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新荧光试剂双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的合成及其分析应用 被引量:11
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作者 廖雪明 冯锋 陈泽忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期863-866,共4页
将3,3′,5,5′-四甲基联苯胺和苯并噻唑类试剂结合,并引入杂环三氮烯结构,合成了新荧光试剂双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯(BBTDTMB),其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实.研究结果表明,在碱性... 将3,3′,5,5′-四甲基联苯胺和苯并噻唑类试剂结合,并引入杂环三氮烯结构,合成了新荧光试剂双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯(BBTDTMB),其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实.研究结果表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λen=342nm/420nm处产生强荧光,并且Ag(Ⅰ)对其荧光有很好的猝灭作用,因而建立了BBTDTMB测定Ag(Ⅰ)的新荧光分析方法.该方法的线性范围为1.0~240μg/L,检测限为0.5μg/L,应用于人发、茶叶中的AS(Ⅰ)的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 (2-苯并噻唑重氮氨基)-3 3 5 5′-四甲基联苯 荧光猝灭 银离子检测
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新型杂环三氮烯荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘的合成及其分析应用 被引量:4
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作者 付国良 冯锋 +4 位作者 陈泽忠 白云峰 孟双明 林森 江润生 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1560-1563,共4页
将1,8-萘二胺和苯并噻唑类试剂结合,并引入杂环三氮烯结构,合成了新荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘(BBTANP),其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实.研究结果表明,在碱性介质中,该试剂与Cu(Ⅱ)形成1:1的络... 将1,8-萘二胺和苯并噻唑类试剂结合,并引入杂环三氮烯结构,合成了新荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘(BBTANP),其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实.研究结果表明,在碱性介质中,该试剂与Cu(Ⅱ)形成1:1的络合物,并在λex/λem=362nm/459nm处产生荧光增强作用.据此建立了BBTANP测定Cu(Ⅱ)的新型荧光分析法,该方法的线性范围为8.0×10^-7~1.0×10^-5mol/L,检测限为1.3×10^-7mol/L.将其应用于水样中Cu(Ⅱ)的测定,结果令人满意. 展开更多
关键词 1 8-(2-苯并噻唑重氮氨基)萘 荧光增强 铜离子测定
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
3
作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺研究 被引量:1
4
作者 周伟斌 刘宏亮 徐自奥 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第6期74-77,共4页
提供一条新的合成2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的工艺路线,以氰乙酸乙酯为原料,经过8步反应得到目标化合物,各步反应工艺简单,操作方便,原料易得,收率较高,成本较低,适合生产要求.
关键词 2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1 2 4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯 中间体 合成
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6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜的显色反应及其应用 被引量:10
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作者 张春牛 杨明华 +1 位作者 郑云法 王智敏 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期77-78,共2页
在pH10~12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜发生显色反应,生成2∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于535nm处,表观摩尔吸光系数1.42×105L·mol-1·cm-1... 在pH10~12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜发生显色反应,生成2∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于535nm处,表观摩尔吸光系数1.42×105L·mol-1·cm-1。Cu2+的浓度在0~400μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金及铜矿石样品中的微量铜,结果与原子吸收法结果相符,6次测定的RSD<3%。 展开更多
关键词 6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 分光光度法
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2-氨基-5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)的合成及晶体结构
6
作者 常佩 李亚南 +2 位作者 王彬 陈涛 胡建建 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期891-895,共5页
为了合成硝基联三唑的氨化物,以氨基胍碳酸氢盐和草酸为原料,三异丙基苯磺酰胺(ISH)为氨化剂,经缩合、硝化、氨化等反应合成了5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)(DNBT)的氨化物—2-氨基-5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)(ADNBT)。利... 为了合成硝基联三唑的氨化物,以氨基胍碳酸氢盐和草酸为原料,三异丙基苯磺酰胺(ISH)为氨化剂,经缩合、硝化、氨化等反应合成了5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)(DNBT)的氨化物—2-氨基-5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)(ADNBT)。利用氢谱1H-NMR、碳谱13C-NMR、红外光谱IR、质谱MS和元素分析手段对ADNBT及中间产物的结构进行了表征。对ADNBT热性能进行分析,并培养了ADNBT单晶。结果表明,ADNBT晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞具体参数:a为(0.9437±0.0005)nm,b为(0.9994±0.0006)nm,c为(1.1760±0.0007)nm,β为(100.606±0.011)°,V为(1.090 1±0.001 1) nm^(3),Z为4,μ为0.147 mm-1,F(000)为560。差示扫描量热(DSC)曲线分析表明,ADNBT的分解峰温为254.08℃,热稳定性良好。 展开更多
关键词 2-氨基-5 5′-二硝基-3 3-(1 2 4-三唑) ADNBT 合成 晶体结构
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3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构
7
作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1398-1402,共5页
以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF)。用稀碱3%~5%Na2CO3水溶液处理,ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物(ACFO),随后发生歧化反应,生成3,4-二... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF)。用稀碱3%~5%Na2CO3水溶液处理,ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物(ACFO),随后发生歧化反应,生成3,4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF)及其异构体3,6-双(3’-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD)。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明,BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。 展开更多
关键词 含能化合物 3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF) 3 4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF) 3 6-(3'-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧杂-2 5-二氮杂环己-2 5-二烯(BADDD) 合成 歧化反应
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1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯的合成
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作者 郭茂峰 龙跃 焦凤云 《郑州大学学报(医学版)》 CAS 北大核心 2003年第1期112-113,共2页
目的:合成三氮烯类新试剂。方法:通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论:元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯 氮偶联反应 化学合成 重氮
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2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的合成与应用 被引量:1
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作者 周超 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第5期24-27,共4页
介绍了2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷单体的合成路线,阐述了这种单体在制备聚酰亚胺薄膜、耐高温分散涂料、光刻胶等方面的应用状况。
关键词 2 2-[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷 聚酰亚胺 单体合成 应用
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1-氨基-1,2,3-三唑的合成 被引量:7
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作者 施宏刚 李生华 +2 位作者 李玉川 李小童 庞思平 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期676-678,共3页
以乙二醛、水合肼为起始原料反应得到乙二醛双腙,经活性MnO2催化氧化成环制得1-氨基-1,2,3-三唑,采用红外光谱、元素分析、核磁共振和质谱对其进行了表征。就中间体乙二醛双腙重结晶纯化、氧化剂MnO2用量优化、产物纯化方法等几方面进... 以乙二醛、水合肼为起始原料反应得到乙二醛双腙,经活性MnO2催化氧化成环制得1-氨基-1,2,3-三唑,采用红外光谱、元素分析、核磁共振和质谱对其进行了表征。就中间体乙二醛双腙重结晶纯化、氧化剂MnO2用量优化、产物纯化方法等几方面进行了改进,优化了1-氨基-1,2,3-三唑的合成工艺,得到了高纯(96%)的1-氨基-1,2,3-三唑。并对1-氨基-1,2,3-三唑的成环和分解机理进行了讨论。 展开更多
关键词 有机化学 高氮化合物 1-氨基-1 2 3-三唑 乙二醛 合成
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2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩类分散染料研究 被引量:3
11
作者 简卫 程侣柏 尚明 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期284-286,共3页
合成了一系列以2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩为重氮组分的分散染料,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成染料的结构.研究了染料的可见吸收光谱与染料结构之间的关系.测试了染料在涤纶上的牢度,该类染料水洗和摩擦牢度为... 合成了一系列以2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩为重氮组分的分散染料,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成染料的结构.研究了染料的可见吸收光谱与染料结构之间的关系.测试了染料在涤纶上的牢度,该类染料水洗和摩擦牢度为4~5级,升华牢度在2~5级. 展开更多
关键词 2-氨基-3-氰基-4--5-醛基噻吩 分散染料 结构表征 重氮组分 牢度 蒽醌染料
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BTATz-Pb复合物对双基和RDX-改性双基推进剂的热行为、非等温动力学及燃烧性能的影响(英文) 被引量:7
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作者 李文 任莹辉 +7 位作者 赵凤起 张鲜波 马海霞 徐抗震 王伯周 仪建华 宋纪蓉 胡荣祖 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2087-2094,共8页
制备了含3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)铅复合物(LCBTATz)的双基(DB)推进剂和黑索今(RDX)-改性双基(CMDB)推进剂.采用热重-微商热重法(TG-DTG)及差示扫描量热法(DSC)研究了其热分解行为和非等温分解动力学,并... 制备了含3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)铅复合物(LCBTATz)的双基(DB)推进剂和黑索今(RDX)-改性双基(CMDB)推进剂.采用热重-微商热重法(TG-DTG)及差示扫描量热法(DSC)研究了其热分解行为和非等温分解动力学,并在此基础上评价了其热安全性.结果表明,LCBTATz-DB复合物中在350-540 K之间只存在一个放热分解峰,LCBTATz-CMDB复合物中存在两个连续的放热分解峰,在390-540K温度范围内,其机理方程分别为:f(α)=α^(-1)/2和f(α)=2(1-α)^(3/2).计算了热加速分解温度(T_(SADT))、热爆炸临界温度(T_b)、热点火温度(T_(TIT))和绝热至爆炸时间(t_(Tlad)),其值分别为:DB001复合物,T_(SADT)=444.50 K,T_(TITT)=453.96 K,T_b=471.84 K;t_(Tlad)=39.36 s;CMDB100复合物,T_(SADT)=442.38 K,T_(TITT)=452.89 K,T_b=464.13 K,t_(Tlad)=21.3 s,并以此来评价化合物的热安全性.考察了LCBTATz-DB以及LCBTATz-CMDB的燃烧性能,结果表明LCBTATz是一种高效的双基燃烧催化剂,在较大的压力范围内可以显著提高燃速并且大幅度降低压力指数.对于双基推进剂在2-8 MPa压力范围内出现了明显的超燃速现象,8-12 MPa出现了"麦撒"效应,对于改性双基推进剂的压力指数降到0.18. 展开更多
关键词 3 6-(1--1 2 3 4-四唑-5-氨基-1 2 4 5-四嗪 铅盐 基推进剂 改性复合基推进剂 非等温动力学 热安全性 燃烧性能
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固相萃取-光度法测定卷烟材料中镉
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作者 孔维松 崔柱文 +3 位作者 金永灿 黄海涛 刘巍 杨光宇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1458-1460,1465,共4页
卷烟材料样品中的镉经强阴离子交换固相萃取柱分离、富集,以6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)为显色剂,在pH 10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,反应5min镉与BBTDAA形成1比2的配合物。该配合物的最大吸收波长为520... 卷烟材料样品中的镉经强阴离子交换固相萃取柱分离、富集,以6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)为显色剂,在pH 10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,反应5min镉与BBTDAA形成1比2的配合物。该配合物的最大吸收波长为520nm,体系的摩尔吸光率为1.92×105L.mol-1.cm-1。镉的质量浓度在1.0mg.L-1以内符合比耳定律。方法用于分析各种卷烟材料,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.2%~2.8%之间,测定结果与原子吸收光谱法相符。 展开更多
关键词 6--2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 光度法 固相萃取
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参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量:63
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作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页
目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多
关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4-氨基-2 3-二氰基-1 4-(邻氨基苯巯基)丁二烯(U0126) 4-(4-氟苯基)-2-(4-甲基亚磺酰基苯基)-5-(4-吡啶基)-1H-咪唑(SB203580)
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DAATO_(3.5)与CMDB推进剂组分的相互作用及相容性 被引量:5
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作者 巨荣辉 李吉祯 +3 位作者 樊学忠 蔚红建 罗一鸣 蒋秋黎 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期249-255,共7页
采用差示扫描量热法(DSC)和真空安定性实验(VST),对N-氧化3'3-偶氮双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAATO_(3.5))与复合改性双基(CMDB)推进剂常用单组分之间的相互作用和相容性进行了研究。采用70℃推进剂固化实验,考察了DAATO_(3.5)与CMD... 采用差示扫描量热法(DSC)和真空安定性实验(VST),对N-氧化3'3-偶氮双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAATO_(3.5))与复合改性双基(CMDB)推进剂常用单组分之间的相互作用和相容性进行了研究。采用70℃推进剂固化实验,考察了DAATO_(3.5)与CMDB推进剂药浆多组分混合体系的相容性。DSC研究结果表明,DAATO_(3.5)与硝化棉(NC)、硝化甘油(NG)、奥克托今(HMX)、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)、铝粉(Al)、吉纳(DINA)、炭黑(C.B)和1,3-二甲基-1,3-二苯基脲(C2)之间没有明显的相互作用,相容性较好。DAATO_(3.5)与黑索今(RDX)和六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20)存在较为明显的相互作用;与间苯二酚(Res)之间存在强烈的相互作用,Res对DAATO_(3.5)的峰温没有影响但会显著改变DAATO_(3.5)的分解峰型;高氯酸铵(AP)对DAATO_(3.5)的分解峰温没有明显的影响;DAATO_(3.5)可使AP的起始分解温度从310℃降至275℃,并使AP的低温分解峰和高温分解峰合并成一个分解单峰,分解峰温较AP的高温分解峰温下降52.9℃。VST实验结果表明,DAATO_(3.5)与AP相容,与RDX属于中等反应,与Res不相容。推进剂固化实验结果表明,DAATO_(3.5)与CMDB推进剂多组分混合体系在70℃实际工艺条件下可以安全固化,形成的含DAATO_(3.5)的CMDB推进剂均匀致密,表明DAATO_(3.5)可应用于CMDB推进剂中。 展开更多
关键词 N-氧化33-偶氮(6-氨基-1 2 4 5-四嗪)(DAATO3.5) 相互作用 相容性 差示扫描量热法(DSC) 真空安定性实验(VST) 推进剂固化实验
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含噻吩双水杨醛席夫碱化合物的合成与抑菌活性 被引量:9
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作者 杨小兰 钟国清 梁凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1399-1402,1434,共5页
以5,5'-亚甲基双水杨醛和2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩为原料合成了一种新颖的含噻吩双水杨醛Schiff碱化合物5,5'-亚甲基双水杨醛缩-2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩席夫碱,而5,5'-亚甲基双水杨醛由水杨醛和三... 以5,5'-亚甲基双水杨醛和2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩为原料合成了一种新颖的含噻吩双水杨醛Schiff碱化合物5,5'-亚甲基双水杨醛缩-2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩席夫碱,而5,5'-亚甲基双水杨醛由水杨醛和三聚甲醛缩合制得。元素分析和质谱结果证实,该Schiff碱的分子式为C39H30N6O2S2,红外光谱和1HNMR确证了其结构。用牛津杯琼脂扩散法测定了标题化合物的抑菌性能,结果表明,该Schiff碱对4种菌均有一定的抑制效果,质量浓度为1.5 g/L时,对大肠杆菌的抑菌环直径达15.0 mm,其抑菌活性为大肠杆菌>枯草芽孢杆菌>金黄色葡萄球菌>表皮葡萄球菌。 展开更多
关键词 2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩 水杨醛席夫碱 抑菌活性 医药与日化原料
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氮磷阻燃剂的合成及其在环氧树脂中的阻燃应用
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作者 张傲天 史俊杰 +1 位作者 陈前火 李红周 《应用化学》 北大核心 2025年第2期212-221,共10页
利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、2-氨基苯并噻唑(ABZ)和吲哚-3-甲醛(I3C)分两步成功合成了一种新型的多元素协同阻燃剂(DAI),采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)光谱验证了DAI的成功合成,然后使用热固法... 利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、2-氨基苯并噻唑(ABZ)和吲哚-3-甲醛(I3C)分两步成功合成了一种新型的多元素协同阻燃剂(DAI),采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)光谱验证了DAI的成功合成,然后使用热固法将其与环氧树脂(EP)共混,制备了EP/DAI-3、EP/DAI-5和EP/DAI-7。研究了所制备EP复合材料的阻燃性能、燃烧后的残炭性能等。结果表明,制备的EP复合材料具有出色的抑烟和阻燃性能,特别是添加了质量分数7%DAI的EP,其热释放速率峰值(pHRR)、CO释放速率峰值(pCOPR)和CO_(2)释放速率峰值(pCO_(2)PR)分别显著降低了34.5%、32.3%和42.2%。与纯EP相比,EP/DAI-7的极限氧指数(LOI)值达到了32.6%,并在UL-94测试中达到V-0等级。残炭分析表明,制备的EP/DAI-7的残炭比纯EP更加致密更加坚固,ID/IG的数值达到2.03,其石墨化程度最高。 展开更多
关键词 环氧树脂 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 2-氨基苯并噻唑 吲哚-3-甲醛 多元素协同阻燃
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基于重氮化和Meerwein芳基化的“一锅法”合成唑草酮工艺 被引量:2
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作者 俞娟 樊俭俭 +2 位作者 陈凯 付行花 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期671-675,共5页
以氯化亚铜(CuCl)为催化剂,亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)为重氮化试剂,在溶剂乙腈或丁酮中,1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1,2,4-三唑啉-5-酮(TZLO—A)经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物... 以氯化亚铜(CuCl)为催化剂,亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)为重氮化试剂,在溶剂乙腈或丁酮中,1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1,2,4-三唑啉-5-酮(TZLO—A)经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物唑草酮,产物经^1HNMR、^13CNMR和MS表征。合成条件经实验优化,确定了最佳反应条件:n(TZLO—A):n(氯化亚铜):n(丙烯酸乙酯):n(亚硝酸叔丁酯)=1:(0.6~0.7):13.7:1.5,盐酸(HCl)和亚硝酸叔丁酯滴加时间分别为20min和150min,产品收率达到了92.9%,HPLC色谱含量为92%。 展开更多
关键词 1-(5-氨基-2-氟4-氯苯基)-3-甲基4-二氟甲基-1H-1 2 4-三唑啉-5- 重氮 唑草酮 Meerwein芳基化 精细化工中间体
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头孢地尼的合成工艺研究 被引量:6
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作者 叶连宝 罗艳 +1 位作者 周玉萍 陈育平 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期223-225,共3页
目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%... 目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%。结论本文为头孢地尼的工业化生产提供了一条较为合理的工艺路线。 展开更多
关键词 头孢地尼 (Z)-2-氨基噻唑-4--2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯 7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯4-羧酸 缩合 合成
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含酚羟基聚酰亚胺薄膜的研制 被引量:16
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作者 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第5期1-6,10,共7页
以2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(BHPP)为原料,经过硝化反应和还原反应,获得了高纯度的2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)丙烷(BNHPP)和2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPP)化合物。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,... 以2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(BHPP)为原料,经过硝化反应和还原反应,获得了高纯度的2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)丙烷(BNHPP)和2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPP)化合物。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对它们进行了表征。此外,用2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPP)化合物、4,4'-二氨基二苯醚(44ODA)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了高粘度的含酚羟基聚酰胺酸(PMDA/44ODA/BAHPP-HPAA)溶液,经涂膜、热亚胺化,得到了相应的坚韧透明的含酚羟基聚酰亚胺(PMDA/44ODA/BAHPP-HPI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 2 2-(3-硝基-4-羟基苯基)丙烷 2 2-(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷 含酚羟基聚酰亚胺薄膜 合成 性能
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