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碳纳米管-双(4-氨基苯基醚)衍生物的合成 被引量:1
1
作者 柯刚 韦星船 +2 位作者 刘晓国 刘自力 冯勇跃 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期47-49,共3页
采用双(4-氨基苯基醚)(ODA)修饰多壁碳纳米管(MWNTs),合成出结构新颖的衍生物MWNT-ODA。FTIR分析表明,ODA分子通过酰胺键与MWNTs共价键接。MWNT-ODA中MWNTs的含量约为43.5%(质量含量),并可溶于N,N’-二甲基甲酰胺等极性有机溶剂。该衍... 采用双(4-氨基苯基醚)(ODA)修饰多壁碳纳米管(MWNTs),合成出结构新颖的衍生物MWNT-ODA。FTIR分析表明,ODA分子通过酰胺键与MWNTs共价键接。MWNT-ODA中MWNTs的含量约为43.5%(质量含量),并可溶于N,N’-二甲基甲酰胺等极性有机溶剂。该衍生物可作为碳纳米管进一步功能化的基础材料,而且在高分子交联剂等方面具有潜在的应用前景。 展开更多
关键词 碳纳米管 (4-氨基苯基) 衍生物 合成
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双(3-氨基-4-羟基苯基)双酚醚类化合物的合成
2
作者 张前锋 唐安斌 +2 位作者 黄杰 马寒冰 杨玉川 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期986-992,共7页
以双酚化合物及对卤苯酚为起始原料,经用苄基保护、乌尔曼成醚、选择性硝化和还原脱保护4步反应,合成了具有双酚芳香醚结构的4个新型聚苯并!唑单体:双(3-氨基-4-羟基苯基)双酚醚类化合物的盐酸盐。确定了乌尔曼成醚反应的最佳工艺条件,... 以双酚化合物及对卤苯酚为起始原料,经用苄基保护、乌尔曼成醚、选择性硝化和还原脱保护4步反应,合成了具有双酚芳香醚结构的4个新型聚苯并!唑单体:双(3-氨基-4-羟基苯基)双酚醚类化合物的盐酸盐。确定了乌尔曼成醚反应的最佳工艺条件,证明硝化反应只发生在对卤苯酚苄保护基的邻位,改进了还原脱保护反应的成盐及后处理条件,提高了产物的质量和收率,4步反应总收率可达54.0%。采用红外光谱、核磁共振H谱和高分辨质谱表征了每步产物的化学结构。 展开更多
关键词 聚苯并!唑单体 乌尔曼反应 氨基羟基苯基 合成
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N,N′-双(间氯苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成 被引量:3
3
作者 王建龙 欧育湘 +2 位作者 陈博仁 刘进全 吕连营 《含能材料》 EI CAS CSCD 2003年第4期213-214,218,共3页
介绍了新型炸药N,N′ 双(2,4 二硝基苯并氧化呋咱基) 3,4 二氨基呋咱的重要中间体N,N′ 双(间氯苯基) 3,4 二氨基呋咱的合成。即在碱性介质中,二氯乙二肟与间氯苯胺反应,生成化合物(Ⅲ)。化合物(Ⅲ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,... 介绍了新型炸药N,N′ 双(2,4 二硝基苯并氧化呋咱基) 3,4 二氨基呋咱的重要中间体N,N′ 双(间氯苯基) 3,4 二氨基呋咱的合成。即在碱性介质中,二氯乙二肟与间氯苯胺反应,生成化合物(Ⅲ)。化合物(Ⅲ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物(Ⅳ)。根据红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析数据确定了它们的结构。 展开更多
关键词 N N′-(间氯苯基)-3 4-氨基呋咱 合成 N N'-二间氯苯二氨基乙二肟 钝感高能炸药 碱性介质
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
4
作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂双波长分光光度法测定痕量三价铊 被引量:2
5
作者 俞善辉 许宝海 吴斌才 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期1-3,共3页
研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4~2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分... 研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4~2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分别在两波长处采用单波长法测定及两者吸光度叠加的双波长法测定,表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.66×105,2.65×105L·mol-1·cm-1,双波长法具有更高的灵敏度。铊(Ⅲ)质量浓度分别在15,15,13μg/25 mL以内符合比耳定律。加入混合掩蔽剂,用于钢厂废液、岩矿中痕量铊(Ⅲ)的测定,回收率在91.0%~99.0%之间,相对标准偏差(n=5)为1.2%~2.4%。 展开更多
关键词 波长分光光度法 4-硝基-4-苯基重氮氨基偶氮苯 铊(Ⅲ)
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中性载体双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯PVC膜银离子选择电极的研制 被引量:3
6
作者 颜振宁 陆艳琦 李霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期7-10,共4页
采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯与金属离子生成的络合物生成常数。制备并考察了以双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的银离子选择性电极的性能。实... 采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯与金属离子生成的络合物生成常数。制备并考察了以双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的银离子选择性电极的性能。实验结果表明:该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性,在1×10^-3~1×10^-6mol/L的浓度范围内响应斜率为60.2mV/pαAg^+,检出限为2.3×10^-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定。该电极可作为Ag^+准确滴定卤素阴离子的电位滴定指示电极,用于维生素B1药片中维生素B1含量的测定。 展开更多
关键词 (N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1 4-丁二醇酯 离子选择电极 银离子
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9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴的绿色合成研究
7
作者 姜辉 王海洋 +3 位作者 王广兴 李懿轩 王静 王守凯 《化学世界》 CAS 2021年第9期574-578,共5页
以固体酸H2SO4-SiO2为催化剂,芴酮和邻甲基苯胺为原料合成9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴,采用熔点,核磁,质谱对产品进行了表征。考察了几种固体酸对反应的催化效果,固体酸H2SO4-SiO2的催化效果最好,对原料物质的量的比、反应温度、催化... 以固体酸H2SO4-SiO2为催化剂,芴酮和邻甲基苯胺为原料合成9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴,采用熔点,核磁,质谱对产品进行了表征。考察了几种固体酸对反应的催化效果,固体酸H2SO4-SiO2的催化效果最好,对原料物质的量的比、反应温度、催化剂用量等因素进行研究并优化,较优的工艺条件为:芴酮与邻甲基苯胺物质的量的为1∶8,反应温度为160~165℃,反应时间为6 h,催化剂用量为13 g,产品质量分数为99%,收率84.5%。此工艺中的固体酸催化剂可循环使用4次以上,价格低廉,低碳环保,实现了绿色合成工艺,具有良好的工业化前景。 展开更多
关键词 固体酸 9 9-(3-甲基-4氨基苯基)芴 催化剂
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2,2′-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的合成 被引量:3
8
作者 黄英 金丽青 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期229-232,共4页
提出了以间二硝基苯和双酚A为原料经缩合和水合肼催化还原合成聚酰亚胺的单体2,2′-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的新工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为85.5%。HPLC面积归一法测... 提出了以间二硝基苯和双酚A为原料经缩合和水合肼催化还原合成聚酰亚胺的单体2,2′-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的新工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为85.5%。HPLC面积归一法测定目标产物纯度为99.97%,并用元素分析和红外光谱对目标产物进行了表征。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 2 2′-[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷 缩合 水合肼还原
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1,4-双(二苯基膦)丁烷交联的季膦化聚芳醚酮阴离子交换膜 被引量:3
9
作者 徐一鑫 张登骥 +2 位作者 叶妮雅 杨景帅 何荣桓 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1872-1879,共8页
以1,4-双(二苯基膦)丁烷为交联剂,以具有四甲基联苯结构的聚芳醚酮为基体材料,分别制备了刚性三苯基膦和柔性三丁基膦修饰的阴离子交联膜材料.交联剂在交联结构形成的过程中转变成季膦盐,在提高膜材料机械稳定性的同时保持离子交换功能... 以1,4-双(二苯基膦)丁烷为交联剂,以具有四甲基联苯结构的聚芳醚酮为基体材料,分别制备了刚性三苯基膦和柔性三丁基膦修饰的阴离子交联膜材料.交联剂在交联结构形成的过程中转变成季膦盐,在提高膜材料机械稳定性的同时保持离子交换功能基团的含量.研究了2种阴离子交换膜的尺寸稳定性、电导率、机械性能及耐碱稳定性等.研究结果表明,当交联度为20%时,三苯基膦与三丁基膦修饰的阴离子交换膜的拉伸强度分别由未交联时的27和18 MPa提高到45和30 MPa;交联的膜材料在60℃的3 mol/L KOH溶液中浸泡120 h后,三苯基膦修饰的阴离子交换膜的电导率保留率为81%,三丁基膦修饰的阴离子交换膜的电导率保留率为69%,膜的耐碱稳定性均较未交联时有明显提高.交联度相同时,三苯基膦修饰的阴离子交换膜表现出更高的拉伸强度和更好的耐碱稳定性. 展开更多
关键词 阴离子交换膜 季膦盐 化学交联 电导率 拉伸强度 耐碱稳定性 1 4-(二苯基膦)丁烷 聚芳
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双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的合成研究 被引量:1
10
作者 王萍 张小华 +1 位作者 齐广辉 李璟 《河北化工》 2007年第9期26-26,62,共2页
以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料合成了4,4-N,N-二甲氨基二苯甲烷,讨论了影响反应的各种因素,确定了合成的最佳工艺条件。
关键词 -(4-N N-二甲基氨基苯基)甲烷 MBDA 合成
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3,4-双(4′-氨基呋咱基-3′)氧化呋咱的合成及性能 被引量:44
11
作者 周彦水 李建康 +3 位作者 黄新萍 周诚 郑伟 张志忠 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第1期54-56,共3页
以丙二腈为起始原料,经亚硝化、重氮化、缩合等反应合成出3,4-双(4’-氨基呋咱基-3’)氧化呋咱(DATF),总收率为50%。经测定,DATF的部分理化及爆轰性能为:密度1.795g/cm^3,熔点170~171℃,爆速7177m/s(1.530g/cm^3)... 以丙二腈为起始原料,经亚硝化、重氮化、缩合等反应合成出3,4-双(4’-氨基呋咱基-3’)氧化呋咱(DATF),总收率为50%。经测定,DATF的部分理化及爆轰性能为:密度1.795g/cm^3,熔点170~171℃,爆速7177m/s(1.530g/cm^3),热分解温度260℃,摩擦感度8%(90°摆角),撞击感度60%(10kg,25cm),真空安定性(5g样品,100℃,48h),放气量0.4~0.7mL。采用差热扫描(DSC)法,测定了DATF的热稳定性及DATF同NC,RDX,HMX和NC/NG体系的相容性。结果表明,DATF具有较好的热稳定性和较低的感度,与RDX,HMX,NC和NC/NG体系有较好的相容性。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-(4-氨基呋咱-3’)氧化呋咱 丙二腈DATF合成 性能
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1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性 被引量:17
12
作者 邹霞娟 金桂玉 杨昭 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期403-406,共4页
用 1 -芳基 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-氧哒嗪 -3 -酰肼与取代苯基异硫氰酸酯反应合成了系列新型取代 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-哒嗪酮 -3 -酰氨基硫脲化合物 ,其结构经 IR,1 H NMR及元素分析确认 .生物活性测定表明 。
关键词 合成 植物病毒 抑制活性 烟草花叶病毒 1-取代苯基-1 4-二氢-6 -甲基-4-哒嗪酮-3-氨基硫脲
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3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱的合成与表征 被引量:11
13
作者 贾思媛 张海昊 +2 位作者 王伯周 周彦水 霍欢 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期289-293,共5页
以3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(AAOF)为原料,经分子间二聚生成3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DATF),DATF还原生成了新化合物3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱(BATF),总收率为54%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分等进行了结构表... 以3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(AAOF)为原料,经分子间二聚生成3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DATF),DATF还原生成了新化合物3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱(BATF),总收率为54%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分等进行了结构表征。通过质谱裂解碎片,研究了BATF的碎裂反应机理;探讨了还原反应关键影响因素,确定了最佳的反应条件为:还原剂为SnC l2/HC l/AcO H,料比n(还原剂)n(DAT F)为31~41,反应温度为75℃,时间为7 h。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱 合成
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荧光试剂3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯用于亚硝酸根测定 被引量:8
14
作者 杜江燕 李静 +2 位作者 沈永淼 王炳祥 龚美娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期191-194,共4页
介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子——3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API).API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强.基于该反应,提出了一种操作简便、... 介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子——3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API).API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强.基于该反应,提出了一种操作简便、灵敏度高、选择性好的亚硝酸根荧光测定方法.该方法对亚硝酸根检测的线性范围为4.5×10^-8~7.5×10^-6 mol/L,检出限为8.3×10^-9 mol/L(0.38 μg/L,S/N=3).用于检测水体中亚硝酸根浓度,取得了满意的结果. 展开更多
关键词 3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API) 亚硝酸根 荧光测定
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显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究 被引量:7
15
作者 王君玲 樊月琴 +3 位作者 郭永 孟双明 刘永文 方国臻 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期179-180,184,共3页
合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11.5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DM... 合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11.5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2.1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0.999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2.5%,回收率在104%-106%之间。 展开更多
关键词 光度法 显色剂2 5-二甲氧基-4-苯基重氮氨基偶氮苯 显色反应
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4,6-双(5-氨基-3-硝基-1V,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP)合成工艺改进 被引量:7
16
作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 张海昊 熊存良 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第3期251-253,共3页
以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对... 以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对反应条件进行了优化(反应时间为6 h;CH3ONa:ANTA:DCNP的摩尔比为2.64:2.4:1,反应收率为68%;在体系中加入相转移催化剂18-冠-6-醚后,反应收率达到84%。 展开更多
关键词 有机化学 4 6-(5-氨基-3-硝基-1 2 4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP) 合成 18-冠石一
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显色剂4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应的研究及应用 被引量:7
17
作者 孟双明 方国臻 潘教麦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期14-16,20,共4页
研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 ... 研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 52 1 nm处 ,Cd( )在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 1 0 5,直接用于废水中微量镉的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 显色反应 合成 4--2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 废水 测定 光度法
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺 被引量:8
18
作者 胡应喜 刘霞 高兴东 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期147-149,129,共4页
以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol... 以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0~ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 酯交换 抗氧剂 热稳定剂 3 5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1--2 6 7-三氧-[2 2 2]辛基-4-甲酯 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 合成
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新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应 被引量:7
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作者 何晓玲 王永秋 王莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期80-82,共3页
报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ... 报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0~720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 4 4-二(2--4-硝基苯基重氮氨基)联苯 分光光度法 显色反应
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双(4-羧苯基)苯基氧化膦表征及阻燃特性测试 被引量:2
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作者 杨晓峰 李巧玲 +2 位作者 王海花 田翠芳 张文艳 《中北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第5期453-456,共4页
以苯、甲苯、三氯化磷等为原料,通过两步Friedel-Crafts反应和氧化反应分别制得了中间体双(4-甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS)和双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),经95%乙醇提纯处理后,采用DSC,FT-IR,1HNMR和元素分析等多种手段对其结构进行定... 以苯、甲苯、三氯化磷等为原料,通过两步Friedel-Crafts反应和氧化反应分别制得了中间体双(4-甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS)和双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),经95%乙醇提纯处理后,采用DSC,FT-IR,1HNMR和元素分析等多种手段对其结构进行定性表征.用BCPPO浸渍处理棉布/涤纶后,经垂直燃烧试验发现,BCPPO对棉布/涤纶均有阻燃作用,且对涤纶的阻燃效果优于对棉布的阻燃效果. 展开更多
关键词 (4-苯基)苯基氧化膦 (4-苯基)苯基硫化膦 表征 阻燃测试
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