顶空进样-双柱双检测器-气相色谱法分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物 被引量：3

1

作者 郑琼英 支瑜婕 +5 位作者 段文佳 吕敏 肖月 向平 陈航 贠克明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期909-917,共9页

基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;... 基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;乙醇等7种酮醇类化合物线性范围为010~300 g/L,线性相关系数(r)均大于0997,检出限除正丙醇为0005 g/L外,其余化合物均为005 g/L,定量限均为010 g/L,符合标准要求;苯等5种苯类化合物的线性范围为005~50 mg/L,r均大于0995,检出限均为002 mg/L,定量限均为005 mg/L,符合标准要求;色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2上各化合物不同加标水平下的平均回收率为922%~1116%,相对标准偏差(n=6)为04%~74%。对两套不同的设备平台及色谱柱体系上乙醇的测定进行不确定度评定,乙醇的不确定度主要来源于校准曲线,取置信概率95%(包含因子k=2),能力验证样品1在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(120±006)g/L和(120±007)g/L,样品2在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(078±004)g/L和(079±005)g/L。能力验证样本分析与z比分数评价展示了所建立方法的数据可靠性;甲醇及有机溶剂中毒患者样本分析结果表明,所建立方法适用于人体血液等体液中乙醇等7种酮醇类化合物和5种苯类化合物的高精度定量分析,可用于司法鉴定、中毒检测等实践场景。 展开更多

关键词 顶空进样 双柱双检测器 气相色谱法 挥发性化合物 人体血液 标准化

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气相色谱/双柱双检测器测定塑料制品中10种有机锡 被引量：22

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作者 邓爱华 庞晋山 +2 位作者 彭晓俊 姬文晋 温绮靖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期35-42,共8页

将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸... 将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸度、衍生试剂）进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC,PC,PS,AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量,在0.01-10 mg·L^-1浓度范围内,各有机锡化合物均呈良好线性,其相关系数（r）均大于0.999。测得PVC,PS,ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%-110.1%,相对标准偏差（n=6）小于10%,检出限为0.005-0.037 mg/kg。该方法重复性好,操作简单,灵敏度高,能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。 展开更多

关键词 双柱双检测器气相色谱 有机锡化合物 质谱 火焰光度检测器 塑料制品

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双柱双检测器气相色谱法同时进样分析非甲烷烃 被引量：13

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作者 吴诗剑 季蕴佳 +3 位作者 王臻 陈蓓蓓 戴军升 周培 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期4-7,共4页

介绍了用双柱双氢火焰离子化检测器同时进样气相色谱法分析气体样品中非甲烷烃。经过与现有方法的比较,该方法具有平行性更好、数据更准确、分析速度快等优点,各项指标均大大优于现行标准HJ/T 38-1999中的数据。通过软硬件的改进,解决... 介绍了用双柱双氢火焰离子化检测器同时进样气相色谱法分析气体样品中非甲烷烃。经过与现有方法的比较,该方法具有平行性更好、数据更准确、分析速度快等优点,各项指标均大大优于现行标准HJ/T 38-1999中的数据。通过软硬件的改进,解决了以前非甲烷烃在分析中由于在时间上所引起的数据倒置、分析误差等问题。 展开更多

关键词 双柱双检测器 同时进样 非甲烷烃 方法比较

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加速溶剂提取-固相萃取净化-双柱双检测器气相色谱法测定大气中多种有机氯农药 被引量：6

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作者 侯晓虹 吴宜曼 +4 位作者 郑兴宝 张聪璐 李晶 王成辉 曲健 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期87-93,共7页

选择大流量采样器采集大气样品,采用加速溶剂萃取仪进行样品萃取,弗洛里硅土固相萃取柱进行净化,以双柱双电子捕获检测器-气相色谱法测定环境空气中23种有机氯农药。采用内标法定量,23种有机氯农药和回收率指示物在10~300μg.L-1的质量... 选择大流量采样器采集大气样品,采用加速溶剂萃取仪进行样品萃取,弗洛里硅土固相萃取柱进行净化,以双柱双电子捕获检测器-气相色谱法测定环境空气中23种有机氯农药。采用内标法定量,23种有机氯农药和回收率指示物在10~300μg.L-1的质量浓度范围内呈现良好的线性关系（相关系数均大于0.997）,加标回收率在60.1%~106.3%,RSD在3.7%~20.3%（n=6）,方法检出量为0.013~0.200 ng.m-3。所建立的方法具有准确度高、重现性好、灵敏度高的优点,可用于监测环境空气中多种有机氯农药。 展开更多

关键词 环境空气 有机氯农药 双柱双电子捕获检测器 气相色谱法

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气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索 被引量：1

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作者 李翔 黄阳成 +3 位作者 翁春英 胡支向 刘颖 韦江峰 《农业资源与环境学报》 CAS 2013年第6期109-112,共4页

气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验... 气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。 展开更多

关键词 气相色谱法 单塔双柱双检测器 有机氯 拟除虫菊酯

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气相色谱-双柱双检测器测定土壤中有机磷农药的残留 被引量：1

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作者 李盛安 冯敏铃 +4 位作者 王丽娜 黎小鹏 张益文 刘铭扬 张忆萍 《现代农业科技》 2016年第19期124-125,127,共3页

为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷颐丙酮（9颐1）提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的... 为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷颐丙酮（9颐1）提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的净化效果。结果表明院正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的效果及硅胶小柱净化较为突出,结果符合农药残留分析要求。9种有机磷农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998。检出限（S/N=3）分别在0.001~0.003 mg/kg之间,添加0.02~0.50 mg/kg浓度,平均回收率在72.3%~85.2%之间,相对标准偏差（RSD）在4.5%~7.2%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适合于土壤中有机磷农药残留的检测分析。 展开更多

关键词 双柱双检测器 气相色谱法 有机磷农药 土壤

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自动顶空-双柱双电子捕获检测器气相色谱法测定水中四乙基铅的含量

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作者 钟明霞 卞世闻 +3 位作者 徐小峰 何苗 张宇 李振宇 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1117-1123,共7页

将采集的水样直接置于22 mL顶空瓶并至10 mL刻度线,加入200μL甲醇(保存剂),立即密封,于4℃避光冷藏,48 h内完成分析。水样中的四乙基铅在弱碱性或碱性环境下,于60℃顶空平衡15 min,经气相色谱仪Y形分流口分别同时进入两根色谱柱,用双... 将采集的水样直接置于22 mL顶空瓶并至10 mL刻度线,加入200μL甲醇(保存剂),立即密封,于4℃避光冷藏,48 h内完成分析。水样中的四乙基铅在弱碱性或碱性环境下,于60℃顶空平衡15 min,经气相色谱仪Y形分流口分别同时进入两根色谱柱,用双电子捕获检测器(ECD)检测,得到两组数据,仅当双ECD均检出四乙基铅时,方判定为阳性结果,取较低的检出结果作为水样中四乙基铅的含量。结果显示,四乙基铅的质量浓度在0.1~10.0μg·L^(-1)内与对应的双柱双ECD检测得到的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.009,0.013μg·L^(-1)。按照标准加入法对空白水样进行回收试验,回收率为94.3%~120%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。 展开更多

关键词 四乙基铅 自动顶空 双柱双电子捕获检测器 气相色谱法

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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量：17

8

作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页

建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%～119%和52%～120%,相对标准偏差分别为0.9%～16.1%(n=6)和0.3%～28.4%(n=6),检出限为0.00005～0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多

关键词 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物

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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药 被引量：3

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作者 曹方方 于建钊 +3 位作者 费金岩 许秀艳 许人骥 吕怡兵 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期258-262,共5页

采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶... 采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。 展开更多

关键词 气相色谱法 双柱双电子捕获检测器 有机氯农药 鱼肉

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基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量 被引量：7

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作者 刘彬 郭丽 +1 位作者 贺小敏 施敏芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-32,共7页

将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定... 将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。 展开更多

关键词 气相色谱法-双柱双电子捕获检测器 基质固相分散 有机氯农药 土壤

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双柱双电子捕获检测器气相色谱法测定水中的苦味酸 被引量：1

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作者 付宁 吴国忠 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期86-88,共3页

以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系... 以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系,精确度和准确度实验表明该方法可靠可行。 展开更多

关键词 苦味酸 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 正己烷

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