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双柱串联–便携式气相色谱法测定室内空气中苯系物 被引量:3
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作者 潘扬昌 莫达松 +3 位作者 黄璐璐 梁勇 谢安杰 覃仁港 《化学分析计量》 CAS 2016年第6期34-37,41,共5页
建立双柱串联–便携式气相色谱测法定室内空气中苯系物的方法。利用仪器内部自带的Tenax吸附剂在0.5 L/min流量下采集空气样品100 s,然后仪器迅速升温至400℃左右,对吸附剂进行热解吸进样,以微亚离子检测器(MAID)对室内空气中7种苯系物... 建立双柱串联–便携式气相色谱测法定室内空气中苯系物的方法。利用仪器内部自带的Tenax吸附剂在0.5 L/min流量下采集空气样品100 s,然后仪器迅速升温至400℃左右,对吸附剂进行热解吸进样,以微亚离子检测器(MAID)对室内空气中7种苯系物进行测定。结果表明,色谱条件为MXT–200/MXT–WAX金属毛细管柱串联色谱柱,柱温90℃,柱压103 425 Pa时,分离效果最好,且运行时间短。各组分在19.26~306.7μg/m^3范围内与色谱峰面积的平方根线性关系良好,相关系数r大于0.995。方法检出限为6.40~15.9μg/m^3,空白加标回收率为92%~114%,测定结果的相对标准偏差为6.1%~13.7%(n=6)。采用双柱串联便携式气相色谱法测定室内空气中苯系物具有快速、准确、方便等优点。 展开更多
关键词 苯系物 室内空气 便携式气相色谱法 双柱串联 微亚离子检测器
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双柱串联反相高效液相色谱测定苹果醋中的有机酸 被引量:6
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作者 熊贤平 高红波 +5 位作者 罗培余 李炜炤 郭新光 吴晖 钟其顶 宋全厚 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第21期299-303,共5页
摘要:建立了双柱串联高效液相色谱紫外检测器测定苹果醋中6种有机酸的测定方法。样品用水稀释后采用双C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)进行色谱分离,流动相为0.01mol/L的磷酸氢二铵溶液(pH2.7),流速1.0mL/min,在... 摘要:建立了双柱串联高效液相色谱紫外检测器测定苹果醋中6种有机酸的测定方法。样品用水稀释后采用双C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)进行色谱分离,流动相为0.01mol/L的磷酸氢二铵溶液(pH2.7),流速1.0mL/min,在紫外检测器波长为210nm处进行测定。结果表明:在优化色谱条件下,6种有机酸在线性范围内相关性良好,相关系数R^2≥0.999,各添加水平回收率在92.82%~102.12%之间,方法的精密度均小于5.0%,方法的检出限在0.1~0.7mg/L范围。本方操作简单、准确,适合于分析苹果醋中有机酸的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 双柱串联 苹果醋 有机酸
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HPGFC双柱串联检测右旋糖酐蔗糖酶催化产物及右旋糖酐聚合过程 被引量:1
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作者 黄双霞 侯殿志 +2 位作者 陈华磊 于玥 陈山 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期191-198,共8页
建立一种能够精密检测产物右旋糖酐分子质量变化及定量跟踪检测蔗糖、葡萄糖及果糖浓度的方法。通过对比高效凝胶过滤色谱单柱和双柱串联对右旋糖酐标准品及催化产物的检测效果,探寻得到右旋糖酐分子质量检测的有效方法。同时,通过构建... 建立一种能够精密检测产物右旋糖酐分子质量变化及定量跟踪检测蔗糖、葡萄糖及果糖浓度的方法。通过对比高效凝胶过滤色谱单柱和双柱串联对右旋糖酐标准品及催化产物的检测效果,探寻得到右旋糖酐分子质量检测的有效方法。同时,通过构建右旋糖酐蔗糖酶耦合两级膜探索得到右旋糖酐的合成机理是葡萄糖基在右旋糖酐蔗糖酶活性位点上,不断聚合,直至达到一定的分子质量(m_w>10~6 Da)才脱落,而不是一个从小到大、慢慢聚合、不断脱落的过程。 展开更多
关键词 高效凝胶过滤色谱 双柱串联 右旋糖酐分子质量 聚合过程
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串联双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量 被引量:5
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作者 巩志国 苏敏 +2 位作者 季新成 李世雨 万宇平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期33-38,共6页
建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子... 建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在0.01~0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。链霉素和双氢链霉素的定量限均为0.02 mg/kg,回收率为71%~101%,相对标准偏差为2.3%~15%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏,准确,适用于检测和分析番茄酱及其制品中链霉素和双氢链霉素残留量。 展开更多
关键词 串联双柱固相萃取净化 液相色谱-串联质谱 链霉素 双氢链霉素 番茄酱
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串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺 被引量:5
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作者 周艳芬 王芳焕 +3 位作者 王泽岚 詹海鹃 刘万毅 孟哲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期159-166,共8页
建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Clea... 建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%(v/v)氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r^2)≥0.999 2;方法的检出限为1.48~13.61μg/kg,定量限为5.96~45.67μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差(RSD)≤13.41%(n=5)。该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾多级质谱 串联双柱固相萃取 盐酸二甲双胍制剂 三聚氰胺 双氰胺
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双柱塞串联抽油泵技术试验研究 被引量:2
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作者 陈鸿 《石油石化节能》 2021年第7期8-10,16,I0003,共5页
在采油过程中,如果遇到含砂高或者易结垢的井况时,往往卡泵是影响检泵周期的主要因素,在缩短检泵周期的同时,带来的是生产维护成本升高。针对以上问题笔者提出了双柱塞串联抽油泵技术,即采用上、下两个柱塞串联结构,泵筒从结构上分为三... 在采油过程中,如果遇到含砂高或者易结垢的井况时,往往卡泵是影响检泵周期的主要因素,在缩短检泵周期的同时,带来的是生产维护成本升高。针对以上问题笔者提出了双柱塞串联抽油泵技术,即采用上、下两个柱塞串联结构,泵筒从结构上分为三段连接。柱塞边缘处设计有内倒角结构,上、下冲程过程中,实现对泵筒内壁全程刮削,保证泵筒内壁的清洁,减少卡泵概率。现场试验2口井,平均单井产液增加13 t/d、产油增加0.55 t/d、检泵周期延长107天,年创经济效益122万元。试验表明,双柱塞串联抽油泵能够满足实际生产要求,适用于抽油机井举升工艺技术的发展。 展开更多
关键词 机采井 双柱串联抽油泵 砂卡泵 垢卡泵 检泵周期 试验研究
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固相萃取-液质联用测定火锅底料中5种生物碱 被引量:14
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作者 刘晓茂 杨志伟 +5 位作者 崔宗岩 张守军 裴岗 李萧萧 张进杰 曹彦忠 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第22期144-148,共5页
建立双柱串联固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种生物碱成分的含量。样品用酸化乙腈提取,PSA和PXC固相萃取柱串联净化,经Hillic色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)... 建立双柱串联固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种生物碱成分的含量。样品用酸化乙腈提取,PSA和PXC固相萃取柱串联净化,经Hillic色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。在优化的试验条件下,罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的检出限分别为0.033、1.5、0.066、1.2、0.15μg/kg。5种生物碱类药物在3个加标水平下的回收率范围为96.0%~112.5%,RSD为2.0%~5.7%。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 双柱串联固相萃取 生物碱类药物 火锅底料
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液相色谱法测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量 被引量:5
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作者 巩志国 苏敏 +2 位作者 员丽娟 李世雨 季新成 《化学分析计量》 CAS 2012年第3期35-38,共4页
建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RP C18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量。链... 建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RP C18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量。链霉素的线性范围为0.05~0.8 mg/L,相关系数r>0.9998。方法的回收率为71%~95%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.6%~10.5%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏、准确,检测成本低,适用于检测和分析番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量。 展开更多
关键词 番茄 链霉素 双氢链霉素 串联双柱净化 液相色谱
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