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题名1,1-双二茂铁基烷的合成与表征
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作者
温国华
旭昀
温国永
罗美华
李树臣
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机构
内蒙古大学化学化工学院
中国科学院化学研究所
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出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第7期768-771,共4页
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基金
内蒙古自然科学基金资助项目(200208020121)
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文摘
采用浓硫酸甲醇为催化剂,以甲苯为溶剂进行二茂铁与醛的缩合反应,比较了二茂铁与缩醛和二茂铁与醛、甲醇及微量浓硫酸混合物缩合反应的结果,发现二者的结果相近,而后者省去了缩醛的合成步骤;经真空升华除去未反应的二茂铁,柱层析分离得到了8种1,1双二茂铁基烷。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱测试技术对这些化合物的结构进行了表征;该类化合物红外光谱的特征为3080～3096cm-1的νC—H(Fc—H),1HNMR的特征为桥碳原子上的质子由于受2个二茂基的去屏蔽作用而位于较低场,化学位移(δ)为3.0左右;测定了1,1双二茂铁基己烷的质谱,发现分子离子峰M+(m/z=454.1)和碎片离子(Fc)2CH+(m/z=383.0)为基峰;1,1双二茂铁基己烷的电化学性质研究表明,有2对氧化还原峰,各自对应Fe(Ⅱ)Fe(Ⅱ)Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)Fe(Ⅲ)Fe(Ⅲ),2步电化学反应均具有化学可逆性。
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关键词
缩合
双二茂铁基烷
合成
表征
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Keywords
condensation,bisferrocenylalkane,synthesis,characterization
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分类号
O627.8
[理学—有机化学]
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