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双柱固相萃取-高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯农药残留量的研究 被引量：26
1
作者 林维宣 田苗 +1 位作者 李继业 曹冬梅 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期79-84,共6页
本文研究了用高效液相色谱 -紫外检测器方法同时检测大米中八种氨基甲酸酯类农药 (杀线威、灭多威、涕灭威、抗芽威、残杀威、苯恶威、西维因、仲丁威 )的残留量。本文对多种氨基甲酸酯农药的提取、净化方法、色谱分离条件、线性关系、... 本文研究了用高效液相色谱 -紫外检测器方法同时检测大米中八种氨基甲酸酯类农药 (杀线威、灭多威、涕灭威、抗芽威、残杀威、苯恶威、西维因、仲丁威 )的残留量。本文对多种氨基甲酸酯农药的提取、净化方法、色谱分离条件、线性关系、回收率和重现性进行了研究 ,并对方法进行了验证 ,研究结果表明用丙酮作为提取剂 ,用florisil和C18固相萃取净化柱双柱净化样品 ,简化了净化操作 ,且提高了检测灵敏度。采用SpherisorbC8色谱柱 ,流动相用乙腈 :水 (33.5∶6 6 .5 ) ,八种氨基甲酸酯类农药得到完全分离。八种氨基甲酸酯类农药的平均回收率分别为杀线威 80 .9%～ 89.5 % ,灭多威 82 .9%～ 91.6 % ,涕灭威 82 .6～ 91.2 % ,抗芽威 81.2 %～ 86 .7% ,残杀威 82 .3%～ 93.9% ,苯恶威 84 .7%～ 94 .4 % ,西维因82 .4 %～ 90 .0 % ,仲丁威 83.1%～ 91.0 %。变异系数 (Cv % )均在 3.97以下 ,检测低限分别为 :杀线威 0 .0 0 5 ,灭多威 0 .0 1,涕灭威 0 .0 0 5 ,抗芽威 0 .0 0 5 ,残杀威 0 .0 0 2 5 ,苯恶威 0 .0 0 2 5 ,西维因 0 .0 0 5 ,仲丁威 0 .0 1。方法的检测低限、回收率和精密度均满足残留分析要求。 展开更多
关键词 双柱固相萃取 高效液相色谱法 测定 大米 氨基甲酸酯类农药残留量 净化 回收率 重现性
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串联双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量 被引量：5
2
作者 巩志国 苏敏 +2 位作者 季新成 李世雨 万宇平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期33-38,共6页
建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子... 建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在0.01～0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。链霉素和双氢链霉素的定量限均为0.02 mg/kg,回收率为71%～101%,相对标准偏差为2.3%～15%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏,准确,适用于检测和分析番茄酱及其制品中链霉素和双氢链霉素残留量。 展开更多
关键词 串联双柱固相萃取净化 液相色谱-串联质谱 链霉素 双氢链霉素 番茄酱
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串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺 被引量：5
3
作者 周艳芬 王芳焕 +3 位作者 王泽岚 詹海鹃 刘万毅 孟哲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期159-166,共8页
建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Clea... 建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%(v/v)氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r^2)≥0.999 2;方法的检出限为1.48~13.61μg/kg,定量限为5.96~45.67μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差(RSD)≤13.41%(n=5)。该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾多级质谱 串联双柱固相萃取 盐酸二甲双胍制剂 三聚氰胺 双氰胺
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