阻燃剂双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成工艺研究 被引量：4

1

作者 戈鹏 李巧玲 +2 位作者 汪建红 王亚昆 张丽萍 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第5期379-381,共3页

双(对-羧苯基)苯基氧化膦是20世纪90年代研究开发的新型磷系阻燃剂,目前尚处于实验开发阶段。简述了该阻燃剂的各种合成方法,评价了这些方法的优缺点,并提出新的合成方案,具有成本低、周期短、环境污染小等优点,符合阻燃剂绿色无卤化的... 双(对-羧苯基)苯基氧化膦是20世纪90年代研究开发的新型磷系阻燃剂,目前尚处于实验开发阶段。简述了该阻燃剂的各种合成方法,评价了这些方法的优缺点,并提出新的合成方案,具有成本低、周期短、环境污染小等优点,符合阻燃剂绿色无卤化的发展方向。 展开更多

关键词 双(对-羧苯基)苯基氧化膦 阻燃剂 合成

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应用Friedel-Crafts反应合成阻燃单体双(对羧苯基)苯基氧化膦 被引量：4

2

作者 黄金印 傅智敏 《消防科学与技术》 CAS 1999年第3期45-47,共3页

应用Friedel-Crafts反应,合成了双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),进而采用两步氧化制得了双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),并应用多种测试方法进行了分析和表征。该合成路线与传统的合成路线相比,原料价廉易得,反应简单易控,产物分离纯化... 应用Friedel-Crafts反应,合成了双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),进而采用两步氧化制得了双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),并应用多种测试方法进行了分析和表征。该合成路线与传统的合成路线相比,原料价廉易得,反应简单易控,产物分离纯化容易,产品纯度较高,是一种具有工业应用价值的合成方法。 展开更多

关键词 阻燃单体 双苯基氧化膦 阻燃剂

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双(对-羧苯基)苯基氧化膦的研究进展 被引量：1

3

作者 李霞 李巧玲 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第4期401-403,411,共4页

双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性,是一种有很好发展前景的阻燃剂。阐述了BCPPO的阻燃机理;通过分析不同研究者制备BCPPO的合成工艺,客观评述了各种工艺的特点;并全面介绍了BCPPO在高分子材料... 双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性,是一种有很好发展前景的阻燃剂。阐述了BCPPO的阻燃机理;通过分析不同研究者制备BCPPO的合成工艺,客观评述了各种工艺的特点;并全面介绍了BCPPO在高分子材料领域中的应用;对今后BCPPO的研究提出了一些建议。 展开更多

关键词 双(对-羧苯基)苯基氧化膦 阻燃剂 阻燃机理 合成工艺

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双(4-羧苯基)苯基氧化膦的定性定量分析

4

作者 杨晓峰 李巧玲 +1 位作者 陈志萍 田翠芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期726-728,共3页

用差示扫描量热、元素分析、红外光谱、氢核磁共振等方法对自制双（4－羧苯基）苯基氧化膦（BCPPO）进行定性分析。其结构和纯度经确认后，紫外光谱扫描发现：BCPPO的吡啶溶液在302nm波长处有稳定吸收，在6．0×10^-5～3．6×10... 用差示扫描量热、元素分析、红外光谱、氢核磁共振等方法对自制双（4－羧苯基）苯基氧化膦（BCPPO）进行定性分析。其结构和纯度经确认后，紫外光谱扫描发现：BCPPO的吡啶溶液在302nm波长处有稳定吸收，在6．0×10^-5～3．6×10^-3mol·L^-1之间，吸光度与浓度呈线性关系。应用紫外-分光光度法对BCPPO进行定量分析时，相对标准偏差（n=5）在0．14％～0．25％之间，可有效避免反应副产物苯甲酸对测定的影响。 展开更多

关键词 双(4-羧苯基)苯基氧化膦 紫外-分光光度法 定性分析及定量分析

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(4-氟苄基)二苯基氧化膦阻燃改性环氧树脂的研究 被引量：3

5

作者 李晓 梅凤策 +4 位作者 吴妹 段好东 于青 韩玉玺 王忠卫 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期212-218,共7页

通过二苯基氧膦(DPO)与4-氟氯苄反应制备了(4-氟苄基)二苯基氧化膦(4-FDPO)。以4-FDPO为阻燃剂、4,4′-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂制备了双酚A型阻燃环氧树脂(EP)。考察了阻燃剂对EP的阻燃性能、介电性能、热稳定性能和吸水性能的影响... 通过二苯基氧膦(DPO)与4-氟氯苄反应制备了(4-氟苄基)二苯基氧化膦(4-FDPO)。以4-FDPO为阻燃剂、4,4′-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂制备了双酚A型阻燃环氧树脂(EP)。考察了阻燃剂对EP的阻燃性能、介电性能、热稳定性能和吸水性能的影响。结果表明,样品EP/4-FDPO-0.9(磷质量分数为0.9%的4-FDPO改性EP)的LOI为34.3%,并在垂直燃烧测试中达到V-0等级。与纯EP相比,EP/4-FDPO-0.9的热释放速率峰值、平均热释放速率和平均有效燃烧热分别降低了49.6%、9.7%和17.7%。阻燃机理研究表明,4-FDPO的引入除明显提高了EP的阻燃性能外,在0.1 MHz-15 MHz频率范围内还具有更低的介电常数(Dk)和介电损耗(Df)值,有利于改善EP的介电性能。 展开更多

关键词 环氧树脂 阻燃剂 (4-氟苄基)二苯基氧化膦

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双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦的合成与表征 被引量：9

6

作者 刘晓玲 康宜强 +3 位作者 衷明华 刘孔经 王幸聪 盛寿日 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第3期189-192,共4页

苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Friedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO).再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了... 苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Friedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO).再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了聚合单体双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦.该方法具有原料价廉、反应温和、毒性不强、操作简单等优点,有利于工业化生产. 展开更多

关键词 双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦 合成 双(对羧苯基)苯基氧化膦 双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦 聚芳醚酮酮 表征

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(-)-双(薄荷基甲酰基)苯基氧化膦的合成及在自由基光聚合中的螺旋选择性

7

作者 章佳安 阳年发 +2 位作者 杨利文 龚行 刘艳玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1727-1732,共6页

以苯基二氯化膦和薄荷基甲酸为原料,合成了一种手性双酰基膦氧化物光引发剂(-)-双(薄荷基甲酰基)苯基氧化膦[(-)-BMPPO].采用核磁共振谱、质谱及元素分析确定了该化合物的结构,并测定了其螺旋诱导能力.结果表明,(-)-BMPPO在引发自由基... 以苯基二氯化膦和薄荷基甲酸为原料,合成了一种手性双酰基膦氧化物光引发剂(-)-双(薄荷基甲酰基)苯基氧化膦[(-)-BMPPO].采用核磁共振谱、质谱及元素分析确定了该化合物的结构,并测定了其螺旋诱导能力.结果表明,(-)-BMPPO在引发自由基光聚合大位阻的单体甲基丙烯酸-1-苯基二苯并环庚酯(PDBSMA)的反应中具有螺旋选择性.所得聚合物具有高度全同结构并显示出光学活性,说明该聚合物形成了稳定的单手性螺旋链构象.降低单体与引发剂的投料比及提高聚合温度有利于增加反应的螺旋选择性.在手性薄荷醇溶剂中,由(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)引发单体PDBSMA的光聚合反应也具有螺旋选择性,但螺旋选择性很小. 展开更多

关键词 (-)-双(薄荷基甲酰基)苯基氧化膦 螺旋选择性 自由基光聚合反应

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苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦结晶工艺研究

8

作者 鲍颖 刘小涵 +1 位作者 赵佩 张峰 《天津大学学报（自然科学与工程技术版）》 EI CSCD 北大核心 2019年第10期1017-1024,共8页

针对苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(XBPO)晶体产品粒度小、流动性差、易团聚等问题,以增大粒度、改善粒度分布和晶习为目标,开展XBPO结晶工艺研究.采用静态法测定了XBPO在甲苯中的溶解度.采取单因素法研究了温度、真空度、搅拌速... 针对苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(XBPO)晶体产品粒度小、流动性差、易团聚等问题,以增大粒度、改善粒度分布和晶习为目标,开展XBPO结晶工艺研究.采用静态法测定了XBPO在甲苯中的溶解度.采取单因素法研究了温度、真空度、搅拌速率、晶种加入量和养晶时间对 XBPO 晶体产品粒度、粒度分布和收率的影响,以及降温速率对 XBPO 晶体产品粒度分布、晶习和流动性的影响.使用 Mastersizer 3000 型激光粒度分析仪测定晶体粒度分布,BK 系列生物显微镜和 Stemi 508 体视显微镜观察晶习,BT-1000 型粉体综合特性测试仪测量晶体产品的流动性.结果表明,XBPO 的溶解度随温度的升高快速增大,可以采用蒸发和冷却的方式结晶.优化了结晶工艺条件,在 60℃、0.04 MPa、150 r/min,加入溶质质量 1%~1.8%的晶种并养晶 120 min 的蒸发条件下,所得蒸发结晶晶体产品与原工艺晶体产品相比,中值粒度显著增大,由 134μm 增加到 330μm,粒度分布更加集中,变异系数由56.7降至39.1,收率可达96%.在5℃/h的降温速率下,晶习由不规则块状聚集体变为椭球状,显著提高了晶体产品流动性,休止角由 35.1°降至 23.2°.所开发的蒸发-冷却结晶工艺增大了 XBPO 晶体粒度、改善了粒度分布和晶习,新工艺的研究结果为XBPO晶体生产工艺的改进提供了新思路. 展开更多

关键词 苯基双(2 4 6-三甲基苯甲酰基)氧化膦 蒸发结晶 冷却结晶 粒度分布 晶习

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基于9,10-二苯基蒽骨架LED光引发剂的合成与性能研究

9

作者 孙一昊 项清 +3 位作者 刘鹏程 刘仁 张丽萍 朱乙 《涂料工业》 北大核心 2025年第5期1-7,15,共8页

【目的】实现光引发剂与紫外-可见LED光源的高效匹配。【方法】将9,10-二苯基蒽基团引入羟基氧化膦结构中,设计并合成了一种新型紫外-可见光响应的单组分自由基光引发剂(羟基(4-(10-苯基蒽−9-基)苯基)甲基)二苯基氧化膦(DPOH),并发现其... 【目的】实现光引发剂与紫外-可见LED光源的高效匹配。【方法】将9,10-二苯基蒽基团引入羟基氧化膦结构中,设计并合成了一种新型紫外-可见光响应的单组分自由基光引发剂(羟基(4-(10-苯基蒽−9-基)苯基)甲基)二苯基氧化膦(DPOH),并发现其前体化合物4-(10-苯基蒽−9-基)苯甲醛(DPO)同样具有优异的光引发性能。利用紫外-可见光谱研究DPOH与DPO的吸收与光解行为,通过电子顺磁共振实验与质谱分析推测了光引发机理,采用热重分析法与差示扫描量热法评估了引发剂的热稳定性,实时红外法研究了光引发剂的光聚合动力学。【结果】DPOH和DPO在近紫外-可见光区域展现显著的光吸收能力,DPOH与DPO引发三羟甲基丙烷三丙烯酸酯聚合的双键转化率可达49%~68%,引发乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯聚合的双键转化率分别为87%和95%。DPOH与DPO的热分解温度分别为253℃和330℃,与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合时热聚合起始温度分别为176℃和187℃,表现出优异的热稳定性。【结论】DPOH与DPO是一类高效稳定的可裂解LED光引发剂,在光固化材料中具有潜在的应用价值。 展开更多

关键词 9 10-二苯基蒽 光引发剂 自由基光聚合 α-羟基膦氧化物

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手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的合成 被引量：2

10

作者 陈辉 张银龙 +2 位作者 杨振强 孙敏青 杨瑞娜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1437-1440,共4页

以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用^(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的... 以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用^(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件:n〔(S)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)〕∶n(二苯基氧膦)∶n(1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷)∶n〔Ni(dppe)Cl_2〕∶n(HSiCl_3)=1∶2.1∶2.5∶0.1∶3,在催化偶联步骤反应温度为100℃,反应时间为48 h,三氯硅烷还原步骤加热回流5 h,得到手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的收率可达82.3%,e.e.值为99.3%。 展开更多

关键词 手性2 2'-双二苯基膦基-1 1’-联萘 二苯基氧膦 催化偶联 还原 精细化工中间体

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二苯基亚膦酸-2,4-二叔丁基苯酚酯的合成及其在聚烯烃中的抗氧化性能研究 被引量：2

11

作者 王忠卫 张杰 +2 位作者 张楷林 于青 宋亮 《山东科技大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第2期59-65,共7页

以二苯基氯化膦、2,4-二叔丁基苯酚为原料,三乙胺为缚酸剂合成了一种新型抗氧化剂二苯基亚膦酸-2,4-二叔丁基苯酚酯(DPBP)。研究了DPBP的抗水解性、热稳定性和抗氧化性(以AO1010为主抗氧化剂组成抗氧化体系),并与广泛应用的商品化产品AO... 以二苯基氯化膦、2,4-二叔丁基苯酚为原料,三乙胺为缚酸剂合成了一种新型抗氧化剂二苯基亚膦酸-2,4-二叔丁基苯酚酯(DPBP)。研究了DPBP的抗水解性、热稳定性和抗氧化性(以AO1010为主抗氧化剂组成抗氧化体系),并与广泛应用的商品化产品AO 168作了对比。结果表明:与AO168相比,DPBP热稳定性略低,但仍适合常规聚烯烃的加工使用。多次挤出熔融指数(MFI)、黄变指数(YI)和1次挤出样品的老化(LTHA)研究表明:DPBP改性的PP表现出更高的加工稳定性;DPBP在提高PP的耐黄变和耐热老化方面表现优异。通过DPBP的水解和抗氧化机理分析,解析了DPBP具有较好的抗氧化效果的原因。 展开更多

关键词 二苯基亚膦酸-2 4-二叔丁基苯酚酯 亚磷酸酯 辅助抗氧化剂 聚烯烃 抗氧化机理

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10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物的合成 被引量：3

12

作者 黄杰 唐安斌 +2 位作者 王倩 马庆柯 支肖琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期853-855,868,共4页

以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB).首先将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.... 以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB).首先将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.5%.然后HPPA分子内脱水成环反应得到9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO),收率93.2%.最后DOPO与对苯醌进行加成反应得到ODOPB,收率90.2%.三步合成总收率77.8%.HPPA的合成原料配比为n(三氯化磷):n(邻苯基苯酚)=1.3,以三氯化磷部分加入部分滴加的方式,且n(直接加入三氯化磷):n(滴加三氯化磷)=5.5,于150～200℃滴加反应.用红外光谱、元素分析、核磁氢谱、质谱对产物进行了表征.ODOPB已在覆铜板环氧树脂中成功应用,该合成方法已申请国家专利,正在进行产品中试. 展开更多

关键词 10-(2 5-二羟基苯基)-9 10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物 阻燃剂

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(R,R)-1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦]乙烷的合成

13

作者 孙雨安 李宁 +4 位作者 陈辉 张银龙 黄晓娜 李振兴 杨瑞娜 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第5期56-60,共5页

以苯基二氯化膦为基础原料,经与甲醇反应后发生阿布佐夫重排得到甲基苯基亚膦酸酯,然后与五氯化膦反应生成甲基苯基膦酰氯;甲基苯基膦酰氯与手性辅助试剂5反应,然后再与2-甲氧基苯基溴化镁反应生成具有单一构型的(S)-(2-甲氧基苯基)甲... 以苯基二氯化膦为基础原料,经与甲醇反应后发生阿布佐夫重排得到甲基苯基亚膦酸酯,然后与五氯化膦反应生成甲基苯基膦酰氯;甲基苯基膦酰氯与手性辅助试剂5反应,然后再与2-甲氧基苯基溴化镁反应生成具有单一构型的(S)-(2-甲氧基苯基)甲基苯基氧化膦.膦氧化物7经二异丙基氨基锂(LDA)锂化,再通过氯化铜偶联,最后与三氯硅烷和三丁胺反应以89.5%收率和98.3/1.7 dr值(两个非对映异构体的比值)得到目标产物(R,R)-1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦]乙烷. 展开更多

关键词 (R R)-1 2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦]乙烷 合成 手性辅助试剂 甲基苯基膦酰氯

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(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯基)膦]-1,1’-联萘的合成

14

作者 屈凤波 杨菲菲 +3 位作者 张欣 杨振强 陈辉 杨瑞娜 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期66-69,73,共5页

三溴化磷为原料,与二(3,5-二甲基苯基)氧化膦反应,得到二(3,5-二甲基苯基)溴化膦,通过催化偶联反应,得到(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯基)膦]-1,1’-联萘。通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件,(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯... 三溴化磷为原料,与二(3,5-二甲基苯基)氧化膦反应,得到二(3,5-二甲基苯基)溴化膦,通过催化偶联反应,得到(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯基)膦]-1,1’-联萘。通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件,(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯基)膦]-1,1’-联萘的收率可达67%,e.e.值为99.2%。 展开更多

关键词 (R)-(+)-2 2’-双[二(3 5-二甲苯基)膦]-1 1’-联萘 三溴化磷 二(3 5-二甲基苯基)溴化膦 催化偶联

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2,2-双(对氯苯基)-1-氯乙烯稳定氯同位素组成测定的氧化脱氯前处理方法

15

作者 张亚男 田芹 宋淑玲 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期772-777,共6页

2,2-双(对氯苯基)-1-氯乙烯又称p,p′-DDE,是农药p,p′-DDT重要的一级降解产物,在环境中广泛存在,对哺乳动物具有显著的雄性激素受体干扰效应。p,p′-DDE的稳定氯同位素δ^(37)Cl值的测定可用于环境中化合物的示踪及迁移转化研究。本文... 2,2-双(对氯苯基)-1-氯乙烯又称p,p′-DDE,是农药p,p′-DDT重要的一级降解产物,在环境中广泛存在,对哺乳动物具有显著的雄性激素受体干扰效应。p,p′-DDE的稳定氯同位素δ^(37)Cl值的测定可用于环境中化合物的示踪及迁移转化研究。本文报道了采用离子色谱法测定Cl–产率和Gas Bench-IRMS离线法测定p,p′-DDEδ^(37)Cl值的氧化脱氯反应条件的优化,确定了最佳氧化脱氯反应条件。以Cu O为氧化剂,通过氧化脱氯反应将p,p′-DDE中的有机态氯转换为Cl–,比较了真空度、不同反应温度和不同反应时间对Cl–产率和δ^(37)Cl_(product) SOMC/‰值的影响。结果表明:在真空环境下,当p,p′-DDE与足量CuO反应时,δ^(37)Cl_(product) SOMC/‰值与Cl–产率在500~720℃范围内满足线性方程y=1.44x–4.41,R^2为0.96。且在720℃、反应1 h的条件下,p,p′-DDEδ^(37)Cl值的测定误差最小,在±0.15‰以内。 展开更多

关键词 2 2-双(对氯苯基)-1-氯乙烯 稳定氯同位素 氧化脱氯反应 含氯半挥发性有机物

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2-羧乙基苯基次膦酸阻燃／固化环氧树脂 被引量：4

16

作者 程振宁 汪凌峰 +2 位作者 李皓 朱仙红 蔡少君 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期54-57,共4页

分别以2-羧乙基苯基次膦酸为添加型和反应型阻燃剂,研究了2-羧乙基苯基次膦酸对固化剂1618/环氧树脂固化体系产物热稳定性的影响和2-羧乙基苯基次膦酸对环氧树脂的阻燃/固化作用。结果表明:2-羧乙基苯基次膦酸对固化剂1618/环氧树脂固... 分别以2-羧乙基苯基次膦酸为添加型和反应型阻燃剂,研究了2-羧乙基苯基次膦酸对固化剂1618/环氧树脂固化体系产物热稳定性的影响和2-羧乙基苯基次膦酸对环氧树脂的阻燃/固化作用。结果表明:2-羧乙基苯基次膦酸对固化剂1618/环氧树脂固化体系热稳定性的提高没有明显作用;2-羧乙基苯基次膦酸对环氧树脂有较好的阻燃/固化作用,固化后可得到具有高透明度和良好热稳定性的环氧树脂,且阻燃等级可达到UL94-V0。 展开更多

关键词 2-羧乙基苯基次膦酸 双酚A环氧树脂 阻燃 固化 热稳定性

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双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征 被引量：2

17

作者 张成凤 汤红英 张中标 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第3期81-84,共4页

在氮气保护系统中,将双（4-氟苯基）-3 ＇-碘苯基氧膦、Pd（PPh3）4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜（TLC监测反应）.反应完成后经色谱柱层析分离（200～300目,石油醚/乙酸乙酯）,得到双（4-氟苯基）-3＇-二乙... 在氮气保护系统中,将双（4-氟苯基）-3 ＇-碘苯基氧膦、Pd（PPh3）4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜（TLC监测反应）.反应完成后经色谱柱层析分离（200～300目,石油醚/乙酸乙酯）,得到双（4-氟苯基）-3＇-二乙氧基膦酰苯基氧膦,纯度高于99.5％.采用核磁共振、熔点仪及HRMS（ESI）等方法对产物的结构进行表征,结果表明合成的化合物结构与理论结构一致. 展开更多

关键词 重氮化-碘代 碘代氧膦 双(4-氟苯基)-3'-二乙氧基膦酰苯基氧膦

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1,4-双(二苯基膦)丁烷交联的季膦化聚芳醚酮阴离子交换膜 被引量：4

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作者 徐一鑫 张登骥 +2 位作者 叶妮雅 杨景帅 何荣桓 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1872-1879,共8页

以1,4-双(二苯基膦)丁烷为交联剂,以具有四甲基联苯结构的聚芳醚酮为基体材料,分别制备了刚性三苯基膦和柔性三丁基膦修饰的阴离子交联膜材料.交联剂在交联结构形成的过程中转变成季膦盐,在提高膜材料机械稳定性的同时保持离子交换功能... 以1,4-双(二苯基膦)丁烷为交联剂,以具有四甲基联苯结构的聚芳醚酮为基体材料,分别制备了刚性三苯基膦和柔性三丁基膦修饰的阴离子交联膜材料.交联剂在交联结构形成的过程中转变成季膦盐,在提高膜材料机械稳定性的同时保持离子交换功能基团的含量.研究了2种阴离子交换膜的尺寸稳定性、电导率、机械性能及耐碱稳定性等.研究结果表明,当交联度为20%时,三苯基膦与三丁基膦修饰的阴离子交换膜的拉伸强度分别由未交联时的27和18 MPa提高到45和30 MPa;交联的膜材料在60℃的3 mol/L KOH溶液中浸泡120 h后,三苯基膦修饰的阴离子交换膜的电导率保留率为81%,三丁基膦修饰的阴离子交换膜的电导率保留率为69%,膜的耐碱稳定性均较未交联时有明显提高.交联度相同时,三苯基膦修饰的阴离子交换膜表现出更高的拉伸强度和更好的耐碱稳定性. 展开更多

关键词 阴离子交换膜 季膦盐 化学交联 电导率 拉伸强度 耐碱稳定性 1 4-双(二苯基膦)丁烷 聚芳醚酮

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季膦盐4-羧丁基三苯基溴化膦的合成 被引量：1

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作者 吴登瑜 李方实 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第2期87-89,共3页

4-羧丁基三苯基溴化膦广泛用于立体选择性药物的合成.以三苯基膦和5-溴戊酸为原料在乙腈溶剂中合成了季膦盐4-羧丁基三苯基溴化膦(C23H24O2BrP),产品用红外光谱和核磁共振等分析方法验证,确认合成了4-羧丁基三苯基溴化膦,为进一步的Wit... 4-羧丁基三苯基溴化膦广泛用于立体选择性药物的合成.以三苯基膦和5-溴戊酸为原料在乙腈溶剂中合成了季膦盐4-羧丁基三苯基溴化膦(C23H24O2BrP),产品用红外光谱和核磁共振等分析方法验证,确认合成了4-羧丁基三苯基溴化膦,为进一步的Wittig反应奠定了基础. 展开更多

关键词 4-羧丁基三苯基溴化膦 三苯基膦 合成

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双取代二茂铁为配体的配合物研究——Ⅲ.1,1’-双(二苯基膦)二茂铁氯化钯配合物的合成、表征、电化学性质和晶体结构 被引量：2

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作者 席振峰 杨瑞娜 +2 位作者 候益民 金斗满 罗保生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第4期379-383,共5页

合成了以1,1′-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)为双齿配体的双核配合物Pd(dppf)Cl_2,并通过红外、元素分析、热重分析.电子光谱对其进行了表征.该配合物及dppf的循环伏安研究结果给出两条可逆性较好的单电子氧化还原曲线.dppf形成配合物后,... 合成了以1,1′-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)为双齿配体的双核配合物Pd(dppf)Cl_2,并通过红外、元素分析、热重分析.电子光谱对其进行了表征.该配合物及dppf的循环伏安研究结果给出两条可逆性较好的单电子氧化还原曲线.dppf形成配合物后,茂基氧化峰电位值显著增加.Pd(dppf)Cl_2的X-射线晶体结构表明,该配合物属单斜晶系,P2_1/n空间群.晶胞参数a=12.281(2)(?),b=16.497(2)(?).c=16.896(3)(?),β=93.6(2.6)°,Z=4,D_(?)=1.423g/cm^3.与Pd(dppe)Cl_2的晶体结构进行了比较讨论,进一步研究了配体dppf和dppe的配位性能的差别. 展开更多

关键词 二氯-1 1’-二(二苯基膦)二茂铁合钯(Ⅱ) 双取代二茂铁 双核配合物 双齿膦配体 合成 结构 循环伏安

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