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烯基取代2,2-双二茂铁基丙烷及其均聚物的合成与表征 被引量：3
1
作者 董彬 王晓莉 +1 位作者 付渊 李纯毅 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第B11期197-201,共5页
以二茂铁和丙酮为起始原料,经一系列反应制得6-异丙烯基双二茂铁基丙烷和6-(α-苯乙烯基)双二茂铁基丙烷及相应的均聚物,通过红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱对单体和聚合物的结构进行了表征,测定了聚合物的差热热重,对聚合物的热性... 以二茂铁和丙酮为起始原料,经一系列反应制得6-异丙烯基双二茂铁基丙烷和6-(α-苯乙烯基)双二茂铁基丙烷及相应的均聚物,通过红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱对单体和聚合物的结构进行了表征,测定了聚合物的差热热重,对聚合物的热性能做了初步研究。结果表明,聚合物骨架中金属元素的存在,将显著提高聚合物的热稳定性;且分子结构中含有苯环的聚合物,其热稳定性高于不含苯环的聚合物。 展开更多
关键词 2 2-双二茂铁基丙烷 6-异丙烯基双二茂铁基丙烷 6-(α-苯乙烯基)双二茂铁基丙烷 均聚物 热稳定性
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β-环糊精-双二茂铁基烯酮包合物的特征及微环境效应研究 被引量：3
2
作者 陈小燕 刘万毅 张境 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1285-1289,共5页
采用固相研磨法首次制备了-βCD-双二茂铁基烯酮(DFE)超分子包合物。运用等摩尔连续变化法证明两者形成了摩尔比为2∶3(DFE∶-βCD)的包合物,并且求得包合平衡常数K为1.48×1015(L4.mol-4)。通过多种谱学方法对包合物进行了表征。同... 采用固相研磨法首次制备了-βCD-双二茂铁基烯酮(DFE)超分子包合物。运用等摩尔连续变化法证明两者形成了摩尔比为2∶3(DFE∶-βCD)的包合物,并且求得包合平衡常数K为1.48×1015(L4.mol-4)。通过多种谱学方法对包合物进行了表征。同时,从微环境的角度比较研究了不同溶剂对DFE包合前后的UV光谱的影响以及不同pH值对DFE和包合物的影响特征。结果表明溶液中微环境的不同对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著而不同的影响。 展开更多
关键词 双二茂铁基烯酮(DFE) Β-CD 超分子包合物 电子光谱 微环境效应
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双二茂铁基吡咯衍生物电荷交互通道 被引量：3
3
作者 胡宇强 竺宁 韩利民 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第2期227-236,共10页
以二茂铁炔烃为原料通过“一锅法”环加成反应合成了一系列2,5．双二茂铁基-1-苯基．吡咯衍生物。包括：2，5．双二茂铁基-1-（3-三氟甲基苯基）-吡咯（1），2，5-双二茂铁基-1-（4-氟苯基）-吡咯（2），2，5-双二茂铁基-1-苯基。吡咯（... 以二茂铁炔烃为原料通过“一锅法”环加成反应合成了一系列2,5．双二茂铁基-1-苯基．吡咯衍生物。包括：2，5．双二茂铁基-1-（3-三氟甲基苯基）-吡咯（1），2，5-双二茂铁基-1-（4-氟苯基）-吡咯（2），2，5-双二茂铁基-1-苯基。吡咯（3），2，5．双二茂铁基．1．（4-乙基苯基）．吡咯（4）和2，5-双二茂铁基-1-（4-乙氧基苯基）-吡咯（5），使用元素分析，傅里叶变换红外（FTIR）光谱，质谱（MS）和核磁共振（NMR）等手段对化合物进行了结构表征．采用循环伏安法（CV），密度泛函理论（DFT）模拟计算研究了苯基上取代基对双二茂铁间电荷交互的影响．研究发现第一氧化电位（Ea1），峰电位差（△E）与取代基的哈米特常数（σ），吡咯^1HNMR的化学位移（δ），吡咯N原子自然轨道（NBO）电荷之间存在显著线性关联：同时发现，N原子电荷密度升高，双二茂铁间电荷交互能力减弱，N原子电荷密度降低，双二茂铁间电荷交互能力提高．因此这类双二茂铁基吡咯衍生物中N原子电荷密度对双二茂铁问电荷交互起着关键的影响作用． 展开更多
关键词 双二茂铁基 吡咯衍生物 电荷交互通道
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1,1-双二茂铁基烷的合成与表征
4
作者 温国华 旭昀 +2 位作者 温国永 罗美华 李树臣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期768-771,共4页
采用浓硫酸甲醇为催化剂,以甲苯为溶剂进行二茂铁与醛的缩合反应,比较了二茂铁与缩醛和二茂铁与醛、甲醇及微量浓硫酸混合物缩合反应的结果,发现二者的结果相近,而后者省去了缩醛的合成步骤;经真空升华除去未反应的二茂铁,柱层析分离得... 采用浓硫酸甲醇为催化剂,以甲苯为溶剂进行二茂铁与醛的缩合反应,比较了二茂铁与缩醛和二茂铁与醛、甲醇及微量浓硫酸混合物缩合反应的结果,发现二者的结果相近,而后者省去了缩醛的合成步骤;经真空升华除去未反应的二茂铁,柱层析分离得到了8种1,1双二茂铁基烷。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱测试技术对这些化合物的结构进行了表征;该类化合物红外光谱的特征为3080～3096cm-1的νC—H(Fc—H),1HNMR的特征为桥碳原子上的质子由于受2个二茂基的去屏蔽作用而位于较低场,化学位移(δ)为3.0左右;测定了1,1双二茂铁基己烷的质谱,发现分子离子峰M+(m/z=454.1)和碎片离子(Fc)2CH+(m/z=383.0)为基峰;1,1双二茂铁基己烷的电化学性质研究表明,有2对氧化还原峰,各自对应Fe(Ⅱ)Fe(Ⅱ)Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)Fe(Ⅲ)Fe(Ⅲ),2步电化学反应均具有化学可逆性。 展开更多
关键词 缩合 双二茂铁基烷 合成 表征
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手性双二茂铁基配体的合成、表征及固体CD光谱
5
作者 黄小青 宣为民 +2 位作者 陈雷奇 章慧 高景星 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1869-1874,共6页
以甲酰基二茂铁(1)和手性1,2-二苯基乙二胺[(1R,2R)-1,2-二苯基乙二胺(2R),(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺(2S)]为原料,经缩合、还原和N-烷基化反应,制备了一对新型手性四齿双二茂铁基配体[N,N′-二(二茂铁基甲基)-N,N′-二(2-羟基丙基)-(1R,... 以甲酰基二茂铁(1)和手性1,2-二苯基乙二胺[(1R,2R)-1,2-二苯基乙二胺(2R),(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺(2S)]为原料,经缩合、还原和N-烷基化反应,制备了一对新型手性四齿双二茂铁基配体[N,N′-二(二茂铁基甲基)-N,N′-二(2-羟基丙基)-(1R,2R)-1,2-二苯基乙二胺(5R)和N,N′-二(二茂铁基甲基)-N,N′-二(2-羟基丙基)-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺(5S)].用元素分析、红外(IR)、质子核磁共振(1HNMR)、紫外-可见(UV-Vis)、固体圆二色(CD)光谱等对手性产物(3R-5S)进行了表征.固体CD光谱研究表明,配体5R(或5S)的手性特征和4R(或4S)相似而与3R(或3S)却有一定差别. 展开更多
关键词 合成 手性 双二茂铁基配体 固体CD光谱
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1,5-双二茂铁基-4-己烯-1,3-二酮的合成
6
作者 张成如 尹荣鋆 周耀坤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1990年第1期72-73,共2页
β-二酮是一类性能良好的螯合剂。化合物的一端引入二茂铁基,可使β-二酮与稀土离子的络合性能有所改变,但它对稀土金属的络合仍然没有选择性。为了寻找对稀土有不同络合能力的β-二酮,从而达到选择性地络合分离稀土的目的,我们首次合... β-二酮是一类性能良好的螯合剂。化合物的一端引入二茂铁基,可使β-二酮与稀土离子的络合性能有所改变,但它对稀土金属的络合仍然没有选择性。为了寻找对稀土有不同络合能力的β-二酮,从而达到选择性地络合分离稀土的目的,我们首次合成了一种新的β- 展开更多
关键词 双二茂铁基 己烯二酮 螯合剂 稀土
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炔桥联不对称苯基取代双二茂铁衍生物的设计合成和电化学性质 被引量：2
7
作者 张骁勇 韩利民 +2 位作者 高媛媛 贾慧劼 索全伶 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第5期864-873,共10页
以四苯基环戊二烯酮为起始原料,经过八步连续反应,成功地合成了3个炔桥联不对称五苯基取代双二茂铁衍生物Fc′-C≡C-Fc(1)、Fc′-C≡C-C≡C-Fc(2)和Fc′-C≡C-C≡C-Fc′(3)(Fc′=五苯基二茂铁基,Fc=二茂铁基)。在设计合成双二茂铁衍生... 以四苯基环戊二烯酮为起始原料,经过八步连续反应,成功地合成了3个炔桥联不对称五苯基取代双二茂铁衍生物Fc′-C≡C-Fc(1)、Fc′-C≡C-C≡C-Fc(2)和Fc′-C≡C-C≡C-Fc′(3)(Fc′=五苯基二茂铁基,Fc=二茂铁基)。在设计合成双二茂铁衍生物的过程中,首先经过4步反应,制备出已知化合物Fc′-H(4),再连续进行3步反应,分别得到3个中间化合物Fc′-COCH_3(5),Fc′-CCl=CHCHO(6)和Fc′-C≡CH(7),最后利用偶联反应,得到目标化合物1~3。利用X射线单晶衍射和循环伏安法,测定了化合物1、2和5、7的晶体结构,研究了化合物1~7的电化学性质。研究结果表明,分子的C-H…π键相互作用和空间位阻是导致化合物1和2分子中Fc′和Fc基空间排布取向不同的主要原因。当二茂铁的一个环戊二烯环上引入5个苯取代基时,铁中心的氧化还原电位将升高(E_p^a(Fc′-H)=0.658 V,E_p^a(Fc-H)=0.511 V)。与已知化合物Fc-C≡C-Fc(ΔE=0.215 V)和Fc-C≡C-C≡C-Fc(ΔE=0.134 V)相比,化合物1~3的氧化电位差值(ΔE)均有不同程度地提高(ΔE_1=0.236 V;ΔE_2=0.170 V;ΔE_3=0.146 V)。将1与Fc-C≡C-Fc,2与Fc-C≡C-C≡C-Fc和3进行比较发现,当炔桥两端连接不同的基团Fc′和Fc时,其氧化电位差值(ΔE)将明显提高。 展开更多
关键词 五苯基二茂铁乙炔 炔桥联苯基取代双二茂铁基 设计合成 电化学性质 晶体结构
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含二茂铁基Schiff碱及其金属配合物的合成、表征及抑菌活性 被引量：6
8
作者 刘玉婷 殷艳佼 +1 位作者 李鑫 尹大伟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期467-470,共4页
通过双乙酰基二茂铁和水合肼合成双乙酰基二茂铁双肼腙配体,然后分别与Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)合成金属配合物。配体及其金属配合物通过摩尔电导、元素分析、IR和1HNMR进行了表征。所有化合物进行了抗菌活性测试,结果表明,... 通过双乙酰基二茂铁和水合肼合成双乙酰基二茂铁双肼腙配体,然后分别与Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)合成金属配合物。配体及其金属配合物通过摩尔电导、元素分析、IR和1HNMR进行了表征。所有化合物进行了抗菌活性测试,结果表明,化合物都具有一定的抗菌活性,金属配合物2a^2f比其配体有更高的抗菌活性,其中,CdL(CH3COO)2(2f)的抗菌活性最高。 展开更多
关键词 双乙酰基二茂铁双肼腙Schiff碱 金属配合物 抗菌活性 医药与日化原料
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乙基二茂铁与乙酰丙酸甲酯的缩合反应 被引量：4
9
作者 李保国 边占喜 赵雅萍 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期967-970,共4页
以多聚磷酸 -浓硫酸 -甲醇为催化剂和环己烷为溶剂 ,由乙基二茂铁与乙酰丙酸甲酯缩合合成 4 ,4 -双(乙基二茂铁基 )戊酸甲酯 ,转化率 73% ,产率 84 % .正交实验法获得的适宜反应条件为 :乙基二茂铁5 5 mmol,乙酰丙酸甲酯 75 mmol,浓硫酸... 以多聚磷酸 -浓硫酸 -甲醇为催化剂和环己烷为溶剂 ,由乙基二茂铁与乙酰丙酸甲酯缩合合成 4 ,4 -双(乙基二茂铁基 )戊酸甲酯 ,转化率 73% ,产率 84 % .正交实验法获得的适宜反应条件为 :乙基二茂铁5 5 mmol,乙酰丙酸甲酯 75 mmol,浓硫酸 3.0 m L,环己烷 2 0 m L,甲醇 1 1 m L.通过元素分析、IR、1 H NMR和1 3 C NMR确证了缩合产物的结构 . 展开更多
关键词 乙基二茂铁 乙酰丙酸甲酯 双(乙基二茂铁基)戊酸甲酯 缩合 燃速催化剂 丁羟固体推进剂
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配合物{CuS_2P(OCH_2Ph)_2[Fe(η~5-C_5H_4PPh_2)_2]}的合成和晶体结构(英文)
10
作者 李涛 杜少武 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期854-857,共4页
以二烷基二硫代磷酸亚铜和二茂铁基双膦配体为原料,二氯甲烷为溶剂合成了一个新颖的晶体化合物{CuS2P(OCH2Ph)2[Fe(η5-C5H4PPh2)2]}1。其结构通过IR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定。化合物1中的铜原子与螯合配体dppf中的两个磷原子配... 以二烷基二硫代磷酸亚铜和二茂铁基双膦配体为原料,二氯甲烷为溶剂合成了一个新颖的晶体化合物{CuS2P(OCH2Ph)2[Fe(η5-C5H4PPh2)2]}1。其结构通过IR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定。化合物1中的铜原子与螯合配体dppf中的两个磷原子配位[Cu-P键长分别是2.2492(5)和2.2364(4)],并与dtp中的两个硫原子配位[Cu-S键长分别是2.4055(5)和2.4582(5)],中心铜原子形成扭曲的四面体构型。 展开更多
关键词 晶体结构 铜(Ⅰ)配合物 二烷基二硫代磷酸亚铜 二茂铁基双膦配体
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