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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成
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作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多
关键词 6-(4-磺酰-3--2-丁烯)--2 3-甲氧-5-氢醌 (E)-1-磺酰-2--4--2-丁烯
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1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯的合成工艺改进 被引量:2
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作者 徐丽丽 冯晓亮 +1 位作者 谢建伟 赵颖俊 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第3期456-458,462,共4页
以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig... 以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig反应和对苯二甲醛缩合制得1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯,收率84.1%,含量99.5%(HPLC)。 展开更多
关键词 1 4-(2-乙烯) 甲醛 邻氰乙酯 WITTIG反应
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含氢醌–双(2-羟乙基醚)PET共聚酯的合成与性能
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作者 黄俊成 兰建武 +2 位作者 古隆 李果 郑威 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1-4,共4页
以对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)和氢醌–双(2-羟乙基醚)(HQEE)为原料单体,通过熔融缩聚合成了三种比例的PTA/EG/HQEE共聚酯(PEHT)。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H–NMR)、差示扫描量热(DSC)法、热重(TG)分析仪和X射... 以对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)和氢醌–双(2-羟乙基醚)(HQEE)为原料单体,通过熔融缩聚合成了三种比例的PTA/EG/HQEE共聚酯(PEHT)。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H–NMR)、差示扫描量热(DSC)法、热重(TG)分析仪和X射线衍射(XRD)仪表征了PEHT的结构和性能,同时还测试了PEHT纤维的力学性能。FTIR和~1H–NMR表明,成功地合成了含HQEE的PET共聚酯。DSC和XRD结果显示,随着HQEE含量的增加,共聚物的结晶性降低。TG结果表明,三种共聚酯的起始分解温度(失重3%)都大于350℃,PEHT具有优良的热性能。此外,随着HQEE含量的增加,PEHT纤维的断裂强度以及断裂伸长率都随之降低。 展开更多
关键词 聚对甲酸乙 氢醌–(2-羟乙) 结晶性能
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含有双膦配体的银(Ⅰ)配合物的合成、表征和荧光性质(英文) 被引量:2
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作者 王宇 崔洋哲 +4 位作者 刘敏 王梦秦 耿文筱 李中峰 金琼花 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第2期381-386,共6页
在甲醇与二氯甲烷的混合溶液中分别合成了2个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag(XANTphos)]BF_4(1)和[Ag_2Cl_2(DPEphos)2]·2CH_2Cl_2(2)(XANTphos=4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽;DPEphos=双((2-二苯膦基)苯基)醚),通过红外光谱、X射线单晶... 在甲醇与二氯甲烷的混合溶液中分别合成了2个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag(XANTphos)]BF_4(1)和[Ag_2Cl_2(DPEphos)2]·2CH_2Cl_2(2)(XANTphos=4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽;DPEphos=双((2-二苯膦基)苯基)醚),通过红外光谱、X射线单晶衍射、核磁共振氢谱和荧光光谱进行分析和表征。1是由Ag BF4,XANTphos和dmp(2,9-二甲基-1,10-菲咯啉)以1∶1∶1的计量比反应得到的单核化合物。中心原子Ag(Ⅰ)均通过双膦配体(XANTphos)的螯合作用形成环。而2是由Ag Cl和DPEphos以1∶1的比例反应得到的双核化合物。在配合物2的非对称单元中,每个DPEphos配体与一个银离子螯合,且含有一个游离的二氯甲烷。荧光光谱表明配合物1、2的所有发射峰均源于配体中的π-π*跃迁。 展开更多
关键词 4 5-苯基-9 9-氧杂蒽 ((2-)苯基) 荧光
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H_2BPMOPP和HOx协同萃取Ln^(3+)的研究 被引量:2
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作者 何地平 韩维和 王煜 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期826-828,共3页
The synergistic extraction of lanthanide ions(La3+,Pr3+,Nd3+,Gd3+,Dy3+)by Bis(1′-phenyl-3′-mcthyl-5′-pyrazolonc-4′-yl)Phthaldionc(H2BPMOPP or H2A)with 8-Hydroxyquinolinc(HOx)from nitric acid aolution was stu... The synergistic extraction of lanthanide ions(La3+,Pr3+,Nd3+,Gd3+,Dy3+)by Bis(1′-phenyl-3′-mcthyl-5′-pyrazolonc-4′-yl)Phthaldionc(H2BPMOPP or H2A)with 8-Hydroxyquinolinc(HOx)from nitric acid aolution was studied.The synergistic coefficient for La3+ was 8.1.The composition of the extracted compound was shown to be LaA·HA·HOx.The pH1/2 values for La3+,Pr3+,Nd3+,Gd3+ and Dy3+ were 4.20,3.73,3.49,3.30 and 3.01 respectively.The extraction equilibrium constants,enthalyp change and entropy change of the reaction also were calculated. 展开更多
关键词 H2BPMOPP HOX 协同萃取 LN^3+ 镧系离子 -(苯基氧代吡唑)邻 8-喹啉 萃取剂
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参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量:62
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作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页
目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多
关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4--2 3--1 4-(邻氨)丁烯(U0126) 4-(4-苯基)-2-(4-亚磺酰苯基)-5-(4-吡啶)-1H-咪唑(SB203580)
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两个含有混磷配体的发光银(Ⅰ)配合物的合成和表征(英文) 被引量:3
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作者 张彦茹 王梦秦 +3 位作者 崔洋哲 刘敏 李中峰 金琼花 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第10期2089-2094,共6页
合成了两个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag2Br2(DPEphos)2(dppe)](1)和[Ag(DPEphos)(dppe)]NO3(2)(DPEphos=双[(2-二苯膦基)苯基]醚;dppe=1,2-双(二苯膦)乙烷),通过红外光谱、X-射线单晶衍射、核磁共振氢谱、磷谱和荧光光谱进行分析和表征。1是由... 合成了两个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag2Br2(DPEphos)2(dppe)](1)和[Ag(DPEphos)(dppe)]NO3(2)(DPEphos=双[(2-二苯膦基)苯基]醚;dppe=1,2-双(二苯膦)乙烷),通过红外光谱、X-射线单晶衍射、核磁共振氢谱、磷谱和荧光光谱进行分析和表征。1是由Ag Br,DPEphos和dppe以2∶2∶1的比例混合反应得到的双核化合物,dppe通过2个P原子桥连2个Ag原子,而2是由Ag NO3,DPEphos和dppe以1∶1∶1的比例混合反应得到的简单的单核化合物,Ag原子与DPEphos和dppe配体螯合。在配合物2的膦谱中,存在4个分裂峰(双峰或者三重峰)。荧光光谱表明所有的发射峰均源于配体中的π-π*跃迁。 展开更多
关键词 [(2-)苯基] 1 2-()乙烷 荧光
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Rh(I)中间体及抗高血压药物用手性催化剂的合成及性能研究
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作者 刘桂华 郭旭虎 +4 位作者 高安丽 杨军 凡兴强 许明明 余娟 《贵金属》 CAS 北大核心 2023年第3期7-12,共6页
在微压状态下,以95%的乙醇为溶剂,三氯化铑、乙烯等为原料,合成了Rh(I)中间体,产率85%;再以该中间体、1,5-环辛二烯、四氟硼酸银和(+)-1,2-双((2S,5S)-2,5-二甲基膦基)苯为原料,四氢呋喃为溶剂合成了Rh(I)手性催化剂,产率91.09%。采用... 在微压状态下,以95%的乙醇为溶剂,三氯化铑、乙烯等为原料,合成了Rh(I)中间体,产率85%;再以该中间体、1,5-环辛二烯、四氟硼酸银和(+)-1,2-双((2S,5S)-2,5-二甲基膦基)苯为原料,四氢呋喃为溶剂合成了Rh(I)手性催化剂,产率91.09%。采用元素分析、^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、MS-ESI+和IR对其化学结构进行了表征。以合成抗高血压药物雷米普利为反应模型进行催化活性评价,结果表明,该手性催化剂与商业对照品的催化活性相当,转化率≥70%,产品光学纯度≥98%。 展开更多
关键词 (乙烯)氯铑聚体 (+)-1 2-((2S 5S)-2 5-)(1 5-环辛烯)四氟硼酸铑(I) 合成 结构 催化性能
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