双柱双检测器气相色谱法测定水样中多氯联苯Aroclor系列 被引量：3

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作者 沈斐 李睿 +1 位作者 苏晓燕 朱培育 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期556-560,共5页

采用液液萃取技术提取水样中多氯联苯系列有机物,经浓硫酸和硅胶柱净化浓缩后,利用气相色谱法分离,双电子捕获检测器(ECD)检测,根据双柱的保留值进行多氯联苯Aroclor系列的定性和定量分析。多氯联苯的基体加标回收率为73.5%～108.1%,方... 采用液液萃取技术提取水样中多氯联苯系列有机物,经浓硫酸和硅胶柱净化浓缩后,利用气相色谱法分离,双电子捕获检测器(ECD)检测,根据双柱的保留值进行多氯联苯Aroclor系列的定性和定量分析。多氯联苯的基体加标回收率为73.5%～108.1%,方法检出限为0.051～0.083μg/L。 展开更多

关键词 多氯联苯 双柱气相色谱 双电子捕获检测器

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顶空进样-双柱双检测器-气相色谱法分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物

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作者 郑琼英 支瑜婕 +5 位作者 段文佳 吕敏 肖月 向平 陈航 贠克明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期909-917,共9页

基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;... 基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;乙醇等7种酮醇类化合物线性范围为010~300 g/L,线性相关系数(r)均大于0997,检出限除正丙醇为0005 g/L外,其余化合物均为005 g/L,定量限均为010 g/L,符合标准要求;苯等5种苯类化合物的线性范围为005~50 mg/L,r均大于0995,检出限均为002 mg/L,定量限均为005 mg/L,符合标准要求;色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2上各化合物不同加标水平下的平均回收率为922%~1116%,相对标准偏差(n=6)为04%~74%。对两套不同的设备平台及色谱柱体系上乙醇的测定进行不确定度评定,乙醇的不确定度主要来源于校准曲线,取置信概率95%(包含因子k=2),能力验证样品1在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(120±006)g/L和(120±007)g/L,样品2在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(078±004)g/L和(079±005)g/L。能力验证样本分析与z比分数评价展示了所建立方法的数据可靠性;甲醇及有机溶剂中毒患者样本分析结果表明,所建立方法适用于人体血液等体液中乙醇等7种酮醇类化合物和5种苯类化合物的高精度定量分析,可用于司法鉴定、中毒检测等实践场景。 展开更多

关键词 顶空进样 双柱双检测器 气相色谱法 挥发性化合物 人体血液 标准化

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气相色谱/双柱双检测器测定塑料制品中10种有机锡 被引量：22

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作者 邓爱华 庞晋山 +2 位作者 彭晓俊 姬文晋 温绮靖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期35-42,共8页

将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸... 将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸度、衍生试剂）进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC,PC,PS,AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量,在0.01-10 mg·L^-1浓度范围内,各有机锡化合物均呈良好线性,其相关系数（r）均大于0.999。测得PVC,PS,ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%-110.1%,相对标准偏差（n=6）小于10%,检出限为0.005-0.037 mg/kg。该方法重复性好,操作简单,灵敏度高,能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。 展开更多

关键词 双柱双检测器气相色谱 有机锡化合物 质谱 火焰光度检测器 塑料制品

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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量：17

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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页

建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%～119%和52%～120%,相对标准偏差分别为0.9%～16.1%(n=6)和0.3%～28.4%(n=6),检出限为0.00005～0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多

关键词 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物

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电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量：22

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作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页

基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2～C_3组分和C_4～C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2～C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4～C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6～0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4～0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%～116.1%,相对标准偏差为0.9%～11.3%;方法的检出限为0.145～1.90μg/m^3,定量限为0.435～5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多

关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空气

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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药 被引量：3

6

作者 曹方方 于建钊 +3 位作者 费金岩 许秀艳 许人骥 吕怡兵 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期258-262,共5页

采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶... 采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。 展开更多

关键词 气相色谱法 双柱双电子捕获检测器 有机氯农药 鱼肉

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双柱双检测器-气相色谱法同时测定污染土壤中的有机氯和多氯联苯 被引量：4

7

作者 陈蓓蓓 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期675-680,共6页

采用双柱和双检测器-气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药(OCP′s)和7组亚老哥尔。取20g自然风干粒径小于0.30mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸... 采用双柱和双检测器-气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药(OCP′s)和7组亚老哥尔。取20g自然风干粒径小于0.30mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸净化法;仅测定OCP′s时用弗罗里硅土小柱或硅胶净化;同时测定OCP′s和亚老哥尔时,用硅胶小柱分步洗脱净化。样品的浓缩液中如存在大分子干扰物,则用GPC净化。经净化的试液浓缩至1mL供气相色谱分析。OCP′s根据标准溶液在双柱上的保留时间定性,外标法定量;对亚老哥尔,每组选3~5个校准峰,与基准谱图拟合定性,以校准峰的平均值进行定量。OCP′s和亚老哥尔的检出限依次为0.001,0.002 5~0.005mg·kg-1,平均回收率依次在82.1%~103%,83.5%~94.7%之间。 展开更多

关键词 气相色谱法 双毛细管色谱柱 双检测器 有机氯农药 亚老哥尔 土壤

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基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量 被引量：7

8

作者 刘彬 郭丽 +1 位作者 贺小敏 施敏芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-32,共7页

将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定... 将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。 展开更多

关键词 气相色谱法-双柱双电子捕获检测器 基质固相分散 有机氯农药 土壤

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气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃 被引量：3

9

作者 普学伟 豆刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期911-915,共5页

建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,... 建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,载气均为氮气,流量分别为25,20mL·min^-1。根据气体在总烃柱和甲烷柱保留时间对总烃和甲烷进行定性,保留时间分别为0.120,0.404min;分别以扣除氧峰面积的总烃面积和甲烷峰面积对总烃和甲烷定量,再通过2者差值计算非甲烷总烃含量。结果表明:总烃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5~10.0μmol·mol^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,总烃、甲烷、非甲烷总烃的检出限(3.143s)分别为0.025,0.031,0.031mg·m^-3(以甲烷计)。在3个浓度水平下进行回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为99.8%~104%,99.7%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.3%~5.6%,1.0%~5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总烃、甲烷含量进行了测定,计算出的非甲烷总烃质量浓度都小于1.0mg·m^-3,以这两个样品为基质进行加标回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为102%~105%,107%~109%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.1%~1.7%,1.8%~1.9%。 展开更多

关键词 气相色谱法 双柱 双氢火焰离子化检测器 总烃 甲烷 非甲烷总烃 环境空气

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气相色谱-电子捕获检测器测定电子废弃物处理场地底泥中的四溴双酚-A 被引量：3

10

作者 郑辉 王跃文 +3 位作者 林振景 梁铁军 孟繁星 曾昭爽 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第3期1401-1402,共2页

通过优化分析仪器的条件设置，建立了使用气相色谱-电子捕获检测器技术分析四溴双酚-A（TBBP—A）的仪器分析方法。样品采用正己烷索氏提取、硅胶柱分离纯化、外标法定量，结果表明，测定方法在测量范围内具有良好的线性关系，测定的平... 通过优化分析仪器的条件设置，建立了使用气相色谱-电子捕获检测器技术分析四溴双酚-A（TBBP—A）的仪器分析方法。样品采用正己烷索氏提取、硅胶柱分离纯化、外标法定量，结果表明，测定方法在测量范围内具有良好的线性关系，测定的平均回收率为86．8％，检出限为5．0ng／ml，相对标准偏差为3．26％～8．77％： 展开更多

关键词 四溴双酚-A 气相色谱-电子捕获检测器 底泥样品

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气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的研究 被引量：3

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作者 周观航 《现代食品》 2018年第4期101-105,共5页

主要借助气相色谱检测方法搭建双进样塔模式,通过双毛细管柱双检测器气相色谱试验方法对可能有残留的17种有机磷农药残留情况进行试验检测,能够对蔬菜以及水果中残留的多种有机磷农药进行快速有效的检测。实验已经证明,在检测蔬菜水果... 主要借助气相色谱检测方法搭建双进样塔模式,通过双毛细管柱双检测器气相色谱试验方法对可能有残留的17种有机磷农药残留情况进行试验检测,能够对蔬菜以及水果中残留的多种有机磷农药进行快速有效的检测。实验已经证明,在检测蔬菜水果中有机磷农药残留过程中采用双塔双柱双检测器法,不仅简单快捷,还具有高回收率与高灵敏度的优势,试验中回收率高达70%~120%,相对标准偏差RSD为2%~6%,检出限为0.010 7~0.026 1 mg/kg,通过数据分析可以看出,这种检测模式的特点与蔬菜水果农药残留检测对速度与效果的要求相吻合。 展开更多

关键词 气相色谱 双柱双检测器 蔬菜 水果 农药残留

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气相色谱-双柱双检测器测定土壤中有机磷农药的残留 被引量：1

12

作者 李盛安 冯敏铃 +4 位作者 王丽娜 黎小鹏 张益文 刘铭扬 张忆萍 《现代农业科技》 2016年第19期124-125,127,共3页

为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷颐丙酮（9颐1）提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的... 为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷颐丙酮（9颐1）提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的净化效果。结果表明院正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的效果及硅胶小柱净化较为突出,结果符合农药残留分析要求。9种有机磷农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998。检出限（S/N=3）分别在0.001~0.003 mg/kg之间,添加0.02~0.50 mg/kg浓度,平均回收率在72.3%~85.2%之间,相对标准偏差（RSD）在4.5%~7.2%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适合于土壤中有机磷农药残留的检测分析。 展开更多

关键词 双柱双检测器 气相色谱法 有机磷农药 土壤

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双色谱柱双检测器气相色谱法测定家装室内空气中8种常见苯系物的含量 被引量：5

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作者 李少飞 姜丽丽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期517-522,共6页

为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^(-1)流量采集家装室内空气样品30 min,采集3... 为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^(-1)流量采集家装室内空气样品30 min,采集30 L气体后取下活性炭吸附管,用聚四氟乙烯帽密封。取出活性炭吸附管中的活性炭,加入1.00 mL二硫化碳,于室温解吸30 min,所得溶液在柱流量1.5 mL·min^(-1)、分流比1∶5条件下进入气相色谱仪,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和4-叔丁基甲苯等8种常见苯系物分别经过CP-Wax强极性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm)和DB-5弱极性毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离后,用双氢火焰离子化检测器分别测定。结果显示:8种苯系物的质量浓度均在0.1~20.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.000 3~0.000 5 mg·m^(-3)。对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为96.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~4.9%。 展开更多

关键词 活性炭吸附 二硫化碳解吸 双毛细管色谱柱 双氢火焰离子化检测器 气相色谱法 苯系物 家装室内空气

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凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获检测器测定食用油中双酚A 被引量：7

14

作者 聂鲲 《粮食与油脂》 北大核心 2017年第5期73-74,共2页

对植物油中双酚A的测定进行了优化,建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-电子捕获检测器分析方法。植物油经凝胶渗透色谱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.02μg/kg,回收率为93.5%~96.2%,... 对植物油中双酚A的测定进行了优化,建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-电子捕获检测器分析方法。植物油经凝胶渗透色谱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.02μg/kg,回收率为93.5%~96.2%,相对标准偏差为2.5%~3.6%。该方法操作简单、灵敏度高。 展开更多

关键词 植物油 气相色谱-电子捕获检测器 双酚A

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智能双检测器气相色谱分析仪用于挥发性有机物(VOC)连续监测 被引量：5

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作者 马福岚 达米安巴赞 +3 位作者 莎拉古铁雷斯 马尚斐 米歇尔罗伯特 王小明 《石油化工安全环保技术》 CAS 2019年第2期60-64,8,共6页

快速的城市化和经济发展导致了诸如挥发性有机物(VOCs)这样的空气污染。准确、连续地监测环境空气和室内空气中的VOCs,对于提高人们对暴露于环境中的有毒物质的认识,从而提高人们的安全是至关重要的。为了提供这种能力,介绍了一种专门... 快速的城市化和经济发展导致了诸如挥发性有机物(VOCs)这样的空气污染。准确、连续地监测环境空气和室内空气中的VOCs,对于提高人们对暴露于环境中的有毒物质的认识,从而提高人们的安全是至关重要的。为了提供这种能力,介绍了一种专门用于监测C2至C6组分的、配备了质谱检测器和火焰离子检测器的全自动热脱附气相色谱仪(auto-TDGC-MS-FID)。首先,该系统的性能已经在至少100种不同的组分进行了研究,随后,该方法也应用于对自动内校准的稳定性的研究。结果表明,与传统的GC-FID配置相比,这种智能架构的性能得到了增强:良好的线性和精确至ppt级的定量。这两种检测器的组合可以测量100%的目标组分,其精度值表示为相应标准的10%或5%以内。此外,通过两种检测器的相互对比验证了结果。 展开更多

关键词 仪表 气相色谱分析仪 双检测器 质谱仪 火焰离子检测器 挥发性有机物 大气质量监测

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气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量 被引量：13

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作者 高巍 卢剑 +1 位作者 武中平 耿宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期190-193,共4页

采用气相色谱双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用DB-1701、DB-35ms毛细管气相色谱柱,火焰光度检测器,对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定... 采用气相色谱双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用DB-1701、DB-35ms毛细管气相色谱柱,火焰光度检测器,对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%,相对标准偏差为0.97%～8.16%,果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。 展开更多

关键词 果汁 有机磷类农药 残留量 气相色谱双柱法 火焰光度检测器

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气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：19

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作者 卢剑 武中平 +1 位作者 高巍 俞幼芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期401-404,共4页

采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定... 采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为72.02%～119.23%,相对标准偏差为0.19%～9.56%;茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药(除三唑醇、粉唑醇外)多残留检出限为0.4～40μg/kg。 展开更多

关键词 茶叶 有机氯和拟除虫菊酯类农药 多残留量 气相色谱双柱法 微电子捕获检测器

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双柱串联–便携式气相色谱法测定室内空气中苯系物 被引量：3

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作者 潘扬昌 莫达松 +3 位作者 黄璐璐 梁勇 谢安杰 覃仁港 《化学分析计量》 CAS 2016年第6期34-37,41,共5页

建立双柱串联–便携式气相色谱测法定室内空气中苯系物的方法。利用仪器内部自带的Tenax吸附剂在0.5 L/min流量下采集空气样品100 s,然后仪器迅速升温至400℃左右,对吸附剂进行热解吸进样,以微亚离子检测器(MAID)对室内空气中7种苯系物... 建立双柱串联–便携式气相色谱测法定室内空气中苯系物的方法。利用仪器内部自带的Tenax吸附剂在0.5 L/min流量下采集空气样品100 s,然后仪器迅速升温至400℃左右,对吸附剂进行热解吸进样,以微亚离子检测器(MAID)对室内空气中7种苯系物进行测定。结果表明,色谱条件为MXT–200/MXT–WAX金属毛细管柱串联色谱柱,柱温90℃,柱压103 425 Pa时,分离效果最好,且运行时间短。各组分在19.26~306.7μg/m^3范围内与色谱峰面积的平方根线性关系良好,相关系数r大于0.995。方法检出限为6.40~15.9μg/m^3,空白加标回收率为92%~114%,测定结果的相对标准偏差为6.1%~13.7%(n=6)。采用双柱串联便携式气相色谱法测定室内空气中苯系物具有快速、准确、方便等优点。 展开更多

关键词 苯系物 室内空气 便携式气相色谱法 双柱串联 微亚离子检测器

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双柱双进样气相色谱法测定花椰菜中的5种有机磷农药残留 被引量：11

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作者 庞小刚 郭捷 +1 位作者 孙慧茹 张国香 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第6期641-645,共5页

取经粉碎及预处理的样品25g,加乙腈50mL超声提取10min,滤入盛有5g氯化钠的量筒中,振荡1min并静置待两相分层。移取乙腈相20mL,于70℃水浴中吹氮至近干,加入丙酮溶解残渣并定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用(色谱柱1)DB-17毛细管柱(脉冲... 取经粉碎及预处理的样品25g,加乙腈50mL超声提取10min,滤入盛有5g氯化钠的量筒中,振荡1min并静置待两相分层。移取乙腈相20mL,于70℃水浴中吹氮至近干,加入丙酮溶解残渣并定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用(色谱柱1)DB-17毛细管柱(脉冲不分流进样,进样量5μL)进行分离和初筛,发现疑似阳性样品,再用(色谱柱2)HP-5毛细管柱(不分流进样,进样量为1μL)进行分离和佐证。采用FPD^+检测器,外标法定量。灭线磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜及三唑磷的线性范围均为0.02~0.20mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.0~3.0μg·kg^(-1)(色谱柱1)和1.5~2.0μg·kg^(-1)(色谱柱2);加标回收率分别为79.6%~119%和76.2%~116%;测定值的相对标准偏差(n=10)分别为2.8%~8.8%和2.7%~8.4%。 展开更多

关键词 双柱双进样 气相色谱法 有机磷农药 花椰菜

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双柱双进样气相色谱法测定西芹中4种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量：1

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作者 韩顺林 《食品安全导刊》 2022年第11期79-81,共3页

本文建立了双柱双进样测定西芹中百菌清、腐霉利、氟氯氰菊酯及高效氯氟氰菊酯等4种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。试样用乙腈提取,过滤、萃取,经Florisil柱净化后用双电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)检测,... 本文建立了双柱双进样测定西芹中百菌清、腐霉利、氟氯氰菊酯及高效氯氟氰菊酯等4种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。试样用乙腈提取,过滤、萃取,经Florisil柱净化后用双电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)检测,以双柱保留时间定性,外标法定量。结果表明,4种农药组分在0.005~0.060μg/mL线性关系良好,检出限为0.0008~0.0012 mg/kg,定量限为0.0024~0.0036 mg/kg,加标回收率为75.0%~115.4%,精密度RSD为1.79%~6.91%,适用于西芹及该类蔬菜中上述4种农药残留量的检测。 展开更多

关键词 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药 双柱双进样气相色谱法

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