乌龙茶、红茶和绿茶,运用感官审评法评定茶样的香气品质,利用溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱/火焰离子化检测器法分析茶样中挥发性成分,研究铁观音茶香气品质及其主要挥发性组分的工艺差异。... 以铁观音茶鲜叶为材料,采用不同工艺加工成乌龙茶、红茶和绿茶,运用感官审评法评定茶样的香气品质,利用溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱/火焰离子化检测器法分析茶样中挥发性成分,研究铁观音茶香气品质及其主要挥发性组分的工艺差异。结果表明,不同工艺铁观音茶样的香气品质得分均高于90分且呈现花香特征。铁观音茶中检测到52种挥发性成分,其中芳樟醇类和脂肪酸酯类化合物是挥发性组分的主体。铁观音茶香气的品种特征组分有氧化芳樟醇Ⅱ、氧化芳樟醇Ⅳ、芳樟醇、反-橙花叔醇、己酸-3-己烯酯、己酸-2-己烯酯、苯甲酸-3-己烯酯、苯甲酸己酯和新植二烯等。红茶工艺能促进芳樟醇及其氧化物、3-甲基丁酸-2-己烯酯、己酸-3-己烯酯、己酸-2-己烯酯、新植二烯、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗酮和水杨酸甲酯等的形成,而乌龙茶工艺有利于脱氢芳樟醇、2,6-二甲基-3,7-辛二烯-2,6-二醇、反-橙花叔醇、辛酸-顺-3-己烯酯和苯甲酸己酯等的形成。综上所述,铁观音茶的香气化学特征与品种特有组分、加工工艺调控密切相关,可为铁观音新产品研发提供重要技术参考。 展开更多
关键词 铁观音 红茶 乌龙茶 加工工艺 溶剂辅助风味蒸发 相色谱-质谱/火焰离子化检测器
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离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油 被引量:15
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作者 刘玲玲 张贞霞 +1 位作者 李冰宁 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第22期303-308,共6页
建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization d... 建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5 mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40μL。结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2~500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62%~102.86%之间,相对标准偏差在0.85%~2.57%之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24~1.30 mg/kg之间,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。 展开更多
关键词 婴儿配方奶粉 饱和烃类矿物油(MOSH) 固相萃取(SPE) 大体积进样-相色谱-火焰离子化检测器(LVI-GC-FID)
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焦化柴油中二苯并噻吩类含硫化合物的加氢脱硫反应动力学 被引量:4
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作者 赵蕾艳 殷长龙 +2 位作者 柳云骐 赵瑞玉 刘晨光 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期268-274,共7页
采用20mL高压连续反应装置,在压力5.0MPa、体积空速0.7~3.0h-1、氢/油体积比400、温度330℃的条件下,考察了焦化柴油中难脱除的二苯并噻吩类含硫化合物(DBTs)在工业化负载型NiMo/γ-Al2O3催化剂上的加氢脱硫(HDS)反应活性。采用气相色... 采用20mL高压连续反应装置,在压力5.0MPa、体积空速0.7~3.0h-1、氢/油体积比400、温度330℃的条件下,考察了焦化柴油中难脱除的二苯并噻吩类含硫化合物(DBTs)在工业化负载型NiMo/γ-Al2O3催化剂上的加氢脱硫(HDS)反应活性。采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)对加氢前后焦化柴油中含硫化合物进行了定量分析,研究了它们在深度HDS过程中的脱除规律,建立了难脱除DBTs的HDS反应一级动力学模型。焦化柴油的深度HDS过程中,DBTs尤其是4位和6位取代的DBTs是最难脱除的含硫化合物,各含硫化合物的HDS反应速率常数大小顺序为DBT、4-MDBT、4-EDBT、3,6-DMDBT、4-E,6-MDBT、2,4,6-TMDBT、4,6-DMDBT。 展开更多
关键词 焦化柴油 脱硫 相色谱-脉冲火焰光度检测器 反应动力学 二苯并噻吩
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2种方法检测食品模拟物中矿物油含量的比较研究 被引量:3
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作者 李冰宁 刘玲玲 +1 位作者 杨梦奇 武彦文 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第10期3894-3901,共8页
目的考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line high per... 目的考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line high performance liquid chromatography-gas chromatography-flame ionization detector,on-line HPLC-GC-FID)测定食品模拟物中矿物油含量的异同。方法分别以4种食品模拟物为样品,从前处理程序、仪器方法、方法学考察与样品测定等几个方面对两种检测方法进行了比较。结果off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID这2种方法的挥发损失均能满足实验需求,off-line SPE-GC-FID的定量限为水基模拟物1.25 mg/L,油基模拟物5.00 mg/L,on-line HPLC-GC-FID的定量限为水基模拟物0.10 mg/L,油基模拟物0.40 mg/L,回收率和相对标准偏差均可以满足矿物油检测要求;两种方法分析不同食品模拟物中的饱和烃矿物油和芳香烃矿物油没有显著性差异。结论Off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID测定食品模拟物中的矿物油含量不存在显著性差异,二者均可应用于食品模拟物中的矿物油含量检测,其中on-line HPLC-GC-FID灵敏度更高,适合低含量矿物油污染物的分析。 展开更多
关键词 矿物油 食品接触材料 食品模拟物 离线固相萃取-相色谱-火焰离子化检测器 高效液相色谱-相色谱-火焰离子化检测器在线联用法
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