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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量:17
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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页
建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%~119%和52%~120%,相对标准偏差分别为0.9%~16.1%(n=6)和0.3%~28.4%(n=6),检出限为0.00005~0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多
关键词 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物
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顶空进样-双柱双检测器-气相色谱法分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物
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作者 郑琼英 支瑜婕 +5 位作者 段文佳 吕敏 肖月 向平 陈航 贠克明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期909-917,共9页
基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;... 基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;乙醇等7种酮醇类化合物线性范围为010~300 g/L,线性相关系数(r)均大于0997,检出限除正丙醇为0005 g/L外,其余化合物均为005 g/L,定量限均为010 g/L,符合标准要求;苯等5种苯类化合物的线性范围为005~50 mg/L,r均大于0995,检出限均为002 mg/L,定量限均为005 mg/L,符合标准要求;色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2上各化合物不同加标水平下的平均回收率为922%~1116%,相对标准偏差(n=6)为04%~74%。对两套不同的设备平台及色谱柱体系上乙醇的测定进行不确定度评定,乙醇的不确定度主要来源于校准曲线,取置信概率95%(包含因子k=2),能力验证样品1在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(120±006)g/L和(120±007)g/L,样品2在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(078±004)g/L和(079±005)g/L。能力验证样本分析与z比分数评价展示了所建立方法的数据可靠性;甲醇及有机溶剂中毒患者样本分析结果表明,所建立方法适用于人体血液等体液中乙醇等7种酮醇类化合物和5种苯类化合物的高精度定量分析,可用于司法鉴定、中毒检测等实践场景。 展开更多
关键词 顶空进样 双柱检测器 相色谱 挥发性化合物 人体血液 标准化
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药 被引量:3
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作者 曹方方 于建钊 +3 位作者 费金岩 许秀艳 许人骥 吕怡兵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期258-262,共5页
采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶... 采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。 展开更多
关键词 相色谱 双柱电子捕获检测器 有机氯农药 鱼肉
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基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量 被引量:7
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作者 刘彬 郭丽 +1 位作者 贺小敏 施敏芳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-32,共7页
将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定... 将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。 展开更多
关键词 相色谱-双柱电子捕获检测器 基质固相分散 有机氯农药 土壤
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气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六
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作者 王会宁 韩冰 +2 位作者 刘佳铭 袁晓转 张建伟 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期95-100,共6页
建立气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六的方法。样品先经10 mL水浸润,然后用石油醚提取,用浓硫酸磺化法进行净化处理,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。滴滴涕、六六六的质量浓度在5~80 ng/mL范围内与色谱峰面积具有... 建立气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六的方法。样品先经10 mL水浸润,然后用石油醚提取,用浓硫酸磺化法进行净化处理,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。滴滴涕、六六六的质量浓度在5~80 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限均低于3.0μg/kg。样品加标平均回收率为79.8%~108.9%,测定结果的相对标准偏差为2.28%~6.69%(n=6)。该方法提高了非极性有机试剂对谷物中滴滴涕和六六六的提取效率,且提取、净化过程简单,成本低,可同时测定谷物中滴滴涕和六六六。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 六六六 滴滴涕
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气相色谱-电子捕获检测器测定电子废弃物处理场地底泥中的四溴双酚-A 被引量:3
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作者 郑辉 王跃文 +3 位作者 林振景 梁铁军 孟繁星 曾昭爽 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第3期1401-1402,共2页
通过优化分析仪器的条件设置,建立了使用气相色谱-电子捕获检测器技术分析四溴双酚-A(TBBP—A)的仪器分析方法。样品采用正己烷索氏提取、硅胶柱分离纯化、外标法定量,结果表明,测定方法在测量范围内具有良好的线性关系,测定的平... 通过优化分析仪器的条件设置,建立了使用气相色谱-电子捕获检测器技术分析四溴双酚-A(TBBP—A)的仪器分析方法。样品采用正己烷索氏提取、硅胶柱分离纯化、外标法定量,结果表明,测定方法在测量范围内具有良好的线性关系,测定的平均回收率为86.8%,检出限为5.0ng/ml,相对标准偏差为3.26%~8.77%: 展开更多
关键词 四溴酚-A 相色谱-电子捕获检测器 底泥样品
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气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷 被引量:2
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作者 于瑞祥 《化学分析计量》 CAS 2020年第4期17-20,共4页
建立气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷的方法。采用铝塑复合膜气体采样袋采集工作场所中的空气,利用电子捕获检测器直接进行气相色谱分析。结果显示,异氟烷和恩氟烷的质量浓度在0.05~5.00 mg/m^3的范围内与... 建立气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷的方法。采用铝塑复合膜气体采样袋采集工作场所中的空气,利用电子捕获检测器直接进行气相色谱分析。结果显示,异氟烷和恩氟烷的质量浓度在0.05~5.00 mg/m^3的范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.0005,0.0020 mg/m^3。加标回收率为98.8%~101.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2.0%(n=6)。该方法操作简便,精密度、重复性良好,可用于测定工作场所中异氟烷和恩氟烷的含量,为相关的环境质量监测提供参考。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 异氟烷 恩氟烷 工作场所空
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电子捕获检测器-气相色谱法测定土壤中丁虫腈农药残留量 被引量:2
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作者 罗智强 章虎 +3 位作者 王祥云 王新全 徐浩 周洁玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期330-332,共3页
提出了气相色谱法-电子捕获检测器测定土壤中丁虫腈农药残留量的方法。土壤样品在50℃下经正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,用VF-1MS弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。丁虫腈的质量浓度在0.005~0.50mg·L-1范围内与其峰面积呈... 提出了气相色谱法-电子捕获检测器测定土壤中丁虫腈农药残留量的方法。土壤样品在50℃下经正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,用VF-1MS弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。丁虫腈的质量浓度在0.005~0.50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。加标回收率在75.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于7%。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 土壤 丁虫腈
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双柱双检测器气相色谱法测定水样中多氯联苯Aroclor系列 被引量:3
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作者 沈斐 李睿 +1 位作者 苏晓燕 朱培育 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期556-560,共5页
采用液液萃取技术提取水样中多氯联苯系列有机物,经浓硫酸和硅胶柱净化浓缩后,利用气相色谱法分离,双电子捕获检测器(ECD)检测,根据双柱的保留值进行多氯联苯Aroclor系列的定性和定量分析。多氯联苯的基体加标回收率为73.5%~108.1%,方... 采用液液萃取技术提取水样中多氯联苯系列有机物,经浓硫酸和硅胶柱净化浓缩后,利用气相色谱法分离,双电子捕获检测器(ECD)检测,根据双柱的保留值进行多氯联苯Aroclor系列的定性和定量分析。多氯联苯的基体加标回收率为73.5%~108.1%,方法检出限为0.051~0.083μg/L。 展开更多
关键词 多氯联苯 双柱相色谱 电子捕获检测器
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气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃 被引量:3
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作者 普学伟 豆刚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期911-915,共5页
建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,... 建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,载气均为氮气,流量分别为25,20mL·min^-1。根据气体在总烃柱和甲烷柱保留时间对总烃和甲烷进行定性,保留时间分别为0.120,0.404min;分别以扣除氧峰面积的总烃面积和甲烷峰面积对总烃和甲烷定量,再通过2者差值计算非甲烷总烃含量。结果表明:总烃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5~10.0μmol·mol^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,总烃、甲烷、非甲烷总烃的检出限(3.143s)分别为0.025,0.031,0.031mg·m^-3(以甲烷计)。在3个浓度水平下进行回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为99.8%~104%,99.7%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.3%~5.6%,1.0%~5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总烃、甲烷含量进行了测定,计算出的非甲烷总烃质量浓度都小于1.0mg·m^-3,以这两个样品为基质进行加标回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为102%~105%,107%~109%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.1%~1.7%,1.8%~1.9%。 展开更多
关键词 相色谱 双柱 氢火焰离子化检测器 总烃 甲烷 非甲烷总烃 环境空
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凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获检测器测定食用油中双酚A 被引量:7
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作者 聂鲲 《粮食与油脂》 北大核心 2017年第5期73-74,共2页
对植物油中双酚A的测定进行了优化,建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-电子捕获检测器分析方法。植物油经凝胶渗透色谱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.02μg/kg,回收率为93.5%~96.2%,... 对植物油中双酚A的测定进行了优化,建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-电子捕获检测器分析方法。植物油经凝胶渗透色谱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.02μg/kg,回收率为93.5%~96.2%,相对标准偏差为2.5%~3.6%。该方法操作简单、灵敏度高。 展开更多
关键词 植物油 相色谱-电子捕获检测器 酚A
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气相色谱法-电子捕获检测器同时测定鸡蛋中19种农药 被引量:2
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作者 郑容 郭正卫 +3 位作者 付鹏 程燕 王金苹 黄小兰 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4889-4895,共7页
目的建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS)进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,... 目的建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS)进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,然后经气相色谱法-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果经过QuEChERS净化后,基质标准曲线线性关系良好,相关系数在0.9974~0.9999之间,回收率在70.3%~109.6%之间,相对标准偏差在0.17%~7.2%之间,检出限在0.15~5.1μg/kg之间,具有良好的线性关系及精密度。结论该方法简单、准确、高效,可用于鸡蛋中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。 展开更多
关键词 有机氯 拟除虫菊酯类 鸡蛋 固相萃取 相色谱-电子捕获检测器
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气相色谱-电子捕获检测器分析葡萄酒中的8种生物胺 被引量:5
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作者 杨静 王琨 周元 《中国酿造》 CAS 北大核心 2023年第2期228-234,共7页
该研究建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析葡萄酒中8种生物胺(腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、β-苯乙胺、组胺和色胺)的方法。取0.5 mL葡萄酒样品与0.5 mL 0.2 mol/L碳酸钠溶液以及4 mL二氯甲烷混合,加入20μL衍生剂氯甲酸-2... 该研究建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析葡萄酒中8种生物胺(腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、β-苯乙胺、组胺和色胺)的方法。取0.5 mL葡萄酒样品与0.5 mL 0.2 mol/L碳酸钠溶液以及4 mL二氯甲烷混合,加入20μL衍生剂氯甲酸-2,2,2-三氯乙酯和10μL催化剂三乙胺,于40℃反应10 min进行葡萄酒中生物胺的提取衍生,随后使用HP-5毛细管色谱柱采用升温程序(初始柱温120℃保持1 min,以3℃/min升至270℃,保持1 min)分离目标物并采用GC-ECD进行检测,外标法定量。方法学评价结果表明,8种生物胺的检出限(LOD)为0.2~0.8 mol/L,定量限(LOQ)为0.7~2.0 mol/L,平均加标回收率为91.2%~102.1%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.3%。表明该方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度。 展开更多
关键词 葡萄酒 生物胺 相色谱 电子捕获检测器
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QuEChERS前处理结合气相色谱电子捕获检测器检测果蔬中30种农药残留 被引量:4
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作者 魏珂 薛科宇 +5 位作者 侯晓慧 田继锋 宋国华 赵婕妤 赵哲 周利航 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第21期7942-7949,共8页
目的建立气相色谱-电子捕获检测器检测多种水果蔬菜中30种常见农药残留的分析方法。方法用乙腈作为溶剂,分别采用无缓冲盐体系、醋酸缓冲盐体系和柠檬酸盐缓冲体系对蔬果中30种农药进行处理,用PSA进行净化后上机处理。结果采用不加缓冲... 目的建立气相色谱-电子捕获检测器检测多种水果蔬菜中30种常见农药残留的分析方法。方法用乙腈作为溶剂,分别采用无缓冲盐体系、醋酸缓冲盐体系和柠檬酸盐缓冲体系对蔬果中30种农药进行处理,用PSA进行净化后上机处理。结果采用不加缓冲盐体系提取,经PSA净化的方法适用于本文所选30种农药的检测, 30种农药残留的回收率为90%~122%,相对标准偏差在0.3%~15.3%之间,检出限在0.010 mg/kg以下。结论该方法准确、简单、快速、灵敏度高,可以满足日常农药残留快速筛选的检测要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱 电子捕获检测器 农药残留 蔬菜 水果 吸附
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气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留 被引量:2
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作者 王艳洁 那广水 +1 位作者 王震 姚子伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期847-850,共4页
通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L... 通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L海水经50mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5~100μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%~108%,相对标准偏差为1.2%~5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 十氯酮 海水
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气相色谱-双柱双检测器测定土壤中有机磷农药的残留 被引量:1
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作者 李盛安 冯敏铃 +4 位作者 王丽娜 黎小鹏 张益文 刘铭扬 张忆萍 《现代农业科技》 2016年第19期124-125,127,共3页
为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷颐丙酮(9颐1)提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷颐丙酮(9颐1)提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的... 为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷颐丙酮(9颐1)提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷颐丙酮(9颐1)提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的净化效果。结果表明院正己烷颐丙酮(9颐1)提取液的效果及硅胶小柱净化较为突出,结果符合农药残留分析要求。9种有机磷农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998。检出限(S/N=3)分别在0.001~0.003 mg/kg之间,添加0.02~0.50 mg/kg浓度,平均回收率在72.3%~85.2%之间,相对标准偏差(RSD)在4.5%~7.2%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适合于土壤中有机磷农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 双柱检测器 相色谱 有机磷农药 土壤
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气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留
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《中国茶叶》 2007年第5期44-44,共1页
茶叶样品经过0.05mol/1盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定杀螟丹的残留量。结果表明,样品的添加回收率为70.2%.92.O%,相对标准... 茶叶样品经过0.05mol/1盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定杀螟丹的残留量。结果表明,样品的添加回收率为70.2%.92.O%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为O.01ml/kg,符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 电子捕获检测器 杀螟丹 残留量 茶叶 微池 相对标准偏差 农药残留分析
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多壁碳纳米管结合气相色谱-电子捕获检测法同时测定茶叶中18种有机氯类农药残留 被引量:11
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作者 邵林 刘晓云 +7 位作者 李福敏 杨丽芬 赵海云 李涛 李淑开 李晓翔 杨子秋 谭文高 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第20期8136-8140,共5页
目的建立多壁碳纳米管(multi walled carbon nanotubes,MWCNTs)结合气相色谱-电子捕获检测法(gas chromatography-electron capture detection,GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经丙酮提取,基于MWCNTs改良Q... 目的建立多壁碳纳米管(multi walled carbon nanotubes,MWCNTs)结合气相色谱-电子捕获检测法(gas chromatography-electron capture detection,GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经丙酮提取,基于MWCNTs改良QuEChERS方法净化,Rtx-5色谱柱分离,电子捕获检测器检测,基质外标法定量。结果18种有机氯农药在0.01~0.10μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;3个添加水平下的平均回收率为85.2%~119.9%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.61%~6.77%(n=6)。方法检出限为10~18μg/kg,定量限为15~23μg/kg。结论该方法操作简单、准确度和精密度好,为茶叶中有机氯类多农药残留快速分析提供了新方法。 展开更多
关键词 有机氯农药 多壁碳纳米管 相色谱 电子捕获检测器 茶叶 QUECHERS
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气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:19
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作者 卢剑 武中平 +1 位作者 高巍 俞幼芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期401-404,共4页
采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定... 采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为72.02%~119.23%,相对标准偏差为0.19%~9.56%;茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药(除三唑醇、粉唑醇外)多残留检出限为0.4~40μg/kg。 展开更多
关键词 茶叶 有机氯和拟除虫菊酯类农药 多残留量 相色谱双柱 电子捕获检测器
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气相色谱法测定电子产品中十溴联苯醚 被引量:2
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作者 涂逢樟 林竹光 +2 位作者 姚辉梅 李小波 彭淑女 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期493-496,共4页
提出了气相色谱法测定电子产品中十溴联苯醚的方法。样品先后用甲苯超声提取和浓硫酸提取,所得有机相经硅胶层析柱净化和二氯甲烷洗脱后,以PCB-103为内标物,采用气相色谱法,用电子捕获检测器检测。十溴联苯醚与内标峰面积的比值对十溴... 提出了气相色谱法测定电子产品中十溴联苯醚的方法。样品先后用甲苯超声提取和浓硫酸提取,所得有机相经硅胶层析柱净化和二氯甲烷洗脱后,以PCB-103为内标物,采用气相色谱法,用电子捕获检测器检测。十溴联苯醚与内标峰面积的比值对十溴联苯醚与内标物质量浓度比值在0.01-10.0 mg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为8.0μg.kg-1。方法用于电视机塑料外壳中十溴联苯醚的测定,相对标准偏差(n=5)为2.2%-8.9%,回收率在92.1%-95.3%之间。 展开更多
关键词 相色谱电子捕获检测器 十溴联苯醚 电子产品
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